Eichrom Sr树脂用于铀矿浓缩物中铅锶的分离富集研究_徐卓.pdf

2019 年 1 月 January 2019 岩矿测试 ROCK AND MINERAL ANALYSIS Vol． 38，No． 1 55 －61 收稿日期 2018 －03 －26; 修回日期 2018 －06 －01; 接受日期 2018 －06 －11 作者简介 徐卓， 硕士研究生， 专业为核燃料循环与材料研究。E- mail 13671072607163． com。 通信作者 李力力， 博士， 研究员， 主要从事核燃料循环与材料研究。E- mail 13641368967139． com。 徐卓，李力力，朱留超， 等． Eichrom Sr 树脂用于铀矿浓缩物中铅锶的分离富集研究［ J］ ． 岩矿测试， 2019， 38 1 55 －61． XU Zhuo，LI Li- li，ZHU Liu- chao，et al． Application of Eichrom Sr Resin to the Separation and Enrichment of Lead and Strontium in Uranium Ore Concentrates［ J］ ． Rock and Mineral Analysis， 2019， 38 1 55 －61． 【DOI 10． 15898/j． cnki． 11 －2131/td． 201803260031】 Eichrom Sr 树脂用于铀矿浓缩物中铅锶的分离富集研究 徐卓，李力力*，朱留超，赵兴红，黄声慧，赵立飞 中国原子能科学研究院放射化学研究所，北京 102413 摘要 铀矿浓缩物的溯源研究在核法证学中具有重要地位， 通过测量其中的铅、 锶同位素丰度比能为溯源提 供部分地理指示信息。对铀矿浓缩物中铅、 锶同位素的精准测量主要受制于大量铀与微量铅、 锶的分离、 富 集。本文利用 Eichrom Sr 树脂对铅、 锶的特效吸附性， 通过正交试验对影响铅、 锶回收率的主要因素 淋洗酸 度、 流速、 体积 进行了优化， 确定了最佳淋洗条件; 进而利用 UTEVA 树脂对铀的特效吸附性， 与 Eichrom Sr 树脂联用， 实现了铀矿浓缩物中大量铀与微量铅、 锶的分离， 有效降低了因铅、 锶洗脱液中铀含量过高而引起 的基体效应。实验结果表明 铅、 锶回收率均 ＞90， 铅、 锶洗脱液中的铀含量低于 500ng， 优于文献报道值 48． 8μg 。利用该方法对实际铀矿浓缩物样品进行测量， 分析结果显示铅、 锶同位素丰度比可以作为铀矿 浓缩物的地理溯源判据， 为今后建立铀矿浓缩物中铅、 锶同位素数据库提供技术支持。 关键词 Eichrom Sr 树脂; 铀矿浓缩物; 铅; 锶; 基体效应 要点 1 选取铀矿浓缩物作为研究对象， 对其中铅、 锶进行不同条件的分离研究。 2 通过 Eichrom Sr 树脂和 UTEVA 树脂联用有效降低铅、 锶洗脱液中铀含量， 低于文献报道值 48． 8μg。 3 对实际铀矿浓缩物中铅、 锶同位素丰度进行初步溯源研究。 4 该分离方法为铀矿浓缩物中铅、 锶同位素丰度比数据库建立提供技术支持。 中图分类号 O614． 62; O657． 75文献标识码 A 铀矿浓缩物 俗称 “黄饼” ， 作为核燃料循环的 中间产物， 是一种主要成分为重铀酸铵或三碳酸铀 酰铵的复杂化合物， 其中235U 的丰度为 0． 7， 状态 稳定， 敏感度低， 易于储存和运输， 在涉核的国际贸 易中流通较为频繁。且近年来各个国家对敏感核材 料的管控逐渐加强， 法国、 加拿大和南非等同位素生 产大国均承诺减少高浓铀生产， 甚至开始尝试改用 低浓铀 ［1 ］。因此， 涉及铀矿浓缩物等初级核材料的 核走私活动有取代敏感核材料的趋势， 成为核法证 学关注的重点核材料之一。在核法证学针对铀矿浓 缩物的溯源研究中， 地理信息备受关注。目前认为 具有溯源潜力的地理指纹主要为 Pb、 Sr 等同位素组 成和稀土元素分布模式组成。其中 Pb、 Sr 等同位素 组成在铀矿浓缩物的地理溯源研究中占有重要地 位， 这主要是由于 Pb、 Sr 等重元素在铀矿浓缩物生 产过程中的同位素分馏效应很小， 矿石中 Pb、 Sr 同 位素组成可最大程度地保留其中， 成为溯源判据。 目前， 美 国 的 LLNL Lawrence Livermore National Laboratory， 劳伦斯利弗莫尔实验室 建立了铀矿 浓缩物中 Pb、 Sr 同位素组成全球范围内的数据 库 ［2 ］; 欧 盟 的 ITU InstituteforTransuranium Elements， 超铀元素研究所 和澳大利亚 ANSTO AustralianNuclearScienceandTechnology Organisation， 澳大利亚核科学与技术组织 也相继开 展了铀矿浓缩物或铀矿中 Pb 的溯源研究 ［2 ］。而我 国将 Pb、 Sr 同位素丰度比应用于环境监测 ［3 －8 ］ 、 产 55 ChaoXing 地溯源 ［9 －11 ］和矿石年龄测定［12 －13 ］等领域的报道很 多， 而对铀矿浓缩物中 Pb、 Sr 的溯源研究鲜以报道。 对铀矿浓缩物中 Pb、 Sr 同位素精准测量在很大 程度上取决于微量 Pb、 Sr 与大量铀基体的分离。目 前， LLNL 的 Balboni 等 ［14 ］利用 AG50W － X8 树脂将 铀矿浓缩物中 Sr 和稀土元素分离出来， 并进行了溯 源研究; ITU 的 Varga 等 ［15 ］利用单一 Eichrom Sr 树 脂和0． 05 mol/L 硝酸将铀矿浓缩物中 Sr 分离出来， 根据文献信息， 推算出在 Sr 回收液中的铀含量仍然 高达 1． 8μg， 这在质谱测量中会产生严重的基体效 应; vedkauskaite － LeGore 等 ［16 ］利用 Eichrom Pb 树 脂和0． 1mol/L 碳酸铵将铀矿浓缩物中的 Pb 分离出 来， 但由于 Eichrom Pb 树脂对 Pb 的单一吸附性和 洗脱试剂的特殊性， 如需用有机试剂 ［17 ］， 并且难以 实现铀矿浓缩物中 Pb、 Sr 同时分离。因此， 需考虑 适当的分离方式， 以期能同时实现铀矿浓缩物中的 大量 U 与微量 Pb、 Sr 分离以及 Pb、 Sr 高效富集。 电感耦合等离子体质谱 ICP － MS 具有高精 度、 高准确度的技术优势， 是测量同位素比值的常用 技术手段， 也是分析铀矿浓缩物中 Pb、 Sr 同位素比 值的有效选择 ［18 ］。因此， 建立能够满足 ICP － MS 测量要求的 Pb、 Sr 与 U 分离流程是利用 Pb、 Sr 同位 素比进行铀矿浓缩物地理溯源的先决条件。本研究 利用 Eichrom Sr 树脂对 Pb、 Sr 和 UTEVA 树脂对 U 的高效吸附性， 拟采用两种树脂联用的方式， 通过 优化 U、 Pb、 Sr 的淋洗条件， 建立一套能够同时分离 铀矿浓缩物中 U、 Pb、 Sr 的方法， 为 ICP － MS 准确测 量 Pb、 Sr 同位素比奠定基础。 1实验部分 1． 1仪器及工作条件 PE －300Q 型电感耦合等离子体质谱仪 美国 PerkinElmer 公司 ， 仪器工作条件为 ICP 射频功率 1150W， 脉 冲 阶 段 电 压 750V， 等 离 子 体 气 流 量 18L/min， 辅助气流量 1． 4L/min， 雾化气流量 0． 95 L/min。 1． 2实验材料与主要试剂 标准铀矿浓缩物 核工业北京化工冶金研究 院 。 X、 Y 两种实际铀矿浓缩物样品 产地 中国， 具 体不详 。 U 单元素溶液标准物质 GBW E 080173 核工 业北京化工冶金研究院 ; Pb单元素溶液标准物质 GBW08619 中国计量科学研究院 ; Sr 单元素溶液 标准物质 GSB04 －1754 －2004 国家有色金属及电 子材料分析测试中心 。 硝酸 BV － Ⅲ级， 北京化学试剂研究所 ; 盐酸 优级纯， 国药集团化学试剂有限公司 ; 实验用水 Milli － Q 水， 电阻率 18． 2MΩ cm， 购自美国 Millipore 公司 。 Eichrom Sr 树脂， UTEVA 树脂 100 ～150μm， 购 自法国 TRISKEM 公司 ; 色层分离柱 4mm。 1． 3铀矿浓缩物中 Pb、 Sr 分离方法 采用湿法装柱， 分离柱高约为 1cm。装好后分 别用 5mL 去离子水和 2mL 8mol/L 盐酸清洗分离 柱， 将分离柱中的天然 Pb 淋洗掉。 用3mL 2mol/L 硝酸平衡分离柱， 移取一定量样 品液至分离柱， 待样品液缓慢流过 Eichrom Sr 树脂 后， 先用 4mL 2mol/L 硝酸将吸附在树脂上 U 和其 他杂质元素去除， 然后用 4mL 0． 01mol/L 硝酸将 树脂上 Sr 淋洗至溶液中， 再用 2mL 3mol/L 盐酸 进 行 淋 洗， 将 树 脂 转 为 Cl － 体 系， 最 后 用 3mL 8mol/L盐酸将树脂柱上 Pb 淋洗下 来 流 速 约 0． 2mL/min 。将 Pb、 Sr 混合溶液蒸至近干， 加入 1mL 3mol/L 硝酸， 用 3mL 3mol/L 硝酸平衡分离 柱， 将 混 合 溶 液 移 至 分 离 柱， 待 其 缓 慢 流 过 UTEVA 树脂后， 收集流出液， 蒸至近干后加入 1mL 2硝酸， 作为待测液。 2结果与讨论 2． 1铅锶上柱酸度 上柱酸度的选择原则为尽可能将混合溶液中的 Pb、 Sr 吸附在树脂上。配制 6 份 Pb 5mL 1000 ng/mL 、 Sr 5mL 1000ng/mL 混合标准溶液， 将其 硝酸酸度分别调节为 1、 2、 3、 4、 5、 6mol/L， 收集经树 脂柱吸附后的流出液， 测量其 Pb、 Sr 含量， 通过树脂 相与水相含量比值确定 Pb、 Sr 的最佳上柱酸度。 实验结果如表 1 所示 在 1 ～ 6mol/L 硝酸体系下， KPb值的顶点为 2mol/L 硝酸 K 1277 ， 而后随硝 酸酸度上升不断下降; KSr值随硝酸酸度增加而上 升， 在 2 ～ 6mol/L 硝酸体系下， KSr的增长趋势明显 变小， 并逐渐趋于平稳。比较 KPb和 KSr发现 在 1 ～6mol/L硝酸体系下， KPb均大于 KSr， 表明 Eichrom Sr 树脂对 Pb 有更强的吸附性能。因此， 以 Pb 的分 配比为主要参考指标， 选择低酸上柱， 将 2mol/L 硝 酸作为最终上柱酸度。 65 第 1 期 岩矿测试 http ∥www． ykcs． ac． cn 2019 年 ChaoXing 表 1Eichrom Sr 树脂柱上 Pb、 Sr 分配比 Table 1Distribution ratio of Pb and Sr on Eichrom Sr resin 实验序号硝酸酸度 mol/LPb/KSr/K 11106383 22127796 33125396 4488999 55726100 66578100 注 K 树脂相含量/液相含量。 2． 2铅锶淋洗正交试验结果 在铀矿浓缩物样品中， Pb、 Sr 含量很低， 若在淋 洗过程中淋洗不完全， 则会导致回收率偏低， 致使在 后续同位素丰度比测量中， 无法满足质谱测量的浓 度要求。因此， 本研究拟采用 3 因素 3 水平的正交 实验法， 分别进行三组实验， 按表 2 所列分别考察 Pb、 Sr 的淋洗酸度、 流速和淋洗体积对回收率的影 响， 确定其最佳淋洗条件。 以 Sr 的回收率作为评定指标， 采用极值分析法 对表 3 的数据进行分析， 表中 A 酸度 、 B 流速 、 C 体积 三因素的极差 R 大小顺序为 C ＞ B ＞ A， 表 明因素 C 对 Sr 回收率的影响极为显著， 因素 B 的影 响较为显著， 而因素 A 对结果的影响效果最小。通 过比较同一因素不同水平的 Ti值发现 A1、 B3 和 C3 的 T 值最大， 表明在 A 因素1 水平、 B 因素3 水平和 C 因素 3 水平下， Sr 的回收率最佳， 即淋洗酸度为 0． 01mol/L 硝酸， 淋洗流速为 0． 2mL/min， 淋洗体积 为 4mL。在此条件下， 三次实验对 Sr 的平均回收率 为 93． 2， 能够很好地将溶液中的 Sr 回收。 表 2 Pb、 Sr 正交试验 Table 2Orthogonal tests of Pb and Sr 水平 因素 A 因素 B因素 C Sr 淋洗酸度 硝酸， mol/L Pb 淋洗酸度 盐酸， moL/L 淋洗流速 mL/min 淋洗体积 mL 10．01612 20．0570． 53 30．180． 24 同样以 Pb 的回收率作为评定指标对表 4 得到 的数据进行分析 三因素 A、 B、 C 的 R 值大小顺序为 A ＞ B ＞ C， 且 A 的 R 值明显大于 B 和 C 的 R 值， 表 明因素 A 对 Pb 回收率的影响极为显著， 因素 B 对 回收率的影响显著， 而因素 C 对结果的影响较小。 通过比较A、 B因素下不同水平的Ti值发现 A3和 表 3不同酸度、 流速和体积条件下 Sr 的正交试验结果 Table 3Orthogonal test results of Sr in various acidity，current velocity and volume 实验 序号 影响因素Sr 回收率 A mol/L B mL/min C mL 组 1组 2 组 3平均值 10．011268．172．472．270．9 20．010．5379．978．582．180．2 30．010．2492．994．792．193．2 40．051375．178．876．276．7 50．050．5486．588．886．287．2 60．050．2269．570．869．569．9 70．11483．282．379．881．8 80．10．5265．767．663．865．7 90．10．2389．886．988．588．4 T1 732．9688．1619．6 T2701．4699．1735．8 T3707．6754．7786．5 x 1 81．476．568．8 x 2 77．977．781．8 x 3 78．683．987．4 R3．57．418．5 注 Ti代表各因素相同水平实验结果之和， 同一因素下， T 值越大表 明该水平对结果影响的贡献越大; R 代表极差， 即各水平最大与 最小平均值之差， 其大小反映了各个因素对结果的影响， R 值越 大， 表明该因素对结果的影响越大; xi代表实验结果的平均值。 表 4不同酸度、 流速和体积条件下 Pb 的正交试验结果 Table 4Orthogonal test results of Pb in various acidity， current velocity and volume 实验 序号 影响因素Pb 回收率 A mol/L B mL/min C mL 组 1组 2 组 3平均值 161258．261．558．959．5 260．5363．666．164．564．7 360．2471．769．172．971．2 471375．37674．575．3 570．5480．381．479．380．3 670．2276．678．177．777．5 781480．182．881．681．5 880．5281．482．682．782．2 980．2393．592．892．492．9 T1586．5648．9657．7 T2 699．2681．9698．7 T3769．9724．8699．2 x1 65．272．173．1 x277．775．877．6 x3 85．580．577．7 R20．48．44．6 75 第 1 期徐卓， 等 Eichrom Sr 树脂用于铀矿浓缩物中铅锶的分离富集研究第 38 卷 ChaoXing B3 的 T 值均为该因素下最大值， 而 C 因素下 T2与 T3接近， 表明 C 2与 C 3对回收率的影响接近。因 此， 将淋洗酸度 8mol/L 盐酸， 淋洗流速 0． 2mL/min， 淋洗体积 3mL 作为 Pb 的最佳淋洗条件， 三次实验 对 Pb 的平均回收率为 92． 9， 能够很好地将溶液 中的 Pb 回收。 2． 3铀淋洗条件 配制 U 0． 5mg 、 Pb 5μg 、 Sr 5μg 的混合标 准溶液， 将其调制成 2mol/L 硝酸的介质， 以保证溶 解液中微量 Pb、 Sr 尽可能吸附在树脂相。将 U 淋洗 量定为2、 4、 6mL， 按2． 2 节条件实验中得到的 Pb、 Sr 淋洗条件来进行试验， 考察在 2mol/L 硝酸体系下不 同淋洗体积对 U 的去除效果。实验结果表明 当淋 洗体积为 2mL 时， Pb、 Sr 洗脱液中的 U 含量约为 7μg， 而经4mL 和6mL 2mol/L 硝酸淋洗后， Pb、 Sr 洗 脱液中的 U 含量相近， 均为 0． 8μg 左右。采用质谱 测量 Pb、 Sr 同位素丰度比值时， 需要将 Pb、 Sr 回收 液转化为 2硝酸体系， 并将其浓缩为 1mL， 以满足 质谱测量 Pb、 Sr 的浓度和纯度要求。质谱测量结果 显示 0． 8μg/mL U 的信号值约为 5V， 低于 10V 法 拉第杯测量上限 ， 满足了测量要求; 而 7μg/mL U 的信号值则明显大于 10V。因此， 将 4mL 2mol/L 硝 酸作为 U 的最佳淋洗体积。 2． 4实际铀矿浓缩物样品中的铀与铅锶分离 由于混合标准溶液中 U 含量 0． 5mg 与实际铀 矿浓缩物中 U 含量相距甚远， 由 2． 3 节得到的 U 淋洗体积， 未必适用于铀矿浓缩物中大量 U 的去 除。因此， 在分离目标元素 Pb、 Sr 之前， 需首先考察 4mL 2mol/L 硝酸对铀矿浓缩物样品中 U 的去除效 果， 验证流程的可行性。 取 50mg 标准铀矿浓缩物样品， 经浓硝酸溶解、 调节酸度后上柱， 测量发现 经 4mL 2mol/L 硝酸淋 洗后， Pb、 Sr 回收液中的 U 含量虽然从 mg/mL 级降 至 μg/mL 级， 但其信号值依然远远大于 10V， 在此 U 浓度下进行 Pb、 Sr 同位素丰度比测量将产生严重 的基体效应， 使得测量结果存在偏差。 因此， 采用铀特效吸附树脂 UTEVA 与 Eichrom Sr 树脂联用的方式进行 U 与 Pb、 Sr 的有效分离， 即 先按 2． 2 节的淋洗条件进行分离， 再将 Pb、 Sr 洗脱 液经过 UTEVA 树脂去除 U。 2． 5铀矿浓缩物标准样品中的铅锶分离 用天平称取 600mg 铀矿浓缩物标准样品 含 3μg 的 Pb、 Sr 进行溶解， 按上述制定的分离流程对 铀矿浓缩物样品进行试验， 将洗脱液浓缩至 1mL， 分 别测量 U、 Pb、 Sr 含量。结果表明 6 次平行试验所 得到的 Pb、 Sr 平均回收率均为 90 左右， 洗脱液中 的 U 含量均 ＜ 500ng， 表明该分离方法能很好地去 除铀矿浓缩物中大量 U 基体， 实现微量 Pb、 Sr 的连 续分离。与 Varga 等 ［15 ］实验结果相比 Pb、 Sr 回收 液中 U 含量分别为 47μg 和 1． 8μg ， 本研究建立的 分离方法对 U 的去除效果明显更优， 显著降低了因 U 含量过高引起的基体效应， 避免了对仪器造成 污染。 2． 6实际铀矿浓缩物样品中的铅锶溯源研究 称取 X、 Y 两种铀矿浓缩物样品各 400mg 进行 溶解， 按 2． 2 ～2． 4 节中的分离流程进行试验， 将洗 脱液浓缩至 1mL， 分别测量 Pb、 Sr 同位素丰度比， 测 定结果见表 5。采用数据显著性差异方法， 对 X 和 Y 的208Pb/ 204 Pb、 207 Pb/204Pb、 206 Pb/204Pb 和87Sr/86Sr 的平均值进行分析， 结果发现 来自于 X 和 Y 两个 地 区 的208Pb/ 204 Pb、 207 Pb/204Pb、 206 Pb/204Pb 和 87Sr/86Sr值均存在显著性差异 P ＜ 0． 05， n 4 ， 表 明铀矿浓缩物中 Pb、 Sr 同位素丰度比反映出不同地 区地质中 Pb、 Sr 同位素组成特征， 能为核法证中铀 矿浓缩物溯源研究提供地理定位信息。 表 5实际铀矿浓缩物样品中 Pb、 Sr 同位素丰度比 Table 5Isotope abundance ratio of Pb and Sr in actual uranium ore concentrate sample 样品编号 208Pb/204Pb207Pb/204Pb206Pb/204Pb87Sr/86Sr X139．1617．0946．530．71683 X239．1817．0246．840．71685 X339．0916．9246．340．71683 X439．9217．0646．870．71693 平均值39． 3417．0246．640．71686 RSD 0．30．40．60． 007 Y138．20715．59618．0190．71892 Y238．21915．61317．9680．71903 Y338．18115．62818．0220．71888 Y438．24715．62418．0110．71890 平均值38． 21415．61518．0050．71893 RSD 0．070．090．140．010 3结论 本研究利用 Eichrom Sr 树脂对 Pb、 Sr 的特效吸 附性， 通过优化实验， 确定了其最佳淋洗条件; 进而 采用 Eichrom Sr 树脂与 UTEVA 树脂联用方式， 实现 了铀矿浓缩物中微量 Pb、 Sr 与大量铀基体的分离。 结果表明 经过优化的分离流程对 Pb、 Sr 回收率均 大于 90， Pb、 Sr 洗脱液中的铀含量低于 500ng， 分 离效果好于目前所见国内外文献报道， 满足了后续 85 第 1 期 岩矿测试 http ∥www． ykcs． ac． cn 2019 年 ChaoXing ICP － MS 对 Pb、 Sr 精准测量的需求。利用该方法对 两种实际铀矿浓缩物样品进行了分离和测量， 数据 显示来自不同地区的铀矿浓缩物中 Pb、 Sr 同位素存 在较大差异， 能够区分不同产地的铀矿浓缩物， 表明 Pb、 Sr 同位素丰度比可作为一种地理溯源判据。 本研究建立的铀矿浓缩物中微量 Pb、 Sr 的分离 方法， 为我国铀矿浓缩物中 Pb、 Sr 同位素丰度数据 库的建立提供了技术支撑。 4参考文献 ［ 1］郭晓兵． 奥巴马政府核安全外交的特点及未来走势 ［ J］ ． 现代国际关系， 2016 3 9 －13． Guo X B． Characteristics and prospective tendency of Obama administration’ s nuclear security diplomacy［ J］ ． Modern International Relations， 2016 3 9 －13． ［ 2］Keegan E， Kristo M J， Colella M， et al． Nuclear forensic analysis of an unknown uranium ore concentrate sample seized in a criminal investigation in Australia［J］ ． ForensicScienceInternational，2014，240 3 111 －121． ［ 3］孙境蔚， 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