GB20255.5-2006硬质合金化学分析方法铬量的测定火焰原子吸收光谱法.pdf

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I C S7 7 . 0 4 0 . 3 0 H1 6 中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准 G B / T2 0 2 5 5 . 5 一2 0 0 6 硬质合金化学分析方法 铬量的侧定 火焰原子吸收光谱法 Me t h o d s forc h e mi c a l a n a l y s i s o f h a r d me t a l s 一 De t e r mi n a t i o no fc h r o mi u m c o n t e n t 一 F l a mea t o mi ca b s o r P t i o ns P e c t r o me t r i cme t h o d 1 5 07 6 2 7 / 6 1 9 8 5 , Ha r d m e t a l s 一C h e m i c a l a n a l y s i s b y f l a m ea t o m i c a b s o r p t i o ns p e c t r o m e t r y 一 P a r t 6 D e t e r mi n a t i o no f c h r o mi u m i nc o n t e n t s f r o mo . 0 1 t oZ m/ m , MO D 2 0 0 6 一 0 5 一 0 8 发布 2 0 0 6 一 1 0 一 0 1 实施 中 华 人 民 共 和国 国 家 质 量 监 督 检 验 检 疫 总 局 中 国 国 家 标 准 化 管 理 委 员 会 发 布 G B / T2 0 2 5 55 一2 0 0 6 月 U青 G B / TZ o 2 5 5 一2 。 。 6 分为5 个部分, 本部分为第5 部分。 本部分修改采用1507 6 2 7 / 6 1 9 8 5 硬质合金火焰原子吸收光谱法化学分析第六部分 质 量分数为。 . 012 的铬量的测定 , 在技术内 容上与该国际标准等同, 在文本结构上对该国际标准 修改, 差异见附录A。 本部分的附录A为资料性附录。 本部分由中国有色金属工业协会提出。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会归口。 本部分由株洲硬质合金集团有限公司负责起草。 本部分由北京有色金属研究总院起草。 本部分主要起草人 刘英、 童坚。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会负责解释。 G B / T2 0 2 5 5 . 5 一2 0 0 6 硬质合金化学分析方法 铬量的测定 火焰原子吸收光谱法 范围 本部分规定了火焰原子吸收光谱法对妮、 担、 钦、 钨、 钒的碳化物, 上述碳化物与粘结金属的混合物 以及硬质合金中 包括除去涂层的涂层硬质合金 铬量的测定方法。 本部分适用于妮、 钮、 钦、 钨、 钒的碳化物, 上述碳化物与粘结金属的混合物以及硬质合金中铬量的 测定。测定范围 。 . 012 。 2 方法原理 试料用焦硫酸钾、 高氯酸溶解, 在选定的仪器工作条件下, 于原子吸收光谱仪上测定铬量。 试剂 3 . 1 焦硫酸钾。 3 . 2 高氯酸印1 . 5 4 或1 . 6 7 9 / m l 声 , 优级纯。 3 . 3 氨水 冈 91 9 / m L , 优级纯。 3 . 4 柠檬酸钱溶液 溶解10o 9 柠檬酸于1 5 00 m 工 水中, 加人4 00 m 工氨水 3 . 3 3 , 5 过氧化氢3。 , 优级纯 3 . 6 盐酸 1 1 。 3 . 7 铬标准贮存溶液 称取2 . 8 28 09 经 140 ℃烘干的重铬酸钾 基准物 , 置于2 50 m L烧杯中, 加人 40 m L水和20 m L盐酸3. 6, 盖上表皿, 至完全溶解。滴加20 ml过氧化氢3. 5 放置12 h 24 h , 至 溶液的黄色完全消失, 温热 不要煮沸 分解过量的过氧化氢, 冷却。将溶液移人 1 O 00 m L聚丙烯容量 瓶中, 用水稀释至刻度, 混匀。 此溶液l m 工 , 含1 . o 00m g 铬。 3 . 8 铬标准溶液 移取10. 。 。 m L铬标准贮存溶液3. 7于1 00 m L聚丙烯容量瓶中, 用水稀释至刻度, 混匀。此溶液l m l , 含0 . l 0 0 0 m g 铬。 3 . 9 基体 与试样组成相似, 且不含被测元素或含量极微。 4 仪器 4 . 1 原子吸收光谱仪 带有一氧化二氮一 乙炔火焰燃烧器, 附铬空心阴极灯。 在仪器最佳工作条件下, 凡能达到下列指标者均可使用 特征质量浓度 在与测量溶液的基体相一致的溶液中, 铬的特征质量浓度应不大于 0 . 0 4胖 9 / mI J ; 精密度 用最高浓度的标准溶液测量 10次吸光度, 其标准偏差应不超过平均吸光度的 1 . 5 ; 用最低浓度的标准溶液 不是“ 零” 浓度标准溶液 测量10 次吸光度, 其标准偏差应不超过最高 浓度标准溶液平均吸光度的0 . 5 。 工作曲线线性 将工作曲线按浓度等分成5 段, 最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之 比, 应不小于0 . 7 。 4 . 2 石英烧杯 10om l 。 1 G B / T2 0 2 5 5 . 5 一2 0 0 6 4 . 3 4 . 4 聚丙烯容量瓶 5 00m L 。 聚丙烯容量瓶 10。 犯L 。 5 试样 将试样置于研钵中研磨, 并过。 . 18 m m的筛。如果试样含有成型剂或涂层, 分析前应予以清除。 6 分析步骤 6 . 1 安全措施 请按照仪器生产商的说明点火和熄火 6 . 2 试料 按表1 称取试样, 精确至0 . O 00 1 9 。 表 1 {质 量 分 数 范 围 / }试 料 量 / R一试 样 的 稀 释 体 积 / m L 100一100-500 500一100-100 0 _ 01 0 1 0 . 1 一 0 . 5 0 5 2 6 . 3 测定次数 独立地进行 3 次测定, 测定值极差应在允许差之内, 取其平均值。 6 . 4 空白试验 随同试料做空白试验。 6 . 5 测定 6 . 51 将试料6. 2置人1 00m L石英烧杯中, 加人5 9 焦硫酸钾3. 1及几滴高氯酸, 缓缓加热至试样 完全溶解, 冷却。 6 . 5 . 2 加人40 m L 柠檬酸按3. 4和约。 . s m L过氧化氢3. 5 , 按表 1 将溶液移人聚丙烯容量瓶中, 用水稀释至刻度 , 混匀。 6 . 53 使用一氧化二氮一 乙炔火焰, 于原子吸收光谱仪3 5 7 . g n m波长处, 与标准系列溶液同时, 以水调 零, 测量试液6. 5 . 2的吸光度。 6 . 5 . 4 减去试料空白溶液吸光度, 从工作曲线上查出相应的铬质量浓度。 6 . 6 工作曲线的绘制 6 . 6 . 飞 当铬质量分数为。 . 01。 . 5 时, 称取7 份与试料等量的基体3. 9置于一组1 00 m L锥形烧 杯中, 加人5 9 焦硫酸钾3. 1及几滴高氯酸, 缓缓加热至试料完全溶解, 冷却。加人4 o m L 柠檬酸钱 3. 4和约。 . s m 工 过氧化氢 3 . 5 。移人 10o m L聚丙烯容量瓶中。移取铬标准溶液 3 . 8 。 , 1 . 00, 2 . 00, 3 . 00, 4 . 00, 5 . 00, 6 . 00 mL , 用水稀释至刻度, 混匀。 6 . 6 . 2 当铬质量分数为。5 2 时, 称取7 份与试料等量的基体3. 9置于一组1 00m L锥形烧 杯中, 加人5 9 焦硫酸钾3. 1及几滴高氯酸, 缓缓加热至试料完全溶解, 冷却。 加人40 m l柠檬酸钱 3. 4和约 。 . sm L过氧化氢3. 5 , 移人 5 00 m 工聚丙烯容量瓶中。移取铬标准溶液 38 0 , 500, 1 0 . 0 0 , 1 5 , 0 0 , 2 0 . 0 0 , 2 5 . 0 0 , 3 0 . o o m L , 用水稀释至刻度, 混匀。 6 . 6 . 3 使用一氧化二氮一 乙炔火焰, 于原子吸收光谱仪3 5 7 . g n m波长处, 以水调零, 测量系列标准溶液 6. 6 . 1 6 . 6 . 2的吸光度。以 铬的质量浓度为横坐标, 以吸光度 减去“ 零浓度” 溶液的吸光度飞 为纵坐 标, 绘制工作曲线。 7 分析结果的表述 按下式计算铬的质量分数 G B / T2 0 2 5 5 乃 一2 0 0 6 w Cr P V只1 0 一 ‘ 刀 之 又 1 0 0 式中 子 卜 V 刀 8 允许差 自工作曲线上查得的试液中铬的质量浓度, 单位为微克每毫升 拜 9 / ml ; 试液体积, 单位为毫升 m L ; 试料质量, 单位为克 9 。 实验室之间分析结果的差值应不大于表 2 所列允许差。 表 2 铬的质量分数/ 允许差/ 0 ‘ 0 1 一 0 . 2 00 01 2 0 . 2 0 一 2 0 0 0 . 0 6 冰 质量分数 GB / T2 0 2 5 5 . 5 一2 0 0 6 附录A 资料性附录 本部分章条编号与 150762 7 /6 1 9 8 5 章条编号对照 表A . 1 给出了本部分章条编号与1507 6 2 7 / 6 1 9 8 5 章条编号对照一览表。 表 A . 1 本部分章条编号对应的国际标准章条编号 2 2 4 5 6 4 7 5 t l 85 . 2 注 表中的章条以外的本部分其他章条编号与15 07 6 2 7 / 6 1 9 8 5 其他章条编号均相同且内容相对应。
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