EBSD在金属材料研究中的几个应用实例.pdf

EBSD在金属材料研究中的几个应用实例在金属材料研究中的几个应用实例 西北有色金属研究院材料分析中心西北有色金属研究院材料分析中心 陈陈 绍绍 楷楷 2008.10.12 提提纲纲 1. EBSD花样的形成原理及其包含的物理意义花样的形成原理及其包含的物理意义 2. 纯纯Ni和和Ni-5at.％％W金属基带的金属基带的EBSD对比研究对比研究 3. Mo单晶棒材表面化学气相沉积单晶棒材表面化学气相沉积W涂层的涂层的EBSD研究研究 4. 采用采用EBSD精确测定单晶的晶体取向精确测定单晶的晶体取向 5. 采用采用EBSD测定孪晶面和孪晶的位向关系测定孪晶面和孪晶的位向关系 1、、EBSD花样的形成原理花样的形成原理 a、入射电子被样品散射、入射电子被样品散射 b、背散射电子中与某一、背散射电子中与某一 晶面符合布拉格衍射条件晶面符合布拉格衍射条件 的电子发生衍射的电子发生衍射 c、同一晶面的衍射束与、同一晶面的衍射束与 接收屏交割成一亮带（菊接收屏交割成一亮带（菊 池带）池带） 特征每一菊池带相当于一晶面扩展后与接收屏的交割线特征每一菊池带相当于一晶面扩展后与接收屏的交割线 EBSD花样包含的物理意义花样包含的物理意义 1、晶体的对称性信息、晶体的对称性信息 面心立方面心立方Ni的的EBSP花样，反映了晶体的对称性花样，反映了晶体的对称性 2、晶体取向信息、晶体取向信息 a、安装时样品相安装时样品相 对于接收屏的几何对于接收屏的几何 位置确定位置确定 b、菊池线表示了、菊池线表示了 晶面相对于接收屏晶面相对于接收屏 的取向的取向 c、可计算出样品、可计算出样品 的宏观晶体学取向的宏观晶体学取向 3、晶体完整性信息、晶体完整性信息 退火退火Ni的的EBSP花样，花样， 晶格完整，花样明锐晶格完整，花样明锐 变形变形Ti合金的合金的EBSP花样，花样， 晶格不完整，花样漫散晶格不完整，花样漫散 4、晶格常数信息、晶格常数信息 菊池带宽度菊池带宽度W与晶面间距与晶面间距d有关，有关，WR  2dsin  R  2. 纯纯Ni和和Ni-5at.％％W金属基带的金属基带的 EBSD对比研究对比研究 高纯高纯Ni基带取向分布图基带取向分布图 高纯高纯Ni基带织构的基带织构的 极图和反极图表示极图和反极图表示 Misorientation Number of Misorientations Angle deg 0 200 400 600 800 1000 3 8 12 17 21 26 31 35 40 45 49 54 59 Green 2.00 to 11.90 Degrees Cyan 11.90 to 21.80 Degrees Red 21.80 to 31.60 Degrees Magenta 31.60 to 41.50 Degrees Yellow 41.50 to 51.40 Degrees White 51.40 to 61.30 Degrees 晶界错配角及其分布晶界错配角及其分布 Number of CSLs CSL 0 100 200 300 400 3 5 7 9 11 13 15 17 19 21 23 25 27 29 31 33 35 37 39 41 43 45 非织构晶粒与相邻晶粒形成非织构晶粒与相邻晶粒形成  3重合点阵，为孪晶重合点阵，为孪晶 Ni-5at.％％W基带法向基带法向 a 和轧向和轧向 b 的晶粒取向分布图的晶粒取向分布图 及及001极图极图 3. Mo单晶棒材表面化学气相沉积单晶棒材表面化学气相沉积W涂层的涂层的EBSD 研究研究 要求定量测定要求定量测定W涂涂 层的层的织构，即织构，即 织构取向的晶粒织构取向的晶粒 所占的表面积分数。所占的表面积分数。 Mo单晶 W涂层涂层 X-ray法测定织构的局限性法测定织构的局限性 ● 要求样品表面平准以满足聚焦条件； ● 定量分析误差大，常以强、中、弱等定性 表示织构强度；新发展的ODF法误差定量 误差常达15以上。 EBSD测定织构的优越性测定织构的优越性 ● 在SEM上可随意放大、挑选适当的区域测 定织构； ● 将区域分成数万个点，逐点测定晶体取向， 然后统计出织构，定量准确； ● 自动化程度高。 W涂层的横截面形貌涂层的横截面形貌 样品安装示意图样品安装示意图 W涂层上一点的涂层上一点的EBSD花样花样 W涂层的晶粒取向分布图，共测涂层的晶粒取向分布图，共测 定了定了196608个点的晶体取向个点的晶体取向 W涂层的涂层的{110}极图显示很强的极图显示很强的{110}织构织构 定量分析表明，晶粒法向在定量分析表明，晶粒法向在取向取向8范范 围内的晶粒面积占总面积的围内的晶粒面积占总面积的85.3 ;晶粒法向在晶粒法向在 取向取向10范围内的晶粒面积占总面积的范围内的晶粒面积占总面积的 94.6 。。 W涂层横截涂层横截 面的晶粒取面的晶粒取 向分布图向分布图 4. 采用采用EBSD精确测定单晶的晶体取向精确测定单晶的晶体取向 分成两步分成两步 ●● EBSD测试系统宏观坐标的校正测试系统宏观坐标的校正 ●● 单晶晶体取向的测定单晶晶体取向的测定 4.1 EBSD测试系统宏观坐标的校正测试系统宏观坐标的校正 ●● 电子束散射点与接收屏的垂直距离及垂直交点坐电子束散射点与接收屏的垂直距离及垂直交点坐 标的校准标的校准 用（用（111））Si单晶单晶 校准，校准前误差为校准，校准前误差为0.92 （（a）） ，校准后误差为，校准后误差为0.21 （（b）） ●●样品台倾斜角度的校准样品台倾斜角度的校准 厂家推荐的样品台倾斜角度为样品倾 斜（Sample tilt）71，样品台旋转（Stage rotation）0。由于所使用的扫描电镜的样品 台为五轴电机驱动样品台，日常工作时经 常沿（绕）各轴运动，使得样品的实际倾 斜角度和样品台的实际旋转角度与厂家推 荐的不同，必需校准。本实验采用已准确 定向的（111）Si单晶进行校准。 样品台倾斜角和旋转角校准前（样品台倾斜角和旋转角校准前（a）和校准后）和校准后 （（b））Si单晶的｛单晶的｛111｝晶面极图｝晶面极图 4.2 单晶晶体取向的测定单晶晶体取向的测定 将用于校准的将用于校准的Si单晶片贴在待测单晶片贴在待测Mo单晶表面上，先完成单晶表面上，先完成 上述两种校准，然后在条件保持不变的情况下用上述两种校准，然后在条件保持不变的情况下用Mapping法法 测定一定面积测定一定面积Mo的极图，以测定的极图，以测定Mo单晶的取向。单晶的取向。 Mo单晶的单晶的{100}极图极图 晶向晶面指数的确定晶向晶面指数的确定 ● 先采用织构分析法分析出晶向为｛先采用织构分析法分析出晶向为｛10,3,15｝｝ ｛｛10,3,15｝极点未｝极点未 准确位于极图原点准确位于极图原点 ● 采用尝试法调整晶向指数使其位于极图原点采用尝试法调整晶向指数使其位于极图原点 所测所测Mo单晶表面法向为单晶表面法向为，由，由 于上述两次校准时每次的误差均小于于上述两次校准时每次的误差均小于0.5，， 测定取向时采用测定取向时采用Mapping法取平均值，因而法取平均值，因而 所测取向的误差应小于所测取向的误差应小于1。。 EBSD测定晶体学关系的优越性测定晶体学关系的优越性 ●可测定尺寸大于可测定尺寸大于0.5μm的晶粒的取向关系；的晶粒的取向关系； ●●自动化程度高，自动计算晶体学方向并自动在极射自动化程度高，自动计算晶体学方向并自动在极射 赤面投影图上显示，速度快；赤面投影图上显示，速度快； ●●精确度高，晶体取向测定误差可＜精确度高，晶体取向测定误差可＜1。。 5. 采用采用EBSD测定孪晶面和孪晶的位向关系测定孪晶面和孪晶的位向关系 EBSD测定孪晶面和孪晶的位向关系的步骤测定孪晶面和孪晶的位向关系的步骤 5.1 孪晶面的迹线分析孪晶面的迹线分析 Ni95W5合金合金 迹线基体与第二相间界面同样品表面的交线迹线基体与第二相间界面同样品表面的交线 1用用Si单晶标样对单晶标样对EBSD电子束散射点与接收屏电子束散射点与接收屏 的垂直距离及垂直交点坐标进行仔细校准后，的垂直距离及垂直交点坐标进行仔细校准后， 又对样品台倾斜和旋转角度进行校准。又对样品台倾斜和旋转角度进行校准。 2 采用采用Mapping功能作多晶样品的取向分布图功能作多晶样品的取向分布图 Ni95W5合金的取向分布图合金的取向分布图 样品由基体晶粒及其孪样品由基体晶粒及其孪 晶组成，且每个晶粒内晶组成，且每个晶粒内 孪晶迹线只有一种取向，孪晶迹线只有一种取向， 可初步判断孪晶面为一可初步判断孪晶面为一 组等效晶面组等效晶面。。 孪晶孪晶a的的{100}极图和孪晶面极点所在大圆的投影，同极图和孪晶面极点所在大圆的投影，同 样的方法给出孪晶样的方法给出孪晶b的孪晶面极点在极图中的大圆的孪晶面极点在极图中的大圆 用吴氏网转动极图，使孪晶用吴氏网转动极图，使孪晶a和孪晶和孪晶b的孪晶面极点大圆在同一的孪晶面极点大圆在同一 ｛｛001｝极图上表示出来，二者的交点就是孪晶面的极点｝极图上表示出来，二者的交点就是孪晶面的极点，，与立与立 方晶系的｛方晶系的｛001｝标准极图比较可知，孪晶面为｛｝标准极图比较可知，孪晶面为｛111｝面｝面 。。 5.2孪晶间的晶体学取向关系孪晶间的晶体学取向关系 分别测定基体和孪晶的分别测定基体和孪晶的{001}、、{011}和和{111}极图极图 孪晶孪晶a的的{001}、、{011}和和{111}极图极图 基体的基体的{001}、、{011}和和{111}极图极图 孪晶孪晶a及其基体的｛及其基体的｛001｝、｛｝、｛110｝和｛｝和｛111｝极点在基体（｝极点在基体（001）） 基圆中的投影，实心点（基圆中的投影，实心点（●●）为基体，空心圈（）为基体，空心圈（○○）为孪晶）为孪晶 孪晶与基体间存在如孪晶与基体间存在如 下关系下关系 ｛｛111｝｝M//｛｛111｝｝T，， ｛｛110｝｝M//｛｛110｝｝T，， 同时｛同时｛110｝面为反映｝面为反映 对称面。对称面。