氨水分离-电感耦合等离子体质谱法测定化探样品中的银_孙朝阳.pdf

2015 年 5 月 May 2015 岩矿测试 ROCK AND MINERAL ANALYSIS Vol． 34，No． 3 292 ～296 收稿日期 2014 －07 －22;修回日期 2015 －05 －10;接受日期 2015 －05 －18 基金项目国家重大科学仪器设备开发专项 2011YQ06010009 作者简介孙朝阳， 高级工程师， 从事岩矿分析测试研究。E- mailscy． 71163． com。 文章编号 02545357 2015 03029205 DOI 10． 15898/j． cnki． 11 －2131/td． 2015． 03． 005 氨水分离 － 电感耦合等离子体质谱法测定化探样品中的银 孙朝阳1，戴雪峰1，代小吕1，陈斌2，郑存江1 1． 浙江省地质矿产研究所，浙江 杭州 310007; 2． 中国环境监测总站，北京 100012 摘要应用电感耦合等离子体质谱法 ICP － MS 测定化探样品中的 Ag 时， 两个同位素107Ag 和109Ag 分别 受90Zr16O1H、 91Zr16O 和92Zr16O1H、93Nb16O 等的干扰， 即使采用干扰系数法校正， 测定结果误差仍较大。本文 采用硝酸 － 氢氟酸 － 高氯酸封闭分解样品， 氨水沉淀分离干扰元素 Zr 后以103Rh 为内标用 ICP － MS 测定， 溶 液中残留 Zr 对107Ag 的测定干扰采用干扰系数法进行校正。方法检出限 3σ 为 4． 1 ng/g， 相对标准偏差 n 12 为 2． 5 ～7． 8。经 53 个地球化学标准物质验证， 溶液中的 Ag 未见损失。本方法是在氨性介质 中 Ag 与氨形成稳定的络合离子， 而 Zr 则生成氢氧化物沉淀， 实现了 Ag 和 Zr 的分离， 大大减小了 Zr 对 Ag 的测定干扰; 采用封闭分解样品， 减少用酸量， 降低了样品空白值， 操作方法比高压密闭分解和 P507萃淋树脂 分离方法更简便快速。 关键词化探样品; 银; 氨水; 封闭溶样; 电感耦合等离子体质谱法 中图分类号O614． 122; O657． 63文献标识码A 银作为地球化学研究的一个重要指标， 对于分 析贵金属和有色金属地球化学异常、 了解元素富集 变化规律、 分析地球化学特征、 探讨矿床成因以及建 立地质 － 地球化学找矿标志和矿产资源预测等有着 重要意义 ［1 ］， 几乎所有的矿产资源调查项目都要把 银元素作为对象研究。因此， 化探样品中银含量的 准确测定十分重要。 化探样品中银的测定方法有多种， 如分光光度 法 ［2 ］、 原子吸收光谱法［3 ］、 发射光谱法［4 ］等。分光 光度法和原子吸收光谱法分析效率低， 实际工作中 较少应用。目前我国大部分实验室仍采用传统的发 射光谱法， 但该方法费时费力、 测定结果不稳定。电 感耦合等离子体质谱法 ICP － MS 在地质化探样品 分析中已被广泛运用 ［5 －8 ］。但应用 ICP － MS 测定 化探样品中的银， 目前还存在问题， 因为银的两个同 位素107Ag 51． 84和109Ag 48． 16分 别 受 90Zr16O1H、91Zr16O 和92 Zr16O1H、 93 Nb16O 等的干扰， 由于化探样品中 Zr 和 Nb 含量远高于 Ag， 其干扰信 号强度接近或超过样品中 Ag 本身的强度， 即使采 用干扰系数法校正， 测定结果误差仍较大。若采用 王水分解样品， Zr 和 Nb 只有少量被溶出， 可以实现 干扰元素的有效分离 ［9 －10 ］， 但样品中存在的 Ag 不 能被王水充分分解时， 该方法会出现 Ag 溶出不完 全的风险。为解决 ICP － MS 应用于批量样品测定 Ag， 提高检测数据质量， 解决地质样品中 Zr 的干扰 问题， 已有不少方法报道， 如使用膜去溶装置 ［1 ］ 、 采 用碰撞池技术 ［11 －12 ］、 选择预分离手段［13 ］等。使用 膜去溶装置可以大大降低氧化物离子干扰， 定量限 很低 0． 0013 ng/g ， 但进样时间延长， 成本较高， 拥 有该装置的实验室较少。利用 ICP － MS 的碰撞池 技术可以消除氧化物离子干扰， 但仪器灵敏度会降 低， 碰撞气体有可能带入新的干扰， 能否满足多元素 同时测试要求有待考证。使用交换树脂进行预分 离， 检出限 5 ng/g 和准确度都能满足要求， 但对于 大批量化探样品检测而言， 操作流程繁琐。 本研究基于简化流程、 快速高效、 降低成本的考 虑， 建立了 ICP － MS 测定化探样品中银的分析方 法。采用硝酸 － 氢氟酸 － 高氯酸封闭分解样品， 在 保证样品中的 Ag 完全溶出的同时， 减少用酸量， 降 低样品空白值; 采用氨水沉淀分离干扰元素， 以减小 多原子离子对 Ag 的干扰。本文就氨水沉淀分离干 扰元素的实际效果进行了研究， 采用国家一级地球 292 化学标准物质 水系沉积物和土壤 对该方法进行 充分的验证， 从而实现了化探样品中 Ag 的准确 测定。 1实验部分 1． 1仪器及工作条件 X － Series Ⅱ型电感耦合等离子体质谱仪 美国 ThermoFisher 公司 。用浓度分别为 1 μg/L 的 Li、 Co、 In、 U 的标准混合调谐液对仪器条件进行优化， 使仪器灵敏度、 氧化物离子产率、 双电荷离子产率等 各项指标达到测定要求。仪器工作条件为 射频功 率 1300 W， 雾化室温度 3℃， 采样深度 120， 冷却气 流量 13． 0 L/min， 辅助气流量 0． 8 L/min， 扫描方式 为跳峰， 测量点/峰为 3， 积分时间 10 s， 雾化气流量 0． 82 L/min， 氧化物离子产率 ＜3。 1． 2主要试剂与样品分解器皿 盐酸、 硝酸、 氢氟酸、 高氯酸为优级纯; 氨水为分 析纯。 银标准溶液 中国计量科学研究院 1000 mg/L， 使用时用 2的硝酸逐级稀释。 内标 Rh 10 μg/L ， 内标溶液在测定过程中通 过三通管在线加入。 可封闭可溶性聚四氟乙烯 PFA 消解杯 15 mL 。 1． 3实验步骤 称取通过0．074 mm 孔径筛的烘干试样0．1250 g 于 PFA 封闭消解杯中， 用移液枪加入 3 mL 硝酸 － 氢氟酸 － 高氯酸混合酸 体积比 1 ∶ 1 ∶ 1 后加盖旋 紧封闭， 于 120℃电热板上加热 4 h。冷却， 开盖， 升 温至 200℃继续加热至白烟冒尽。冷却， 加入 0． 5 mL 盐酸， 用少量水冲洗消解杯内壁， 加热溶解可溶 盐类。冷却后将试液转入 25 mL 比色管中， 加 2 mL 氨水， 待完全冷却后定容、 摇匀。静置过夜。随同制 备试样空白。 吸取上清液 5． 00 mL 于 10 mL 比色管中， 加入 0． 5 mL 盐酸调节酸度后用水定容， 摇匀。以 Rh 10 μg/L 为内标 通过进样三通阀在线加入 ， 按 1． 1 节的仪器工作条件上机测定。 2结果与讨论 2． 1测定同位素和内标选择 选择待测元素的测定同位素一般兼顾质谱干扰 小、 同位素丰度大、 灵敏度高的原则。 107Ag和109Ag 丰 度 分别为51． 84和48． 16 无明显差异， 实验也 表明灵敏度也无明显差异。在质谱干扰方面， 107Ag 存在90Zr16O1H、 91Zr16O、89Y18O 等干扰可能，109Ag 存 在92Zr16O1H、 93Nb16O、92Mo16O1H 等干扰可能。结合 化探样品实际情况， 选择107Ag 作为测定同位素， 因 为只须考虑 Zr 的干扰 在化探样品中 Y 非主量元 素， 且溶出不完全， 18O 丰度只有 0． 20， 因此89Y18O 的干扰可忽略 ， 而109Ag 存在 Zr、 Nb、 Mo 的干扰。 为解决 ICP － MS 信号波动、 基体效应等问题， 须选用合适的内标元素校正补偿。内标的选择原则 是丰度高、 无干扰、 质量数与被测元素相近。本文选 择103Rh 为内标， 通过进样三通阀在线加入。 2． 2锆的干扰及消除 为保证样品中 Ag 的完全溶出， 减少用酸量， 降 低样品空白值， 本文采用硝酸、 氢氟酸、 高氯酸封闭 分解。实验发现， 采用这种样品分解方法， 一般情况 下 Zr 的溶出率与 X 射线荧光光谱法 XRF 测定结 果对比大于 50， 与周丽萍等 ［9 ］报道的实验结果基 本一致。由于化探样品中 Zr 含量远高于 Ag Zr 丰 度比 Ag 丰度高几个数量级 ， 因此其干扰信号强度 接近或超过样品中 Ag 本身的强度， 采用干扰系数 法校正， 测定结果误差较大 ［1 ］。为提高测定准确 度， 同时从经济角度考虑不使用辅助设备， 本文采用 预分离 Zr 再进行测定。 在氨性介质中 Ag 与氨形成稳定的络合离子， 而 Zr 则生成氢氧化物沉淀， 因此可实现 Ag 和 Zr 的 分离。本文选择多个区域、 不同 Zr 含量 用 XRF 测 定 的化探样品， 按 1． 3 节处理方法， 试验了不同氨 水用量分离 Zr 的效果。实验发现 当氨水加入量大 于1 mL 时， 测试液中残留 Zr 的含量不超过5 μg/L， 且大部分低于1 μg/L， 这表明氨水沉淀分离 Zr 的效 果理想。测试液中虽然还残留少量 Zr， 但产生的干 扰已大大降低， 可以采用干扰系数法进行校正。因 此本文采用氨水加入量为 2 mL， 测试液中残留 Zr 对 Ag 的干扰采用干扰系数法校正。 实验过程中还发现， 加酸提取后， 待溶液完全冷 却后加氨水， Zr 的沉淀分离效果更好。 2． 3方法检出限和测定下限 按照本文制定的方法， 分别制备样品空白溶液 12 份， 在选定的仪器工作参数下测定 Ag 含量。Ag 的测定结果 μg/L 分别为 0. 009、 0. 002、 0. 001、 0. 005、 0. 010、 0. 007、 0. 002、 0. 010、 0. 004、 0. 000、 0. 006、 0. 008， 相应的标准偏差 σ 为 0. 0034 μg/L。 以 3σ 计算方法检出限 稀释因子 DF 400 为 4. 1 ng/g， 与邢智等 ［13 ］报道的检出限 5 ng/g 相当， 并 392 第 3 期孙朝阳， 等 氨水分离 － 电感耦合等离子体质谱法测定化探样品中的银第 34 卷 远低于化探样品分析的检出限要求 20 ng/g， 见 DZ/T 0130. 52006 ; 以10 σ 计算获得方法测定下 限为 14 ng/g， 而一般化探样品中 Ag 的含量绝大部 分都高于这个数值。 2． 4方法精密度 选择不同含量水平的水系沉积物和土壤国家地 球 化 学 标 准 物 质GBW07308、 GBW07318、 GBW07360、 GBW07405， 按照本文制定的方法， 分别 制备样品溶液 12 份， 在选定的仪器工作参数下测定 Ag 含量， 计算其相对标准偏差 RSD 为 2． 5 ～ 7． 8 表 1 。 按化探样品的分析规范要求 DZ/T 0130． 5 － 2006 ， 计算每个标准物质的测定平均值与标准值 的对数差 ΔlgC， 分别为 0． 029、 0． 029、 0． 007、 0． 004， 完全符合规范对方法准确度的要求 ΔlgC≤0． 05 。 依据“化学分析测量不确定度评定” JJF 1135 2005 ， 按置信概率 95 ﹪， 取包含因子 k 2， 分布计 算上述 4 个标准物质的扩展不确定度分别为 0． 009 μg/g、 0． 019 μg/g、 0． 044 μg/g、 0． 36 μg/g。 表 1方法精密度 Table 1Precision tests of the 标准物质 编号 Ag 含量 μg/g 12 次测定值平均值 RSD GBW07308 水系沉积物 0．057 0．054 0．059 0．064 0．059 0．051 0．058 0．057 0．052 0．060 0．054 0．066 0．0587．8 GBW07318 水系沉积物 0．134 0．142 0．126 0．145 0．137 0．122 0．146 0．153 0．141 0．149 0．140 0．131 0．1396．7 GBW07360 水系沉积物 0．737 0．762 0．755 0．742 0．777 0．786 0．724 0．731 0．754 0．767 0．736 0．753 0．7522．5 GBW07405 土壤 4．49 4．58 4．20 4．58 4．17 4．45 4．63 4．29 4．52 4．29 4．55 4．53 4．443．6 2． 5标准物质分析结果 按照本文制定的方法测定了 53 个土壤和水系 沉积物国家地球化学标准物质中的 Ag， 与标准值进 行比较， 计算测定值与标准值对数差 ΔlgC 。表 2 结果表明， 所有标准物质的 ΔlgC 均小于 0． 1， 测定 结果满足化探样品的分析规范要求 DZ/T 0130． 52006 。 3结论 本文建立了氨水络合分离 － ICP － MS 测定化探 样品中 Ag 的分析方法。采用硝酸、 氢氟酸、 高氯酸 封闭分解样品， 保证了样品中 Ag 的完全溶出， 减少 了用酸量， 降低了样品空白值。与高压密闭分解比 较 ［5 ］， 操作简单、 省时， 有利于批量样品的测试。本 方法采用氨水络合 Ag 及沉淀 Zr， 实现了 Ag 和 Zr 的有效分离， 提高了 ICP － MS 测定 Ag 的准确度， 较 P507 萃淋树脂分离 ［13 ］更简便快速， 劳动强度低， 且 无须使用其他辅助设备。经 53 个水系沉积物和土 壤国家地球化学标准物质的充分验证和大批量样品 的实际检测， 本方法能够应用于批量化探样品分析。 本方法目前仅试验了 Ag 单元素测定， 其他能 与氨络合的元素 如 Cu、 Co、 Ni、 Zn、 Cd 等 能否同时 适用， 或者能否实现一次分解样品与其他元素连续 测定有待进一步实验研究。 表 2标准物质分析结果 Table 2Analytical results of Ag in certified reference materials 标准物质 编号 Ag 含量 μg/g 标准值 测定值 ΔlgC 标准物质 编号 Ag 含量 μg/g 标准值 测定值 ΔlgC GBW07304 0．0840．0920．040GBW074030．0910．0860．025 GBW073050．360．3770．020GBW074040．0700．0640．039 GBW073060．360．3720．014GBW074054．44．430．003 GBW073071．051．120．028GBW074060．200．2130．027 GBW07308 0．0620．0550．052GBW074070．0570．0560．008 GBW07309 0．0890．0830．030GBW074080．0600．0570．022 GBW073100．270．2840．022GBW074230．0760．0780．011 GBW073113．23．310．015GBW074240．0830．0900．035 GBW073121．151．240．033GBW074250．0980．1110．054 GBW07317 0．0270．0330．087GBW074260．0780．0860．042 GBW073180．130．1460．050GBW074270．0670．0630．027 GBW073580．140．1460．018GBW074280．0840．0850．005 GBW07359 0．0500．0450．046GBW074290．150．1660．044 GBW073600．740．7720．018GBW074300．140．1570．050 GBW07361 0．0440．0380．064GBW074460．0500．0500．000 GBW07362 0．0920．0850．034GBW074470．0660．0650．007 GBW07363 0．0820．0800．011GBW074480．0500．0570．057 GBW073640．140．1420．006GBW074490．0680．0680．000 GBW07365 0．0680．0630．033GBW074500．0730．0820．050 GBW07301a 0．0360．0340．025GBW074510．0740．0860．065 GBW07302a 0．0400．0340．071GBW074520．0690．0760．042 GBW07303a 0．200．2170．035GBW074530．0920．1020．045 GBW07304a 0．220．2410．040GBW074540．0700．0630．046 GBW07305a 0．630．6570．018GBW074550．0700．0700．000 GBW07307a 1．201．190．004GBW074560．140．1590．055 GBW07308a 0．120．1220．007GBW074570．130．1370．023 GBW07402 0．0540．0480．051 注 ΔlgC ∣ lgCi－ lgCs∣， Ci为标准物质的测定值， Cs为标准物质 的标准值。 4参考文献 ［ 1］徐娟， 胡兆初， 刘勇胜， 等． 膜去溶 － 电感耦合等离子 体质谱法测定 21 种国际地质标样中的银［ J］ ． 分析化 学， 2008， 36 11 1493 －1498． Xu J，Hu Z C，Liu Y S，et al． Direct Determination of 492 第 3 期 岩矿测试 http ∥www． ykcs． ac． cn 2015 年 Ag in 21 International Geological Reference Materials by Membrane Desolvation- Inductively Coupled Plasma- Mass Spectrometry ［J］ ．ChineseJournalofAnalytical Chemistry， 2008， 36 11 1493 －1498． ［ 2］段树荣． 液珠萃取比色法测定化探样品中的金银［ J］ ． 桂林工学院学报， 2003， 23 1 136 －138． Duan S R． Analysis of Trace Gold and Silver in Geochemical Samples in Extraction Colorimetry［J］ ． Journal of Guilin Institute of Technology，2003， 23 1 136 －138． ［ 3］牛占海， 林焰， 和督虎． 石墨炉原子吸收法测定化探样 品中银和镉［ 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in Samples for Geochemical Exploration by InductivelyCoupledPlasma- MassSpectrometryafterAmmonia Complexation SUN Chao- yang1，DAI Xue- feng1，DAI Xiao- l1，CHEN Bin2，ZHENG Cun- jiang1 1． Zhejiang Institute of Geology ＆ Mineral Resources，Hangzhou 310007，China; 2． China National Environmental Monitoring Center，Beijing 100012，China AbstractIsobaric ions interfere with two isotopes of Ag during determination by Inductively Coupled Plasma- Mass Spectrometry ICP- MS ，i． e． ， 90Zr16O1H and91Zr16O on107Ag，and92Zr16O1H and93Nb16O on109Ag． Although an interference correction coefficient was used for the calibration of the analytical results，the analytical errors remain serious． In the proposed ，samples were closed decomposed by nitric acid，hydrofluoric acid，and perchloric acid． Ammonia was used to precipitate Zr and the purified Ag was determined by ICP- MS using 103Rh as the internal standard． The interference caused by the residual Zr was calibrated by the interference coefficient ． The has a detection limit 3σof 4． 1 ng/g and relative standard deviation n 12ranging from 2．5 to 7．8． Determination of Ag in 53 primary certified materials of geochemical exploration indicates no loss of Ag． Using ammonium as the reagent，separation of Zr and Ag was successfully achieved due to the ation of the stable Ag- ammonium complex and Zr- hydroxide precipitate．The separation of Ag from Zr has reduced the interferences of Zr on Ag． Compared with the high- pressure sealed decomposition and the P507extraction resin separation ，the closed sample decomposition is much simpler with less acid used and a lower blank． Key wordsgeochemical samples;silver;ammonia;sealed sample dissolution;Inductively Coupled Plasma- Mass  Spectrometry 岩矿测试 获 2015 年度科学出版社“ 期刊出版质量优秀奖” ， 另被 中国学术期刊评价研究报告 20152016 评为“ RCCSE 中国核心学术期刊” 为了进一步强化质量管理和质量意识， 弘扬科学出版社 “三高 ” 、 “三严” 的优良传统和作风， 提升科技期 刊的出版质量， 科学出版社特设立了 “期刊出版质量优秀奖” 两年评选一次 ， 以表彰出版质量优秀的期刊。 2015 年 4 月， 科学出版社对 2013 年和 2014 年出版的近 300 种期刊 不含科学出版社自办期刊 进行严格评 议， 其中 124 种期刊荣获 2015 年度 “期刊出版质量优秀奖 ” 。岩矿测试 脱颖而出， 荣获此奖项。 另外， 我刊在第四届 中国学术期刊评价研究报告 20152016 中， 被评为“RCCSE 中国核心学术期 刊 A － ” 。中国学术期刊评价研究报告 是由武汉大学中国科学评价研究中心 RCCSE 、 武汉大学图书 馆、 中国科教评价网 www． nseac． com 共同研制， 该报告现已成为我国知名的四大学术期刊评价体系之一。 692 第 3 期 岩矿测试 http ∥www． ykcs． ac． cn 2015 年