应用颗粒度分析仪测定水乙二醇液压液污染度.pdf

总第 1 4 7期 2 0 1 4年第1 期 山西冶金 S HA NXI ME I AL L U RGY T o ta l 1 4 7 No ． 1 ， 2 0 1 4 试 实 验研究 应用颗粒度分析仪测定水乙二醇液压液污染度 李化， 曹新全 鞍钢股份有限公司质量检验中心。 辽宁鞍山 1 1 4 0 2 1 摘要 水 乙二醇液压液中颗粒污染度的监测结果可以反映液压液“ 脏” 的程度， 即液压液中不溶性杂质的多 少。 可以反映液压设备的润滑和磨损状态。 可用以评价液压设备工况和预测故障。通过试验介绍了一种测试水 乙 二醇液压液污染度的方法。 该方法利用颗粒度分析仪。 通过拍照和图像无缝拼接， 运用自身的图 像处理软件， 识别滤膜上残留的液压液中的污染物数量、 尺寸等， 使污染度测定结果准确直观。 关键词 水 乙二醇污染度液压液测定 中图分类号 o6 5 2 ． 1 文献标识码 A 文章编号 1 6 7 2 1 1 5 2 2 0 1 4 0 1 0 0 1 3 0 3 水乙二醇具有高温明火条件下不燃烧、低温条 件下流动性好和不凝固的特点，同时具有良好的润 滑性和抗磨性 ， 是一种用于连铸机、 连轧机 、 钢包滑 动水口、 电炉等液压设备的液压液。 液压液中颗粒污 染物的多少直接关系到现场液压设备能否正常运 行，因此在设备运行中要严格控制液压液中颗粒污 染物的数量和尺寸大小， 避免发生事故。 颗粒污染物 的日常监测是保障设备正常运行的重要手段 ，准确 的油液污染度监测结果可以反映油品的质量和油品 的润滑性能， 判断机器的润滑和磨损状态， 评价机器 的工况和预测故障， 并可以确定故障原因、 类型和部 位； 准确的监测数据还可指导维修工作， 及时净化在 用油中的污染物并合理补油、 换油， 大大减少了设备 的停机时间，所以准确分析液压设备液压液中颗粒 污染度十分重要。 1 试验部分 1 ． 1 主要试剂和设备 1 颗粒度分析仪A x i o l m a g e r ．M 2 m型 目 镜 1 0 ； 物镜 5 X； 摄像头像素为 1 3 0 万； 光源电压为 6 ．9 5 v ， 采用明场、 反射光； 视场扫描面积为 4 ．8 c m X 4 ．9 c m ； 曝光时间为 5 m s ； 颗粒度分析模块。 2 过滤系统 漏斗、 夹紧装置、 滤膜支撑盘、 抽滤 瓶 、 真空泵 。 3 蒸馏水和滤膜 滤膜应与液样和使用的溶剂 相容 ， 直径为 4 7 c m， 白色 ， 孑 L 径 O ． 8为 m。 4 镊子 材质为不锈钢。 收稿 日期 2 0 1 3 1 1 2 5 第一作者简介 李化 1 9 7 9 一 ， 女， 主要从事润滑油检验工作 ， 工程师。E ma i l 9 5 6 1 0 0 2 6 5 q q ． t o m 5 超声波清洗机 功率至少为 4 0 0 0 w／ m 。 1 ．2 试验原理 对已知体积 的水 乙二醇液压液进行真空过滤 ， 收集其中的固体颗粒污染物到滤膜上，通过颗粒度 分析仪对滤膜上的固体颗粒污染度的图像进行采 集 ，利用 图像分析软件按照颗粒 的尺寸和数量进行 统计， 并与相对应的标准进行对照， 判断出水乙二醇 液压液污染度等级 。 1 ． 3 试验方 将装有水乙二醇液压液的瓶子放人超声波清洗 机中 1 2 m i n ， 在手中剧烈摇晃约 5 m i r f ， 使样品中 的固体颗粒污染物均匀分布， 然后用量筒从中取出选 定体积 通常为 1 0 0 m E 的水乙二醇液压液， 待过滤。 用干净 的镊子取出一张滤膜 ，用蒸馏水 冲洗 ， 将滤膜放在滤膜支撑盘上， 夹紧， 安装好过滤系统， 连接真空泵。将待过滤的水乙二醇倒人过滤系统的 漏斗中， 用蒸馏水冲洗量筒， 连同洗液一并倒人漏 斗中真空抽滤， 当漏斗内液体已滤至剩余 2 O ～ 3 0 m L 时 ， 用蒸馏水按螺旋方向冲洗漏斗内壁 不能使液流 搅动膜表面的颗粒 。冲洗至水乙二醇中的污染物 完全沉附到滤膜上， 真空抽滤至滤膜干燥 ， 关闭真 空泵 ， 松开夹具。如果滤膜没干 ， 可在 5 5 ～ 6 O℃烘箱 中将其烘干 I ． 。 用干净的镊子将干燥的滤膜放在颗粒度分析仪 的载物台上， 盖上滤膜夹持器， 进行图像采集。将图 像扫描采集区域设置为整个滤膜的有效过滤面积， 选取污染物颗粒的灰度值，选取测量区域一般为整 个滤膜有效过滤面积， 根据设定好的粒径范围， 仪器 将 自 动读出杂质颗粒个数。 山西冶金 E - ma i l s x y j b j b 1 2 6 ．c 0 m 第 3 7卷 2 结果与讨论 2 ． 1 准确度试验 用上述方法分别对 4个粒径范围的颗粒污染物 标准样片进行试验 ， 结果见表 1 。 表 1 准确度试验结果 个 粒经／ m 编号 5 ～ 1 5 2 5 ～ 5 0 I O 0 1 5 0 2 O 0 4 0 0 1 9 4 0 9 7 7 4 72 1 1 6 2 9 6 0 9 3 3 4 8 0 1 2 0 3 9 6 0 9 3 7 4 9 6 1 2 2 4 1 o o 0 9 6 0 5 0 0 1 2 3 5 9 6 0 9 78 5 01 1 1 6 6 1 o o 0 9 4 4 4 6 8 1 21 7 9 8 0 9 8 8 5 00 1 2 O 8 9 5 6 9 8 0 4 6 6 1 2 4 9 96 0 9 9 0 4 8 0 1 2 4 1 0 9 4 0 l O 0 4 4 8 0 1 2 0 l 1 9 8 8 1 o o O 5 0 1 1 2 0 1 2 97 2 9 6 0 4 8 0 1 2 6 1 3 9 6 0 9 44 4 9 0 l l 7 1 4 9 6 0 9 4 2 4 6 9 l 1 4 l 5 90 0 ‘ 1 0 o 2 5 0 1 l 2 2 l 6 9 6 7 9 9 6 5 0 8 1 2 3 1 7 1 o o 2 9 6 0 4 8 0 1 2 2 l 8 9 4 4 9 3 5 4 8 3 l 2 4 l 9 l 0 0 6 9 6 7 4 8 0 l 1 7 2 0 1 0 0l 9 8 0 4 5 8 l 2 0 分别对表 1中 4组粒径范围的污染物个数进行 准确度分析， 即数据偏倚分析， 结果见图 1 ～图4 。 图 1 粒径为 5 1 5 u r r l 的偏倚图 图 1 中当粒径为 5 1 5 I n 时， P值 0 ．2 0 8 0 ． 0 5 ， 过程能力 C 1 ． 2 0 ， 1 ． 1 0 ， 说明测量系统能力 基本可以满足分析要求； ％变异 重复陛 1 6 ．7 2 ％， 表明试验偏倚不显著。 图 2中当粒径为 2 5 ～ 5 0 I n时， P值 O ． 1 1 5 O ． 0 5 ， 过程能力 C s 1 ． 3 4 ， 1 ． 2 1 ， 说明测量系统能力 可以满足分析要求 ； ％变异 重复性 1 4 ． 9 7 ％， 表明 试验偏倚不显著。 图 3中 当粒径为 1 0 0 ～ 1 5 0 I,z m时 ， P值 O ． 1 6 0 0 ． 0 5 ， 过程能力 C g 1 ． 1 2 ， 1 ． 0 2 ， 说明测量系统能力 基本可以满足分析要求 ； ％变异 重复性 1 7 ． 7 9 ％， 表明试验偏倚不显著 。 图 4中 当粒径为 2 0 0 ～ 4 0 0 n l 时， P值 O ．4 5 2 0 ． 0 5 ， 过程能力 C U1 ． 2 5 ， C e , 1 ． 1 9 ， 说明测量系统能力 基本可 以满足分析要求 ； ％变异 重复性 1 6 ． 0 2 ％， 表明试验偏倚不显著 。 由图 l 图 4准确度试验结果表明 ， 试验准确度 偏倚不显著 ， 在可控范围内可以接受 。 2 ．2 稳定性试验 对同一样品 6 0 次重复测定的数据进行稳定性 试验 ， 结果见下页图 5 。图 5中无数据点 出界 ， 说明 试验稳定性 良好 。 2 ． 3 精密度试验 取 1 0 个水乙二醇样品， 由 2 个操作员分别对每 个样品进行重复性、 再现陛分析的试验， 即精密度试 验 ， 结果见下页图 6 。 2 0 1 4 年第 1 期 李化， 等 应用颗粒度分析仪测定水乙二醇液压液污染度 5 - 1 样本均值控制图 5 - 2 样本极差 R 控制图 图5 污染度级别的 a r I R 均值 一极差 控制图 变异分散 6 - l 各变异分数所占比例 样 品号 6 - 3 极差 R 控制图 入 ／7＼ 八 ＼ I ’ ＼ ． 。。， ． - ． I 。 。 -- ． 2 3 4 5 6 7 8 9 1 0 1 1 l 2 l 3 1 4 1 5 1 6 1 7 I 8 l 9 2 0 样品号 6 - 5 样本均值控制图 翁 L a - 1 0l 0 秤 晶与■ 作员殂’ 6 - 6 样吕与操作员交互 一 测量值 图 6 方差分析 图 由图 6可 以看出，该试验贡献 ％ 0 ． 9 7 1 0 ；表 明试 验 重 复 性 、再 现 性 可 以 接 受 。 2 ．4 滤膜的选择 试验分别选用三种滤膜 进口密理博滤膜、 进口 颇尔滤膜、国产混合纤维膜和三种滤膜清洗方式 不用清洗剂、 用蒸馏水作清洗剂、 用无水乙醇作清 洗剂 进行试验。 当采用进口 颇尔滤膜过滤水乙二醇 液压液时， 无论选用哪种过滤方式， 滤膜均保持平整 无收缩卷曲。 当使用进口密理博滤膜时， 用蒸馏水作 清洗剂 滤膜上不沾有水乙二醇液体 ， 滤膜平整无 收缩无卷曲； 用无水乙醇作清洗剂， 滤膜立即收缩卷 曲； 不用清洗剂， 滤膜在3 ra in 后收缩卷曲， 超过2 0 m i n 后 ， 滤膜变成透明胶状。当采用国产混合纤维膜时 ， 用蒸馏水作清洗剂 滤膜上不沾有水乙二醇液体 ， 滤膜可保持 1 0 m in以上平整无收缩卷曲， 2 0 m i n 后 滤膜边缘出现略微卷曲； 用无水乙醇作清洗剂， 滤膜 3 m i n 后收缩卷曲； 不用清洗剂， 滤膜不发收缩卷曲， 超过 2 0 m i n后 ， 滤膜变成透明胶状 。由于滤膜出现 收缩卷曲和变质现象，无法将其放在显微镜下进行 数据分析， 因此得出两种试验方案 第一方案可选用 进口颇尔滤膜， 蒸馏水或无水乙醇清洗剂； 第二方案 可选择进口密理博滤膜， 蒸馏水清洗剂。 3 结论 通过该方法对颗粒污染物标准样片和水乙二醇 液压液中固体颗粒污染物进行测定，其测量结果准 确、 稳定、 精密度高， 表明该方法具有可靠性。 参考文献 [ 1 ] G B ／ T 2 0 0 8 2 --2 0 0 6液压传动 液体污染 采用光学显微镜测定 颗粒污染度的方法[ S ] ． 中国国家标准化管理委员会发布， 2 O O 6 0l - 2 3． [ 2 ] G J B 3 8 0 ． 5 A 一 2 0 0 4 航空工作液污染测试 第5 部分 用显微镜计 数法测定固体颗粒污染度[ s ] ． 北京 国防科工委军标出版发行 部出版 ， 2 0 0 4 ． 编辑 胡玉香 下转第 2 7页 M 协 0 霸幡 2 0 1 4 年第 l 期 李金花 轴承钢 G C r l 5 网状碳化物横纵向对比 表3 GCr 1 5 6 5轧材网状碳化物 横向网状 级别， 级 横向占 视场数目， 个 纵向占 视场 数目／ 条 1 ．5 2 0 7 2 ． 0 级 2 ．0 2 0 7 2 ． 5 级 1 7 2 ． 0 级 2 ．5 8 3 ．0级 l 3 个 2 ．5 级 l l 2 ． 5 级 3 ．O 1 4 3 ．0级 1 0 3 ．0 级 7 3 级 3 ．0 1 7 1 5 3 ．0级 表 4 GC r 1 5 6 5退火材网状碳化物 横向网 状级别， 级 横向占视 场数目， 个 纵向占 视场数目， 条 2 ．O 1 2 不在带上 2 ．0 级 ● 6 2 ．5 级 s 2 ．5 级 2 ．5 l 8 1 2 3 ．0 级 3 10 2 0 1 5 3 ．0 级 1 o 3 ．0 级 3 ．0 1 4 3 ． 0 级 1 0 3 ．0 级 2 结论 1 通过对比观察分析， 轴承钢网状碳化物横纵 向存在一定的差别。 这种差别的存在主要是钢中的偏 析形成的结果。 目前所检验的网状， 级别较重的大部 分出现在偏析 ， 所以是否应经一步改善生产工 艺， 尽可能降低钢中的偏析程度 ， 以降低网状级别， 采用控制终轧温度也是减轻网状级别的一种方法。 2 从试样的纵截面上检验碳化物网状合格率远 低于横向上检验的结果 ， 其原因是纵向上观察的面 积大于横向，并从带状组织上发现碳化物网状级别 比横向重。 参考文献 [ 1 ] 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局． G B ／ T 1 8 2 5 4 2 0 0 2 高碳铬轴承钢标准[ s ] ． j E 京 中国标准出版社， 2 0 0 2 7 ． [ 2 ] 宋维锡， 主编． 金属学[ M] ． 修订版．北京 冶金工业出版社， 1 9 9 8 ． 编辑 苗运平 Ho r i z o n t a l a n d Ve r t i c a l Co n t r a s t o f Be a r i n g S t e e l GCr 1 5 M e s h Ca r b i d e Li J i n h u a Qu a l i t y D e p a r t me n t o f D o n g b e i S p e c i a l S t e e l Gr o u p C o ． L t d ． Qi q i h a r He i l o n g j i a n g 1 6 1 0 4 1 Ab s t r a c t Ba s e d o n h o ri z o n tal a n d v e r t i c a l c o n t r a s t o f b e a r i n g s t e e l GCr l 5 me s h c a r b i d e ，t h i s p a p e r fi n d s o u t t h e e x i s t i n g d i ff e r e n c e s a n d f a c t o r s tha t a ff e c t the me s h c a r b i d e ． Ke y wo r d s b e a r i n g s t e e l ， me s h c a r b i d e ， h o ri z o n t a l a n d v e r t i c a l s e g r e g a t i o n 上接 第 1 5页 Ap p l i c a t i o n o f Gr a n u l a r i t y An a l y s i s I n s t r u me n t t o M e a s u r e W a t e r Et h y l e n e Gl y c o l Hy d r a u l i c Po l l u t i o n Li Hu a ， Ca o Xi n q u a n Qu a n t i t y E x a mi n a ti o n C e n t e r o f An g a n g S t e e l C o mp a n y L i mi t e d 。 A n s h a n L i a o n i n g 1 1 4 0 2 1 Ab s t ra c t T h e mo n i t o rin g r e s u l t s o f w a t e r g l y c o l h y d r a u l i c p a r t i c l e p o l l u t i o n ma y refl e c t t h e e x t e n t d i r t y i n h y d r a u l i c fl u i d ． Th a t i s , t h e a mo u n t o f i n s o l u b l e i mp u ri ti e s i n h y d rau l i c fl u i d ma y r e fl e c t the l u b ri c a t i o n a n d w e a r s t a t e o f ma c h i n e , wh i c h p r e s e n t s c o n d i t i o n a s s e s s me n t a n d f a i l u re p r e d i c ti o n f o r ma c h i n e s ． Th r o u g h t h e u s e o f p i c t u r e s a n d s e a ml e s s i ma g e s , t h i s p a p e r i n t r o d u c e s a p a r t i c l e a n a l y z e r for t h e me asu r e me n t o f q u a n ti , s i z e o f r esi d u a l c o n t a mi n a n t s o n t h e me mb r a n i n the h y d rau l i cfl u i d u s i n gi magep r o c ess i n gsof t wa r e S Oa s t op res e n t a c c u rat e r e s u l t s ． Ke y wo r ds wa t e r e t h y l e n e g l y c o l ， d e gre e o f p o l l u t i o n ， h y d r a u l i c fl u i d ，me a s u r e me n t ．