X射线衍射全谱拟合法快速分析长石矿物含量_冉敬.pdf

2017 年 9 月 September 2017 岩矿测试 ROCK AND MINERAL ANALYSIS Vol． 36，No． 5 489 －494 收稿日期 2016 －11 －21; 修回日期 2017 －07 －26; 接受日期 2017 －08 －14 基金项目 国土资源部公益性行业科研专项经费项目 201111028 －3， 201311081 －2 作者简介 冉敬， 高级工程师， 主要从事岩石矿物分析工作。E- mail rgg3000163． com。 冉敬，杜谷，王凤玉． X 射线衍射全谱拟合法快速分析长石矿物含量［ J］ ． 岩矿测试， 2017， 36 5 489 －494． RAN Jing，DU Gu，WANG feng- yu． Rapid Analysis of Feldspar by X- ray Diffractometry Rietveld Refinement ［J］ ． Rock and Mineral Analysis， 2017， 36 5 489 －494．【DOI 10． 15898/j． cnki． 11 －2131/td． 201610110154】 X 射线衍射全谱拟合法快速分析长石矿物含量 冉敬，杜谷，王凤玉 中国地质调查局成都地质调查中心，四川 成都 610081 摘要 长石中矿物的含量需要根据化学分析结果计算获得， 分析流程长、 计算复杂， 而光学显微镜测定长石 含量易受切片位置的影响。本文利用 HighScore 软件对长石样品进行 X 射线衍射全谱拟合分析， 能有效降 低衍射峰重叠影响， 修正择优取向造成的衍射强度误差， 方法的准确度优于参比法 RIR 法 ; 样品定量分析 结果与绝热法结果接近， 相对偏差小于 1． 69; 与化学分析结果换算的矿物含量比较， 绝对误差小于 5， 满足了DZ/T 01302006 所规定的绝对误差允许限。采用钾长石国家一级标准物质进行验证， 主要矿物成 分的分析误差小于 1． 34， 与钾长石化学成分标准值相比， 绝对误差均小于 1。对长石物相进行定量分析 的结果表明 X 射线衍射全谱拟合法操作简单， 分析质量能够满足相关标准对衍射分析的要求， 用于地质实 验中岩石矿物物相含量分析是可行的。 关键词 X 射线衍射; 全谱拟合; 半定量分析; 长石; 物相组成 中图分类号 P575． 5; P619． 235文献标识码 A X 射线衍射在物相定量分析方面应用广泛， 常 用的方法有内标法、 外标法、 K 值法、 绝热法等 ［1 －3 ］， 其建立的理论基础是物质参与衍射的体积或质量与 其产生的衍射强度成正比。实际上， 由于受样品所 含物相组成元素的影响， 各物相吸收系数是存在差 异的， 因此每个物相衍射峰的强度与质量并不呈线 性; 样品中多个物相混合导致衍射峰重叠、 择优取向 明显; 地质样品成分复杂多变， 难以获得纯矿物。以 上诸多因素都影响着衍射定量分析结果的准确性。 以全谱拟合法 Rietveld 为基础的 X 射线衍射全谱 拟合法， 无需标样、 不用引入其他的内标物、 能够一 次获得样品中所有物相的含量与结构信息， 因此在 岩石矿物定量相分析方面具有广阔的应用前景。目 前国内外已有报道将全谱拟合法应用于石灰石、 铁 矿石、 水泥熟料以及铝土矿精炼尾矿的物相分 析 ［4 －8 ］和土壤样品中主要矿物成分定量分析［9 ］等， 获得的分析结果经与其他方法比较， 证明是可靠的。 长石是重要的造岩矿物。在基础地质工作中对 长石进行研究有助于理解岩石成因与成矿关系， 区 分岩石类型， 分析岩石形成与变化过程; 在油气储层 研究中， 长石的含量影响岩石的电性， 因此对长石进 行准确定量具有重要意义。通常长石分类定名需要 根据钠、 钾、 钙等元素的化学分析结果计算长石矿物 组成， 分析流程长、 计算复杂。利用光学显微镜测定 长石含量的方法易受切片位置的影响， 代表性不足; 长石的类质同象替代很发育， 不同的长石有时在显 微镜下面是很难区分的。X 射线衍射全谱拟合法采 用制备好的粉末进行物相分析， 样品具有足够的代 表性; 一次扫谱不仅能够获得样品中各种物相的含 量， 还能够了解其结构参数， 解决有序、 无序问题。 方法操作简便、 分析速度快。因此本文尝试采用多 晶X 射线衍射全谱拟合法对野外长石样品和钾长石 国家一级标准物质中的矿物含量进行分析， 并与其 他衍射定量分析方法和化学分析方法的结果进行比 较， 以探讨 X 射线衍射全谱拟合法应用于该类样品 快速物相定量分析的可行性。 984 ChaoXing 1实验部分 1． 1实验思路 全谱拟合法起源于粉末中子衍射结构分析， 其 实质是采用最小二乘法对数字化的粉晶衍射数据和 图形进行拟合， 使计算谱无限趋近于实验谱从而达 到定量分析的目的。全谱拟合定量相分析充分利用 整个衍射谱图的信息， 用散射总量替代单个 hkl 散 射量， 有效地克服了多个物相共存时可能造成的衍 射峰叠加， 通过分离各相散射量， 实现了多相同时定 量; 拟合过程中用数学模型对实验数据进行限定， 不 断调节模型中的参数值， 逐步使实验数据与模型计 算值间达到最佳吻合， 从而提高了定量物相分析的 准确度和可靠性。 全谱拟合分析所使用的模型参数是晶体结构参 数和微结构参数。各相的质量分数计算式 ［10 ］ 为 wp SZMV p  SZMV j 式中 S标定因子， 其物理意义是实验数据强度值 与模型计算衍射强度间的换算因子; Z单位晶胞 中的分子数; M化学式分子量; V晶胞体积。 全谱拟合的效果通过判断因子 R 值来判断， 其 中常用的有图形剩余方差因子 Rp 和权重图形剩 余方差因子 Rwp ［11 ］。R p和 Rwp两值越小， 表明衍射 强度的观察值与计算值越吻合， 则得到正确的定量 结果的可能性越大。通常判断因子 R 的值达到 10左右时， 即可认为定量结果是可靠的。 1． 2仪器及工作条件 高质量的原始数据谱是定量相分析的重要基 础， 实验采用荷兰帕纳科公司生产的 X’ Pert Pro 型 多晶 X 射线 衍 射 仪。工 作 条 件 为 铜 靶 λ 0． 154060 nm ， X 光管工作电压40 kV， 电流40 mA， 2θ 范围 5 ～ 80， 步 长 0． 013， 扫 描 每 步 时 间 8． 67 s， 发散狭缝 0． 87， 记录相应的衍射强度。 1． 3样品及处理方法 实验选用长石野外样品和钾长石国家一级标准 物质 GBW03116 。将块状长石样品粉碎， 仔细研 磨至手摸无颗粒感 350 目左右 。制备好的样品粉 末填充于仪器配备的铝制样品托中， 压平压实即可 上机测试。 2结果与讨论 2． 1样品定性分析结果 定性分析结果是进行全谱拟合分析的重要基 础， 其准确性直接影响到全谱拟合定量分析结果的 准确度。通过定性分析选定物相， 调取其晶体结构 参数是制约全谱拟合定量分析的关键因素之 一 ［12 －14 ］。样品定性分析选用国际无机晶体结构数 据库 ICSD 中的卡片。图 1 是样品的衍射谱， 经确 定背景、 寻峰处理后， 进行定性分析。软件采用残谱 顺序检索的方法， 逐一对样品中物相的衍射峰进行 检索， 直至扫描范围内强度足够的衍射峰基本得到 匹配。检索得到样品所含物相有两种 微斜长石 Microcline， ICSD98 －004 －5732， Al1K1O8Si3 、 钠长 石 Albite low， ICSD98 －004 －6405， Al0．91Na1O8Si3 ， 未见其他杂质。 图 1研究样品衍射谱 Fig． 1The X- ray diffraction spectrum of sample 2． 2全谱拟合分析结果 数据拟合采用 HighScore Plus 3． 0 版本。根据 定性分析结果， 导入物相; 先对谱图进行自动拟合， 在此基础上分别对全局变量 Global variables 和所 涉及物相的结构参数进行手动拟合， 包括择优取向 preferred orientation ， 全局因子 Boverall ， 比例因 子 scale factor ， 晶胞参数 a、 b、 c、 α、 β、 γ 和峰形参 数 U、 V、 W 等。原子配位对定量分析结果的影响 很小， 一般情况下不予修正 ［6 ］。 由于样品自身特点造成的择优取向是影响定量 相分析准确度的重要因素。拟合过程中软件提示的 差谱结果表明钾长石的{ 200} 、 { 013} 晶面， 钠长石 的{ 200} 晶面存在明显的择优取向， 通过物相复制 分别对上述晶面进行修正， 直至计算谱和实验谱残 差较小。多次拟合后最终结果的判定因子 Rp 7． 72， Rwp10． 09， 结果可靠。全谱拟合分析结 果显示， 样品中的微斜长石含量为 75． 34， 钠长石 含量为 24． 66 图 2 。从拟合后的样品晶体结构 参数 表 1 来看， 与 ICSD 给出的物相参数基本 一致。 094 第 5 期 岩矿测试 http ∥www． ykcs． ac． cn 2017 年 ChaoXing 表 1样品 Rietveld 定量相分析结果和组成相的结构参数 Table 1Rietveld quantitative phase analysis results and crystal structure data of samples 矿物名称化学结构式 结构参数 a b c α β γ 含量 Rietveld 法 参比法 RIR 法 数据来源 微斜长石 Al1K1O8Si3 7． 22307．62307．9190113．075104．240103．651 75． 3484 ICSD 7． 22297．63527．9129113．026104．267103．704本研究 钠长石 Al0． 91Na1O8Si3 7． 15807．43707．7140115．080107．329100．419 24． 6616 ICSD 7． 15767．44567．7161115．106107．305100．432本研究 图 2研究样品 Rietveld 精修分析结果 Fig． 2Rietveld refinement results of sample 2． 3X 射线衍射全谱拟合分析结果与其他分析 方法的比较 2． 3． 1与参比法分析结果的比较 目前很多粉晶衍射数据分析软件都具备参比法 RIR 定量相分析功能， 可以简单、 快捷地对样品进 行半定量分析。RIR 值就是 K 值， 是将样品与刚玉 标准物质按照 1 ∶ 1 的质量比混合后测量得到的样 品最强衍射峰积分强度与刚玉最强衍射峰积分强度 的比值 ［15 ］。通常， 国际衍射数据中心出版发行的 PDF 卡都附有物相的 RIR 值。根据软件 RIR 法的 分析结果， 样品中的微斜长石含量为 84， 钠长石 含量为 16。与 2． 2 节全谱拟合分析结果相比较， 微斜长石含量的相对偏差为 10． 9， 钠长石含量的 相对偏差为 42． 6， 不能满足检测质量控制要求。 造成两种方法分析结果差异较大的原因是 微斜长 石的最强衍射峰为 2θ 27． 4410的{ 200} 晶面， 钠 长石的最强衍射峰为 2θ 27． 9040的{ 200} 晶面， 这两个晶面都存在明显的择优取向， 造成衍射强度 发生改变; 另一方面， 虽然样品仅有两种物相， 但仍 然无法避免衍射峰重叠的问题。这两个因素使两种 物相的最强衍射峰积分强度发生了变化， 而 RIR 法 计算样品含量使用的是最强衍射峰的积分强度， 因 此必然带来较大的分析误差。全谱拟合分析结果修 正了择优取向的影响， 解决了衍射峰重叠的问题， 因 此能够获得比 RIR 法更为准确的分析结果。 2． 3． 2与绝热法分析结果的比较 绝热法也是 X 射线衍射定量分析中常用的方 法之一。其分析的基础为假设待测样中多个物相均 为结晶相 不可有非晶相 且 K 值已知， 由待测样中 某一相充当标样， 通过实测各相特定峰的强度求得 所有结晶相的含量。由于该方法不用加内标， 无需 制作定标曲线， 不稀释基体， 也不会增加额外的谱 线， 用一个试样可测全部物相含量， 实验误差较 小 ［16 ］， 因此在各相 K 值已知的情况下， 可用于未知 样品的半定量分析。 以样品中含有的钠长石为内标， 采用绝热法计 算该样品中各相的含量， 结果为 微斜长石74． 92， 钠长石 25． 08。与 2． 2 节全谱拟合分析结果相比 较， 微斜长石含量的相对偏差为 0． 56， 钠长石含 量的相对偏差为 1． 69， 两种分析方法结果吻合较 好。可见， 对于物相组成简单的样品， 全谱拟合法与 绝热法的定量分析结果可比性强。不同的是， 全谱 拟合法仅通过软件处理即可得出结果， 无需进行计 算， 操作更为简单。 2． 3． 3与电感耦合等离体子体发射光谱法分析 结果的比较 化学分析方法是目前公认的能够获得岩石矿物 中特定元素准确含量的方法之一。由于缺乏用于 X 射线衍射物相定量分析的岩石矿物标准物质， 为 证明全谱拟合定量分析方法的准确度， 实验采用化 学分析测试结果按选定物相的化学结构式换算成相 应的矿物含量， 用以佐证方法的准确度。 样品用盐酸 － 氢氟酸 － 高氯酸溶解后定容， 以 北京有色金属研究总院制备的混和标准溶液制作标 准曲线， 采用美国 ThermoElemental 公司的 iCAP 6300 型全谱直读电感耦合等离体子发射光谱仪测 194 第 5 期冉敬， 等 X 射线衍射全谱拟合法快速分析长石矿物含量第 36 卷 ChaoXing 试样品中 K 和 Na 元素的含量， 分别为 9． 94 和 2． 20。根据化学结构式换算为矿物含量， 获得样 品中的微斜长石含量为 70． 76， 钠长石含量为 24． 86。与2． 2 节全谱拟合分析结果相比较， 微斜 长石含量的相对偏差为 6． 27， 钠长石含量的相对 偏差为0． 81， 两种分析方法结果吻合较好。 根据 DZ/T 01302006地质矿产实验室测试 质量管理规范 对 X 射线衍射定量分析的质量要 求 ， “测试结果的绝对误差一般不超过 10min 1， C 0． 06 百分含量 ， 其中 C 为被测物相含量分数 C≤1， 真 值或准确度较高的分析值 ” 。采用化学分析结果 换算得到的矿物含量与全谱拟合分析结果相比较， 微斜长石含量的绝对误差为 4． 58， 钠长石含量的 绝对误差为 0． 20。以化学分析结果换算的矿物 含量为基础计算绝对误差允许限， 从表 2 可以看出， 全谱拟合法分析结果的绝对误差小于行业标准规定 的绝对误差允许限， 能够满足日常检测工作的质量 要求， 测量结果也是可靠的。 表 2X 射线衍射全谱拟合法与化学分析结果的比较 Table 2A comparison of analytical results of ore determined by XRD and chemical analysis 矿物名称 全谱拟合分析 结果 化学分析结果 换算 绝对误差 允许限 绝对误差 微斜长石75．3470．765． 864．58 钠长石24．6624．862． 040．20 2． 4方法准确度 由于目前缺乏用于 X 射线衍射定量相分析的 标准物质， 实验选用钾长石国家一级标准物质 GBW03116 ， 采用与野外样品相同的实验方法进 行全谱拟合分析， 获得物相组成后进行换算比较， 用 以进一步验证方法的准确度。 该标准物质定性分析结果为钾长石、 含钙钠长 石和石英。全谱拟合分析的最终判定因子为 Rp 5． 39， Rwp6． 99， 拟合结果可靠。样品中钾长石、 含 钙钠长石的含量分别为 56． 6 和 36． 2。根据选 定的物相结构式， 将 GBW03116 的 K、 Na 分别换算 成相应的矿物， 其含量分别为 56． 74 和 37． 54， 与全谱拟合分析获得结果的绝对误差分别为0． 14 和 1． 34 表 3 ， 小于 DZ/T 01302006 规定的绝 对误差允许限， 结果可靠。 根据全谱拟合分析结果计算标准物质的化学成 分 ， 结果见表4。 计算得到的化学成分含量与标准 表 3钾长石标准物质物相分析结果 Table 3Phase analysis results of potassium feldspar standards 矿物名称参考卡片 化学 结构式 全谱 拟合 分析 含量 标准值 换算 含量 绝对 误差 绝对 误差 允许限 钾长石 01 －072 －1114KAlSi3O856．656．740．144．24 钠长石 98 －001 －8020 Na0． 84Ca0． 16 Al1． 16Si2． 84O8 36．237．541．342．73 石英98 －004 －6143 SiO27．2－－－ 表 4GBW03116 化学成分分析结果比较 Table 4A comparison of analytical resuts of the chemical components in GBW03116 standard material 标准物质 成分 化学成分 标准值 全谱拟合结果计算 化学成分含量 绝对误差 SiO266．2667．190．93 Al2O318．6318．450．18 K2O9．609．580．02 Na2O3．693．560．13 CaO0．761．230．47 物质化学成分标准值的绝对误差最大值仅为 0． 93， 表明全谱拟合分析结果准确、 可靠。 3结论 本文利用 X 射线衍射全谱拟合法对长石样品 和钾长石国家一级标准物质进行全谱拟合分析， 得 到的拟合判断因子 Rp和 Rwp值都≤10， 谱图吻合 程度高， 结果可靠。表明了全谱拟合法能够有效降 低因物相增多造成的衍射峰重叠影响， 修正择优取 向或其他因素造成的衍射强度误差， 分析结果的准 确度优于参比法 RIR 法 ， 与绝热法和化学分析换 算结 果 的 可 比 性 强， 分 析 误 差 能 够 满 足 DZ/T 01302006地质矿产实验室测试质量管理规范 对 X 射线衍射定量分析的质量要求。 在实际工作中， 由于该方法操作简单、 快速， 无 需标准物质， 也无需挑选纯净矿物制作标准工作曲 线， 因此可用于岩石矿物样品物相含量的快速分析。 但是目前缺乏能用于矿物物相组成分析的标准物 质， 采用与化学成分分析结果进行比较的方法能够 在一定程度上佐证方法的准确度， 但仍有一定的局 限性， 因此推广该方法还需要进一步解决方法准确 度的验证问题。 294 第 5 期 岩矿测试 http ∥www． ykcs． ac． cn 2017 年 ChaoXing 4参考文献 ［ 1］袁珂， 廖立兵， 万红波， 等． 膨润土中方石英和 α － 石 英的定量相分析 X 射线衍射外标法和 K 值法的 对比［ J］ ． 硅酸盐学报， 2011， 39 2 377 －382． Yuan K， Liao L B， Wan H B， et al． Quantitative analysis of cristobalite and α- quartz in bentonite by X- ray powder diffractionComparison between external standard and K-value ［ J］ ． Journal of Chinese Ceramic Society， 2011， 39 2 377 －382． ［ 2］唐梦奇， 黎香荣， 刘国文， 等． X 射线衍射 K 值法测定 氧化铁皮中游离 α － SiO2的含量［J］ ． 岩矿测试， 2015， 34 5 565 －569． Tang M Q， Li X R， Liu G W， et al． Determination of free α- SiO2content in mill scale by X- ray diffraction K value ［J］ ． Rock and Mineral Analysis， 2015， 34 5 565 －569． ［ 3］郝原芳， 赵爱林． 方解石、 白云石定量分析 X 射线 衍射法快速分析［ J］ ． 有色矿冶， 2005， 21 5 58 －60． Hao Y F， Zhao A L． A simple of quantitative analysis for calcite and dolomite in rock by X- ray diffraction［J］ ． Non- Ferrous Mining and Metallurgy， 2005， 21 5 58 －60． ［ 4］邱贤荣， 齐砚勇， 唐志强． 全谱拟合定量分析石灰石 ［ J］ ． 分析科学学报， 2013， 29 1 146 －148． Qiu X R， Qi Y Y，Tang Z Q． Rietveld quantitative analysis of limestone［ J］ ． Journal of Analytical Science， 2013， 29 1 146 －148． ［ 5］迟广成， 肖刚， 汪寅夫， 等． 铁矿石矿物组分的 X 射线 粉晶衍射半定量分析［J］ ． 冶金分析， 2015， 35 1 38 －44． Chi G C， Xiao G， Wang Y F， et al． Semi- quantitative analysis of the mineral components of iron ores by X- ray powder diffraction［J］ ． Metallurgical Analysis， 2015， 35 1 38 －44． ［ 6］洪汉烈， 陈建军， 杨淑珍， 等． 水泥熟料定定量分析的 全谱拟合法［ J］ ． 分析测试学报， 2001， 20 2 5 －8． Hong H L， Chen J J， Yang S Z， et al． Quantitative phase analysis of cement clinker by Rietveld full pattern fitting ［J］ ． Journal of Instrumental Analysis， 2001， 20 2 5 －8． ［ 7］Gualtieri M L， Romagnoli M， Miselli P， et al． Full quan- titative phase analysis of hydrated lime using the Rietveld ［ J］ ． Cement ＆ Concrete Research， 2012， 42 9 1273 －1279． ［ 8］Santini T C． Application of the Rietveld refinement for quantification of mineral concentrations in bauxite residues alumina refining tailings ［J］ ． International Journal of Mineral Processing， 2015， 139 1 －10． ［ 9］Woodruff L， Cannon W F， Smith D B， et al． The distri- bution of selected elements and minerals in soil of the conterminous United States［J］ ． Journal of Geochemical Exploration， 2015， 154 49 －60． ［ 10］ 廖立兵， 李国武． X 射线衍射方法与应用［ M］ ． 北京 地质出版社， 2008 93 －112． Liao L B， Li G W． X- ray Diffraction s and Their Application［M］ ． Beijing Geological Publishing House， 2008 93 －112． ［ 11］ 曾令民， 汪万林， 陆美文． X 射线全谱图拟合定量相分 析铁矿 石［J］ ． 广 西 科 学 院 学 报， 2010， 26 3 291 －294． Zeng L M， Wang W L， Lu M W． X- ray quantitative analysis of iron ore using Rietveld refinement ［ J］ ． Journal of Guangxi Academy of Sciences， 2010， 26 3 291 －294． ［ 12］ 万红波， 廖立兵． 膨润土中蒙脱石物相的定量分析 ［ J］ ． 硅酸盐学报， 2009， 37 12 2005 －2060． Wan H B， Liao L B． Quantitative phase analysis of montmorillonite in bentonite［J］ ． Journal of the Chinese Ceramic Society， 2009， 37 12 2005 －2060． ［ 13］房俊卓， 张霞， 徐崇福． 实验条件对 X 射线衍射物相 定量分析结果的影响［J］ ． 岩矿测试， 2008， 27 1 60 －62． Fang J Z， Zhang X， Xu C F． Effect of experimental conditions on X- ray diffractometric quantitative phase analysis［ J］ ． Rock and Mineral Analysis， 2008， 27 1 60 －62． ［ 14］ 马礼敦． X 射线粉末衍射的新起点 Rietveld 全谱 拟合［ J］ ． 物理学进展， 1996， 16 2 251 －271． Ma L D． The new starting point of X- ray powder diffractionRietveld whole pattern fitting ［J］ ． Progress in Physics， 1996， 16 2 251 －271． ［ 15］ 曾超， 何维． 赤泥物相的 X 射线粉末衍射 Rietveld 法 定量分析研究［ J］ ． 冶金分析， 2014， 34 8 1 －6． Zeng C， He W． Study on quantitative phase analyses of red mudbyRietveldfromX- raypowder diffraction［J］ ． Metallurgical Analysis， 2014， 34 8 1 －6． ［ 16］ 房俊卓， 徐崇福． 三种 X 射线物相定量分析方法对比 研究［ J］ ． 煤炭转化， 2010， 33 2 88 －91． Fang J Z，Xu C F． Study on three kinds of XRD quantitative analysis s ［J］ ． Coal Conversion， 2010， 33 2 88 －91． 394 第 5 期冉敬， 等 X 射线衍射全谱拟合法快速分析长石矿物含量第 36 卷 ChaoXing Rapid Analysis of Feldspar by X- ray Diffractometry Rietveld Refinement RAN Jing，DU Gu，WANG feng- yu Chengdu Geological Survey Center，China Geological Survey，Chengdu 610081，China Highlights The more accurate results can be obtained by Rietveld refinement due to the separation of overlap peak and the correction of preferred orientation． The determination of potassium feldspar the first grade standard materialsfulfills analytical quality requirements of DZ/T 01302006 with the absolute error ＜1． The Rietveld refinement can be used for measuring geological samples with the added advantages of simplicity，rapidity and and high efficiency． Abstract The content of minerals in feldspar can be calculatedbychemicalanalyticalresults， butthe analytical process is long and the calculation process is complex． Moreover，slice position could affect the result of feldspar content determined by optical microscopy． Feldspar samples were quantitatively analyzed using the Rietveld in HighScore software．This can effectively reduce the effect of diffraction peak overlap and correct the diffraction intensity error caused by the preferred orientation． The accuracy of the is superior to the reference RIR ． The quantitative analysis results of the samples are close to the results of the adiabatic ，and the relative deviation is less than 1． 69． Compared to the mineral content by conversion from chemical composition，the absolute error is less than 5， which meets the allowable error provided by DZ/T 01302006．As proved by first grade standard materials of potassium feldspar，the absolute error is less than 1． The results of quantitative analysis of the feldspar show that the X- ray diffraction full- spectrum fitting is simple and the analytical quality meets the quality requirements of the relevant standard for the diffraction analysis． It is feasible to analyze rock mineral content in geological samples using this ． Key words X- ray Diffractometry; Rietveld refinement ; quantitative analysis; feldspar; phase composition 494 第 5 期 岩矿测试 http ∥www． ykcs． ac． cn 2017 年 ChaoXing