X射线荧光光谱-X射线衍射研究宁夏贺兰石岩石矿物学特征_孟长峰.pdf

2018 年 1 月 January 2018 岩矿测试 ROCK AND MINERAL ANALYSIS Vol． 37，No． 1 50 －55 收稿日期 2017 －09 －05; 修回日期 2017 －12 －20; 接受日期 2018 －01 －02 基金项目 宁夏国土资源科技财政专项 2014kj01 ; 宁夏科技支撑计划资助项目 作者简介 孟长峰， 高级工程师， 主要从事地质分析测试技术管理工作。E － mail ycmcf2008126． com。 孟长峰，薛俊辉． X 射线荧光光谱 － X 射线衍射研究宁夏贺兰石岩石矿物学特征［ J］ ． 岩矿测试， 2018， 37 1 50 －55． MENG Chang- feng，XUE Jun- hui． Study on Petrological and Mineralogical Characteristics of the Ningxia Helan Stone by X- ray Fluorescence Spectrometry and X- ray Diffraction［ J］ ． Rock and Mineral Analysis， 2018， 37 1 50 －55． 【DOI 10． 15898/j． cnki． 11 －2131/td． 201709050141】 X 射线荧光光谱 － X 射线衍射研究宁夏贺兰石岩石矿物学特征 孟长峰，薛俊辉 宁夏回族自治区地质调查院，宁夏回族自治区地质矿产中心实验室，宁夏 银川 750021 摘要 宁夏贺兰石是中国砚用名石之一， 开发应用越来越广泛， 对其进行系统的基础研究具有重要的现实意 义。但目前仅有初步的人工实验， 缺乏系统的矿物学研究。本文采用常规宝玉石学测试结合薄片鉴定、 X 射 线荧光光谱、 X 射线粉晶衍射等矿物谱学分析测试方法， 解析贺兰石的宝石学特征、 化学成分、 岩石结构及矿 物组成特征。结果表明 贺兰石主要组成矿物为水云母 ～ 绢云母， 次为褐铁矿 氧化铁质 、 石英 砂质碎 屑 、 绿泥石和微量的赤铁矿、 金红石、 电气石等; 主要化学成分为 SiO2、 Al2O3、 TFe2O3、 K2O、 MgO、 TiO2、 CaO、 P2O5; 折射率 1． 56 ～1． 57， 密度 2． 81 ～2． 86 g/cm3， 摩氏硬度 3 ～4。初步探讨了贺兰石致色成因， 基于 Fe 元 素形态及含量与贺兰石颜色具相关关系， 认为 Fe 元素是宁夏贺兰石致色的主要因素。本研究基本确定了贺 兰石的大部分特征参数， 为后续建立准确的命名及鉴定方法提供了技术支撑。 关键词 宁夏贺兰石; 岩石矿物学特征; X 射线荧光光谱法; X 射线粉晶衍射法; 致色成因 中图分类号 P575． 5; P619文献标识码 A 宁夏贺兰石是贺兰山产出的砚用天然工艺美术 石材， 因产地而得名， 为赋存于新元古界青白口系黄 旗口组的灰紫色间灰绿色粉砂质板岩 ［1 ］。其质致 密滋润， 细中有锋， 坚而可雕， 柔而可研， 刚柔相济， 雕刻加工性能卓异; 其色古雅庄重， 紫底绿彩自然融 合， 相互辉映， 素雅美观， 是重要的砚石品种之一。 宁夏贺兰石的开发利用历史悠久， 但专业性研究甚 少， 仅有初步的岩石学特征、 工艺性能、 赋存特征、 矿 物成分等人工实验 ［2 －4 ］。如王金敏等［2 ］的研究偏重 于工艺性能， 赵福寿 ［4 ］的研究偏重于赋存特征， 黄 帅等 ［3 ］的研究偏重于地质成因。前人的工作取得 了一些宏观认识， 但几乎没有利用现代大型分析仪 器对贺兰石开展系统的科学研究， 未能全面而准确 地揭示其岩石矿物学特征， 以致对贺兰石的准确鉴 定尚无标准依据， 难以准确评估贺兰石的工艺价值， 进而影响了贺兰石资源的合理开发、 综合利用和科 学评价。 国内外应用 X 射线荧光光谱法测定样品化学 成分 ［5 －6 ］、 X 射线粉晶衍射测定样品矿物成分的研 究已有大量报道 ［7 －9 ］， 但尚未应用于宁夏贺兰石的 研究。本文采用常规宝石学测试贺兰石的宝石学特 征 ［10 ］， 采用 X 射线荧光光谱分析贺兰石的化学成 分， 采用岩矿薄片鉴定与 X 射线粉晶衍射相结合的 技术研究贺兰石的矿物组成特征 ［11 －13 ］， 拟为贺兰石 的准确命名及鉴定提供科学依据。 1实验部分 1． 1样品的选取及常规宝石学测试 本次研究样品选取了 5 块具有代表性的贺兰石 原矿 见表 1 。样品 H －8 以灰绿色绿彩部分为研 究对象， 其余样品以灰紫色基质为研究对象。所有 样品均进行打磨抛光， 采用折射仪对样品的折射率 进行测定; 采用静水称重法进行比重测试， 测量 3 次 取平均值， 换算得到密度; 采用矿物硬度计进行摩氏 硬度的测定; 磨制薄片进行岩矿鉴定; 各个样品按要 求碎样至 －200 目压片后备进行 X 射线荧光光谱化 05 ChaoXing 学成分分析和 X 射线粉晶衍射矿物组成分析。 1． 2分析仪器及测试条件 1 薄片鉴定贺兰石矿物组成 测量仪器采用 Axio Scope A1 型偏光显微镜 德国卡尔“蔡司公司 。 2 X 射线荧光光谱法分析贺兰石化学成分 测量仪器采用 XZS Primus 11 型 X 射线荧光光谱仪 日本理学公司 。仪器工作条件为 功率 4． 0 kW; 最大激发电压60 kV， 最大电流125 mA; 高透过率铑 靶X 光管; 48 位样品自动交换器; 真空光路; P10 气 体流量 5 mL/min。 3 X 射线粉晶衍射法分析贺兰石矿物组成 测量仪器采用 XD －3 型 X 射线粉晶衍射仪 北京普 析通用仪器有限责任公司 。仪器工作条件为 X 射 线 Cu Kα 0． 154056 nm ; 管电压 40 kV; 管电流 40 mA; 石墨弯晶单色器， 扫描方式 θ －θ 扫描; 采用常规 扫描 4/min 2θ ; 采数步宽 0． 01 2θ ; 扫描范围 2θ 为5 ～65。环境温度为20．0℃， 湿度39． 0。 2结果与讨论 2． 1常规宝石学特征 根据常规宝石学测试， 典型的贺兰石外观呈灰 紫色的基质间杂斑点状、 团块状灰绿色绿彩的颜色 结构， 二者接触界线清楚， 结构、 粒度一致， 参差状断 口， 基质呈浅紫红色条痕， 绿彩呈浅灰绿色条痕， 抛 光面油脂光泽至玻璃光泽。综合四家实验室测试结 果 表 1 可将颜色基本确认为灰紫色间灰绿色， 与 前人研究认为的紫色间灰绿色稍有差异 ［2 ］， 可能与 测试样品数量和代表性有关。样品折射率为 1． 56 ～1． 57， 说明主要矿物为黏土矿物， 受黏土矿物不同 组成的影响 ［13 ］。静水称重法换算得到的密度为 2． 81 ～2． 86 g/cm3， 与前人研究认识 2． 88 ～ 2． 93 g/cm3 略有偏低［2 －4 ］， 可能与测试样品代表性有关。 摩氏硬度为 3 ～4， 与前人研究成果基本一致 ［2 －4 ］。 2． 2薄片鉴定矿物特征 贺兰石主要组成矿物为水云母 ～ 绢云母， 次为 褐铁矿 氧化铁质 、 石英 砂质碎屑 、 绿泥石和微 量的赤铁矿、 金红石、 电气石等。贺兰石组成矿物与 前人研究成果基本一致 ［2 －4 ］， 本次研究表明前人提 出的主要矿物 黏土质矿物、 绢云母或伊利石 确认 为水云母 ～ 绢云母 ［2 －4 ］， 铁质细粒确认为褐铁矿 氧 化铁质 ［2 －4 ］。变余泥质结构、 变余细砂粉砂泥质结 构， 板状构造， 结构构造与前人认识 变余砂质泥质 结构 略有差异。水云母 ～ 绢云母 含量在 75 和绿泥石 含量在 10 均呈细小鳞片状， 定向分 布， 细小鳞片相互叠加， 界线不清; 砂质碎屑约占岩 石总量的 5 ， 主要为石英， 呈他形粒状， 粒径多 数小于 0． 06 mm， 分布较均匀; 氧化铁质呈褐红色尘 点状均匀分布， 含量在 10 ; 金属矿物多呈粒状 星散分布， 仅偶见微量的赤铁矿、 金红石、 电气石。 贺兰石矿物成分及空间关系在前人研究成果基础上 进行了细化， 对氧化铁质的分布状态存在不同认 识 ［2 －4 ］， 经过大量薄片显微研究认为氧化铁质在基 质中分布均匀。 从贺兰石显微薄片 图 1 可以看出， 灰紫色的 基质部分与呈带状、 圆斑状的灰绿色绿彩从结构、 矿 物组成以及石英的粒级、 磨圆度上来看均具一致性， 圆斑状的绿彩内部也不显示存在环带状或放射状的 结构特征， 可以认为圆斑状绿彩不是结核体或包裹 体， 显示出基质与绿彩的原岩属同源同期砂屑沉积 物的特征。 表 1贺兰石样品描述及宝石学测试数据 Table 1The sample description and gemological data for the Helan Stone 测试样品 样品 H －8 样品 H －10 样品 H －12 样品 H －13 样品 H －14 外观描述 灰绿色 － 灰紫色， 不透 明， 质地极细 测试灰 绿色部位 灰紫色基质， 圆斑状、 团块状灰绿色， 不透明， 质地较细 灰紫色基质， 偶见圆斑 状灰绿色， 不透明， 质地 较粗， 夹0．5 mm 的砂线 灰紫色基质， 不规则状 灰绿色， 不透明， 质地 较细 灰紫色基质， 带状、 串珠 状灰绿色， 不透明， 质地 较细 折光率 点测1． 57 1． 561．561．561．56 密度 g/cm32． 84 2． 842．862．822．81 摩氏硬度3 ～43 ～43 ～43 ～43 ～4 15 第 1 期孟长峰， 等 X 射线荧光光谱 － X 射线衍射研究宁夏贺兰石岩石矿物学特征第 37 卷 ChaoXing 图 1贺兰石显微薄片 正交偏光 10 10 Fig．1Photomicrograph of the Helan Stone polarized，10 10 2． 3化学成分特征 化学成分分析结果能系统性地表征贺兰石的元 素组成特征。本次实验采用 X 射线荧光光谱法对 样品进行分析， 样品 H － 8 进行灰绿色部分成分分 析， H － 10、 H － 12、 H － 13、 H － 14 进行灰紫色部分 成分分析， 分析结果见表 2 其中 Fe2O3和 FeO 为容 量法结果， 烧失量为重量法结果 ， 表中总计含量仅 为 X 射线荧光光谱法分析结果。由表 2 可知， 贺兰 石中 SiO2的平均质量分数高达 58． 98， Si 的富集 往往是石英碎屑的表现， Al2O3的平均质量分数为 15． 98， 比一般的板岩要高， Fe 的平均质量分数为 9． 10， K2O/Na2O 的比值为 50 倍左右， 说明贺兰 石属含铁质的富钾型硅质岩石。 X 射线荧光光谱法未能分辨出 Fe2O3或是 FeO， 所以表 2 中添加了由容量法测得的 Fe2O3和 FeO 数 据。从两方面的数据分析， 样品 H － 8 灰绿色绿彩 的 TFe2O3含量为 7． 75， Fe2O3含量为 6． 74， FeO 含量为 1． 01; 其余灰紫色基质的 TFe2O3平均含量 9． 44， Fe2O3平均含量为 8． 51， FeO 平均含量为 0． 93。绿彩的 TFe2O3、 Fe2O3含量明显低于灰紫 色基质中的含量， 但绿彩的 FeO 含量略高于基质中 含量， 表明贺兰石成岩后经过了强氧化环境的改造， 叠加了流体中 Fe3 ， 以氧化铁质的存在形式浸染岩 石主体， 导致了灰紫色颜色外观。而钛以金红石形 式存在， 仅偶见， 且分布极不均匀， 基本上可以排除 其致色原因。根据 Fe2O3、 FeO 含量分析认为， 绿色 或灰绿色主要受原岩微区中弱氧化 － 弱还原 － 还原 环境的影响， 导致绢云母晶格中 Fe2 含量增加以及 斜绿泥石的存在使贺兰石呈灰绿色绿彩， 据此初步 判定铁含量的高低与贺兰石颜色具相关关系 ［14 ］。 表 2贺兰石样品化学成分 Table 2Chemical compositions of the Helan Stone 元素 各样品中元素分析含量 H －8H －10H －12H －13H －14平均值 SiO260．6658．2259．3858．0458．6058．98 Al2O316．2916．0915．7216．1215．6615．98 TFe2O37．759．249．089．499．949．1 K2O7．057．076．917．116．987．02 MgO1．581．751．581．561．641．62 CaO0．490．430．410．710．540．52 TiO20．830．870．850．860．900．86 Na2O0．160．120．120．20．120．14 P2O50．140．130．140．150．140．14 BaO0．0390．0370．0350．0360．0350．04 Cl0．0070．0050．0090．0070．0090．01 V0．0130．0120．0120．0120．0110．01 Cr0．0090．0090．0100．0100．0100．01 Ni0．0040．0050．0040．0040．0040．004 Rb0．0200．0200．0190．0200．0200．02 Zr0．0160．0160．0180．0170．0160．017 总计95．0694．0294．3094．3594．6394．47 Fe2O3 容量法6．748．328．198．558．968．15 FeO 容量法1．010．920．890．940．980．95 烧失量 重量法3．784．323．91 4．023．663．97 2． 4矿物组成特征 对贺兰石样品进行 X 射线粉晶衍射分析， 其中 样品 H － 8 进行灰绿色部分分析， H － 10、 H － 12、 H －13、 H － 14 进行灰紫色部分分析。首先以物相 分析的方法对贺兰石样品进行定性分析， 验证其矿 物组成特征。然后进行半定量分析， 由于矿物含量 与 X 射线衍射峰强度及衍射 K 值存在一定关系， 故 以 K 值定量方法分析出矿物含量， 而 X 射线衍射 K 值法定量存在一定误差， 可达到 5 左右， 其实质 是一种半定量方法。K 值半定量方法如下 设混合 物中含有 1 号和 2 号两种物相， 测得它们相对强度 100的特征峰峰强度为 I1和 I2， 查标准卡片库可知 它们的 K 值 K I/Iα－ Al2O3 分别为 K1和 K2， 那么 1 号物相含量 I1 K1 I1 K1 I2 K2 100 2 号物相含量 I2 K2 I1 K1 I2 K2 100 如样品中存在多种物相时， 计算方法依此类推。 XRF 分析结果见表 3。表 3 中矿物顺序是按大 量 X 射线衍射分析结果统计出现频率高低而排序， 25 第 1 期 岩矿测试 http ∥www． ykcs． ac． cn 2018 年 ChaoXing 数据只统计 1 以上含量的平均值。根据表 3 数 据， X 射线衍射分析半定量结果基本上反映了贺兰 石的矿物组成， 具有指示性意义。石英、 云母、 褐铁 矿、 绿泥石是贺兰石主要组成矿物， 与岩矿鉴定的结 果基本吻合， 样品 H －8 的石英、 云母含量与其他样 品含量相当， 说明绿彩和基质的矿物组成属同期同 源。赤铁矿排序第五， 而岩矿鉴定中在显微镜下赤 铁矿仅有极少量结晶呈显微板条状形态存在， 与 X 射线衍射分析结果高度一致。样品 H －8 的褐铁 矿含量低于其他样品， 与 X 射线荧光光谱分析结果 一致， 说明绿彩铁含量比基质铁低， 进一步佐证了绿 彩与基质的致色原因与铁含量有关。 表 3贺兰石 X 射线衍射分析结果 Table 3X- ray diffraction data of the Helan Stone 样品编号 样品中矿物半定量结果 石英云母褐铁矿斜绿泥石赤铁矿 H －835．153． 37． 34． 4 0．5 H －1032．453． 610． 13． 2 0．7 H －1234．051． 59． 23． 01．1 H －1336．951． 09． 03． 1 0．4 H －1436．252． 39． 42． 7 0．6 3贺兰石的矿物学特征及颜色成因探讨 虽然贺兰石灰紫色基质间杂不同产状的灰绿色 绿彩， 二者具有基本相同的结构、 构造和矿物组成， 属同期同源， 但矿物中元素形态及含量存在的差异 性导致颜色外观的不同。前人 ［15 －16 ］研究表明宝玉 石的致色元素主要有 Ti、 V、 Cr、 Mn、 Fe、 Co、 Ni、 Cu 八 种。本文中矿物薄片鉴定和 X 射线粉晶衍射测试 贺兰石主要由水云母 ～ 绢云母、 褐铁矿 氧化铁 质 、 石英 砂质碎屑 和绿泥石等组成， 其中衍射结 果表明绿彩与基质中褐铁矿、 绿泥石含量表现出差 异性 Fe 的形态和含量 ， 其他矿物含量基本一致; X 射线荧光光谱测试贺兰石的致色元素只有 Fe、 Ti、 V、 Cr 四种， 在绿彩与基质不同样品之间 Ti、 V、 Cr 含 量差异不大， 而 Fe 含量差异明显。由此推测 Fe 是 贺兰石基质和绿彩颜色的主要致色因素。初步判定 基质中的 Fe3 以褐铁矿 氧化铁质 的形式浸染母 岩呈灰紫色， 绿彩中的 Fe 主要以 Fe2 存在而进入 黏土矿物等结构中， 岩石基本上保持了含 Fe2 矿物 如水云母、 绿泥石等的颜色而呈灰绿色。从绿彩的 形态来看， 推测绿彩的形成是宏观强氧化环境中局 部存在微还原环境 P、 S 的结果所导致的， 表征了 强氧化环境对沉积原岩的宏观改造 ［14 ］。 4结论 采用常规宝玉石学测试结合薄片鉴定、 X 射线 荧光光谱、 X 射线粉晶衍射等矿物谱学分析测试方 法， 较为系统研究了贺兰石的常规宝石学特征、 矿物 组成特征及化学成分特征， 确认了贺兰石组成的主 要矿物为水云母 ～ 绢云母， 次为褐铁矿 氧化铁 质 、 石英 砂质碎屑 、 绿泥石和微量的赤铁矿、 金 红石、 电气石等， 相比前人的研究成果更为全面， 为 贺兰石岩石学准确命名提供了有力证据。初步探讨 了贺兰石的致色原因， 揭示贺兰石两种颜色的致色 因素与 Fe 的不同形态及其含量相关， 与贺兰石成矿 后氧化还原环境的变迁有关。 本研究成果对于建立宁夏贺兰石命名及鉴定标 准提供了技术依据。贺兰石是质地优良的砚用石 材， 对于影响其雕刻工艺性能的微观结构形貌特征 研究还需要补充更多实验进行探索。 致谢 样品 X 射线荧光光谱及 X 射线粉晶衍射测 试过程中得到了中国地质调查局成都地质调查中心 杜谷教授级高级工程师、 陕西省地质矿产实验研究 所张晓平老师和北京普析通用仪器有限责任公司滑 永永老师的热情帮助， 国家地质实验测试中心曾普 胜研究员和罗代洪研究员对本文提出了重要的修改 意见， 在此一并致谢 5参考文献 ［ 1］宁夏回族自治区地质矿产局编委会． 宁夏回族自治区 区域地质志［ M］ ． 北京 地质出版社， 1990 29 －34． Editorial Committee of Geology and Mineral Bureau， Ningxia 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Autonomous Region，Center Laboratory for Geology and Mineral Resources of Ningxia Hui Autonomous Region，Yinchuan 750021，China 45 第 1 期 岩矿测试 http ∥www． ykcs． ac． cn 2018 年 ChaoXing Highlights The s of X- ray Fluorescence Spectrometry XRF and X- ray Powder Diffraction XRD were applied in the study of the Ningxia Helan Stone． The results showed comprehensively and precisely the petrologic and mineralogical characteristics of the Ningxia Helan Stone． The color- causing factors of the Ningxia Helan Stone were discussed preliminarily and it was considered that Fe element is the main color- causing factor． Abstract The Ningxia Helan Stone is one of the well- known stones that are used for making inkslab in China． The development and application of Helan Stone is becoming more and more widespread，and therefore，it is necessary to carry out a systematic study． At present，there are only preliminary artificial experiments and systematic study of mineralogy is lacking． The conventional gemological test is combined with spectroscopic analytical s such as optical thin section identification，X- ray Fluorescence Spectrometry XRF ，X- ray Powder Diffraction XRDto study the gemological characteristics，chemical components，rock structure，and the mineral compositions of the Ningxia Helan Stone and is reported in this paper． The results show that the minerals of the Ningxia Helan Stone include major hydromica and sericite，and minor ferric oxide，sandy clastics，chlorite，and trace amounts of hematite，rutile，and tourmaline． The Ningxia Helan Stone has chemical components including SiO2，Al2O3，TFe2O3，K2O，MgO，TiO2，CaO，P2O5，a refractive index of 1． 56 －1． 57，a density of 2． 81 － 2． 86 g/cm3，and a mohs hardness of 3 － 4． The main color- causing factor of the Ningxia Helan Stone is also discussed． Based on the correlation between the morphology and content of Fe element and the color of the Helan stone，it is considered that Fe is the main color- causing element． The most characteristic parameters of Ningxia Helan Stone have been determined in this study，which provides technical support for follow- up accurate nomenclature and identification for the Helan Stone． KeywordsNingxiaHelanStone;petrologicalandmineralogicalcharacteristics;X- rayFluorescence Spectrometry; X- ray Powder Diffraction; color- causing factor 55 第 1 期孟长峰， 等 X 射线荧光光谱 － X 射线衍射研究宁夏贺兰石岩石矿物学特征第 37 卷 ChaoXing