GB4984-1985锆刚玉耐火材料化学分析方法.pdf

第 1 页 筑筑 龙龙 网网 锆刚玉耐火材料化学分析方法锆刚玉耐火材料化学分析方法 资料编号资料编号GB/T 4984-l985 中华人民共和国国家标准 GB/T 4984-l985 锆 刚 玉 耐 火 材 料 化 学 分 析 方 法锆 刚 玉 耐 火 材 料 化 学 分 析 方 法 19851201 实施实施 发布 第 2 页 筑筑 龙龙 网网 锆刚玉耐火材料化学分析方法锆刚玉耐火材料化学分析方法 资料编号资料编号GB/T 4984-l985 项项 次次 项 次........................................................................................................ 2 1 总则...................................................................................................... 4 2 试样制备 .............................................................................................. 5 3 烧失量的测定....................................................................................... 6 4 二氧化硅的测定................................................................................... 7 5 三氧化二铝的测定............................................................................... 9 6 二氧化锆与二氧化铪含量的测定...................................................... 12 8 氧化钾、氧化钠、氧化钙、氧化镁、三氧化二铁的测定................ 14 9 分析结果的允许差............................................................................. 17 附录 A.................................................................................................... 18 附录 B 标准样 参考样..................................................................... 19 附加说明 ............................................................................................ 20 第 3 页 筑筑 龙龙 网网 锆刚玉耐火材料化学分析方法锆刚玉耐火材料化学分析方法 资料编号资料编号GB/T 4984-l985 本标准适用于锆刚玉耐火材料的化学分析。 第 4 页 筑筑 龙龙 网网 锆刚玉耐火材料化学分析方法锆刚玉耐火材料化学分析方法 资料编号资料编号GB/T 4984-l985 1 总则总则 1.1 分析试样均应在 105～110℃烘干 1～2h，然后放入干燥器中冷却至室温后称量。 1.2 化学分析用水应为蒸镏水或去离子水；原子吸收分析用水应为两次去离子水或同等 纯度水；所用化学试剂应为分析纯或优级纯；用于标定的化学试剂，应为基准试剂或高 纯试剂。 1.3 分析天平感量应达到 0.1 毫克。天平砝码应定期检定。 1.4 溶液的百分浓度为重量－体积百分浓度， 系指 100 毫升溶液中所含溶质的克数。 而 1 ＋1，1＋3，1＋n 等系指溶质体积与水体积之比。 1.5 滴定管、容量瓶、移液管及其他量具均须进行校正。 1.6 各项测定中应同时做空白试验，校正分析结果。 1.7 仲裁分析时，同一试样平行份数不得少于两份。分析结果的差值在允许误差范围时， 取算术平均值为最终分析结果。 第 5 页 筑筑 龙龙 网网 锆刚玉耐火材料化学分析方法锆刚玉耐火材料化学分析方法 资料编号资料编号GB/T 4984-l985 2 试样制备试样制备 按制样要求操作，最后分取试样 15～20 克，磨细至全部通过 180 目标准筛。 第 6 页 筑筑 龙龙 网网 锆刚玉耐火材料化学分析方法锆刚玉耐火材料化学分析方法 资料编号资料编号GB/T 4984-l985 3 烧失量的测定烧失量的测定 准确称取约 1 克试样置于预先在 950～1000℃灼烧至恒重的铂坩埚或瓷坩埚中，加 盖，并稍留空隙，置于高温炉中，从低温开始升至 950-1000℃灼烧 1 小时，取出，置于 干燥器中，冷却到室温，称量。反复灼烧称量，直至恒重。 烧失量的百分含量按式1计算 G1 - G2 烧失量％＝──────100 1 G 式中G1──灼烧前坩埚及试样，克； G2──灼烧后坩埚及试样，克； G───试样重量，克。 第 7 页 筑筑 龙龙 网网 锆刚玉耐火材料化学分析方法锆刚玉耐火材料化学分析方法 资料编号资料编号GB/T 4984-l985 4 二氧化硅的测定二氧化硅的测定 4.1 试剂 4.1.1 盐酸1＋1；1＋4；1N。 4.1.2 无水乙醇。 4.1.3 硫酸1＋1 4.1.4 氟化钾2％水溶液。 4.1.5 硼酸2％水溶液。 4.1.6 钼酸铵7％水溶液，过滤后贮于塑料瓶中备用。 4.1.7 0.25％抗坏血酸溶液 称取 0.25 克抗坏血酸， 用少许水溶解， 加硫酸1＋1至 100 毫升用时现配。 4.1.8 硼砂－碳酸钠混合熔剂12重量比。 4.1.9 二氧化硅标准溶液准确称取预先在 950-1000℃灼烧 1 小时的高纯二氧化硅 0.1000 克，置于铂坩埚中，加硼砂－碳酸钠混合熔剂 4 克，于 950-1000℃熔融至透明， 立即取下稍冷，用热水浸取熔块于塑料烧杯中。待溶液清澈并冷却至室温后，移入 1000 毫升容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，立即转入干塑料瓶中保存。此溶液每毫升含二 氧硅 0.1 毫克。 4.1.10 氢氧化钠20％水溶液，贮于塑料瓶中。 4.1.11 对硝基苯酚0.5％乙醇溶液。 4.2 工作曲线的绘制 于一组 100 毫升塑料杯中，分别加入 0.00，1.00，2.00，3.00,......6.00 毫升二 氧化硅标准溶液0.1 毫克/毫升，分别加入 2％氟化钾 5 毫升，摇匀，放置 10 分钟。 再加入 2％硼酸 5 毫升，加 0.5％ 对硝基苯酚 1 滴，用 20％氢氧化钠调至溶液变黄， 加入 1N 盐酸 7 毫升和无水乙醇 10 毫升， 再加 7％钼酸铵 5 毫升， 在 20-30℃温度下 放置 20 分钟。 移入 100 毫升容量瓶中， 稀释至约 80 毫升。 加 0.25％抗坏血酸溶液 10 毫升，用水稀释至刻度，摇匀，放置 90 分钟。在分光光度计上用 0.5 厘米比色皿，以试 剂空白为参比，于波长 680 纳米处测定其吸光度，绘制工作曲线。 4.3 分析步骤 第 8 页 筑筑 龙龙 网网 锆刚玉耐火材料化学分析方法锆刚玉耐火材料化学分析方法 资料编号资料编号GB/T 4984-l985 准确称取试样约 0.05 克，置于铂坩埚中，加入硼砂－碳酸钠混合熔剂 2 克，使熔剂 与试样混合均匀， 然后再加入 2 克混合熔剂覆盖于试样表面， 在 950-1000℃熔融至透明， 再继续熔融 5-10min，取下冷却后，用热水冲洗坩埚外壁，放入预先盛有盐酸（1＋4）50 毫升的 300 毫升烧杯中，加热。待熔块溶解后洗净坩埚，冷却后移入 250mL 容量瓶中， 用水稀释至刻度，摇匀，备用。 吸取上述溶液 10-15mL，于 100mL 塑料杯中，加 2％氟化钾 5mL,摇匀，放置 10min 加入 2％硼酸 5mL 和 1N 盐酸 4mL，充分摇匀，加入无水乙醇 10mL，以下操作按 4.2 步骤 进行。 二氧化硅的百分含量按式（2）计算 C SiO2％＝───────── 100 2 V G─── 1000 250 式中C──从工作曲线上查得试液中二氧化硅的量，毫克； V──吸取试液的体积，毫升； G──试样重量，克。 第 9 页 筑筑 龙龙 网网 锆刚玉耐火材料化学分析方法锆刚玉耐火材料化学分析方法 资料编号资料编号GB/T 4984-l985 5 三氧化二铝的测定三氧化二铝的测定 5.1 试剂 5.1.1 铜铁试剂6％水溶液，过滤后备用。 5.1.2 三氯甲烷氯仿。 5.1.3 盐酸比重 1.19，1＋1。 5.1.4 对硝基苯酚0.5％乙醇溶液。 5.1.5 1-2-吡啶偶氮-2-萘酚PAN 0.2％乙醇溶液， 称取 0.1 克 PAN 溶于乙醇溶液中， 用乙醇稀释至 50 毫升。 5.1.6 氢氧化铵比重 0.9，1＋1。 5.1.7 乙酸－乙酸钠缓冲溶液称取 32 克无水乙酸钠，加 60 毫升冰乙酸，用水稀释至 1000 毫升，此溶液 PH 约为 4.3。 5.1.8 硫酸铜标准溶液0.01M。称取 2.49 克硫酸铜CuSO4.5H2O溶于少量水中，加硫 酸1＋14-5 滴，用水稀释至 1000 毫升。 5.1.9 硼砂－碳酸钠混合熔剂12重量比。 5.1.10 三氧化二铝标准溶液 准确称取950-1000℃灼烧1小时的高纯三氧化二铝0.5000 克，置于铂坩埚中，加入 6-7 克硼砂－碳酸钠12混合熔剂，于 950-1000℃熔融至透 明。再继续熔融 20 分钟，用盐酸1＋130 毫升浸取熔块，加热使熔块全部溶解。冷却后 移入 500 毫升容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液每毫升含三氧化二铝 1 毫克。 5.1.11 EDTA 标准溶液0.01M。称取乙二胺四乙酸二钠 3.6 克，溶于少量水中，用水稀 释至 1000 毫升。 5.1.12 EDTA 标准溶液对三氧化二铝滴定度的确定准确吸取上述三氧化二铝标准溶液 10 毫升，放入 300 毫升烧杯中，加入 0.01EDTA 标准溶液 25-30 毫升，用水稀释至 150 毫升左右。加 0.5％对硝基苯酚 2 滴，用氢氧化铵1＋1调至溶液变黄，然后再用盐酸1 ＋1调至无色，加 PH 为 4.3 的乙酸－乙酸钠缓冲溶液 10 毫升，加热煮沸 3 分钟，稍冷， 加 0.2％PAN 指示剂 5 滴，立即用 0.01M 硫酸铜标准溶液回滴至由黄色变为紫色，即为终 点。 第 10 页 筑筑 龙龙 网网 锆刚玉耐火材料化学分析方法锆刚玉耐火材料化学分析方法 资料编号资料编号GB/T 4984-l985 准确吸取 0.01M EDTA 标准溶液 10 毫升，放入 250 毫升烧杯中，加水至 150 毫升左 右，加 10 毫升乙酸－乙酸钠缓冲溶液PH 为 4.3，煮沸 3 分钟。冷却至 80-90℃，加 0.2 ％PAN 指示剂 2-3 滴，立即用 0.01M 硫酸铜标准溶液滴定至紫色，即为终点。 三氧化二铝的滴定度按式3计算 C10 ＴAL2O3＝────────── 3 V1 -K．V2 式中C─────三氧化二铝标准溶液的浓度，毫克/毫升； V1──── 加入 EDTA 标准溶液的体积，毫升； V2──── 滴定时消耗硫酸铜标准溶液的体积，毫升； 10──── 三氧化二铝标准溶液的体积，毫升； K──── 每毫升硫酸铜标准溶液相当于 EDTA 标准溶液的体积比。 体积比 K 按式4求出 10 K＝─── 4 V 式中V───滴定时消耗硫酸铜标准溶液的体积，毫升。 5.2 分析步骤 准确称取试样约 0.3 克，放入铂坩埚中，加入 3 克硼砂－碳酸钠混合熔剂，使其与 试样混合均匀，然后再加入 3 克混合熔剂覆盖于试样表面，在 950-1000℃ 熔融。待熔至 透明后，再继续熔融 15-20 分钟。取下冷却，用水冲洗坩埚外 壁，将坩埚与熔块一并放 入预先盛有 25 毫升热盐酸1＋1的 150 毫升烧杯中， 加热使其溶解。 待溶液清澈透明后， 取出坩埚用水洗净，冷却，移入 250 毫升容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，备用。此 溶液为试液甲。 准确吸取试液甲 25 毫升，置于 150 毫升分液漏斗中，加入 1＋1 盐酸 10 毫升，再用 水稀释至 60 毫升，摇匀。加入 6％铜铁试剂 3 毫升，振荡后，立即加入 15 毫升氯仿，剧 烈振荡萃取 1 分钟。静置分层后。弃去有机相。加入 2-3 滴 6％铜铁试剂，再立即加入 5-10 毫升氯仿， 萃取 1 分钟。 静置分层后， 弃去有机相如有机相呈黄色需要再萃取一次。 将水相移入 300 毫升烧杯中，用水洗净分液漏斗，准确加入 0.01M EDTA 标准溶液 30 毫升视铝量而定，加热至 60-70℃，加入 0.5％对硝基苯酚 2 滴，再加氢氧化铵比 第 11 页 筑筑 龙龙 网网 锆刚玉耐火材料化学分析方法锆刚玉耐火材料化学分析方法 资料编号资料编号GB/T 4984-l985 重 0.9溶液 4 毫升， 然后先用氢氧化铵1＋1调至溶液变黄， 再用盐酸1＋1调至无色， 加 PH 为 4.3 的乙酸－乙酸钠缓冲溶液 10 毫升，加热煮沸 2-3 分钟，稍冷，滴加 PAN 指 示剂 2-3 滴，立即用 0.01M 硫酸铜标准溶液回滴至紫色，即为终点。 三氧化二铝的百分含量按式5计算 ＴAL2O3Ｖ1 -Ｖ2．Ｋ10 ＡL2Ｏ3％＝──────────────── 1005 Ｇ1000 式中ＴAL2O3── EDTA 标准溶液对三氧化二铝的滴定度，毫克/毫升； Ｖ1──── 加入 EDTA 标准溶液的体积，毫升； Ｖ2──── 滴定时消耗硫酸铜标准溶液的体积，毫升； Ｋ ──── 每毫升硫酸铜标准溶液相当于 EDTA 标准溶液的体积比； 10──── 全部试液与所分取试液的体积比； Ｇ ──── 试样重量，克。 第 12 页 筑筑 龙龙 网网 锆刚玉耐火材料化学分析方法锆刚玉耐火材料化学分析方法 资料编号资料编号GB/T 4984-l985 6 二氧化锆与二氧化铪含量的测定二氧化锆与二氧化铪含量的测定 6.1 试剂 6.1.1 硫酸1＋4。 6.1.2 氢氟酸40％。 6.1.3 盐酸比重 1.19，1＋1。 6.1.4 茉羟乙酸苦杏仁酸固体。 6.1.5 苦杏仁酸洗涤液5％水溶液。称取苦杏仁酸 5 克，加浓盐酸 2 毫升， 用水稀释 至 100 毫升。 6.1.6 硼砂－碳酸钠混合熔剂21重量比。 6.1.7 乙醇95％。 6.2 分析步骤 准确称取试样约 0.3 克，置于铂坩锅中，用水润湿，加入硫酸1＋4 1-1.5 毫升， 再加 40％氢氟酸 5 毫升，于低温电炉上蒸发至近干，反复处理一次。升高温度至冒尽三 氧化硫白烟。残渣加硼砂－碳酸钠混合熔剂 4-5 克，于 950-1000℃熔融至透明，继续熔 融 15-20 分钟，以热的盐酸1＋125 毫升溶解熔块。待全部溶解后，冷却，移入 250 毫 升容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，备用。此溶液为试液乙。 吸取试液乙 100 毫升，置于 300 毫升烧杯中，加入盐酸比重 1.19 20 毫升，调整 体积约 120 毫升，加热至 80-85℃在水浴上进行。在搅拌下缓慢加入苦杏仁酸 6-7 克， 放置水浴上保温半小时，取下，静置 3-4 小时。用慢速纸过滤，以苦杏仁酸洗涤液洗涤 8-10 次，用水洗涤 3-5 次后，再用少许 95％乙醇洗涤 1-2 次，沉淀和滤纸一并放入已灼 烧至恒重的铂坩埚中，烘干灰化，在 950℃高温炉中灼烧 30 分钟，取出放入干燥器中冷 却到室温，称量。反复灼烧，直至恒重。 二氧化锆与二氧化铪的百分含量按式6计算 G1 -G22.5 ZrHfO2％＝─────────1006 G 式中G1 ────坩埚与沉淀的重量，克； G2 ────坩埚的重量，克； 第 13 页 筑筑 龙龙 网网 锆刚玉耐火材料化学分析方法锆刚玉耐火材料化学分析方法 资料编号资料编号GB/T 4984-l985 G ────试样的重量，克； 2.5────全部试液与分取试液的体积比。 第 14 页 筑筑 龙龙 网网 锆刚玉耐火材料化学分析方法锆刚玉耐火材料化学分析方法 资料编号资料编号GB/T 4984-l985 8 氧化钾、氧化钠、氧化钙、氧化镁、三氧化二铁的测定氧化钾、氧化钠、氧化钙、氧化镁、三氧化二铁的测定 8.1 试剂 8.1.1 氯化钾光谱纯。 8.1.2 氯化钠光谱纯。 8.1.3 碳酸钙光谱纯。 8.1.4 氧化镁光谱纯。 8.1.5 三氧化二铁光谱纯。 8.1.6 盐酸优级纯；比重 1.19，1＋1。 8.1.7 硝酸优级纯；比重 1.40。 8.1.8 20％氯化锶SrCL2．6H2O2 水溶液，贮于塑料瓶中备用。 8.1.9 偏硼酸锂LiBO2由 LiBO2．8H2O 于 625℃以上脱水制得。 8.1.10 二氧化锆溶液称取 6.54 克氯氧化锆ZrOCl3．8H2O，溶于 500 毫升水中。此 溶液每毫升含二氧化锆约 5 毫克。 8.1.11 三氧化二铝标准溶液称取 2.65 克纯铝屑99.999％），用 40 毫升王水 HCL＋ HNO3＝3＋1加热溶解后，移入 1000 毫升容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液每 毫升约含三氧化二铝 5 毫升。 8.2 仪器 8.2.1 原子吸收分光光度计。 8.2.2 钾、钠、钙、镁、铁单元素空心阴极灯。 8.3 标准溶液的配制 8.3.1 单一元素贮存标准溶液的配制 8.3.1.1 氧化钾标准溶液准确称取在 105-110℃烘干 2 小时的氯化钾 1.5830 克于 300 毫升烧杯中，用水溶解后，移入 1000 毫升容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液每 毫升含氧化钾 1 毫克。 8.3.1.2 氧化钠标准溶液准确称取在 105-110℃烘干 2 小时的氯化钠 1.8859 克于 300 毫升烧杯中，用水溶解后，移入 1000 毫升容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液每 毫升含氧化钠 1 毫克。 第 15 页 筑筑 龙龙 网网 锆刚玉耐火材料化学分析方法锆刚玉耐火材料化学分析方法 资料编号资料编号GB/T 4984-l985 8.3.1.3 氧化钙标准溶液准确称取在 105-110℃烘干 2 小时的碳酸钙 1.7848 克于 300 毫升烧杯中，加少量水润湿后，盖上表皿，滴加盐酸1＋1，使其溶解后再过量少许， 加热煮沸除去二氧化碳。冷却，移入 1000 毫升容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶 液每毫升含氯化钙 1 毫克。 8.3.1.4 氧化镁标准溶液准确称取在 105-110℃灼烧过的氧化镁 1.0000 克于 300 毫升 烧杯中， 加入少量水， 盖上表皿， 逐滴加盐酸1＋120 毫升， 加热溶解后冷却， 移入 1000 毫升容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液每毫升含氧化镁 1 毫克。 8.3.1.5 三氧化二铁标准溶液准确称取在 105-110℃烘干 2 小时的碳酸钙 1.0000 克， 置于 300 毫升烧杯中， 加少量水润湿， 再加盐酸1＋130 毫升和硝酸比重 1.405 毫升， 加热溶解。冷却，移入 1000 毫升容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液每毫升含三 氧化二铁 1 毫克。 8.3.2 混合标准母液的配制 分别准确吸取上述氧化钾、氧化钠、氧化钙、氧化镁、三氧化二铁单一元素贮存标 准溶液 50 毫升，置于 1000 毫升容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。 此溶液为每毫升含 50 微克上述各氧化物的等量混合标准母液。 8.3.3 混合标准溶液系列的配制 准确吸取上述混合标准母液，加入适量的偏硼酸锂，盐酸，20％氯化锶溶液，三氧 化二铝溶液和二氧化锆溶液， 使各级标准中均含有 0.7％偏硼酸锂， 4％盐酸， 1％氯化锶， 500 微克/毫升三氧化二铝和 400 微克/毫升二氧化锆， 稀释成待测元素氧化物浓度分别为 0.00，0.25，0.50，1.00，2.00，3.00，4.00，10.0 微克/毫升的标准系列溶液。其 中不加混合标准母液的第一份溶液即为标准系列空白。以上标准溶液系列贮存于塑料瓶 中备用。 8.4 试样溶液的制备 准确称取试样约 0.1 克，置于预先铺有 0.1 克偏硼酸锂的铂坩埚中，再加入 0.5 克 偏硼酸锂，用铂丝或细玻棒搅拌均匀，上面再覆盖 0.1 克偏硼酸锂，压实。 于 900-950℃溶融至透明。再继续熔融 5-10 分钟，使试样完全分解。取出坩埚，边 旋转边冷却，使熔融物均匀地附着在坩埚内壁上。 将坩埚及盖一并放入盛有约 70 毫升 4％盐酸溶液的 100 毫升烧杯中，坩埚内放入包 胯聚乙烯外壳的磁子，在电磁搅拌器上于室温下提取。待熔块全部溶解后，将坩埚和盖 第 16 页 筑筑 龙龙 网网 锆刚玉耐火材料化学分析方法锆刚玉耐火材料化学分析方法 资料编号资料编号GB/T 4984-l985 及磁子用 4％盐酸洗出，溶液转移到 100 毫升容量瓶中，加入 20％氯化锶 5 毫升，再用 4 ％盐酸稀释至刻度，摇匀，待测。 8.5 分析步骤 根据使用的仪器型号，选择适当的工作参数如空心阴极电流值，狭缝宽度，燃烧器 高度，火焰状态，标尺扩展倍数等，采用空气－乙炔火焰，各元素测定波长见表 1。 注仪器工作参数应根据所使用仪器的条件试验进行选择。 表 1 表 1 ───────┬─────┬─────┬─────┬─────┬────── 元素 │ K │ Na │ Ca │ Mg │ Fe ───────┼─────┼─────┼─────┼─────┼────── 测定波长， │ 7665 │ 5890 │ 4227 │ 2852 │ 2483 ───────┴─────┴─────┴─────┴─────┴────── 比较测定标准系列溶液、试样溶液、空白溶液中各待测元素的吸光度值。 按直接比较法或紧密内插法计算试样中待测元素氧化物的浓度ＣX。 直接比较法ＣX 按式8计算 ＣA ＣX＝────── ＥX 8 ＥA 式中ＥA ─────标准溶液的吸光度值； ＥX ─────试样溶液的吸光度值； ＣA ─────标准溶液的浓度，微克/毫升。 计算中应分别扣除标准溶液和试样溶液的空白值， 试样中各元素氧化物的百分含 量 M％按式9计算 ＣX．Ｖ．Ａ Ｍ＝───────── 100 9 1000000Ｇ 式中ＣX───试样溶液中元素氧化物的浓度，微克/毫升； Ｖ ───试样溶液体积，毫升； Ａ ───试样溶液的稀释倍数； Ｇ ───试样重量，克。 第 17 页 筑筑 龙龙 网网 锆刚玉耐火材料化学分析方法锆刚玉耐火材料化学分析方法 资料编号资料编号GB/T 4984-l985 9 分析结果的允许差分析结果的允许差 分析结果的允许误差范围见表 2 表 2 表 2 ─────────────┬───────────┬──────────── 测 定 项 目 │室 内 允 许 差，％ │ 室 间 允 许 差，％ ─────────────┼───────────┼──────────── 烧 失 量 │ 0.04 │ 0.05 ─────────────┼───────────┼──────────── SiO2 │ 0.20 │ 0.30 ─────────────┼───────────┼──────────── ZrHfO2 │ 0.30 │ 0.35 ─────────────┼───────────┼──────────── AL2O3 │ 0.35 │ 0.40 ─────────────┼───────────┼──────────── TiO2 │ 0.08 │ 0.10 ─────────────┼───────────┼──────────── CaO │ 0.02 │ 0.03 ─────────────┼───────────┼──────────── MgO │ 0.02 │ 0.03 ─────────────┼───────────┼──────────── K2O │ 0.01 │ 0.02 ─────────────┼───────────┼──────────── Na2O │ 0.05 │ 0.10 ─────────────┼───────────┼──────────── Fe2O3 │ 0.05 │ 0.10 ─────────────┴───────────┴──────────── 第 18 页 筑筑 龙龙 网网 锆刚玉耐火材料化学分析方法锆刚玉耐火材料化学分析方法 资料编号资料编号GB/T 4984-l985 附录附录 A 氢氟酸－高氯酸分解试样氧化钾、氯化钠、氧化钙、氧化镁、三氧化二铁的测定 参 考件 A1 试制 A1.1 氢氟酸优级纯，40％。 A1.2 高氯酸优级纯，比重 1.67。 A2 混合标准溶液系列的配制 参照本方法 8.3.3，但各级待测元素标准中仅加入 4％盐酸，1％氯化锶。 A3 试样溶液的制备 准确称取试样约 0.1 克，置于铂皿中，加水润湿后，加入 0.5 毫升高氯酸，使试样 尽量分散。加 10-15 毫升氢氟酸，在低温电炉上加热分解，保持不沸状态蒸发至冒高氯 酸烟，冷却。再补加 5-10 毫升氢氟酸，加热蒸发至干，冷却，加 4 毫升盐酸比重 1.67 温热浸取 3-4 分钟，补加 20 毫升水，继续加热浸取 15-20 分钟。冷却后，连同不溶物一 并转移到 100 毫升容量瓶中，加入 5 毫升 20％氯化锶，用水稀释至刻度，摇匀，静置 4 小时以上。测定时将吸液毛细管插入上层清液。 也可采用离心沉降或过滤转入容量瓶中。滤纸先用温稀盐酸溶液冲洗。 A4 分析步骤 分析步骤按照本方法 8.5 条进行。 第 19 页 筑筑 龙龙 网网 锆刚玉耐火材料化学分析方法锆刚玉耐火材料化学分析方法 资料编号资料编号GB/T 4984-l985 附录附录 B 标准样标准样 参考样参考样 在制订本标准分析方法的过程中，为便于开展共同试验，验证分析方法，建筑材料 科学研究院制备了两个锆刚玉耐火材料分析标准样 84-1 锆刚玉、 84-2 锆刚玉， 标准分析 结果列于下表。 锆刚玉标准样分析结果 锆刚玉标准样分析结果 ─────────────┬───────────┬──────────── 测 标准样名称│ 84-1 锆 刚 玉 │ 84-2 锆 刚 玉 测 定 ├───────────┼──────────── 定 项 目 结 果 │ 测 定 结 果，％│ 测 定 结 果，％ ─────────────┼───────────┼──────────── 烧 失 量 │ 0.10 │ 0.10 ─────────────┼───────────┼──────────── SiO2 │ 16.21 │ 15.05 ─────────────┼───────────┼──────────── AL2O3 │ 50.08 │ 49.25 ─────────────┼───────────┼──────────── ZrO2＋HfO2 │ 30.57 │ 33.12 ─────────────┼───────────┼──────────── TiO2 │ 0.73 │ 0.20 ─────────────┼───────────┼──────────── K2O │ 0.04 │ 0.18 ─────────────┼───────────┼──────────── Na2O │ 1.34 │ 0.90 ─────────────┼───────────┼──────────── CaO │ 0.10 │ 0.10 ─────────────┼───────────┼──────────── MgO │ 0.02 │ 0.09 ─────────────┼───────────┼──────────── Fe2O3 │ 0.28 │ 0.38 ─────────────┴───────────┴──────────── 第 20 页 筑筑 龙龙 网网 锆刚玉耐火材料化学分析方法锆刚玉耐火材料化学分析方法 资料编号资料编号GB/T 4984-l985 附加说明附加说明 本标准由国家建筑材料工业局提出。 本标准由建筑材料科学研究院归口。 本标准由建筑材料科学研究院负责起草，参加单位有山东陶瓷研究所、山东 建筑材料工业学院、沈阳耐火材料厂。 本标准主要起草人张鹏光、华宝智、姚庆荣。