同位素测年在油气成藏期研究中的应用.pdf

第 3 4卷第 1 期 2 0 1 2年 1月 石 油 雾 骀沾届 PET ROLEUM GEOLOGY E XPERI M ENT Vo 1 ． 3 4． No．1 J a n ． ， 2 01 2 文章编号 1 0 0 1 6 1 1 2 2 0 1 2 O l 一 0 0 8 4 0 5 同位素测年在 油气成藏期研究 中的应 用 李婧婧 ， 王 毅 ， 李慧莉 ， 张卫彪 1 ． 中国石油化工股份有限公司 石油勘探开发研究院， 北京1 0 0 0 8 3 2 ． 中国石油大学 博士后流动站 ， 北京1 0 2 2 4 9 摘要 同位素测年法使油气成藏期研究从定性分析走向定量分析。该文简述 了同位 素测年的原理 ． 介绍 了近年来取得较 快发展 的 K A r 法 、 A r - ”Ar 法及 R e 一 0 s 法 ， 并着重对这 3种方法 在油气成藏期研究 中的应 用原理 、 测试对象 、 优缺 点及 在实际 中的应 用进行了阐述 ， 为同位素测年在石油地质研究 中的应用提供了有效的参考 。 关键词 K A r 法 ； A r _ 3 9 A r 法 ； R e 一 0 8 法 ； 同位素测 年； 油气成藏期 中图分类号 T E l 2 2 ． 3 文献标识码 A Ap pl i c a t i o n o f i s o t o p i c da t i n g i n g e o c h r o n o l o g y o f h y dr o c a r bo n mi g r a t i o n a n d a c c umul a t i o n L i J i n g j i n g ， Wa n g Y i 。 ，L i H u i l i ， Z h a n g We i b i a o 1 ． S I NO P E C E x p l o r a t i o nP r o d u c t i o n R e s e a r c h I n s t i t u t e ， B e ij i n g 1 0 0 0 8 3 ，C h i n a ； 2 ． P o s t D o c t o r a l Mo b i l e S t a t i o n ， C h i n a U n i v e r s i t y o fP e t r o l e u m， B e ij i n g 1 0 2 2 4 9 ， C h i n a Abs t r a c tI s o t o p i c d a t i n g ma k e s t h e s t u d y o f h y d r o c a r b o n r e s e r v o i r f o r mi n g s t a g e s c ha n g e f r o m q u a l i t a t i v e t o q u a n t i t a t i v e a n a l y s i s ．T h e me c h a n i s m o f i s o t o p i c d a t i n g a n d t h r e e me t h o d s w h i c h d e v e l o p e d r a p i d l y i n r e c e n t y e a r s h a v e b e e n i n t r o d u c e d ，i n c l u d i n g K- A r ， A r - A r a n d R e - O s ．T h e a p p l i c a t i o n p r i n c i p l e ，t e s t o b j e c t ， a dv a n t a g e a n d d i s a d v a n t a g e a s we l l a s p r a c t i c a l a p p l i c a t i o n o f t h e me t h o d s h a v e b e e n d i s c us s e d，p r o v i d i n g e f f e c t i v e r e f e r e n c e f o r t h e a p p l i c a t i o n o f i s o t o p i c d a t i n g i n g e o c h r o n o l o g y o f hy d r o c a r bo n mi g r a t i o n a n d a c c u mu l a t i o n． Ke y wo r d sK Ar me t h o d；4 0 AT 一 Ar me t h o d；Re - Os me t h o d；i s o t o p i c d a t i n g；h y d r o c a r b o n r e s e r v o i r f o r mi n g s t a g e 油气成藏期是指烃类流体在圈闭中聚集成藏 的时限 。 是油气成藏研究 的一个难 点。确定 油气 的成藏时 间， 不仅具 有深远 的理论 意义 ， 而且 对 指导油气勘探具有重要的实践意义 。 是研究 油气 藏形成与分布规律首先要解决 的问题[ 1 - 4 ] 。 目前 已经建立 了圈闭形成 时问法 、 烃 源岩演 化史法 、 油气藏饱 和压 力法 、 油水界 面追 溯法 、 油藏 地球 化 学法 、 有机 岩石学 法 、 流体 包裹体 均一温 度一 埋藏史投影 法 、 同位素测 年法 、 储层 磁性矿 物古 地磁学分析法等多种研究方法 书 ] ， 其 中同位素测 年法因能提供成藏时间的绝对年龄 ， 使该项研究从 定性或半定量研究走上 了定量研究 ， 而表现出良好 的发展前景。 同位素测年在金属矿床中的应用 已较成熟 ， 但 用于油气勘探的时间较晚， 于 2 0世纪 8 0年代 中后 期才逐步发展起来 。目前 国际和 国内学者 已探索 了 K A r 、 R e 一 0 s 、 U T h P b 、 S m N d等放射性 同位 素体系在油气成藏期研究 中的应用 ， 取得 了较好的 应用效果_ 9 。近年来 K A r 、 R e 一 0 s同位素体 系 用于油气成藏期研究的发展较快 ， 并取得 了显著进 步 。本文着重叙述 了同位素测年 的基本原理及近 年来国内外学者在 K A r 、 R e 一 0 s同位素体系用于 油气成藏期研究方面的进展情况。 1 同位素测年原理 同位素测年法是一种利用 自然界放射性 同位 素的衰变规律测定各种地质体形成 时代 的计时方 法 自然界 中同一元素不 同质量数的核素互为 同 位素 ， 其中能 自发的放射 出射线， 衰变成另一种核 素的同位素称为放射性同位素。在衰变过程中， 放 射性同位素 母体 的数量逐渐减少 ， 新产生 的同 位素 子体 的数量逐渐增加， 变化规律符合放射 性衰变定律 ， 即 放射性同位素的原子数 目随时间 作负指数 函数衰减 ， 用公式表达为 收稿 日期 2 0 1 1 0 5 1 7 修订 日期 2 0 1 l 一 1 2 3 0 。 作者简 介 李 婧婧 1 9 8 O 一 ， 女 ， 博士 ， 从事油气地球化学研究 。E m a i l j i n g j i n g 1 0 0 4 _ 2 0 0 7 1 2 6 ． c o m。 基金项 目 国家重大专项 2 0 1 1 Z X 0 5 0 0 5 0 0 4 。 第 1 期 李婧婧， 等，同位素测年在油气成藏期研究 中的应用 8 5 Ⅳ 『 Ⅳ 。 e 1 式 中 Ⅳ， 为 t 时刻放射性母体的原子数 ； Ⅳ 为放射 性母体 的初始原子数 ； A为衰变常数 ， 代表单 位时 问内原子的衰变速率 t 为衰变时间。 自然条件下 ， 核衰变过程是不可逆的 ， 衰变速 度不受温度 、 压力、 电磁场等外界条件的影响， 也不 受元素所处状态的影响 ， 只和时间有关l 2 。因此 ， 当某种放射性元素进入矿物、 岩石等 自然封闭体系 后 ， 在该体系中放射性母体或子体同位素持续衰变 和积累 ， 因而通过测定矿物 或岩石 中放射性母 体和子体 的含量 ， 即可根据放射性衰变定律建立的 公式计算出矿物 或岩石 的地质年龄。 2 K A r 同位素体系 钾 K 是元素周期表 中第 1 9号元素 ， 其 同位 素 。 K是放射性同位素。 。 K存在 2个衰变分支 ， 分 别产生稳定 同位素子体 。 A r 和 。 C a 约 8 9 ％的 。 K 衰变 成 。 C a 。 但 在 多数岩 石 中被 普通 非放射 成 因 。 c a所掩盖 ， 因此该衰变体系作为测年工具 的 应用受到限制 。虽仅有 1 1 ％ 的∞K衰变生成 。 A r ， 但在氩气中该 同位素以放射成 因组分为主， 因而该 衰变可用于地质计时。 且 。 K 一∞ A r 衰变是 K A r 同 位素体系用于定年的基础 2 。 K A r 同位素体系可用于油气成藏期的研究基 于以下地质事实 在含钾 的水介质条件下 ， 砂岩储 集层 中发生硅酸盐成岩作用 ， 生成的 白生粘土矿物 充填在岩石颗粒中。当油气充注后 ， 富含钾的地层 水被代替 ， 硅酸盐成岩作用终止 伊利石 一 种富钾的硅酸盐云母类粘土矿物 ， 常常是在油气 注入之前形成的最晚的胶结物或形成最晚的胶结 物之一 ， 因此可通过测定储集层中 自生伊利石的年 龄限定油气充注时间l 1 在伊利石停止生长 以后 。 K A r 同位素体系被 封闭在矿物 中， 增加的放射性成因的 。 A r 的量 即为 衰变的∞ K的量 ， 结合公式 1 ， 可得 ∞A r 。 K e 一1 2 A t n 【a l 式 中 。 A r 表 示增加 的放射性成 因 的 。 A r的量 A E C 表示衰变成 。 A r 的衰变常数 ； A 表示 。 K的总 的衰变常数 ； 。 K表示 衰变为4 。 A r的4 o K的量 ； A t 0 t a 1 t 为形成年龄 公式 2 中， 通过确定 。 A r 和 。 K的量 即能得 到伊利石停止生长的时间。根据实验室在确定 。 K 时测量参数 的差异 ， K A r 同位素体系测年技术可 分为 K A r 法和 。 A r 一 A r 法 。2种方法均不是 直接测定 。 K． 前者测定样品中的 K元素的总量 ， 再 根据 K的同位素组成来计算 。 K含量 后者通过 中 子活化将 K转化为 A r ， 通过测定 A r 含量来确 定 K的量 。 进而计算出 。 K的量。 加A r 一 3 9 A r 法是在 K A r 法 的基础上发展起来 的， 又称为现代 K A r 法。相对于 K A r 法 ， ∞A r 一 A r 法具有测试精度高 、 测试对象 唯一 、 样品用量 少 、 碎屑矿物干扰少等优点 ， 但测试过程中有机气 体的干扰和核反冲作用 的影响限制 了该方法 的应 用 。有机气体经过质谱计离子源电离形成的有机 碎片离子 ， 将 涵盖所有 A r同位素 质荷 比 m／ e 3 6～ 4 0 如果不能有效地除去有机杂质 ， 将会得到 错误的年龄数据 ， 可能会导致“ 零” 年龄现象l l - 2 l 。 由我国学者邱华宁等研制 出的有机杂质气体纯化 装置能有效的解决有机气体在检测中的干扰 ， 为获 得 可 靠 的 同位 素 年 龄数 据 奠 定 了实验 技 术 基 础 l 1 。但核照射时中子活化产物∞A r 将因核反冲 作用而产生易位或部分丢失 ， 导致表观年龄变老的 问题却还未得到有效 的解决。虽有人提 出用 “ 显 微包裹” 技术克服 A r 的反冲丢失_ 2 ， 但部分学者 对此持不同态度。 。 A r 一 。 A r 法 目前虽还未十分完 善 ， 但表现出良好的发展前景 ， 尤其在 2 0世纪末出 现的激光微 区显微探针∞A r 一 A r 测年技术 ． 将定 年技术推向微 区微量高精度高分辨率定年的新里 程_ 2 ， 有望实现对叠合盆地 中多期次油气成藏年 代的准确厘定 。综合 比较这 2种测年方法可以发 现 ， ∞ A r 一 A r 法 目前还处于实验技术 的探索、 完善 阶段 ， 将是未来油气成藏期研究 的有力工具 而 K A r 法虽在数据精度方面不如 。 A r 一 曲A r 法 ， 但能够 满足生产 、 科研需求 ， 且测试技术相对较成熟 ． 是 目 前研究碎屑岩油气藏成藏时间的有效手段。 K A r 同位素体系用于油气成藏期研究的对象 为储层 自生伊利石 ， 在进行 K A r 法测年时 ， 分析 对象 中混入陆源碎屑伊利石将大大影响测试结果 ， 因此 自生伊利石的分离提纯对测试结果的准确性 有重要影响。研究证 明砂岩岩性及伊利石／ 蒙皂石 间层矿物的问层 比对 自生伊利石纯度有一定程度 影响l 3 。相对于粉砂岩和泥质粉砂岩 。 中砂岩和 细砂岩的分选相对较好 、 孑 L 隙发育且 连通性较好 、 渗透率较高 ， 有利于 自生伊利石 的发育 ， 分离 出的 自生伊利石纯度较高。对伊利石／ 蒙皂石 I ／ S 层 问比小 的岩石 ， I ／ S问层 可能 是 由其 陆源母 体矿 物蒙皂石经较为彻底的成岩改造而成 ． 或由孔 8 6 石 油 雾 露沾届 第 3 4卷 隙流体直接沉淀生成 ， 对其分离得到的 自生伊利石 纯度较 L ／ S层间 比大 的样品更高 。因此 ， 中砂岩 、 细砂岩及 I ／ S层间 比小 的岩石其测试结果 能更精 确地反映 自生伊利石成岩作用停止的时间。 储层 自生伊利石 K A r 法 同位素测年实 际上 是 K A r 法同位素年龄测定技术在确定 自生伊利 石年龄上的应用。从物理测量的角度看 。 K A r 定 年范围没有 年龄上限的限制 ， 下 限 最低年龄 主 要涉及在大量大气 A r 背景下微量放射成因 A r的 检测 问题 。 随着 放射 成 因 A r占总 。 A r比例 的下 降 ， 放射成 因 A r 的测量误 差将 呈指数 增长 在 极为有利的情况下 ． K A r 法可以测定的地质年龄 为几千年 。 2 O世纪 8 0年代中后期 。 Mi n g c h o u L e e 9 等最早 将 自生伊利石定年方法用于分析北海南部赤底统砂 岩气藏形成时间。国内王飞宇l l l _ 和张有瑜[ 1 ] 等 率先在我国开展 了油气 田自生伊利石K A r 法定年 研究 ． 研究结果表明。 塔 里木盆地志留系古油气藏 主要形成于加里东晚期一海西晚期， 东河砂岩油气 藏主要形成于海西晚期 ， 库车坳 陷、 喀什 凹陷 中生 界油气藏成藏时间主要集中在喜山期 ， 测试结果不 仅与油气系统等常规油气成藏史研究成果基本一 致 ． 而且还进一步反映了油藏形 成时间上的差异 。 姜振学等[ 3 1 ] 对吐哈盆地葡北地 区侏罗系油藏、 辛 仁臣等l 3 ] 对松辽盆地喇嘛甸 白垩系油藏、 赵靖舟 等_ 3 。 对塔里木盆地哈得 4石炭系油 田的成藏年代 也进行了 K A r 法测年 ， 均取得 了良好效果。近年 来 ， 王龙樟 ] 、 施和生E ] 、 云建兵[ 、 吴河勇[ ] 等 对柏 A r 一 3 9 A r 法在油气成藏期研究 中的应用展开 了 积极的探索， 通过阶段加热获得的年龄谱， 可有效 的剔除碎屑伊利石对测年结果的影响。实验结果 表明 。 鄂尔多斯盆地北部苏里格气 田二叠系气藏的 成藏时间晚于 1 6 9～1 8 9 Ma l 1 6 ] ； 珠江口盆地珠海组 自生伊利石年龄为 1 2 ． 1 2 ． 2 Ma代表 了油气成 藏年龄最大值E ] ； 松辽盆地深层 C O ，气藏充 注发 生于白垩纪晚期 。 3 R e O s 同位素体系 R e元素位于元素周期表中第 6周期的第 7副 族 ， 有 2种同位素 。 R e和 R e ； 0 s 元素位于元素 周期表 中第 6周 期 的第 8副族 ， 有 7种 同位素 博 4 0s 。 0s， 0s ， 0s。 埔 0s ， 。 0s ， 0， 其 中 R e 是放射性同位素， 经过衰变形成 O s 盯 R e 一 ’ 0 s 。 在 t 时刻 ， 衰变 的母体 R e 和子体 墉 O s 之间 存在以下关系 埔 O s 一 O s 。 R e o - R e ， 3 将公式 3 用 0 s 非放射性 同位素博 0 s 标准化 ， 并 结合公式 1 可得 1 8 7 O S t -- f e -1 4 式 中 A为馏 0 s的衰变常数 ， 其他参数意义同前。 对于一组来 自同一母源 、 同时形成且形成时母 子体比值不 同的样 品来说 ， O s ／ O s ． 具有相 同的值 ， e 一 1 为一常数 ， 因此公式 4 变成 O s ／ 埽 O s 随 博 R e ／ 。 O s 变化 的直线方程 ， 该方程 称为等时线方程_ 3 。根据实验室测得 mO s ／ 瑚O s ， 、 R e ／ 墙 。 O s 数据得到的直线斜率 e 一 1 可计算出时间。 同时直线在 Y轴的截距为 0 s同位 素的初始比值。因此 R e 一 0 s 同位素体系既可以用 于地质定年亦可用于同位素示踪。 已有研究表明． R e 、 O s 元素虽然在 自然界 中的 丰度很低 ， 但在黑色页岩中相对富集[ 3 。黑 色页 岩中的 R e 、 O s 元素主要来 自海水 。 在氧化条件 下 以高价态的 R e O 一 和 HO s O 一 的形式存在于海水中， 其溶解度较大 ， 十分容易迁移 ， 在还原条件下被还 原成活动性低 的价态 形式 ， 被 有机 物 吸附| 3 。 实验证明． 在黑色页岩 中 R e 、 0 s元素的含量有 随 有机质含量增加而增高 的趋势 4 ， 并且在原油 中 R e 、 0 s含 量 主要 与 沥青 质 的含 量 正 相关 ， 大 于 8 3 ％的 R e 、 O s 赋存在沥青质 中_ 4 ， 因此可 以推断 R e 、 O s 元素以络合物的形式赋存于有机质中。 采用 R e 、 O s 等时线法测年要求样品具有 以下 3方面特征 1 同源性， 即测试对象具有均一 的同 位素初始值 ； 2 分异性， 即成矿时 R e 、 0 s 元素发生 分异 。 同源的不同样 品中具有不 同的母子体 比值 ； 3 封闭性 ， 即矿物形成后对 同位素体 系一直保持 封闭状态。 地质过程 中没有发生 同位素的重置 ， 否 则所测时间为重置后的时间_ 4 。前 2个条件受成 矿性质决定的， 往往在得到数据后才能发现测试对 象能否满足条件 ， 除根据经验提前判断外 ， 没有更 好 的办法预测 第 3个条件 发生在地质历史 过程 中， 明确矿物对同位素体系的封闭机理对正确解释 测试结果有重要的意义。 目 前有关 R e O s 同位素体系在有机质中的封 闭机 理 尚不 十分 明确 ， 仅 进 行 了初 步 探索 。1 J a f f e E 川等的研究表 明风化后 的黑色 页岩 R e丢失 达 9 9 ％． O s 丢失 3 9 ％ Ha n n a n l 4 ] 等在对挪威 多个 地区的黑色页岩研究 中发现 ， 受河流等氧化性流体 影响的样品其 R e 、 0 s同位素等时线 比较散乱 ， 而 第 1期 李 婧婧 。 等．同位素测年在 油气成藏期研 究中的应用 8 7 未受影 响 的样 品却 能获得非 常好 的等时线。2 C r e a s e r 等l 4 6 测定 了加拿大 阿尔伯塔盆地 不成熟 到过成熟黑色页岩的形成年龄， 均得到较好的等时 线 3 S e l b v和 C r e a s e r l 4 通过对加 拿大西部沉积 盆地中的油砂研究认为， 得到的年龄反映了油气生 成 、 迁移的年龄。综合分析以上研究成果 ， 可以初 步认为 R e 、 O s 元素以络合物的形式封闭于干酪根 中． 烃源岩的热演化不会破坏 系统 的封闭性 ， 但在 油气运移过程中， R e 一 0 s同位素体系发生重置 ， 所 记录时间为烃类停止运移后 的时间。因此对烃源 岩测年得到的是烃源岩的沉积年龄 ， 对储层 中油气 测年得到的是油气成藏的时问 ， 对沥青测年得到的 是油气藏被破坏的时间。 2 0世纪 8 0年代 ， R a v i z z a等[ 4 8 _ 就发现富有机质 沉积岩中富集 R e 、 0 s 元素， 并探索性地将 R e O s同 位素体系用于沉积岩的年代学研究 ， 用该方法测定 黑色岩系得到的年龄结果与其他的测试方法得到的 数据有较好的可比性。近 l 0年来， R e 一 0 s 法应用于 油气成藏期的研究已经成为国际上 的前沿 。 并取得 了重要的成果。S e l b y和 C r e a s e r l 4 ] 通过对加拿大阿 尔伯塔盆地的油砂进行分析， 获得了较好 的 R e ～ 0 s 等时线 ， 厘定油气的迁移年龄为 1 1 2 5 ． 3 Ma ， 挑 战了前人认为 的晚 白垩世成藏 的观点。同时 ， 他 们l 4 9 对加拿大 MV T型铅锌矿床的沥青也进行 R e 一 0 s 同位素分析 ， 也获得 了较好的 R e 一 0 s等时线年 龄， 得到的年龄数据与闪锌矿 R b ～ S r 定年以及古地 磁定年所得到的数据在误差范围内基本一致。陈玲 等 。 。 用 R e 一 0 s 法研究了我国南方麻江古油藏中的 沥青物质的形成时代 ， 获得结果与区域构造以及流 体活动事件相符合 ， 再 次证 实 了有机质 中 R e 一 0 s 同位素体系具有计时功能。 相对于其他 同位素测年方法 ， R e 一 0 s 法 的最大 优势在于直接对参与油气成藏 的地质体 烃源岩、 沥青 、 原油 进行研究 ， 得到油气成藏期 的直 接证 据 ， 且不受油气储层岩性的影 响。虽然前人也有用 U P b同位素体系判断沥青的形成时间[ 2 2 ] ， 但 由于 背景铅含量高导致其 同位素 比值不能确定 ， 且 U 是较易迁移 的核素 ， 容易流失， 难以形成稳定的封 闭体系， 而使得 U P b体系在富有机质地质样品定 年 的应用受 到限制_ 4 。虽 然 目前在应 用 R e 一 0 s 同位素体系研究油气 成藏期时也 遇到了一些难 以 作出合理解释的结果 5 ， 这可能与 目前对极其特 殊地质情况下有机质对 R e O s同位素体系的封闭 机理尚未得到充分 的研究有关。 4 结束语 相对于其他油气成藏期研究方法 ， 同位素测年 法因能够提供直接 、 精确的数据而备受关注。但在 复杂的地质条件 中， 沉积岩及有机质对同位素体系 的封闭机理远不如金属矿床明确 。因此对于一名 油气地质工作者 ， 正确理解 同位素体 系的测年原 理 。 全面掌握测试结 果的产生过程 ， 对合理解释实 验数据有重要意义。本文仅对 K A r 法 、 。 A r 一 ∞A r 法及 R e 一 0 s 法的原理及发展、 应用情况作 了介绍 ， 以期抛砖引玉， 推动同位素测年在石油地质研究 中 的应用 参考文献 『 1 ] T i s s o t B， We h e D H． P e t r o l e u m f 0 兀 1 1 a t i o n a n d o e e u e n c e [ M] ． Be r l i n S p r i n g e r Ve rla g， 1 9 8 4． [ 2 ] 张厚福 ， 方朝亮 ， 张枝 焕 ， 等． 石油地 质学 [ M] ． 北 京 石油工 业 出版社 ． 1 9 9 9 ． [ 3 ] 金之钧 ， 张一伟 ， 王捷 ， 等． 油气成藏机理与分布规律 [ M] ． 北 京 石油工业 出版社 ， 2 0 0 3 ． [ 4 ] 周小进． 南华北上古生界油气成藏关键条件分析 [ J ] ． 石 油实 验地质 ， 2 0 1 0， 3 2 5 4 2 0 4 2 7 ． [ 5 ] 马安来 ， 张水 昌， 张大江 ， 等． 油气成藏 期研究新进 展 [ J ] ． 石 油与天然气地质 ， 2 0 0 5 ， 2 6 3 2 7 1 2 7 6 ． [ 6 ] 高 岗， 黄 志龙． 油气 成藏期 研究进 展 [ J ] ． 天 然气地 球科 学 ， 2 0 0 7 ， 1 8 5 6 6 1 6 6 5 ． [ 7] 李 建华 ， 范柏江 ， 耿辉． 油气成藏期研究方法和进展[ J ] ． 科技 导报 ， 2 0 1 0， 2 8 2 2 1 0 6 一l 1 1 ． [ 8 ] 刘文汇 ， 秦建 中， 腾 格尔 ， 等． 海相层 系成烃成藏地球化学技 术进展 [ J ] ． 石 油实验地质 ， 2 0 1 0， 3 2 6 5 5 3 5 5 9 ． [ 9 ] L e e M i n g c h o u ， A r o n s o n J L ， s a v i n S M ． K ／ A t d a ti n g o f t i m e o f g a s e m p l a c e me n t i n R o t l i e g e n d e s S a n d s t o n e ，N e t h e r l a n d s [ J ] ． AA P G B u l l e t i n， 1 9 8 5 ． 6 9 9 1 3 8 1 1 3 8 5 ． [ 1 0 ] Ha mi l t o n P J ， K e l l e y S ， F a l l i c k A E ． K A r d a t i n g o f i l l i t e i n h y - 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