铁基粉末冶金零件电镀前二次水基防锈溶液的封孔技术研究.pdf

2 2 表面技 术 SURFACE TECHNOLOGY 第 4 6 卷第 4期 2 0 1 7年 4月 铁基粉末冶金零件 电镀前二次水基防锈溶液的封 孔技术研 究 向可友 ，徐良，刘梦兰，高荣龙 珠海市玛斯特五金塑胶制品有限公司，厂东 珠海 5 1 9 1 7 5 摘要目的 铁基粉末冶金零件具有特殊的疏松和多孔结构，在前处理、电镀 、钝化等过程 中易造成零件 孔隙的酸、碱 、盐等残留，镀后零件在使 用过程中也易出现耐腐蚀性能下降或镀层脱落的现象。因此，对 铁基粉末冶金零件孔隙进行封闭是一种提高镀层防腐蚀性能和结合性能的有效方法。方法 采用一种专用的 粉末 冶金零件 水基 防锈 封 闭溶液 ，对零件孔 隙进行前 处理前的 第一 次封 闭和 前处理后的第二 次封 闭。其孔 隙封闭原理是在镀前处理前，利用水基防锈溶液中的缓蚀剂、钝化剂等成分的扩散、渗透，在孔隙处发生 吸 附、钝化及 沉淀等反应 ，来减 轻或避 免前处理过程 中接 触到的酸 、碱等 成分在 孔隙的残 留；再在 电镀 前 处理后 ，进行第二次防锈水溶液的封闭处理，可进一步强化粉末冶金零件的钝化封闭效果。 结果 没有经 过防锈水溶液封闭处理的白钝化锌镍合金镀层 滚镀零件 ，在 9 6 h盐雾试验后 ，表面出现 了轻微的腐蚀 ； 经过一次防锈水溶液封闭处理的锌镍合金镀层． 在 1 2 0 h后出现了轻微的腐蚀；经过二次防锈水溶液封闭处 理的锌镍合金镀层 ，在 2 4 0 h后未 出现腐蚀 。结论 粉 末 冶金零件经过这二 次封 闲处理 ，再进行 电镀 Z n - Ni 合金及镀层钝化 处理 ，可以有效提 高零件表 面镀层 的耐腐蚀性 能和 结合性 能。 关键词 铁基粉末 冶金零件 ；水基 防锈溶液 ；孔 隙；封 闭；电镀 Z n - N 舍金 ；腐蚀 中图分类号 T G1 7 4 ． 4 文献标识码 A 文章编 号 1 0 0 1 3 6 6 0 2 0 1 7 0 4 ． 0 0 2 2 0 5 D OI 1 0 ． 1 6 4 9 0 ／ j ． c n k i ． i s s n ． 1 0 0 1 3 6 6 0 ． 2 0 1 7 ． 0 4 ． 0 0 5 Por e Se a l i ng Te c h no l o g y o f W a t e r - ba s e d Ant i r us t So l ut i o n be f or e El e c - t r o pl a t i ng o f I r o n- ba s e Po wde r M e t a l l ur g y Par t s XI AN G Ke - yo u， XU Li a n g, LIU M e n g- l a n，GAO Ro n g- i o n g Z h u h a i Ma s t e r Me t a l P l a s t i c C o ． ， L t d ， Z h u h a i 5 1 9 1 7 5 ， C h i n a ABS T RACT I r o n - b a s e p o wd e r me t a l l u r g y p a r t s a r e p r o v i d e d wi t h l o o s e a n d p o r o u s s t r u c t u r e ， h e n c e a c i d ， a l k a l i a n d s a l t ma y b e l e ft i n po r e s o f t h e pa r t s e as i l y d u r i ng s uc h pr o c e s s a s pr e t r e a t me n t ，e l e c t r op l a t i n g a n d pa s s i v a t i on． I n s uc h c a s e ，t he pl a t e d p a r t s we r e e a s i l y s u b j e c t t o c o r r o s i o n r e s i s t a n c e d e c r e a s e o r c o a t i n g p e e l i n g o f f ． T h e r e f o r e ， s e a l i n g p r e t r e a t me n t o f p o r e s i n i r o n b a s e p o wd e r me t a l l u r g y p a r t s c a n e ffi c i e n t l y i mp r o v e t h e c o r r o s i o n r e s i s t a n c e a n d c o a t i n g a d h e s i o n ． A s p e c i a l wa t e r b a s e d a n t i r u s t s e a l i n g s o l u t i o n f o r i r o n b a s e p o wd e r me t a l l u r g y p a r t s wa s a p p l i e d t o t h e fi r s t s e a l i n g b e f o r e p o r e s p r e t r e a t me n t a n d s e c o n d s e a l i n g a ft e r p r e t r e a t me n t ． Du r i n g t h e fi r s t s e a l i n g p r o c e s s ， i n h i b i t o r a n d p a s s i v a t i o n a g e n t i n t h i s s p e c i a l a n t i r u s t s o l u t i o n C O u l d d i f f u s e a n d p e r me a t e t h r o u g h t h e p o r e s ， a n d r e s u l t i n c h e mi c a l a d s o r p t i o n ， p a s s i v a t i o n o r p r e c i p i t a t i o n i n p o r e s ， wh i c h c o u l d r e d u c e o r a v o i d a c i d ， a l k a l i a n d s a l t r e s i d u e d u r i n g p r e t r e a t me n t ． Du r i n g t h e s e c o n d p r o c e s s ， t h e p a s s i v a t i o n a n d s e a l i n g e f f e c t s o f t h e p a r t s we r e fur t h e r i mp r o v e d ． F o r w h i t e p a s s i v a t e d z i n c n i c k e l a l l o y c o a t i n g s n o t s u b j e c t t o s e c o n d s e a l i n g t r e a t me n t 收稿 日期 2 0 1 6 - 1 2 2 9 ；修 订 日期 2 O l 7 ． 0 2 2 7 Re c e i v e d 2 01 6 1 2 2 9 Re vi s e d 2 01 7 - 0 2 2 7 作 者 简介 向可 友 1 9 6 6 一 ，男，硕士 ，主要研 究方向 为表 面处理 工程。 Bi o g r a p h y XI ANG Ke y o u 1 9 6 6 一 ， Ma l e ， Ma s t e r ， Re s e a r c h f o c u s s u r f a c e e n g i n e e r i n g 第 4 6卷第 4期 向可友等 铁基粉末冶金零件电镀前二次水基防锈溶液的封孑 L 技术研究 w i t h a n t i r u s t w a t e r s o l u t i o n b a r r e l p l a t i n g p a r t s ， s l i g h t c o r r o s i o n o c c u r r e d o n the s u r f a c e a ft e r 9 6 h s a l t s p r a y t e s t ； f o r t h e Z n Ni a l l o y c o a t i n g s u b j e c t t o fi r s t s e a l i n g t r e a t me n t ， s l i g h t c o r r o s i o n o c c u r r e d a ft e r 1 2 0 h ； f o r the Z n Ni a l l o y c o a t i n g s u b j e c t t o s e c o n d s e a l i n g t r e a t me n t ， s l i g h t c o rro s i o n o c c u r r e d a ft e r 2 4 0 h． T h e c o rro s i o n r e s i s t a n c e a n d a d h e s i o n p r o p e r t y a r e b o t h s i g n i fi c a n t l y i mp r o v e d b y p e r f o r mi n g t h e s e a l i n g p r o c e s s e s ， Z n - Ni c o a t i n g e l e c t r o p l a t i n g a n d c o a t i n g p a s s i v a t i o n ． KEY W ORDS i r o n - b a s e p o wd e r me t a l l u r g y p a r t s ； wa t e r - b a s e d a n t i r u s t s o l u t i o n ； p o r e s ； s e a l in g ； e l e c t r o p l a t e d Zn - N c o a t i n g ； c o r r o s i o n 粉末冶金铁基零件因其精度高、 批量大 、成本低 等优势，在家用电器 、办公器具 、仪器仪表 、汽车及 其他行业的应用越来越多【 1 ] ，由于要求其耐磨损 、耐 腐蚀和具有装饰效果 ，因而需要进行电镀处理。但粉 末冶金零件的内部存在孔隙等缺陷，电镀时在除油 、 酸洗等过程 中， 腐蚀性液体会进入基体材料的孔隙且 难以清除 ，造成铁基粉末冶金零件电镀后 出现鼓泡 、 锈蚀等故障。因此 ， 解决这些故障问题的关键是在镀 前处理时进行孔隙封闭处理L 2 。 目前 ，常用 的封 闭方法有 表 面挤压 对零 件 的 表面施加一定的机械压力 ， 使粉末冶金零件表面孑 L 隙 因变形而封闭 ，但难使 内孔表面及沟槽等处孔隙封 闭 、浸石蜡 、浸硬脂 酸锌 加 热石 蜡 、浸硬脂 酸锌 等成液态 ，以便进入粉末冶金零件孔隙内， 然后冷凝 沉积在孑 L 隙而封闭 等。但是较浓的封闭液体难以渗 入零件细小的孔隙 ，稀 的封闭液体凝固后沉积物太 少 ，难以完全封闭粉末冶金零件的孔隙。另外 ，有些 封闭液体还存在污染电镀溶液的可能。此外 ，还有镀 前浸环氧树脂进行封闭的方法， 即在真空条件下将零 件浸渍环氧树脂 ， 但是需要一定的负压 ，才能使环氧 树脂进入粉末冶金零件的孔隙中， 封闭孔隙的效果虽 好 ， 但需要真空设备 ，电镀前还需要把表面的树脂去 除 ， 其操作非常复杂，而且不一定能够得到满意的镀 层质 量【 1 ,4 7 , 9 一 。 将粉末冶金零件的孔隙封闭与后续电镀相结合 ， 探索一种能扩散渗入到多孔材料 粉末冶金 、钕铁硼 零件 、铸造零件等 孑 L 隙内部起填充作用 不需要复 杂的清洗表面 ， 且不是简单地覆盖封闭孑 L 隙的粉末 冶金 零件 的封孔 技术是 非 常重要 的 。 本 文采用 一种水 基防锈溶液封闭铁基粉末冶金零件的孔隙， 然后电镀 锌镍合金 ， 并且研究其电镀后的结合力和镀层的耐腐 蚀性能 ， 为粉末冶金零件电镀锌镍合金性能的提高打 下基 础 。 1 试 验 试验选择 的铁基 粉末冶金材料 的密度为 6 ． 0 ～ 6 ． 3 g ／ c m 和 6 ． 6 ～ 6 ． 8 g ／ c m 。 电镀锌镍 合金 的工 艺流程 第一次防锈水溶液封 闭一水洗一水洗一除油一水洗 一 水洗一酸洗一水洗一水洗一第二次防锈水溶液封 闭一水洗一水洗一 电镀锌镍合金一水洗～水洗一三 价铬钝化一水洗一水洗一干燥。 防锈溶液封孔处理采用北航研究的水基防锈水 溶液 ， 主要包括缓蚀添加剂 、 分散剂及渗透剂等成分 ， 溶液的 p H 值为 7 ～ 8 ，将待 电镀零件在室温下浸渍 1 0 ～ 6 0 mi n 。防锈水 溶液 封 闭铁 基 粉末冶金 零件 的特 点就是利用防锈水溶液中的缓蚀剂成分在粉末冶金 零件 的孔 隙 内发生化 学 吸附及转 化 ， 从 而起 到钝化与 填充作用 ，而且不会影响零件表面电镀层 的结合性 能。在试验中发现 ，用两次防锈水溶液封闭的效果更 好 ， 零件的合格率高于一次防锈水封闭的， 这是因为 第二次防锈水溶液封闭孔 隙是对第一次防锈水溶液 封闭的加强 ，因为在第一次封闭之后 ， 零件还要经过 除油、酸洗活化、水洗等工序 ， 有可能会对第一次的 封闭有影响 ， 所 以在前处理后电镀前安排了第二次防 锈水 溶液 的封 闭处理 ， 有利 于减 轻或避 免 电镀 锌镍合 金镀液及钝化溶液成分的残留。 碱 性 除油 液 工 艺为 2 5 g ／ L Na 2 C O 3 ，1 2 ． 5 g ／ L Na P O ，2 - 3 g ／ L 表 面活性 剂 ，温度 6 0 ～ 8 0 ℃。用 5 0 ～ 1 0 0 mL ／ L的盐酸于室温下浸泡 3 0 S ，对零件进行 酸浸 蚀 活化 。 电镀锌镍合金工艺采用安美特滚镀碱性锌镍合 金 4 5 0 工 艺 1 0 - 1 5 mL ／ L 4 5 1 镍补 充剂 ， 8 0 ～ 1 2 0 mL ／ L 4 5 2络合剂 ， 1 ～ 2 mL ／ L 4 5 3 光亮剂 ， 电流密度为 0 ． 5 ～ 1 A ／ d m ，室温。镀后钝化工艺为安美特 D B兰钝体系 5 0 ～8 0 mL／ L DB A ， 25 ～4 0 ℃ ， 6 0 ～1 0 0 S 。 镀层性 能包括镀层 附着力测试与耐腐蚀性能测 试。 镀层结合力的测试是将镀锌镍的零件锯开一个断 面后 放在 虎钳 上夹 紧 ， 用粗 齿扁锉 从基体 向镀层 方 向 锉 ，锉 刀与镀 层约成 4 5 。 角 。在锉 削过 程 中 ，锌镍合 金镀层未 出现剥离现象，说明镀层结合力合格。按照 G B ／ T 1 0 1 2 5 --1 9 9 7方法进行锌镍合金镀层的耐腐蚀 性 能测试 。 2结 果及分 析 由于铁基粉末冶金零件内部存在大量孔隙缺陷， 在进行除油 、酸洗 、电镀及钝化的过程中，零件孔隙 内易残留酸 、 碱 、水等成分。当电镀零件使用一段时 间后 ，可能会 出现镀 层剥 离和 镀层下 锈蚀 的现象 见 表 面 技 术 冈1 ，镀层 脱离 后 ，在零 件表 面 明显锈 点部位 发 现 电镀 残 留和腐蚀 的成 分 。 罔 1镀 层 表面 } { 5 现剥 离的照 片 Fi g． 1 Pho t o of t he s t r i p pe d s u r f a c e c oa t i ng 用 水基 防 锈溶 液 在 电 镀前 封 闭 填 充粉 末 冶 金 材 料的孔隙 ， 就是让这些带孔隙缺陷的零件在除油、酸 洗 前 ， 通过 水基 防锈溶 液 中的缓蚀 剂等 在粉末 冶金 零 件的孑 L 隙处发生化学吸附 、 钝化或者转化产物 ， 对孔 隙起N- 一 定的填充作用 ， 从而提高粉末冶金零件镀层 的质 量 。 表 l是铁基粉末冶金零件经过防锈水溶液浸渍 封 闭 处理 对于镀 层结 合力 的影 响结 果 ， 可 以看 出 ，没 有经过防锈水溶液封孔处理的零件 ， 其表面锌镍合金 镀层的结合力很难得到保证。 而经过第一次封闭处理 比没有经过封闭处理的零件 ， 虽然锌镍镀层与基体材 料的结合力有所提高， 但一些零件还是出现表面镀层 脱 离 的问题 。在 零件 除油 和酸洗 之后 ， 用 防锈水 溶 液 对零件进行第二次封闭孔隙处理 ， 可进一步提高粉末 冶金零件表面镀层的结合力， 说 明经过二次水基防锈 溶液封闭处理对于表面镀层结合力的提高非常有效。 除 _r 镀层结合力的提高之外 ， 二次防锈水溶液封 闭处 理 对 于粉 末 冶 金零 件 表 面镀 层 的 防腐 蚀 性 能也 有益 。 表 2是铁基 粉末 冶金零 件经 过防锈 水溶 液封 闭 处理再 电镀 锌镍 合金 的镀层耐 盐雾 腐蚀性 能结 果 可 以看出， 没有经过防锈水溶液封闭处理的白钝化锌镍 合金镀层 滚镀零件 ，在 9 6 h盐雾试验后，表面 出现了轻微腐蚀 ； 经过一次防锈水溶液封闭处理的锌 镍合金镀层 ，在 l 2 0 h后出现 了轻微腐蚀 ；经过二次 防锈 水溶液 封闭 处理 的锌镍合 金镀层 ，在 2 4 0 h后 未 出现腐蚀 ， 可见经过二次防锈水溶液封闭处理可有效 提高粉末冶金零件表面镀层的耐腐蚀性能。 其根本原 因在于防锈水溶液可对粉末冶金零件孑 L 隙处进行有 效的钝化 、 封闭填充 ， 减轻或避免了前处理与电镀过 程中接触的酸 、 碱 、 盐等成分在粉末冶金零件孔隙内 的残留， 从而提高了粉末冶金零件表面镀层的结合力 与防 腐蚀性 能 。 表 1 铁 基粉末 冶金零 件经 过防锈 水溶液 浸渍对 锌镍合 金 镀 层结 合力 的影响 Tab． 1 The i nflue nce of a nt i rus t wa t er on t he a dhe s i on of zi n c ni ck el al l o y c oa t i ng f o r i r on ba s e d po wder m e t al l urg y pa r t s T艺 铁基粉末冶金零件 3 件 密度6 ． 0 ～ 6 ． 3 g ／ c m ‘ 密度6 ． 6 ～ 6 ． 8 g ／ c m 未封闭 保持其他 T 艺流程 第一次封闭 除第二次 封闭外的其他 丁 艺流程 第一次封闭 第二次封 闭及所有T艺流程 备注 锉削过程中，锌镍合金 镀层出现剥离现象 锉削过程 中，锌镍合金镀层有 1 个 出现剥离现象 ．其余2 个未 ⋯现剥离现象 锉削过程中，锌镍合金镀层零 件全部未出现剥离现象 镀层厚度为5 ～ 8 g m 表 2 经过 防锈 水溶液 封 闭处理的锌 镍合 金镀层 的耐盐 雾 腐蚀 性能 Tab． 2 The c orr os i on r e s i s t anc e of zi nc ni c ke l al l oy c oat i ng a f t er ant i r us t wat e r t r e at ment r 艺 铁基粉末冶金零 件 密度6 ． 0 ～ 6 ． 3 e C c m 密度为6 ．6 ～ 6 ． 8 g／ c m 未封闭 保持其他工 艺流程 第一次封闭 除第二次封闭 外的其他T艺流程 第一次封闭 第二次封 闭及所有工 艺流程 备注 7 2 h 镀层出现轻微腐蚀 1 2 0 h 镀层出现轻微睹蚀 2 4 0 h 镀层 未 现腐蚀 镀层厚度 为5 - 8 g m 为 了进一 步证实防锈 水溶液对 于粉末冶 金零件孔 隙的钝化 、 封闭填充作用 ， 将铁基粉末冶金材料在除油、 水洗 、 酸洗 、 水洗后， 置人清洗水槽中， 几分钟后取出， 在 空气 中很快 就会 观察到材料表 而一些孔 隙部 位 现 了黄色锈点 见 2 。这说明铁基粉未冶金零 件内部 存在的孑 L 隙，在除油 、 水洗、酸洗、 水洗后仍残 了腐 蚀成分 ， 从而引起这些部位腐蚀生锈 ， 即使后续 电镀层 图 2 在前处理前没有进行防锈水溶液封闭的腐蚀表 Fi g ． 2 Th e c o r r o s i o n s u r f a c e wi t h o u t a n t i r u s t wa t e r t r e a t m e n t 第 4 6卷 第 4期 向 町友等 铁基粉末冶金零件 电镀前二次水基防锈溶液 的封孑 L 技 术研究 可以覆盖其上， 当零件在使用过程中遇到环境湿度 、 温 度变化较大时 ， 空气中的水分子 可通过镀层 的缺陷 、 针 孑 L 等渗入到镀层与基体材料的界面， 导致镀层与基体界 面锈蚀及镀层 剥离 见图 1 。 图 3是铁 基粉 末冶金 材料 在前处 理前 除油 、 水 洗 、酸洗 、水 洗 ，进行 防锈 水溶液 封闭处 理 的表面 照片 ，同样经过前处理工序 ，从清洗水槽中取出，在 空气中没有观察到材料表面一些孑 L 隙部位 现锈点。 再经过一次防锈水封闭处理 ， 然后进行电镀和钝化处 理， 可有效保证铁基粉末冶金零件的镀层结合力与耐 腐蚀性 能 。 图 4是经 过二 次防 锈水溶 液封 闭处理 的 电 镀铁基 粉末 冶金零 件 ， 其外 观均 匀 ，镀层耐 腐蚀性 能 与结合力满足技术指标要求 ，2 4 0 h盐雾试验没有出 现腐蚀 。该封闭工艺应用一年多以来 ， 粉末冶金零件 的表丽镀层一直没有出现剥离现象。 图 3 在前处理前进行防锈水溶液封闭后的材料表面 无锈点 F i g ． 3 T h e s u r f a c e wi t h a n t i r u s t wa t e r t r e a t me n t n o c o r r o s i o n 图 4 经过二次防锈水溶液封闭的电镀锌镍合金零件 F i g ． 4 Th e z i n c n i c k e l a l l o y p a r t s wi t h s e c o n d a r y a n t i r u s t wa t e r t r e at m e nt 3 结 论 采 用 一种 专 用 的粉 末 冶金 零 件 水 基 防锈 封 闭溶 液 ， 对零件进行前处理前的第一次封 闭和前处理后的 第二次封闭处理 ， 再进行电镀 z n Ni 合金及镀层钝化 处理 ， 可以有效提高零件表面镀层的耐腐蚀性能和结 合性能 。 孔隙封闭原理是在镀前处理前 ， 利用水基防锈溶 液中的缓蚀剂 、 钝化剂等成分的扩散 、渗透，在孔隙 处 发生 吸附 、 钝 化及沉 淀等反 应 ， 来减轻 或 者避 免前 处理过程中接触到的酸 、碱等成分在孔隙中的残留， 再在电镀前处理后 ， 进行第二次防锈水溶液的封闭处 理，可 以进一步强化粉末冶金零件的钝化封闭效果 ， 提高粉末冶金材料表面镀层的性能。 参考 文献 [ 1 ] 章林， 周科朝， 刘芳，等．铁基烧结合金表面处理技术 的研究进展【 J ] ． 粉末冶金材料科学与T程， 2 0 0 6 ， l l 1 1 6． ZHANG L i n ， Z HOU Ke c h a o ， LI U F a n g ， e t a 1 ． S u e f a c e T r e a t me n t o f S i n t e r e d I r o n b a s e d Al l o y [ J ] ．Ma t e r i a l s Sc i e nc e a n d En gi ne e r i ng of Powde r M e t a l l u r g y，20 06 ， 1 1 1 1 6 ． [ 2 ] J AN G G B ， HU R M D ， K AN G S S ． S t u d y o n t h e De v e l o p me n t o f a S u b s t i t u t i o n P r o c e s s b y P o wd e r M e t a l l u r g y i n A u t o mo b i l e P a n s [ J ] ． J o u rna l o f Ma t e r i a l s P r o c e s s i n g Te c h no l o g y 20 00 1 00 1 1 0 1 1 5 ． [ 3 ]D A V I D w C u r r e n t a n d F u t u r e F o r c e s D r i v i n g A u t o mo t i v e P M[ J ] ． Me t a l P o wd e r Re p o r t ， 2 0 0 0 ， 5 5 5 2 2 2 7 ． [ 4 】 万宗奇．表面强化铁基粉末冶金材料的表面处理T岂 探究[ J 1 ． 科技信息， 2 0 1 2 2 7 l 0 8 一l 5 4 ． WAN Zo n g q i ． S u r f a c e T r e a t me n t T e c h n o l o g y o f S u r f a c e R e i n f o r c e d I r o n B a s e P o wd e r Me t a l l u r g y m a t e r i a l [ J ] ． S c i e n c e T e c h n o l o g y I n f o r ma t i o n ， 2 01 2 2 7 l 0 8 1 5 4 ． [ 5 ]5 原顺德，陈天初． 铁基粉末冶金件滚镀黄铜【 J 】 ．电镀与 环保， 2 0 0 3 ， 2 3 1 3 7 3 8 ． YUAN S hu n d e ．CHEN Ti a n c hu ．I r o n Ba s e Powde r M e ． t a l l u r g y P a r t s R o l l e d B r a s s [ J ] ．E l e c t r o p l a t i n g a n d E n v i r o n me n t a l P r o t e c t i o n ， 2 0 0 3 ， 2 3 I 3 7 3 8 ． [ 6 ] 汗仕元，雍志华， 李娟，等． 铁基粉末冶金零件电镀前 的孔隙处理[ J ] ．电镀与精饰， 2 0 0 3 ， 2 5 1 1 0 一 l 2 ． WANG S hi yu a n，YONG Zh i - 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