电弧喷涂铝涂层热扩散锌封孔技术.pdf

第 2 6卷 第 3期 2 0 1 3年 6月 中 国 表面工程 CH I NA SURFACE ENGI NEERI NG V01 ．2 6 No ． 3 J u n e 2 o 1 3 电弧喷涂铝涂层热扩散锌封孑 L 技术 * 张体 明 ， 赵卫 民 ， 李景达 ， 刘 东明 ，王兴 强 中国石油大学 华 东机 电工程学 院，山东 青 岛 2 6 6 5 8 0 摘 要 采用在电弧喷涂铝涂层表面喷涂一层锌然后进行整体热处理的方法， 使低熔点锌扩散渗入铝涂层 内部 ， 达 到封 闭铝 涂层 孔隙的 目的。采用金 相分析 、 显微 硬度分 析、 直 流极化 曲线测试 以及 电子探 针分析技 术 ， 研究 了不 同热扩散处理参数 下锌 对铝涂层的封闭效果 。结果显示 ， 熔化 的锌 能够扩散渗入铝涂层 的内部 ， 当保温 时间为 3 0 mi n时 ， 锌的渗入深度可达 1 5 0 m； 保温 时间延长 至 6 0 mi n时 ， 锌 的渗入深 度达 2 0 0 m。经 锌扩散封孔的铝涂层致密性显著增强 ， 显微硬度升高 ， 具有锌铝伪合金 的优 良性 能。 关键 词 电弧喷涂； 铝涂层 ； 热扩散； 封孔 中图分 类号 T G 1 7 4 ． 4 4 2 文 献标 识码 A 文 章编 号 1 0 0 7 9 2 8 9 2 0 1 3 0 3 0 0 7 5 0 6 Zn Di f f u s i o n S e a l i n g Te c h no l o g y o f Ar c S pr a y i n g Al Co a t i n g ZHANG Ti rui n g，Z HAO We i rai n，LI J i n g d a ，LI U Do n g～ mi n g，W ANG Xi n g q i a n g S c h o o l o f Me c h a n i c a l a n d El e c t r i c a l En g i n e e r i n g，Ch i n a Un i v e r s i t y o f P e t r o l e u m，Qi n g d a o 2 6 6 5 8 0 ，S h a n d o n g Ab s t r a c t Ar c s p r a y e d A1 c o a t i n g，c o a t e d wi t h Z n o n t h e s u r f a c e ，wa s h e a t e d a t h i g h t e mp e r a t u r e s ，a n d Z n wi t h a l o w me l t i n g p o i n t wi l l d i f f u s e i n t o t h e p o r o s i t i e s o f t h e A1 c o a t i n g ． M i c r o h a r d n e s s m e a s u r e me n t ，Ta f e l p o l a r i z a t i o n t e s t ，o p t i c a l mi c r o s c o p e OM a n d e l e c t r o n p r o b e mi c r oa n a l y z e r EPM A a n a l y s i s we r e i n t r o d u c e d t o i n v e s t i g a t e t h e e f f e c t s o f d i f f e r e n t s e a l i n g p a r a m e t e r s ．Th e r e s u l t s s h o w t h a t t h e me l t e d Z n c a i 1 d i f f u s e i nt o t h e po r o s i t i e s o f t he AI c o a t i ng．The de e p ne s s o f d i f f u s i on f o r 30 mi ns a nd 6 0 rai n s a r e 1 5 0／ , m a nd 2 00,um r e s pe c t i ve l y，t hu s i nc r e a s i n g t he c o mpa c t n e s s a nd mi c r o ha r d ne s s，a nd t he r e s u l t e d c oa t i ng ma y ha v e a n e qui v a l e n t p r o p e r t y t O Z n ／ A1 p s e u d o a l l o y ． Ke y wo r ds a r e s p r a y i n g；A1 c o a t i n g ；t h e r ma l d i f f u s i o n ；s e a l i n g 0 引 言 海洋具有复杂苛刻的腐蚀环境 ， 传统 的各种 钢结构存在严重 的腐蚀问题 ， 难以满足几十年 的 设计寿命要求 。电弧喷涂技术在过去几年的海洋 腐蚀防护领域得到了广泛的应用 1 ] ， 具有效率高、 成本 低 、 喷涂 材 料 范 围广 、 涂 层 质 量 可靠 、 操 作 方 便 、 适 应性 强 、 设 备 易 维 护等 优 点 ， 现 已成 为 目前 最受重视 的腐蚀防护措施之一l_ 2 ] 。国内外防腐 经验表明， 在海洋结构物表面喷涂铝及其合金涂 层可 显著 提 高 其 耐蚀 性 能 ] 。但 喷 涂 过 程 中 难 免会产生氧化物 、 夹杂 、 孔 隙等各 种缺陷 ， 使涂层 的防护寿命降低 ] 。为此， 国内外多采用封孔处 理方式以延长涂层的防护寿命 ， 其 中以有机封孔 剂居多 ] ， 但存在容易老化 、 不耐高温 以及不能接 触有机溶剂等 问题。除 了采用有机封孔剂外 ， 还 可 以通 过热 扩散 重 熔 以降 低涂 层 孔 隙率 ] ， 即对 成 型 的涂层 重新加 热熔 化 以使涂 层更加 致密 。 目 前 ， 重 熔 处理 技 术 主要 有 激 光重 熔 、 离 子束 重 熔 、 火 焰 重 熔 、 钨 极 氩 弧 重熔 、 整 体 加 热 和 感 应 重 熔 等_ 1 ， 但大多集 中于耐磨涂层 的研究 。此 外， 在 高温条件下铝、 锌容易和铁反应生成脆硬的金属 问化合物口 ， 反而降低涂层 一 基体之间的结合强 收稿 日期2 0 1 3 0 2 0 8 ；修回 日期 2 0 1 3 0 5 1 1 ； 基金项 目*中央高校基本科研业务费专项 1 l C X0 6 0 6 7 A ； 大学生创新创业训练计 划 1 1 1 0 4 2 5 3 0 作者简 介张体明 1 9 8 7 一 。 男 汉 ，河北唐 山人，博士生 ；研究方向 材料失效与表面改性 网络 出版 日期 2 0 1 3 0 5 1 7 1 0 3 7 ；网络出版地址 h t t p ／ ／ www． c n k i ． n e t ／ k c ms ／ d e t a i 1 ／ 1 1 ． 3 9 0 5 ． T G． 2 0 1 3 0 5 1 7 ． 1 0 3 7 ． 0 0 9 ．h t ml 引文格式 张体 明，赵卫民 ， 李景达 ，等．电弧 喷涂铝涂层热扩散锌封孔技术 [ J ] ．中国表面工程 ， 2 0 1 3 ，2 6 3 7 5 8 0 ． 中 国 表面工程 2 01 3 钲 度 。鉴 于此 ， 文 中提 出 了采 用表 面喷锌 的铝涂 层 ， 在锌的熔点附近进行整体加热 ， 使锌扩散渗入铝涂 层 内部 的方法 ， 以达到封 闭铝涂层 孔隙 的 目的。文 中为探索 性试验 ， 研究利用热扩散锌 封闭铝涂 层孔 隙 的可行 性 ， 为后 续更高效方法 的研究 提供参考 。 1试 验材 料及方 法 1 ． 1 试 验材 料 喷涂 丝材选 用 2 mm 且纯度 不低 于 9 9 ． 7 的纯铝丝和纯锌丝。基体材料选用 Q2 3 5钢板， 尺 寸 为 5 0 mi l l 3 0 mm3 m m， 并用 0 ． 5 ～ 1 ． 5 m i i 1 的棕 刚玉 砂进行基体表面 的粗化处理 。 1 ． 2涂 层制 备 按 国标 “ G B ／ T 9 7 9 3 一l 9 9 7金 属 和 其 他 无 机 覆 盖层热 喷涂 锌 、 铝 及 其合 金 ” 要 求 ， 采 用 C MD AS 1 6 2 0型电弧喷涂设 备制备表面喷锌铝涂 层。 表 面锌涂层 厚度 约为 1 0 0肚 m， 用 于封 孔深 度分 析 的铝涂层厚度大于 2 0 0／x m， 其余铝涂层厚度均为 2 0 0 m 左 右 ， 其它 工艺参 数如 表 l 所 示 。 表 1电弧喷涂工艺参数 Ta bl e 1 Pa r a me t e r s of ar c s p r a yi ng 1 ． 3试 验方 法 将涂 层表 面涂 覆 水 玻璃 ， 减 小 涂 层受 热 过 程 中的氧化程度 ， 改善涂层的表面张力， 保障成型效 果 。涂 层受热 温度选 锌 熔 点 附 近 为 4 2 0。 C， 保 温 时问分 别 为 3 O 、 6 O和 1 2 0 mi n ， 至规 定 时 间后 随 炉冷却 至室 温 。截取 原始 涂层 和封孔 处理后 的涂 层 制备 金相 ， 采 用 D M2 5 0 0 M 型 共 聚 焦显 微 镜 对 比观察封孔前后涂层的截面形貌 ， 并采 用 J X A一 8 2 3 0型电子探针线扫描分析定 量表征高温熔化 的锌在铝涂层 中的渗入深度。此外 ， 利用 HV一 1 0 0 0 A显 微硬 度计 测 试 涂 层 厚 度 方 向 的硬 度 分 布 ， 以反映热处理后 喷涂颗粒间结合力的强弱及 其致 密 程度 的 变化 情 况 。最后 ， 对 不 同热处 理 参 数 下 的涂层试 样 进 行 逐层 打磨 ， 观 察 涂层 表 面形 貌变化并进行极化 曲线测试 ， 设备为美 国 P e r k i n E l me r 公司生产的 M3 9 8电化学综合测试系统， 电 解池采用三电极体系， 以涂层为工作 电极 ， 参 比电 极选 用饱 和甘汞 电极 ， 辅 助 电极 为铂 电极 ， 介 质 为 3 ． 5 Na C 1 溶液 。扫 描 电位 范 围相 对于 开路 电位 为 2 5 0 mV， 扫描 速 度 为 0 ． 1 6 6 mV／ s 。通 过上 述方 法 ， 联 合表 征不 同热处 理 条 件 下锌 对 铝 涂层 封 闭效果 的影 响 ， 确定 可行 的封孔工 艺参数 。 2试验 结果 与分析 2 ． 1 涂层 截面 组织形 貌 图 1 为涂层截 面的组 织形貌 。其 中图 1 a 为 原始形貌 ， 可 以看 出， A l 、 z n涂层颗粒之间咬合紧 密 ， 呈堆叠 状 ， 但 尚有 部 分 孔 隙 和夹 杂 物存 在 ， 且 Z n 涂层 和 Al 涂层之 问存 在 明显 的界 面 。图 1 b 为 4 2 0℃加热 温 度 下保 温 3 0 mi n后得 到 的涂 层 截面形貌 ， 由于表层 z n受热熔化并扩散渗入 Al 涂层孔隙内部， 冷却后 Z n 、 A1 涂层之间的界面不 再如原始形貌明显， 并且部分 Al 涂层 由于熔化 z n的渗入、 封闭作用 由原来 的白亮色变为灰色 ， 较原始 组织 致密 。 当保 温时 问延 长 至 6 0 rai n时 ， 如 图 1 c 所示 ， A1 涂层 中渗 入 的 Z n含量增 加 ， 涂 层变得 更 加 致 密 ， 而 表 层 剩余 的 Z n含 量 较 保 温 3 0 rai n条件 下 明显 减 少 ， 且 发 生一 定 程度 的 氧化 水玻 璃 的保 护作 用有 限 。随着保温 时 间延 长至 1 2 0 mi n后 ， 铝 涂层 表 面发 生一 定程 度 的氧 化 ， 并 且在 Z n 、 A1 涂层界 面 ， 即图 1 d 虚 线位 置附 近 出 现一些孔洞。分析认为， 在较高温度且保温时间 过长的情况下 ， 水玻璃对涂层的保护效果下降， 使 涂层表面发生一定 程度的氧化。此外 ， 由于 Z n 在 Al 中的扩 散 速 度 大 于 A 1 在 Z n中 的 扩 散 速 度 ， 在 较 长 的 保 温 时 间 下 ， 柯 肯 达 尔效 应 愈加 明 显口 ， 因此在 Z n 、 A1 涂 层界 面问产 生孑 L 洞 。 2 ． 2铝涂 层封 孔深 度 当加 热温 度 为 4 2 0℃ ， 保 温 时 间 为 1 2 0 rai n 时 ， 涂 层 损 耗 严 重 ， 成 型 质量 较 差 ； 并 且 一 旦 Z n 与钢基体 接触 时 ， 可 能会生 成脆硬 的 Z n F e 金 属 间化合物口 。为此 ， 选择 3 0 mi n和 6 0 rai n两种 保 温 时间下 的厚涂 层试样进 行 电子探针 线扫 描分 析 ， 以定量 分析 Al 涂 层 的封孔 深 度 ， 测 试结 果 如 图 2 所 示 。 图 2 a 为保温 时 间 3 0 rai n时测得 的 结 果 ， 按照 图 中黑 线所示 方 向扫描 ， 得 到 Al 和 Z n 元素分布曲线。Al 涂层 的原始厚度 为 2 8 0 f x m， 对应元素分布曲线的 1 3 0 ～4 1 0／ , m位置， 热处理 后检测到有 Al 扩散渗入 z n涂层当中， 如图 2 a 7 8 中 国 表面工程 2 0l 3 年 2 ． 3 显微 硬度 图 3为 3 种热处理条件下沿涂层厚度方向的 显微硬度分布情况 。当加热温度为 4 2 0。C， 保温 3 0 rai n时 ， 表层 Z n的显微 硬度 约为 5 0 5 5 HV， 而原 始 Z n涂层 的显 微 硬度仅 为 2 5 ～3 0 HV。分 析认 为 ， 这 主要 是 由于 在 4 2 0 ℃下 涂 层 表 面 Z n 发 生熔化 ， 冷却 重 新 凝 固后 致 密 性有 所 增 加 。 由 于 AI 在 Z n中的扩 散 比较微 弱 ， 对表 面 Z n涂 层 显微硬度的提高作用并不明显。有文献表明， Z n 在 Al 中的扩散 激 活 能 约 为 1 2 7 ． 4 k J ／ mo l ， 而 A1 的自扩散激活能约为 1 4 4 ． 4 k J ／ too l _ 】 ， 并且当加 热 温度 低 于 4 5 0℃ 时， Al 原 子 的扩 散 系数 很 小 l l ， 扩散过 程 较 弱 。相 比之下 ， 熔 化 状 态 下 的 Z n在 Al 涂层 中的扩散则 容易 的多 。 因此 ， 在 Al 涂层一侧 ， 由于 Z n的扩散渗入， Al 涂层 的显微硬 度 由未处 理状 态下 的 3 O ～ 4 O HV 上升 至 7 O HV 左右， 硬度值有了明显增加 ， 表明 AI 涂层致密性 提高。在 1 0 0 m处 ， 涂层显微硬度值在 5 5 HV 左右， 仍高于 Al 涂层 的原始硬度值， 说明仍然有 Z n扩 散 至该 位 置 ， 而 Z n的含 量 较表 层 位 置有 所 降低 。在 1 2 5 m 处 ， 随着 Z n含量 的进一 步降低 ， 对 A l 涂层的致密化作用不大， 显微硬度降至 Al 涂 层的原始硬度值。随着保温时间延 长至 6 0 ra i n ， Z n的扩散 渗入程 度增加 ， 在 1 2 5 1 T I 处 ， 涂层仍 然 具 有 较 高 的 显 微 硬 度 。 当 保 温 时 间 延 长 至 l 2 0 mi n时 ， 结合 图 l d 涂 层 截 面组 织 形 貌 分 析 可知 ， 由于涂层 表 面氧化 程 度加 剧 及 Z n 、 A1 扩 散 速 度差异 产生 的界 面 孔 隙 ， 致 使 涂 层 表 面显 微 硬 度 并不高 。此外 ， 保温 6 0 mi n的条件 下表 面 的锌 涂 层基本 已经耗 尽 ， 即使保 温时 间延长 ， 也难 以继 ＼ 口 勺 ． 2 ．2 L oc a t i o n／g m 图 3涂层显微硬度沿涂 层厚度方 向的分布 Fi g ． 3 Di s t r i b u t i o n o f mi c r o h a r d n e s s o f t h e c o a t i n g s a l o n g t he t hi c kn e s s di r e c t i o n 续为铝涂层 内部提供扩散锌 ， 因此与保温 6 0 rai n 条件 下相 比， 涂 层 内部 的显微 硬度 提高并 不 明显 。 2 ． 4 涂 层的 电化学 腐蚀特 性 通过表面打磨逐渐减小涂层 的厚度， 得到如 图 4所示 3种热 处理参 数下 的涂层 不 同厚 度处 的 表 面形 貌 。图 5为 对 应 的涂 层极 化 曲线 ， 相 应 的 电化 学参数 如表 2所示 。 从 图 4 a 中可 以看 出 ， 当涂 层厚度 为 2 5 0“ m 时 ， 涂 层表 面 以灰 色 的 Z n为 主 ， 并 含有 少 量 的 白 色 A1 相 ， 电化 学 参 数 主 要 反 应 了 Z n的 腐 蚀 行 为 。在 1 8 0 m 处 ， 灰 色 的 Z n相 弥 散 分 布 于 Al 涂层 中， 涂层致密性 良好 。此外 ， Al 使得涂层 的 自腐蚀电位较 2 5 0 m厚度处高， 腐蚀电流密度 下降， 具有锌铝伪合金的优 良性能。而 当涂层减 薄至 3 0 m 以下时， Al 涂层中已无 Z n扩散渗入 ， 同时由于涂层较薄 ， 钢基体对涂层腐蚀行为的影 响开始增加。特别是当涂层减薄至 1 0 m 以下 时 ， 局部钢基体暴露于腐蚀介质中， 电偶 电流作用 增强， 腐蚀速度大大增加。其余两种热处理参数下 的涂层 自腐蚀 电位也表现出了随着涂层减薄而不 断升高的趋势 ， 而腐蚀电流密度同样具有“ 高低 一 高” 的规律性。此外 ， 在涂层成型质量方面， 通过对 比图 4 a 和图 4 b 观察发现 ， 由于保温 时间延 长 ， Al 涂层中扩散渗入的 z n含量增加， 成型质量更 优 ， 例如在 1 2 8 m 处 ， Z n和 A l 的分 布 更 加均 匀 ， 涂层整体呈浅 灰色致 密状 。 2 ． 5 铝涂 层封 孔效 果综合分 析 根据上述试验结果 ， 在 4 2 0 C的加热温度下 ， 当保温时间为 3 0 rai n时 ， Z n涂层熔 化后 扩散渗 入 Al 涂层 的深度 可 达 1 5 0 m。表 面 的 Z n熔化 并重 新凝 固后致 密 性也 得 到 了改善 ， 显 微 硬 度值 有明显提高， 能够起到隔离腐蚀介质的作用 。由 于 Z n涂 层 中扩 散进 入 的 Al 含量 极少 ， 电化 学参 数主要反映 了 Z n的腐蚀行为 ， 即具有较低 的 自 腐蚀 电位 以及较大的腐蚀 速度 ， 因此表面 Z n涂 层 的腐蚀 速度 相对 较快 。经过 Z n的 扩散 渗 透作 用后 ， Al 涂 层表 面处 的致 密 性 有 了显 著 提 高 ， 显 微硬度值由最初的 3 0 4 0 HV上升至 7 O HV左 右 。电化学 测试结果 表 2 也 表 明 ， 经 熔 化 Z n扩 散封孔 的 Al 涂 层 腐 蚀 速 度 较 表 面 的 Z n涂 层 小 得多 ， 具有锌铝伪合金的良好性能。根据扩散理论 可知 ， 渗入 A l 涂层 中的 Z n并 非均 匀分 布 ， 而是 沿 Al 涂层 的厚 度 方 向不 断降 低 ， 这 一结 论 通 过涂 层 8 0 中 国 表面工程 2 0 1 3年 表 2涂层 电化学测试参数 Ta bl e 2 El e c t r o c he mi c al pa r a me t e r s o f t he c oa t i ng s 当保温时 间延 长至 6 0 mi n时 ， 渗入 的 Z n含量 明显增加 ， 经 E P MA 线扫 描分 析测试 图 2 b 可 知 ， 熔化 的 Z n可渗 入 Al 涂层 2 0 0 p t m。相应 的 电 化学 行为 和组 织形 貌 变 化趋 势 与 保 温 3 O mi n时 所 得结果 相 似 。由于 扩 散 消耗 的 Z n增 加 ， 使 得 试样 表 面剩 余 Z n含量 较 少 ， 并 且 由于 长 时 间 的 加热发生一定程度 的氧化 ， 但经该条件热处理所 得涂层稍加打磨 即可得到致密的“ 锌铝伪合金涂 层 ” ， 具有 最佳 的实用 性 。 随着保温时间的继续延长 ， 涂层高温氧化损 耗 加剧 ， 且 由于 AI 、 Z n扩 散 速度 的差 异导 致界 面 孔 隙 的产生 ， 涂层成 型质 量较 差 。 3 结 论 1 当保温 时 问不 超过 6 0 mi n时 ， 表 层熔 化 的 Z n能够扩散渗入 Al 涂层的孔隙中， 具有 良好 的致密性 ； 而 当保温时间达到 1 2 0 rai n时， 涂层损 耗加剧， 成型质量下降 。 2 扩散渗入 Al 涂层中的 z n含量沿涂层厚 度 方 向逐 渐减 少 ， 在 原始 铝 涂 层 表面 可 以获得 良 好的“ 锌铝伪合金涂层” ， 而在基体附近 z n含量 较少 ， 能够防止高温作用下生成脆硬的 Z n F e 金 属间 化合物 。 3 采用热扩散 Z n封闭 Al 涂层技术是可行 的 ， 但应针对具体的钢结构、 涂层厚度和所用热源 进行 工艺参 数 的优 化 。 参 考文献 [ 1 ] 朱子新 ， 徐滨士 ， 陈永雄．A1 含量对 z n A1 合金涂层电化学 腐蚀行为的影响 口] ．中国表面工程 ， 2 0 1 1 ， 2 4 6 5 8 6 1 ． E 2 ] 徐滨 士， 刘世参．表面工程新技术 [ M] ．北京 国防工业出 版社 ，2 0 0 1 8 5 8 7 ． [ 3 3张舞文 ，马爱斌 ，江静华 ，等．海洋工程用钢表 面喷涂 z n、 A l 和 z n 一 5 5 A l 伪合金涂 层 的耐蚀性 [ J ] ．中国表 面工 程 ，2 0 1 1，2 4 3 5 9 6 4 ． [ 4 ] 楼淼 ，芦玉峰，刘振兴 ，等．电弧 喷涂工艺参数 对 z n A 1 合金 涂层性能的影响 [ J ] ．金属热 处理 ， 2 O 1 1 ，3 6 9 3 4 3 7 ． E 5 3 Ku r o d a S，Ka wa k i t a J ，Ta k e mo t o M．An 1 8 一y e a r e x p o s u r e t e s t o f t h e r m a l s p r a y e d Zn，AI ，a n d Z n AI c o a t i n g s i n ma r i n e e n v i r o n me n t L J J ．C o r r o s i o n ，2 0 0 6 ，6 2 7 6 3 5 6 4 7 ． [ 6 ] 刘燕 ，朱子新，陈永雄 ，等．z n A1 系列高速 电弧喷涂层电 化学防腐性能研究 [ J ] ．中国表 面工程 ，2 0 0 4 ，1 7 5 2 3 2 5 ． r 7 ]B r i t o V R S S d，Ba s t o s I N，Co s t a H R M．Co r r o s i o n r e s i s t a n e e a n d c h a r a c t e r j z a t l o n o f me t a l l i c c o a t i n g s d e p o s i t e d b y t h e r ma l s p r a y o n 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