电感耦合等离子体发射光谱法测定硼硅酸盐玻璃中的硼等常见元素_郭中宝.pdf

2015 年 1 月 January 2015 岩矿测试 ROCK AND MINERAL ANALYSIS Vol． 34，No． 1 55 ～59 收稿日期 2014 －07 －11; 修回日期 2014 －09 －28; 接受日期 2014 －10 －09 作者简介 郭中宝， 工程师， 主要从事各类建筑材料和室内外环境污染物的化学分析工作。E- mail gzb ctc． ac． cn。 文章编号 02545357 2015 01005505 DOI 10． 15898/j． cnki． 11 －2131/td． 2015． 01． 007 电感耦合等离子体发射光谱法测定硼硅酸盐玻璃中的硼等 常见元素 郭中宝1，张艳妮2，代铮1，王潇1 1． 中国建材检验认证集团股份有限公司，北京 100024;2． 北京市劳动保护科学研究所，北京 100054 摘要 硼硅酸盐玻璃中的硼、 钙、 镁、 铝、 铁、 钛、 硅等常见元素普遍采用各元素分别测定的方式进行分析， 分 析效率很低; 而且硼的测定普遍采用容量法， 当B2O3含量低于 1时， 容量法测定误差较大。本文以 KOH 熔 融的方式消解样品， 采用电感耦合等离子体发射光谱法 ICP － AES 进行分析。通过实验研究了 KOH 用量 和不同称样量对B2O3测定结果的影响。结果表明， KOH 用量在 3 g 以上时有较好的熔样效率和熔样效果， 称样量低于 0． 4 g 对B2O3测定结果无明显影响， 考虑到其他元素的测定， 确定了 KOH 用量优选 3 g， 称样量 优选 0． 1 g。在此条件下， 测定B2O3等常见元素的精密度 RSD， n 6 ≤2， 加标回收率在 96． 0 ～ 105． 6之间， 除 SiO2测定误差较大外， 其他元素的测定结果均令人满意。本方法确定的B2O3的定量限为 0． 067， 且对于B2O3最高含量达到 16的测定结果也令人满意， 因此可测定B2O3含量的范围至少为 0． 067 ～16。当样品中的B2O3含量高于4时， 方法准确度和精密度与国家标准分析方法 容量法 相当; 当B2O3 含量低于 1时， 方法准确度和精密度都优于容量法。与现有报道相比， 本方法显著拓宽了B2O3的测定范 围， 并具有良好的准确度， 而且在B2O3准确测定的同时， 也实现了 Ca、 Mg、 Al、 Fe、 Ti 的定量分析和 Si 的半定 量分析， 大大提高了分析效率， 可以实现硼硅酸盐玻璃中B2O3等常见元素的准确快速分析。 关键词 硼硅酸盐玻璃; B2O3; 常量元素; KOH 熔融; 电感耦合等离子体发射光谱法 中图分类号 O657． 31; O613． 81文献标识码 B 硼硅酸盐玻璃具有致密的网络结构， 从而赋予 它许多优良的性能， 如良好的热稳定性和化学稳定 性、 机械性能和工艺性能好、 优良的光学性能等， 因 此得到了广泛的应用和发展。目前， 硼硅酸盐玻璃 已经广泛应用到仪器玻璃、 器皿与炊具玻璃、 药用玻 璃、 眼镜玻璃和视镜、 电光源与照明玻璃、 纤维玻璃、 玻璃鳞片防腐蚀涂料、 太阳能真空集热管等诸多领 域 ［1 ］。硼硅酸盐玻璃的结构和性能受诸多因素的 影响， 但B2O3含量是众多影响因素中的一个重要因 素 ［1 －3 ］， 因此进行硼硅酸盐玻璃中B 2O3含量的测定 是保证相关玻璃制品品质的重要手段。多数硼硅酸 盐玻璃中B2O3的含量范围为 5 ～ 15［1 ］， 但在日 常检测中， 也有少数硼硅酸盐玻璃中B2O3的含量低 至 1以下， 或者高达 20以上。目前， 硼硅酸盐玻 璃中B2O3的测定普遍采用容量法［4 ］， 而且容量法也 是目前硼硅酸盐玻璃中B2O3含量测定的标准方法 GB/T 15492008， 纤维玻璃化学分析方法 。 应用容量法测定常量B2O3具有较高的准确度， 但对于低含量的B2O3 在 1 以下 具有较大的误 差。目前， 采用电感耦合等离子体发射光谱法 ICP － AES 测定地质样品 ［5 －6 ］、 金属材料［7 －9 ］ 和食 品 ［10 －12 ］中的B 2O3已有较多的报道， 但这些报道主 要集中在测定材料中微量及痕量B2O3方面， 对于硼 硅酸盐玻璃中较高含量的B2O3报道较少， 测定方法 也都存在一些问题。例如， 杜桂荣等 ［13 ］采用的方法 由于操作步骤繁琐， 而且取样量过小， 导致测定结果 误差较大， 达不到容量法测定的精度。因此， 建立一 种能够简单、 快速的消解硼硅酸盐玻璃样品的前处 理方法， 并建立与样品处理方式相适合的 ICP － AES 分析条件， 对于提高硼硅酸盐玻璃中B2O3的分析效 率， 并推广 ICP － AES 方法的应用范围具有重要 意义。 55 ChaoXing 本文采用常压下 KOH 熔融消解的方法对硼硅 酸玻璃样品进行处理， 优化了熔剂用量和称样量， 应 用 ICP － AES 法测定B2O3和 Ca、 Mg、 Al、 Fe、 Ti、 Si 等 常见元素含量， 通过选择各元素合适的分析谱线、 进 行标准溶液的基体匹配， 并与标准方法进行对比， 可 以实现硼硅酸盐玻璃中B2O3等常见元素的准确快 速分析。 1实验部分 1． 1仪器及工作条件 VISTA MPX 电感耦合等离子体发射光谱仪 ICP － AES， 美国 Agilent 公司 ， 仪器主要工作参数 见表 1。 高纯氩气 纯度 ＞ 99． 99， 北京普莱克斯实用 气体有限公司 。 超纯水发生器 Milli － Q， Millipore ; 电子天平 A200S， 德国 Sartorius 公司 。 表 1 ICP － AES 的工作参数 Table 1Working parameters of the ICP- AES instrument 工作参数设定条件工作参数设定条件 垂直观测高度10 mm样品测定次数3 次 RF 功率1．15 kW 一次读数时间5 s 等离子气流量15．0 L/min仪器稳定延时15 s 辅助气流量1．50 L/min进样延时15 s 雾化气压力200 kPa清洗时间10 s 蠕动泵泵速15 r/min点火前气体吹扫时间1 h 1． 2标准溶液和主要试剂 各元 素 标 准 溶 液 B2O3、 CaO、 MgO、 Al2O3、 Fe2O3、 TiO2、 SiO2浓度均为 1000 mg/L， 钢研纳克检 测技术有限公司 。 氢氧化钾 优级纯， 天津光复精细化工有限 公司 。 盐酸 优级纯， 北京化工厂 。 超纯水 电阻率为 18． 2 MΩcm， 密理博中国 有限公司 。 1． 3试样处理方法 将试样置于已盛放 1 g 氢氧化钾的镍坩埚中， 再加 2 g 氢氧化钾， 先低温熔融， 摇动坩埚。然后在 600 ～650℃继续熔融 15 ～ 20 min。旋转坩埚， 使熔 融物均匀地附着在坩埚内壁。冷却， 用热水浸取熔 融物于 300 mL 塑料杯中。盖上表面皿， 一次加入 25 mL 50的盐酸， 待样品完全溶解并冷却后， 移入 250 mL 容量瓶中， 摇匀待测。 随同试样做空白试验。 1． 4系列标准溶液的配制 本文配制 4 个系列的标准溶液， 各标准溶液的 基体中均加入了 3 g 氢氧化钾， 并经盐酸酸化， 最终 溶液保持 5 盐酸的酸度。各系列标准溶液分别 为 CaO、 Al2O3混合标准溶液 25， 50， 100， 150， 200 mg/L ， MgO， Fe2O3， TiO2混合标准溶液 0． 5， 1， 5， 10， 25 mg/L ， SiO2标准溶液 50， 100， 200， 300， 350 mg/L ， B2O3标准溶液 10， 25， 50， 75， 100 mg/L 。 1． 5样品分析 按照表 1 的条件设置仪器， 点燃等离子体炬焰， 待炬焰稳定后， 测定标准系列溶液的光谱强度， 以净 强度为纵坐标， 以元素的浓度 mg/L 为横坐标进行 线性回归， 绘制标准曲线。待测元素浓度应在所做 标准曲线范围之内， 如果待测元素浓度超出了标准 曲线范围， 则应调整系列标准溶液的浓度范围， 使之 涵盖待测元素的浓度。 2结果与讨论 2． 1光谱分析谱线的选择 ICP － AES 法测定B2O3时， 灵敏度最高且干扰 较少的谱线是 249． 678 nm 和 249． 772 nm， 在硼硅 酸盐玻璃中， 不存在对B2O3的这两条谱线产生干扰 的元素， 而且经过试验两条谱线均具有良好的线性 和稳定性， 因此 249． 678 nm 和 249． 772 nm 都可以 作为B2O3定量分析的谱线， 但考虑到有些玻璃样品 中B2O3的含量较低， 本文最终选择灵敏度最高的 249． 772 nm 谱线作为B2O3的分析谱线。 除B2O3外， 硼硅酸盐玻璃中其他需要测定的常 见元素有 K2O、 Na2O、 CaO、 MgO、 Al2O3、 Fe2O3、 TiO2、 SiO2， 其中 CaO、 MgO、 Al2O3、 Fe2O3、 TiO2、 SiO2可以 在应用本文方法进行B2O3测定的同时， 一并进行分 析。在硼硅酸盐玻璃样品中， SiO2是含量最高的元 素， 分析液中其浓度也很高， 因此在保证测定稳定性 和标准曲线线性的基础上， 宜选择灵敏度较低的谱 线， 经试验本文最终确定251． 611 nm 谱线作为 SiO2 的分析谱线。 对于 CaO、 MgO、 Al2O3、 Fe2O3、 TiO2， 由于硼硅酸 盐玻璃中不存在对这些元素的高灵敏线产生干扰的 元素， 而且这些元素在最终待测液中的浓度也不是 非常高， 因此测定这些元素均选择灵敏度较高且线 性最好的谱线， 具体为 CaO 422． 673 nm ， MgO 279． 553 nm ，Al2O3 396． 152 nm ，Fe2O3 259． 940 nm ， TiO2 334． 941 nm 。 65 第 1 期 岩矿测试 http ∥www． ykcs． ac． cn 2015 年 ChaoXing 2． 2氢氧化钾熔剂用量的选择 为了提高熔样效率， 并改善熔样效果， 本文选择 底部预先铺一层 KOH， 称样后再覆盖一层 KOH 的 方式进行熔样。对于 ICP － AES 分析， 待测溶液基 体越低， 对雾化器和炬管的要求也越低， 也越容易得 到理想的结果， 因此在保证熔样效果的前提下， KOH 用量越低越好。在确定称样量 0． 2 g 的条件下， 本实验固定底部 1 g 的 KOH 不变， 调整上方 KOH 的质量分别为 0． 5、 1、 2、 3 g， 使 KOH 总用量在 1． 5、 2、 3、 4 g 之间变化。通过对熔样效果进行评价， 表明 KOH 用量为 1． 5 g 和 2 g 时， 熔剂熔融后浸润样品 速度较慢， 样品普遍出现结块不易完全熔融的现象; 当 KOH 用量高于 3 g 时， 样品不易结块， 可以在 15 min内完全熔融， 熔融效率和效果都很好。本文 最终确定 KOH 用量为 3 g。 2． 3称样量的选择 为了比较不同称样量时样品的消解效果， 本文 选择B2O3不同含量的 3 个硼硅酸盐玻璃样品， 分别 称取 0． 05、 0． 1、 0． 2、 0． 3、 0． 4 g 精确至 0． 1 mg ， 按 照 1． 3 节分析步骤进行前处理， 测定B2O3的含量。 结果表明， 各称样量的B2O3测定结果无明显差异， 测定值的相对标准偏差 RSD 低于 2， 说明当称 样量高达 0． 4 g 时本方法对硼硅酸盐玻璃仍然有很 好的消解效果， 在进行实际样品分析时， 根据待测元 素含量的不同， 可以灵活地调整称样量。但考虑到 如果同时进行 CaO、 MgO、 Al2O3、 Fe2O3、 TiO2、 SiO2等 元素的测定， 称样量太大则会导致溶液中 CaO、 Al2O3、 SiO2的浓度过高， 影响测定 CaO、 Al2O3、 SiO2 的准确度， 因此本文确定的优选称样量为 0． 1 g。 2． 4分析方法技术指标 2． 4． 1方法检出限和定量限 配制试剂空白， 连续测定 10 次， 取 3 倍标准偏 差所对应的浓度作为B2O3及其他元素在所选分析 谱线下的仪器检出限， 取由 10 倍标准偏差所对应的 浓度计算得到的B2O3及其他元素的质量分数作为 在所选分析谱线下的定量限 ［14 －15 ］。 B2O3及其他元素的检出限和定量限见表 2。根 据本课题组多年的分析经验， 硼硅酸盐玻璃中 B2O3、 CaO、 MgO、 Al2O3、 Fe2O3、 TiO2和 SiO2的含量通 常都在 0． 1 以上， 因此本方法的定量限完全能够 满足以上元素定量分析的要求。 2． 4． 2方法准确度和精密度 选择硼硅酸盐玻璃标准样品 GBW 03132， 平行 称取 6 个样品， 称样量均约为 0． 1 g， 按照本文方法 测定B2O3及其他常见元素的含量， 并与标准值进行 对比， 对比结果及相对标准偏差见表 3。由表 3 可 以看 出， 本 文 方 法 对 B2O3及 CaO、 MgO、 Al2O3、 Fe2O3、 TiO2、 SiO2等常见元素的测定均具有较高的 精密度， 除 SiO2和 Fe2O3以外， 各元素测定结果的相 对误差都很小。由于 Fe2O3的绝对含量较低， 虽然 其相对误差达到了 － 2． 94， 但其绝对误差仅为 0． 01， 该结果已经较为理想。由于样品中 SiO2的 绝对含量很高， 其相对误差 － 3． 24 与 Fe2O3相 当， 但其绝对误差偏差仍然较大， 达到了 1． 75， 因 此采用本文方法测定硼硅酸盐玻璃中 SiO2的结果 只能作为半定量结果使用。 表 2各元素的检出限和定量限 Table 2Detection limits and quantitative limits of each element 元素 检出限 mg/L 定量限 元素 检出限 mg/L 定量限 B2O30．0800． 067Fe2O30．0180． 015 CaO0．0720．060TiO20．0100． 009 MgO0．0160．013SiO20．0500． 042 Al2O30．0550． 046 注 计算方法检出限时， 称样量以 0．1 g 计， 定容体积以 250 mL 计。 表 3方法准确度和精密度 Table 3Accuracy and precision tests of the 硼硅酸盐 标准物质 元素 元素含量 标准值 测量值 相对误差 绝对误差 RSD GBW 03132 B2O38．878．80－0． 790．071． 0 CaO16．5416．700．970．161．0 MgO4．404．420．450．021． 0 Al2O314． 5014．42－0．550．080．7 Fe2O30．340．33－2． 940．012． 0 TiO20．190．19001． 2 SiO253． 9852．23－3．241．752．0 2． 4． 3方法回收率 在 1 个硼硅酸盐玻璃实际样品中添加一定质量 的标准样品 GBW 03132， 按本文方法对 B2O3及 CaO、 MgO、 Al2O3、 Fe2O3、 TiO2、 SiO2等常见元素进行 测定， 计算加标回收率。由表 4 测定结果可以看出， B2O3及 CaO、 MgO、 Al2O3、 Fe2O3、 TiO2、 SiO2等常见元 素的总体回收率在 96． 0 ～105． 6之间。 3本方法与测定B2O3的标准方法比较 选择不同B2O3含量的4 个硼硅酸盐玻璃样品， 应 用本文方法分析B2O3的含量， 平行测定 6 次 n 6 ， 与国家标准方法 GB/T 15492008纤维玻璃化学分 析方法 中的容量法进行比较， 比较结果见表5。 由表 5 测定结果可以看出， B2O3含量高于 4 75 第 1 期郭中宝， 等 电感耦合等离子体发射光谱法测定硼硅酸盐玻璃中的硼等常见元素第 34 卷 ChaoXing 时， 本文方法的准确度和精密度与标准方法相当; B2O3含量低于 1 时， 本文方法的精密度优于标准 方法， 但两个方法的相对偏差高达 22。为了确定 B2O3含量低于 1 时两个方法的准确性， 选择向实 际样品中添加一定质量的标准样品 GBW 03132 的 方式对两个方法进行加标回收试验。本文方法和标 准方法的加标量分别为 0． 20和 0． 22， 测得本文 方法和标准方法的加标回收率分别为 98． 7 和 92． 3， 这表明B2O3含量低于 1 时， 本文方法的准 确度也要优于标准方法。 表 4方法回收率 Table 4Recovery tests of the 元素 参考值 加标量 测量值 回收率 B2O310． 204．7014．8298．3 CaO14． 658． 7723．2297． 7 MgO2．222． 334．57100．9 Al2O316． 997．6824．5698．6 Fe2O30．160． 180．35105．6 TiO20．110． 100．21100．0 SiO255． 1028． 6182．5896．0 表 5本文方法与标准方法的比较 Table 5Comparison of this with the standard 样品编号 B2O3含量范围 B2O3测定值 RSD 样品 40．1 ～0． 3 本文方法 0． 221． 6 标准方法 0． 184． 3 样品 53 ～5 本文方法 4． 361． 2 标准方法 4． 251． 4 样品 68 ～10 本文方法 8． 801． 0 标准方法 8． 831． 0 样品 714 ～16 本文方法 15． 450． 9 标准方法 15． 600． 9 4结语 采用 KOH 熔融的方式消解样品， 实现了应用 ICP －AES 同时测定硼硅酸盐玻璃中B2O3、 CaO、 MgO、 Al2O3、 Fe2O3、 TiO2、 SiO2等常见元素， 克服了标准方法 需要各元素分别测定的缺点， 极大地提高了工作效 率。0．4 g 以下的硼硅酸盐玻璃样品都可以在 3 g 熔 融 KOH 中消解完全， 并经酸化后直接进行 ICP － AES 分析， 从而避免了小称样量带来的较大误差问题， 分 析人员可以根据待测元素的含量灵活调整称样量。 本方法可测定B2O3含量的范围至少为 0． 067 ～16。通过与标准方法 容量法 进行对比表明， 当B2O3含量高于 4 时， 本法准确度和精密度与标 准方法相当; 当B2O3含量低于 1 时， 本法准确度和 精密度都要优于标准方法， 由此解决了应用标准方 法测定含量低于 1的B2O3误差较大的问题。 5参考文献 ［ 1］房玉． 硼硅酸盐玻璃组成、 结构与性能的研究［D］ ． 武汉 武汉理工大学， 2012． Fang Y． StudyontheComponent， Structureand Properties of Borosilicate Glass［D］ ． WuhanWuhan University of Technology， 2012． ［ 2］韦鹏飞， 周洪庆， 朱海奎， 等． 硼含量对钙硼硅系微晶 玻璃性能的影响［J］ ． 电子元件与材料， 2009， 28 10 34 －40． Wei P F，Zhou H Q，Zhu H K，et al． Effect of Boron Content on Properties of CaO- B2O3- SiO2System Glass Ceramics［J］ ． Electronic Components and Materials， 2009， 28 10 34 －40． ［ 3］王雯雯， 岳云龙， 杜钊， 等． 硼含量及配位对铝硼硅酸 盐玻璃介电性能的影响［J］ ． 山东陶瓷， 2012， 35 3 3 －6． Wang W W，Yue Y L，Du Z，et al． Effects of Content and Coordination State of Boron on Dielectric Properties of Aluminoborosilicate Glass［J］ ． Shandong Ceramics， 2012， 35 3 3 －6． ［ 4］蔡宏伟， 王勤华， 王志花． 微波消解容量法测定玻璃中 B2O3含量［ J］ ． 武汉理工大学学报， 2005， 27 2 10 －12． Cai H W，Wang Q H，Wang Z H． Determination of B2O3in Glass by Volumetric Analysis with Microwave Digestion ［J］ ．JournalofWuhanUniversityof Technology， 2005， 27 2 10 －12． ［ 5］朱江， 邹德伟， 张美华， 等． ICP － AES 法同时测定土壤 中有效态的硫和硼［ J］ ． 分析试验室， 2013， 32 9 108 －111． Zhu J，Zou D W，Zhang M H，et al． Simultaneous Determination of Available Sulfur and Boron in Soil by ICP- AES［J］ ． Chinese Journal of Analysis Laboratory， 2013， 32 9 108 －111． ［ 6］赵庆令， 李清彩， 蒲军， 等． 电感耦合等离子体发射光谱 法同时测定土壤样品中砷硼铈碘铌硫钪锶钍锆等 31 种元素［ J］ ． 岩矿测试， 2010， 29 4 455 －457． Zhao QL， LiQC， PuJ， etal． Simultaneous Determination of 31ElementsinSoilSamplesby InductivelyCoupledPlasma- AtomicEmission Spectrometry［J］ ． Rock and Mineral Analysis，2010， 29 4 455 －457． ［ 7］陈安明． 电感耦合等离子体发射光谱法测定低合金钢 中的痕量硼［ J］ ． 理化检验 化学分册 ， 2007， 43 8 644 －646． Chen A M． Determination of Boron in Low- alloy Steel by ICP- AES［J］ ． Physical Testing and Chemical Analysis Part B Chemical Analysis， 2007， 43 8 644 －646． ［ 8］Cheng Y． ICP- AES Determination of 15 Kind of Impurity Elements in the Vanadium- Aluminum Alloy［ J］ ． Procedia Engineering， 2011， 24 447 －453． 85 第 1 期 岩矿测试 http ∥www． ykcs． ac． cn 2015 年 ChaoXing ［ 9］Thangavel S，Dash K，Dhavile S M，Sahayam A C． Determination of Traces of As， B， Bi， Ga， Ge， P， Pb， Sb， Se，Si and Te in High- purity Nickel Using Inductively Coupled Plasma- Optical Emission Spectrometry ICP- OES ［ J］ ． Talanta， 2015， 131505 －509． ［ 10］张秀芹， 王敏， 樊祥， 等． 食品接触材料中硼酸盐的 ICP － AES 法和 ICP － MS 法比较［ J］ ． 中国卫生检验 杂志， 2013， 23 11 2423 －2425． Zhang X Q，Wang M，Fan X，et al． Comparison of InductivelyCoupledPlasma- AtomicEmission Spectrometry andInductivelyCoupledPlasma- Mass Spectrometry forDeterminationofBorateinFood Contact Materials ［J］ ． ChineseJournalofHealth Laboratory Technology， 2013， 23 11 2423 －2425． ［ 11］爦im爧ek A， Korkmaz D， Velioglu Y S， et al． Determination of Boron in Hazelnut Corylus avellana L． Varieties by Inductively Coupled Plasma Optical Emission Spectrometry and Spectrophotometry［ J］ ． Food Chemistry， 2003， 83 2 293 －296． ［ 12］Krejccov A，Cernohorsky T． The Determination of Boron in Tea and Coffee by ICP- AES ［ J］ ． Food Chemistry， 2003， 82 2 303 －308． ［ 13］ 杜桂荣， 曹淑琴， 谢树军． ICP － AES 法测定硼硅酸盐 玻璃中的常量及微量元素［ J］ ． 化学分析计量， 2007， 16 1 35 －37． Du G R， Cao S Q， Xie S J． Determination of Macroelements and Microelements in Borosilicate Glass by ICP- AES［J］ ． Chemical Analysis and Meterage， 2007， 16 1 35 －37． ［ 14］ 许才明， 张晓莉， 刘伟， 等． 电感耦合等离子体质谱法 测定石膏及其制品中铅、 镉等 10 种元素［ J］ ． 检验检 疫学刊， 2014， 24 2 11 －14． Xu C M，Zhang X L，Liu W，et al． Simultaneous Determination of Gypsum and Pb，Cd，Cr，As，Hg， Cu，Zn，Mn，Ni，Co Contents of Its Products by ICP- MS［ J］ ． Journal of Inspection and Quaratine，2014， 24 2 11 －14． ［ 15］ 杜米芳． 电感耦合等离子体发射光谱法同时测定玻 璃中铝钙铁钾镁钠钛硫［ J］ ． 岩矿测试， 2008， 27 2 146 －148． Du M F． Simultaneous Determination of Al，Ca，Fe，K， Mg，Na，Ti and S in Glass Samples by Inductively Coupled Plasma- Optical Emission Spectrometry［J］ ． Rock and Mineral Analysis， 2008， 27 2 146 －148． Determination of Boron and Other Common Elements in Borosilicate Glass by Inductively Coupled Plasma- Atomic Emission Spectrometry GUO Zhong- bao1，ZHANG Yan- ni2，DAI Zheng1，WANG Xiao1 1． China Building Material Test ＆ Certification Group Co． Ltd． ，Beijing100024，China; 2． Beijing Municipal Institute Protection，Beijing 100054，China Abstract Boron and other common elements， such as Ca， Mg， Al， Fe， Ti， Si， in borosilicate glass are commonly determined by different s with low analytical efficiency． The measurement deviation of commonly used volumetric for boron determination is large when B2O3content is lower than 1． B2O3and other common elements were determined by Inductively Coupled Plasma- Atomic Emission Spectrometry with sample pretreated by molten KOH and are presented in this paper． The influence of KOH dosage and sample weight is also discussed． The results showed that high efficiency and good effect were found with KOH dosage higher than 3 g，and sample weight lower than 0． 4 g had no effect on B2O3results． Considering other determination elements，the optimum selection of KOH dosage was 3 g，and sample weight 0． 1 g． Under these conditions，all RSDs n 6 of tests were less than 2，the recoveries of each element were from 96． 0 to 105． 6，each element had perfect results besides the obvious deviation of SiO2． The limit of quantification of B2O3was 0． 067． The result was still good when B2O3content reached 16． The content range of B2O3determination was at least 0． 067 － 16． The accuracy and precision of this for B2O3determination were equivalent to national standard Volumetry when B2O3content was higher than 4 and better than volumetric when B2O3content lower than 1． Compared with the related results，the content range of B2O3determination was significantly extended in this with high accuracy． Quantitative analysis of Ca，Mg，Al，Fe，Ti and semi- quantitative analysis of Si were simultaneously realized with B2O3accurate determination． This greatly increased analytical efficiency． Boron and other common elements can be determined quickly and accurately． Key wordsborosilicate glass;B2O3;major elements;KOH melting;Inductively Coupled Plasma- Atomic Emission Spectrometry 95 第 1 期郭中宝， 等 电感耦合等离子体发射光谱法测定硼硅酸盐玻璃中的硼等常见元素第 34 卷 ChaoXing