钛合金及其固态相变的归纳.pdf

第25卷 第5期 Vol.25 No.5 2008 年 10 月 October 2008 收稿日期2008-01-31 基金项目国家 973 项目（2007CB613805） 作者简介 吴晓东 （1984-） ， 男， 硕士， 主要从事钛及钛合金的研究工作， 电话 029-86231078， E-mail wuxiaodong020312 。 β 钛合金及其固态相变的归纳 吴晓东 1,2，杨冠军1，葛 鹏2，毛小南2，冯宝香1,2 （1. 西安建筑科技大学，陕西 西安 710055） （2. 西北有色金属研究院，陕西 西安 710016） 摘 要本文以钼当量为标准对国内外研制的β钛合金进行了汇总和归类。β 钛合金按照亚稳定状态相组成可分 为 3 类稳定 β 型、亚稳定 β 型和近 β 型钛合金。对 β 钛合金热处理过程中发生的固态相变进行了归类。β 钛合 金经强化热处理后可能发生 β→α″，β→ω，β→α，β→β′相变，时效时，亚稳相部分或全部分解。 关键词β 钛合金；热处理；固态相变 1 引 言 随着航空事业的发展，航空新型结构件对材料 性能和加工工艺上的要求日益迫切，世界各国都在 发展强度和结构完整性优良的 β 钛合金以满足这一 需求。β 钛合金因具有比强度高、耐蚀性能优良的 特点受到各国的关注， 但同晶型 β 钛合金成本过高， 人们把目光大多集中在共析型 β 钛合金上。通过在 金属钛中加入 β 稳定元素制备 β 钛合金。该类钛合 金的分类可根据 β 相组成分为稳定 β 型、亚稳定 β 型和近 β 型钛合金。适当的热处理是改善 β 钛合 金性能的一个主要途径，而钛合金相变是钛合金热 处理的理论基础，因此，钛合金相变是一个研究重 点。 本文以合金钼当量为标准对各国研制的 β 钛合 金进行了细致的分类，对钛合金的热处理种类进行 了归纳，同时对 β 钛合金强化热处理过程中的相变 规律进行了总结，为更加深入研究 β 钛合金提供帮 助和参考。 2 β 钛合金的分类 当合金中的 β 稳定元素含量足够高时，β 固溶 处理后经快速冷却将 β 相保留至室温，这种合金属 于 β 钛合金。 β 钛合金按照亚稳定状态相组成可分为 3 类 稳定 β 型钛合金、亚稳定 β 型钛合金和近 β 型钛合 金。钛合金研究设计者以钼当量作为分类标准，当 合金钼当量大于 25（质量分数，下同）时，合金 是稳定 β 钛合金，稳定 β 型钛合金在室温具有稳定 的 β 相组织，退火后为全 β 相，具有良好的耐腐蚀 性、热强性、热稳定性，可焊接和冷成型，无热处 理效应；当合金中钼当量在 13.8∼25时，这类合 金是亚稳定 β 钛合金，β 元素稳定系数 Kβ为 1.37∼2.38，电子浓度为 4.18∼4.33，亚稳定 β 钛合金 含有临界浓度以上的 β 稳定元素，从 β 相区固溶处 理后急速冷却几乎全部为亚稳定 β 相；钼当量在 8.5∼10.8的合金属于近 β 型钛合金，近 β 型钛合 金前苏联也叫过渡型 αβ 钛合金，该类合金含有临 界浓度附近的 β 稳定元素，β 元素稳定系数 Kβ为 1.10∼1.21，合金兼有 αβ 两相和亚稳定 β 相合金的 性能特征[1]。 值得注意的是，由于合金设计中对添加不同合 金元素研究的侧重点不同，因而计算钼当量的表达 式有一定的差别，当然这个分类标准会有差别，但 差别不会太大。 为了更清楚的对 β 钛合金进行区分， 表 1 列出了常见 β 钛合金的类型、名称、成分及应 用（[Mo]eq1.0Mo0.67V0.44W0.28Nb0.22Ta1.6 Cr2.9Fe1.0Al）[220]。 3 β 钛合金强化热处理中的相变 钛 合 金 的 固 态 相 变 有 很 多 类 型 ， M K Mequilla[21]概括为同素异构转变、共析转变和有序 2 25 卷 化转变。同素异构转变可发生在钛合金各个热处理 过程中， 共析转变可发生在退火和时效两个过程中， 有序化转变只能发生在时效过程中。根据β钛合金 不同的热处理过程， 可把 β 钛合金相变分为 淬火、 固溶过程中的相变；时效过程中的亚稳相的分解。 钛合金淬火过程中的相变可根据二元β同晶合 金系亚稳相图（见图 1）来预测[2225]。 表 1 国内外研制的部分 β 钛合金分类 类型 商业名称 成分 研制国家钼当量 应用 Alloy C Ti-35V-15Cr 美国 47 阻燃合金 Ti-40Mo 美国 40 耐蚀 Ti-30Mo 美国 30 耐蚀 Ti 40 Ti-25V-15Cr-0.2Si 中国 40 阻燃 稳定 β 型钛合金 Ti-25V-15Cr-2Al-2Mo-0.2C 英国 40 阻燃 Timetal 125Ti-6V-6Mo-5.7Fe-2.7Al 美国 24 高强飞机紧固件 B120VCA Ti-13V-11Cr-3Al 美国 23 骨架、起落架 TC6 Ti-3Al-6V-5Mo-11Cr 前苏联21.6 弹性元件 BT15 Ti-3Al-7Mo-11Cr 前苏联21.6 弹性元件 Ti-1-8-5 Ti-1Al-8V-5Fe 美国 19 紧固件 TB2 Ti-5Mo-5V-8Cr-3Cr 中国 18.2 紧固件 TMZF Ti-12Mo-6Zr-2Fe 美国 18 矫形植入件 Timetal LCBTi-4.5Fe-6.8Mo-1.5Al 美国 18 低价、高强度合金 BT35 Ti-15V-3Cr-1Mo-0.5Nb-3Al-3Sn-0.5Zr 前苏联16 高强骨架铸件 β-C Ti-3Al-8V-6Cr-4Mo-4Zr 美国 16 弹簧、结构件 Timetal 21S Ti-15Mo-2.7Nb-0.2Si 美国 16 矫形植入件 IMI 205 Ti-15Mo 英国 15 耐蚀 Ti-8-8-2-3 Ti-8V-8Mo-2Fe-3Al 美国 15 高强锻件 BT32 Ti-2Al-8.5V-8.5Mo-1.2Fe-1.2Cr 前苏联15 高负荷构件、发动机 TB3 Ti-10Mo-8V-1Fe-3.5Al 中国 13.9 紧固件 TB4 Ti-4Al-7Mo-10V-2Fe-1Zr 中国 13.7 紧固件 β-21S Ti-15Mo-2.6Nb-3Al-0.2Si 美国 13 抗氧化，金属基复合材 料 Ti-29Nb-13Ta-4.6Zr 日本 12.9 生物植入材料 Ti-15Mo-5Zr-3Al 日本 12 生物植入材料 Ti-15-3 Ti-15V-3Cr-3Sn-3Al 美国 12 板材、骨架、铸件 TB19 Ti-3Al-5Mo-5V-4Cr-2Zr 中国 12 高强高韧耐蚀 βⅢ Ti-11.5Mo-6Zr-4.5Sn 美国 12 高强 亚稳 β 型钛合金 TiMoZrAl Ti-15Mo-5Zr-3Al 日本 12 矫形植入件 Ti-20V-3Al-1Sn 日本 10 运动用品 Ti 6253 Ti-6Mo-25Nb-3Al 中国 10 弹性元件 Ti-10-2-3 Ti-10V-2Fe-3Al 美国 9.5 高强锻件 BT22U Ti-3Al-5V-5Mo-1Fe-1Cr 前苏联9 高负荷构件、发动机 Ti-5523 TB10 Ti-5Mo-5V-2Cr-3Al 中国 8.5 高压结构件 Transage 134Ti-2.5Al-12V-2Sn-6Zr 美国 8.4 生物医学 Ti-16-2 Ti-16V-2.5Al 美国 8.2 高强、中温 BT22 Ti-5Al-5V-5Mo-1Cr-1Fe（苏） 前苏联8.0 高强锻件 BT30 Ti-11V-4Zr-6Sn 前苏联7.4 高负荷构件、发动机 Ti-17 Ti-5Al-2Sn-2Zr-4Mo-4Cr 美国 5.4 高强、中温 SP-700 Ti-4.5Al-3V-2Mo-2Fe 日本 5.3 高强、超塑成形 近 β 型钛合金 β-CEZ Ti-5Al-2Sn-2Cr-4Mo-4Zr-1Fe 法国 5.1 高强、中温 第 5 期 吴晓东等β 钛合金及其固态相变的归纳 3 图 1 二元 β 同晶合金系亚稳相图 β 钛合金中各类合金的 β 稳定元素含量均高于 C1，因此自 β 相区高温快速冷却后会得到 α″、ω、β′ 相中的 1 种或几种视合金成分和温度而定。这 3 类 相统称为亚稳定相。后来的时效过程也就是这 3 类 亚稳相的分解。 （1）马氏体相变。 马氏体转变是一种无扩散相变[26]。当 β 相中的 合金元素含量较小时，晶格切变容易，形成六方 α′ 相；当合金元素含量较大时，晶格切变会停留在某 一中间阶段，形成斜方马氏体 α″相。对于 β 钛合金 来说，由于其合金元素含量高，从 β 相淬火晶格切 变困难，很难形成六方 α′相。 除淬火马氏体外，亚稳定 β 型钛合金在受应力 时也可能形成马氏体。文献[27]中，βIII 合金经 β 相区快速淬火后经塑性变形可实现马氏体转变。 时效过程中，这种马氏体在分解为最终 αβ 相 过程之前，要经历一系列复杂的中间过渡阶段。不 同成分和状态的合金，α″分解过程不同。文献[28] 中认为，α″相的分解经历了 α′相的中间阶段，这一 观点是不全面的。这是因为伴随着 α″相的时效，α″ 相内析出细颗粒的 α 相，这样，在 α″基体中 β 稳定 元素富化也可形成 β 稳定元素高的 β 亚稳中间相。 这一过程对应 α″3 种分解过程。 α″→β亚稳＋α″贫→α′＋β亚稳→α＋β （1） α″→α＋α富→α＋β亚稳→α＋β （2） α″→α″贫＋α″富→α″贫＋β亚稳→α＋β （3） 斜方马氏体还可以通过先转变为 β 相，然后再 发生分解。 （4） 张少卿等人[29]通过 X 射线衍射和透射电镜研 究 Ti-1023 合金时效相变，发现合金在相变点之上 850 ℃淬火组织主要是 β 相，其次为 α“马氏体和无 热ω相。经 350 ℃，30 min 时效后，α″马氏体逆 转变为 β 相，亚稳 β 中析出 ω 相；450 ℃，30 min 时效后形成 α 相，这一温度下 α 相的形成方式可能 有 2 种1）α 相在 ω 相颗粒上形核；2）α 相在 β 相晶界及晶内位错处形核，510 ℃，30 min 时效， β 相直接分解为 α 相。合金在低于相变点的 770 ℃ 淬火组织主要由 α 相、β 相、少量无热 ω 相和 α″ 马氏体相组成。经 250 ℃，30 min 低温时效发生 α ″→β 转变；350 ℃，30 min 时效发生 β→β＋ω 转 变；400 ℃，450 ℃，510 ℃时效相变与 850 ℃淬 火时效相变一致。可看出时效过程中的 α″马氏体 分解属于第 4 类。 （2）ω 相变。 钛合金强化热处理过程中出现了 2 种类型的 ω 相无热 ω 相（ωaltherma）和等温 ω 相（ωisothermal） 。 根据它们的形成过程不同，一般认为在淬火过程中 形成的 ω 相为无热 ω 相，形态为椭球状；在时效过 程中形成的 ω 相为等温 ω 相，形态为立方形。它们 在一定条件下可以发生转化[30]。 β 钛合金中 β 稳定元素含量在 C2、C3之间的合 金，马氏体转变开始温度降低到室温以下的某些合 金，淬火过程中 β 相部分分解为亚稳定ω相，也称 无热ω相。文献[31]中，βIII 合金从 900 ℃淬火得到 了ω相颗粒，淬火ω相密度极高，体积分数达 80％。 值得注意的是，淬火ω相不是马氏体转变的产物， 而是一种位移控制转变的产物。 文献[32]和文献[33] 研究发现，ωalthermal相以 3 种方式分解1）α 相独 立的在 β 晶界处形核、长大最后合并ωalthermal相；2） 时效时，淬火ωalthermal相先继续长大，然后转变成 α 相；3）淬火ω相先溶解，再出现 α 相成核。 ωisothermal相是 β→α 转变的一种中间亚稳定产 物，涉及到的相变有 2 个过程，分别为β→β＋ ωisothermal和 β＋ωisothermal→βα， 亚稳定 β 相在 550 ℃ 以下时效首先析出ωisothermal相，继续时效时， ωisothermal转变为 α 相， 最终转变为稳定的 α＋β 混合 组织。 β贫→ω→α β富→β →α＋β α″→β亚稳→ Ti Cα C0 C1 C2 Ck C3 Cβ β 同晶元素含量/ 温度/℃ to α′ α″ α″β α″βω βω β αα″ αα′ αα″β αα″βω αβω αβ α Mr Ms tk 4 25 卷 沈 桂 琴 等 人 [34] 对Ti-15Mo-2.7Nb-3Al-0.2Si （β-21S）高强钛合金相变进行细致的研究，得到了 较为完整的相变数据，并绘制了该合金时效转变动 力学曲线。 研究发现， 该合金在相变点以上固溶后， 水淬和空冷后组织为单一 β 相，但在水淬试样中， 电子衍射发现有 ωaltherma相；炉冷则组织为双态 α ＋β 组织。合金在 500 ℃以上进行高温时效时，亚 稳 β 相直接沉淀出 α 相， 并且随着时效温度的降低， α 相沉淀速率加快。 合金在 450 ℃以下低温时效时， 发现亚稳 β 相形成过渡 ωisothermal相，ωisothermal相在 400 ℃形成时要比 300 ℃要快。 随着时效时间的延 长，ω 相最终分解为 α 相。 （3）β′相变。 β 钛合金由于 β 稳定元素含量高，淬火后将保 留 β 结构，称为 β′相。实际上是 β 稳定元素浓度较 低的亚稳 β 相，这种淬火属于无多型性转变，也可 称为固溶处理。β 钛合金热处理强化就是利用 β′相 在时效时发生分解弥散出第二相来实现的。 亚稳定 β 相根据时效温度的高低和合金元素含 量的不同，其分解过程也不尽相同。当合金元素含 量不太高并在ω相形成的最高温度以上 （＞500 ℃） 加热时，α 相能够直接从 β 相中形成。β亚→α＋β； 当时效加热温度在 500 ℃以下时， 视合金中 β 稳定 元素含量的多少，在 β亚相分解过程中会产生过渡 相 ω 和 β′。 1）含有中等 β 稳定元素的合金在 500 ℃以下 时效时可产生 ω 相，称为时效 ω 相或等温 ω 相。β 亚→ω′＋β→β＋ω′＋α→α＋β； 2）β 稳定元素更高时，β亚相会析出 β′这一过 渡相。β亚→β′＋β→β＋β′＋αα→α＋β。 常辉等人[35]在研究 Ti-B19 合金时效过程中的 相变及显微组织后发现，300350 ℃时效时，在 β 基体上首先会形成球状 ω 相，α 相必须借助中间过 渡相 ω 形核，多呈颗粒状；400～450 ℃时效，α 相既可通过中间 ω 相转变，多呈颗粒状，也可直接 从 β 相中形核，多呈针状；500650 ℃时效，针状 α 直接从 β 晶界或晶内析出，500 ℃以上时效可发 现点状 α 相“连点成线”的现象，可能与变形带有 关；700750 ℃时效，平衡 α 相多呈棒状；700 ℃ 时效 10 min， 发现块状 α 相析出。 试验温度范围内， 大多数 α 相与 β 基体满足 Burgers 位向关系，但在 400～500 ℃时效 10 h 左右， 有不符合 Burgers 位向 关系的 2α 相出现。 Y Combres 和 B Champin[19]在研究 β-CEZ 合金 后绘制了合金从 β 相区降温的 CCT 图。该 CCT 图 分为 3 个区域1）700 ℃＜T＜Tβ，β 相中有大的 α 相析出；2）400 ℃＜T＜700 ℃，析出细小的次生 α 相；3）T＜400 ℃，有等温ω相析出。 O M Vasishin 和 P E Markovsky 等人[36]在对 VT22、TIMETAL-LCB 和 Ti-15-3 3 种合金研究时， 根据时效过程中 α 相的生成条件和形态，将 3 种合 金分为 2 类。一类是等温时效过程中 β 相经过过渡 相 ω 分解为 α 相，另一类是 β 相直接分解成 α 相。 VT22 和 TIMETAL-LCB 合金在时效过程中低的升 温速率（0.25 Ks-1）下，β 相分解成细小的等温 ω 相，随着时效的进行，α 相在这些 ω 相中形核，最 终形成薄片状 α 相。高的升温速率下（20 Ks-1） ，β 相直接分解为片状 α 相。Ti-15-3 合金时效过程中， β 相直接分解为 α 相，加热速率只与生成 α 相的形 态有关。升温速率低，形成细针状的 α 相。 归纳了这些亚稳相时效过程中的不同分解过程 后，不难发现，低温时效时亚稳相转变为稳定相需 要过渡相的连接，这是因为低温时效时密排六方点 阵的 α 相在体心立方的 β 相中形核比较困难，而中 间过渡相形核比较容易。 这是一个循序渐进的过程； 另一个原因是由于 β 相内缺陷，合金元素在加热过 程中使 β 相产生合金元素贫化和富化微区，继续加 热时，这些微区会转变成过渡相。 （4）共析和有序化转变。 共析和有序化转变一直是人们考虑的一个重要 问题，它们不但自身对钛合金使用的强度和塑性有 着重要影响，而且也会影响合金的同素异构转变， 在某些特殊的合金中，它们甚至起到决定性作用。 因此在钛合金热处理过程中，共析和有序化转变也 不容忽视。 钛与 β 共析元素组成的合金系在一定成分和温 度范围内发生共析反应（β→α＋TixMy） 。商用钛合 金中常用的 β 共析元素有 Al、Mn、Fe、Cr、Cu、 Si，其中，Cu、Si 属于快共析元素，Mn、Fe、Cr 属于慢共析元素， 这些元素中除 Al 元素外， 其余都 为 β 稳定元素，也是 β 钛合金常用的元素。本文主 要针对 β 钛合金介绍 Cr、Cu、Si 3 种元素的共析转 变。 20 世纪 70 年代，Seagle 等人[37]发现了 Si 元素 可提高合金的抗蠕变性能， 含 Si 高温钛合金中的硅 化物主要有 2 种S1[38]型的 Ti5Si3和 S2[39]型的 Ti6Si3。当其他合金元素加入时，根据合金类型的不 同，将在 S1 和 S2 晶型中置换部分 Ti 元素或 Si 元 第 5 期 吴晓东等β 钛合金及其固态相变的归纳 5 素，形成晶体结构相同、晶格常数有所不同的新 S1 和 S2 型。由于 Si 元素是快共析元素，所以形成中 间化合物较容易，这些弥散分布的化合物不但可以 强化合金， 而且在蠕变过程中可以阻止位错的运动， 提高合金蠕变抗力。文献[34]中，β-21S 合金在 845 ℃固溶及随后的时效组织中均存在硅化物质点，电 子衍射分析为 Ti5Si3，具有六方结构，推断可能是 合金高温共晶反应产物热变形过程中破碎的细小质 点残留。 Cu 元素属于 β 稳定元素， 在钛合金中是快共析 元素，形成的化合物主要有 Ti2Cu，TiCu 和 Ti2Cu3， 其中以 Ti2Cu 最为常见。由于 Cu 元素的快共析性 及在 α 相中低的固溶度，故可以通过时效沉淀强化 来提高合金的强度，其强化相主要为 Ti2Cu。 Cr 元素是钛合金中最为重要的共析元素之一， 它具有较强的 β 稳定能力，强化能力强，几乎所有 的高强亚稳 β 合金中都有 Cr 元素。由于 Cr 元素属 于慢共析元素，形成的 TiCr2是一个有序相，在一 般的钛合金加工和热处理过程中都不会出现 TiCr2 有序相， 所以 Cr 元素在钛合金中的作用主要是固溶 强化。但是，一旦其发生共析反应，生成 TiCr2有 序相，往往对合金产生极为不利的影响，强烈降低 合金的塑性， 所以在钛合金中应该控制 Cr 元素的含 量。 另外，杂质元素也可以在钛合金中以化合物形 式析出。但是这些化合物的析出往往对合金产生不 利的影响。例如氢元素与钛元素能以 TiH2形式析 出，使合金变脆，这就是所谓的氢脆。因此在材料 加工和生产过程中应尽量避免产生氢脆。可采用的 措施有严格控制原材料的纯度，采用真空熔炼， 加热时采用中性或弱氧化性气氛，在惰性气氛保护 下进行焊接，在酸洗时尽量避免增氢等。当钛合金 中氢含量过多时，可采用真空退火去氢。 4 结 语 由于各国的重视，仍会有许多新型β钛合金不 断研制出来，因此文中对β钛合金的分类仍可继续 补充。 尽管对钛合金固态相变的研究工作已有较多， 但是目前还有许多问题尚待解决。如对各个β钛合 金时效过程中时效转变动力学曲线的描绘；通过相 变对合金组织的控制和多元相图的绘制等。这些问 题仍需大量的研究工作来解决。 参考文献 [1] 张 翥. 稀有金属[J], 1995, 194 296 [2] Eylon D. 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The phase transation of titanium alloy during the heat treatment process is summarized. After enhanced heat treatment, the phase of β may be transed into α″, ω, β′ and α. Metastable phase is entirely or partly decompounded when aging. Key words β titanium alloy; heat treatment; phase transation