SH0472-92合成航空润滑油中微量金属含量测定法.pdf

中华人民共和国石油化工行业标准 S H/ T 0 4 7 2 - 9 2 合成航空润滑油中微量金属含量测定法 原子吸收法 代 替 S Y4 0 3 4 - 8 4 1 主题内容与适用范围 本标准规定了合成航空润滑油中微量金属含量的测定方法。 本标准适用于未使用过的合成航空润滑油中微量铜、铁、镁、镍、铬及银的测定。 2方法提要 用乙酸丁醋和冰乙酸的混合液做溶剂稀释样品，直接喷人空气 一乙炔火焰中进行原子吸收光谱 测定，用工作曲线法定量。 3试剂 3 . 1氧化铜高纯或光谱纯。 3 . 2三氧化二铁 高纯或光谱纯。 33氧化镁高纯或光谱纯。 3 . 4三氧化二镍 高纯或光谱纯。 35 金属铬高纯或光谱纯。 3 . 6 硝酸银高纯或光谱纯。 3 . 7乙酸丁酉 旨 。 3 . 8冰乙酸。 3 _ 9盐酸优级纯。 3 . 1 0硝酸优级纯。 3 . 1 1 去离子水其中允许的欲测金属含量以不影响测定为准。 4仪器 4 . 1 原子吸收分光光度计带有耐腐蚀可调式喷雾器，有标尺扩展 或浓度直读 和延长积分时间功 能，备有铜、铁、镁、镍、铬及银空心阴极灯。采用空气一乙炔火焰。 4 . 2 天平 能准确称至。 . 0 0 0 1 g o 4 . 3 移液管1 ，5 m L o 4 . 4容量瓶2 5 , 5 0 , 1 0 0 m L o 4 . 5 量筒5 0 0 m L , 4 . 6烧杯2 5 , 5 0 m L . 4 . 7 试剂瓶 5 0 0 m L o 5 分析步骤 51 准备工作 中国石油化工总公司1 9 9 2 - 0 5 - 2 0批准1 9 9 2 -0 5 - 2 0 实施 1 2 01 S H/ T 0 4 7 2 - 9 2 5 . 1 . 1配制标准溶液 5 . 1 . 1 . 1 1 0 0 0 1x g / m L 铜标准溶液的配制 称取在1 2 0 ℃下烘2 h 并冷至室温的氧化铜0 . 1 2 5 2 8 于烧杯中，加入l O m L 1 1 盐酸溶液， 加热溶 解 ，冷却后移人 1 0 0 M L 容量瓶中，用去离子水稀释至刻度，摇匀。 5 . 1 . 1 . 2 1 0 0 0 p 留M L 铁标准溶液的配制 称取在1 2 0 ℃ 下烘2 h 并冷至室温的三氧化二铁。 . 1 4 3 0 8 于烧杯中，加人l O m L 1 1 盐酸溶液，加 热溶解，冷却后移人 1 0 0 M L 容量瓶中，用去离子水稀释至刻度，摇匀。 5 . 1 . 1 . 3 1 0 0 0 W m L 镁标准溶液的配制 称 取8 0 0 ℃下灼烧2 h 并冷至室温的氧化镁0 . 1 6 5 9 8 于烧杯中，加人 1 O m L l l 盐酸溶液， 加热溶 解，冷却后移人 1 0 0 M L容量瓶中，用去离子水稀释至刻度，摇匀。 5 . 1 . 1 . 4 1 0 0 0 p 留M L 镍标准溶液的配制 称 取在 1 2 0 ℃ 下烘2 h 并冷至室温的三氧化二镍0 . _ 4 0 9 8 于烧杯中，加人3 m L 1 1 硝酸溶液和 l 0 l cg m L 1 1 盐酸溶液，加热溶解， 冷却后移人1 0 0 M L 容量瓶中， 用去离子水稀释至 刻度， 摇匀。 5 . 1 . 1 . 5 1 0 0 0 W m L 铬标准溶液的配 制 称 取0 . 1 0 0 0 g 金属铬于烧杯中， 加人1 O m L 1 1 盐酸溶液， 加热溶解， 冷却后移入l 0 0 m L 容量瓶 中，用去离子水稀释至刻度，摇匀。 5 . 1 . 1 . 6 1 0 0 0 1 c g / m L 银标准溶液的配 制 称取0 . 1 5 7 5 8 硝酸银溶解在I O M L 去离子水中， 移人 1 0 0 M L 棕色容量瓶中， 用去离子水稀释至刻 度 ，摇匀 。 5 . 1 . 1 . 7 5 0 K g / m L 混和 标准溶液的配制 各取 1 0 0 0 p- g / m L 铜、 铁、 镁、 镍、铬标准溶液2 . 5 0 m 1 加人同 一个5 0 m L 容量瓶中， 用去离子水 稀释至刻度，摇匀。此溶液应现用现配制。 5 . 1 . 1 . 8 5 0 t g / m L 银标准溶液的配制 取1 0 0 0 1 c g / M L 银标准溶液2 . 5 0 m L 于5 0 m L 容量瓶中， 用去离子水稀释至刻度，摇匀。此溶液应 现用现配制。 5 . 1 . 2配制混合溶剂 在 5 0 0 m L 量筒中量取 3 0 0 m L乙酸丁醋和2 0 0 m L冰乙酸加人5 0 0 m L 试剂瓶中，摇匀。 5 . 1 . 3选择仪器条件 将含有欲测金属的、用混合溶剂配制的溶液 配制方法参见 5 . 2 . 1 喷人空气 一乙炔火焰中，参考 附录中火焰类型对各金属元素确立最佳燃助比，并选择测定各种金屑元素的仪器参数 如灯电流、放 大增益、狭缝宽度、灯高位置以及样品提升量 ，使仪器的记录系统在附录A所列出的测定波长下给 出最大吸光度 A，并根据测定的含量范围选择适当的标尺扩展和积分时间，记录备用。 5 . 2绘制工作曲线 5 . 2 . 1 标准系列的配制 5 . 2 . 1 . 1 0 . 1 一 1 . O W M L 铜、 铁、 镁、 镍、铬标准系列 取5 0 W M L 混合标准溶液0 . 0 5 , 0 . 1 5 , 0 . 2 5 , 0 . 3 5 和0 . 5 0 m L 分别加人五个2 5 m L 容量瓶中， 用 乙酸丁醋和冰乙酸的混合溶剂稀释至刻度，摇匀。 注标准系列中含水量不应大于z o 5 . 2 . 1 . 2 0 . 1 - 1 . O t g / m L 银标准系列 取5 0酬 m L 银标准溶液0 . 0 5 , 0 . 1 5 , 0 . 2 5 , 0 . 3 5 和0 . 5 0 m L 分别加人五个2 5 m L 容量瓶中，用乙 酸丁醋和冰乙酸的混合溶剂稀释至刻度，摇匀。 注标准系列中含水量不应大于2 . 1 2 0 2 S H/ T 0 4 7 2 - 9 2 5. 2. 2绘制工作 曲线 按 5 . 1 . 3 选择的仪器条件，在附录 A列出的测定波长下，以乙酸丁酷和冰乙酸的混合溶剂作空 白调零，测定5 . 2 . 1 中各金属元素标准系列的吸光度 A 。分别以各金属元素的吸光度 A为纵坐标， 对应浓度 C为横坐标绘制各元素的工作曲线图。 注 镁的 浓度大于0 . 5 1, g / . L 时， 工作曲 线发生弯曲。 53测定试样 5 . 3 . 1 试样的前处理 用移液管吸取2 . 5 m L 欲分析的润滑油试料，放人2 5 m L 容量瓶中， 精确至0 . 0 坛， 用乙酸丁醋和 冰乙酸的混合溶剂稀释至刻度，摇匀。 5 . 3 . 2试料的测定 按5 . 1 . 3中选好的仪器条件，在测定每个金属元素的标准系列后立即测定处理后试料溶液的吸光 度 A 。根据吸光度 A，从各金属元素工作曲线上查得处理后试料中欲测金属元素的浓度 C 有浓度直 读的仪器也可 以采用浓度 直读 。 6 分析结果的表述 6 . 1 按下 式分别求出每克油中的 金属含量 X 伽留 g X二C “ 【 式中C 处理后试料中含金属的 浓度， I 留 - L ; 1 一一处理后试料的体积，M L ; 二 试料的质量，g o 6. 2报告 用平行测定两个结果的 算术平 均值报告被测定的每一种金属的含量， 以 留g 为单位，报告精确 至0 . 1 个单位。 7 精密度 7 . 1 重复性 同一操作者重复测定两个结果之差，不应超过下列数值 留g 元 素 名 称含 量 范 围允许差数 铜 0. 2一 1 0. 00 . 2 铁 0 . 5 -1 0 . 0 0 . 8 镁 0. 2一 1 0. 00 . 4 镍 0. 2- 1 0. 00 . 4 铬 0 . 5 - 1 0 . 0 0 . 7 银 0 . 2 - 1 0 . 0 0 . 2 1 2 0 3 S H/ T 0 4 7 2 - 9 2 附录A 操 作 条 件 补充件 元素波长，二火 焰 类 型 铜3 2 4. 7贫燃 铁2 4 8. 2贫燃 镁2 8 5. 2贫燃 镍2 3 2. 0贫燃 铬3 5 7 . 9贫燃 银3 2 8. 1贫燃 附加说明 本标准由中国石化一坪化工厂提出并技术归口。 本标准由中国人民解放军空军油料研究所负责起草。 本标准主要起草人张庆森、关群。