电感耦合等离子体质谱测定灌木枝叶中微量元素的样品预处理方法研究_林伟龙.pdf

2015 年 7 月 July 2015 岩矿测试 ROCK AND MINERAL ANALYSIS Vol． 34，No． 4 430 ～435 收稿日期 2014 －08 －23; 修回时期 2015 －06 －25; 接受时期 2015 －07 －03 作者简介 林伟龙， 硕士研究生， 从事生物地球化学研究。E- mail linwlong hotmail． com。 通讯作者 王正海， 副教授， 主要研究方向为遥感生物地球化学和综合成矿预测。E- mail wzhengh2008 sina． com。 文章编号 0254 －5357 2015 04 －0430 －06DOI 10． 15898/j． cnki． 11 －2131/td． 2015． 04． 009 电感耦合等离子体质谱测定灌木枝叶中微量元素的样品 预处理方法研究 林伟龙1，王正海1， 2*，王娟1，蒋丽怡1，范朝焰3 1． 中山大学地球科学与地质工程学院，广东 广州 510275; 2． 广东省地质过程与矿产资源探查重点实验室，广东 广州 510275; 3． 中国科学院边缘海地质重点实验室， 中国科学院南海海洋研究所，广东 广州 510301 摘要 利用电感耦合等离子体质谱法 ICP －MS 测定植物样品中微量元素的关键技术是消除植物样品的有机 基体效应， 本文通过预处理方法中的酸消解体系、 称样量和消解方式消除其影响。以国家标准物质灌木枝叶组 合样 GBW07603 为材料进行研究， 对比分析了硝酸 －过氧化氢、 硝酸 －氢氟酸、 硝酸 － 氢氟酸 － 过氧化氢 3 种 酸溶体系的消解效果， 以确定最佳酸溶体系， 进而定量研究 2 种称样量 50 mg 和 100 mg 和 3 种消解方式 密封高压二次消解、 密封高压一次消解、 微波消解 的消解效果， 并以 In 作为内标采用 ICP －MS 测定微量元素 含量。结果表明 硝酸 －氢氟酸 － 过氧化氢酸溶体系的消解效果最好; 50 mg 的测定值更接近于参考值; 微波 消解法的测定值明显偏低， 而密封高压二次消解法是灌木枝叶样品预处理的有效方法。 关键词 灌木枝叶; 微量元素; 酸溶体系; 称样量; 消解方式; 电感耦合等离子体质谱法 中图分类号 O657． 63文献标识码 A 植物体内微量元素的分布特征对环境修复及矿 产勘查具有指示意义 ［1 －4 ］。近年来植物样品中微量 元素测试的方法主要有原子吸收光谱法 AAS ［5 ］、 电感耦合等离子体发射光谱法 ICP － OES ［6 ］、 中子 活化分析法 NAA ［7 ］和电感耦合等离子体质谱法 ICP － MS ［8 ］。由于 ICP － MS 检出限低， 能够实现 多元素同时分析， 预处理流程较为简单， 具有其他测 试方法无法比拟的优势， 已成为地球化学、 宇宙化学 和环境研究领域元素和同位素分析最重要的技术 之一。 利用 ICP － MS 测定植物样品中微量元素容易 受到植物有机基体效应的影响， 主要通过样品预处 理进行消除。植物样品的预处理主要考虑酸消解体 系、 样品称样量和消解方法的选择， 其中， 酸消解体 系主 要 有 硝 酸、 盐 酸、氢 氟 酸、过 氧 化 氢 等 组 合 ［9 －10 ］， 样品称样量主要采用 1 mg 到 1． 5 g 不 等 ［11 －12 ］， 而消解方法主要有干法灰化、 敞开式电热 板消解、 密封高压湿法消解和微波消解 4 种类 型 ［13 ］。由于干法灰化法在高温下硒、 砷、 镉、 铅、 汞 等元素容易挥发， 对环境样品的测试分析影响很 大 ［14 ］， 而电热板消解法操作频繁、 试剂消耗大， 开放 的实验体系容易带入污染 ［15 ］， 因此， 这两种方法不 适合植物样品的预处理。 本文 以 国 家 标 准 物 质 灌 木 枝 叶 组 合 样 GBW07603 为材料， 应用 ICP － MS 测定其中的微 量元素， 定性分析了硝酸 － 过氧化氢、 硝酸 － 氢氟 酸、 硝酸 － 氢氟酸 － 过氧化氢 3 种酸溶体系的消解 效果， 在确定效果最佳的酸溶体系的基础上， 对比研 究 2 种样品称样量 50 mg 和100 mg 和3 种消解方 式 密封高压二次消解、 密封高压一次消解、 微波消 解 的消解效果， 旨在寻求灌木枝叶预处理的最优 条件， 为建立更加精确的生物地球化学研究元素测 试技术提供支持。 1实验部分 1． 1实验仪器 X － seriesⅡ电感耦合等离子体质谱仪 美国 ThermoFisher 公司 。 034 ChaoXing MUL 9000 超纯水处理装置， ETHOS ONE 微波 消解/萃取系统 意大利 Milestone 公司 ， DHG － 9123A 台式鼓风干燥箱 上海一恒公司 ， 数字控制 温电热板 北京莱伯泰科公司 。 1． 2标准样品和主要试剂 生物 成 分 分 析 标 准 物 质 灌 木 枝 叶， GBW07603 中国地质科学院地球物理地球化学勘 查研究所研制。 采用美国 Inorganic Ventures 公司的 MSP － 10PPM 作为多元素标准溶液， 利用 2 的硝酸分别 稀释至 1、 5、 10、 20、 50、 100 ng/mL 以备用。 其他实验试剂 硝酸 BV － Ⅲ级， 北京化学试剂 研究所 ; 氢氟酸 BV － Ⅲ级， 北京化学试剂研究 所 ; 30 过氧化氢 优级纯， 北京化学试剂研究 所 ; 实验用水均为超纯水。 实验所用玻璃容器均在 50的硝酸中浸泡 48 h 以上， 用超纯水冲 4 ～6 遍， 晾干， 备用。所使用的聚 四氟乙烯溶样器每次试验后均分别用一次 50盐酸 和50 硝酸低温浸煮 24 h， 再以二次 50 盐酸和 50硝酸浸煮， 用超纯水冲4 ～6 遍， 晾干， 备用。 1． 3样品预处理 实验的样品预处理主要包括称样、 酸溶、 定容 3 个步骤， 如果酸消解体系中含氢氟酸则需增加赶酸 的步骤。密封高压二次消解法、 密封高压一次消解 法和微波消解法 3 种方法的实验条件列于表 1， 操 作步骤如下， 其中称样量和酸消解体系根据设计进 行实验。 1 密封高压二次消解法 在聚四氟乙烯内罐中称取定量样品， 加入定量 指定酸， 密封于不锈钢外套后置于干燥箱中， 在 190℃温度下加热， 24 h 后取出。如加有氢氟酸， 则 需在电热板上 130℃ 蒸发至干， 加入少量硝酸再次 蒸干以确保去除氢氟酸。冷却之后加入超纯水、 内 标和硝酸， 再次封闭于不锈钢外套中， 在干燥箱中以 190℃加热 12 h， 最后将溶液用 2 硝酸定容至 100 mL 以备用。 2 密封高压一次消解法 在聚四氟乙烯内罐中称取定量样品， 加入定量 指定酸， 密封于不锈钢外套后置于干燥箱中， 在 190℃温度下加热， 24 h 后取出。如加有氢氟酸， 则 需在电热板上 130℃ 蒸发至干， 加入少量硝酸再次 蒸干以确保去除氢氟酸。冷却之后加入超纯水、 内 标和硝酸， 于电热板上保持 130℃温度 3 h， 最后将 溶液用 2硝酸定容至 100 mL 以备用。 3 微波消解法 称取定量标准样品置于微波专用聚四氟乙烯消 解罐中， 加入定量指定酸并置于微波消解仪中， 设置 15 min 升温至 210℃， 保温 30 min， 再自然降温。采 用阶梯式升高加热功率的方法， 可以避免因反应过 于剧烈而使压力骤升。如加有氢氟酸， 则将消解罐 在电热板上 130℃ 蒸发至干， 加入少量硝酸再次蒸 干以确保去除氢氟酸。冷却后加入超纯水、 内标和 硝酸， 于电热板上保持 130℃温度 3 h， 最后将溶液 用 2硝酸定容至 100 mL 以备用。 2结果与讨论 2． 1酸消解体系的选择 采用硝酸 － 过氧化氢、 硝酸 － 氢氟酸、 硝酸 － 氢 氟酸 － 过氧化氢 3 种酸消解体系进行对比研究。由 于相同溶剂不同比例的酸用量对消解效果具有一定 影响 ［16 ］， 本实验选用了 2 mL 硝酸 － 1 mL 过氧化 氢、 1 mL 硝酸 － 1 mL 过氧化氢、 1 mL 硝酸 － 1 mL 过氧化氢 －0． 5 mL 氢氟酸、 1 mL 硝酸 －1 mL 过氧 化氢 －0． 3 mL 氢氟酸、 1 mL 硝酸 －0． 5 mL 氢氟酸、 1 mL 硝酸 －0． 3 mL 氢氟酸 6 种不同的溶剂组合进 行实验， 对比硝酸、 过氧化氢和氢氟酸不同组合及比 例下植物样品的消解效果。该实验消解方式采用密 封高压二次消解法和微波消解法进行， 以定容效果 进行定性比较。 不同酸消解体系的消解效果列于表 2， 相同的 消解体系， 即使各酸比例不同， 密封高压二次消解法 和微波消解法的消解效果基本一致， 其中， 硝酸 － 表 1三种消解方式的实验条件 Table 1Experimental conditions of three digestion s 消解方式仪器装置溶样装置反应温度 ℃溶样总时间 h反应压力 密封高压二次消解法台式鼓风干燥箱钢套 －10 mL 聚四氟乙烯罐19053高压 密封高压一次消解法台式鼓风干燥箱钢套 －10 mL 聚四氟乙烯罐19024高压 微波消解法微波消解/萃取系统70 mL 微波专用罐2101高压 134 第 4 期林伟龙， 等 电感耦合等离子体质谱测定灌木枝叶中微量元素的样品预处理方法研究第 34 卷 ChaoXing 过氧化氢消解体系定容后均有白色不溶物， 硝酸 － 氢氟酸消解体系定容后溶液基本澄清透明， 硝酸 － 过氧化氢 － 氢氟酸消解体系定容后溶液均澄清透 明， 溶样效果最好。研究表明， 灌木枝叶中含有较高 纤维含量， 白色沉淀主要是 Si、 Al、 Ti 的难溶氧化物， 氢氟酸的引入有利于打开硅的晶格， 使晶格中的 Si、 Al、 Ti 充分溶解， 释放其吸附的 Be、 Ti、 Sb、 U 和稀土 元素 ［17 ］， 前人相关研究也表明氢氟酸或氟硼酸的引 入有利于植物样品的完全消解 ［18 ］。因此， 本实验选 用硝酸 － 过氧化氢 － 氢氟酸酸消解体系进行下一步 研究。 表 2不同酸消解体系的消解效果对比 Table 2A comparison of the dissolution effect with different acid digestion system 消解体系 GBW07603 灌木枝叶 的消解效果 密封高压 二次消解法 微波消解法 2 mL 硝酸 －1 mL 过氧化氢白色沉淀白色沉淀 1 mL 硝酸 －1 mL 过氧化氢白色沉淀白色沉淀 1 mL 硝酸 －1 mL 过氧化氢 －0．5 mL 氢氟酸澄清透明澄清透明 1 mL 硝酸 －1 mL 过氧化氢 －0．3 mL 氢氟酸澄清透明澄清透明 1 mL 硝酸 －0．5 mL 氢氟酸基本澄清透明基本澄清透明 1 mL 硝酸 －0．3 mL 氢氟酸基本澄清透明基本澄清透明 2． 2称样量的确定 在前人的研究中， 密封高压二次消解法、 密封高 压一次消解法和微波消解法所用称样量基本一 致 ［9， 19 ］， 本实验结合现有投入应用的实验情况， 以密 封高压二次消解法消解样品， 对 50 mg 和 100 mg 两 种称样量进行研究， 利用硝酸 － 过氧化氢 － 氢氟酸 酸消解体系进行消解， 定容后的溶液进行 ICP － MS 上机测试。 表 3 的测试结果表明， 两种称样量的测定值都 基本与标准值一致; 但随着称样量的增加， 100 mg 的 样品消解不如 50 mg 的样品消解完全， 测定结果普 遍偏低， 主要因为称样量增加导致基体效应增大， 这 一结论与前人研究相吻合 ［12 ］。值得注意的是， 前人 研究认为称样量过小会影响取样的代表性， 导致部 分元素分析结果偏低 ［20 ］， 而本实验采用的国家标准 样品为固态近粉末状， 样品均匀， 因此不出现这一问 题。针对本实验的灌木枝叶样品， 称样量为 50 mg 较为适合。 2． 3消解方式的选择 根据消解方法流程， 实验过程选用 50 mg 称样 量， 密封高压一次消解法和密封高压二次消解法均 表 3不同称样量对元素测定的影响 Table 3Effect of sampling weight on element determination 元素 所用同位素 GBW07603 标准值 μg/g 测定值 μg/g 称样量 50 mg 称样量 100 mg Sc 450．32 0．040．3340．285 V 512．4 0．42．302． 18 Co 590．41 0．050．4570．440 Ni 601．7 0．31．421． 14 Cu 656．6 0．86．065． 91 Rb 854．5 0．63．873． 79 Sr 88246 16292．8280． 5 Ba 13718 218．518． 1 Sm 1470．19 0．020．1920．193 Eu 1530．039 0．0030．0400．038 Hf 178 0．150．040． 03 Th 2320．36 0．040．3390．318 U 238 0．120．1160．115 注 “标准值” 一列中， 括号内的数值为参考值。本实验涉及元素检测 下限为 0． x ～ x ng/g， 准确度均优于 5。 选用 1 mL 硝酸 －0． 2 mL 过氧化氢 －0． 1 mL 氢氟酸 的酸消解体系， 微波消解法选用 7 mL 硝酸 －0． 4 mL 过氧化氢 － 0． 2 mL 氢氟酸的酸消解体系。样品预 处理后通过 ICP － MS 进行测试， 获得稀土元素等 27 种微量元素含量。 由表 4 的测量结果可知， 密封高压二次消解法 的实验结果比较理想， 80 以上的元素误差小于 5; 密封高压一次消解法也得到较好的效果， Sr 的 结果相对较好， 而 Ni、 La、 Gd、 Ho 测定值明显偏低， 认 为是一次高压未能使目标元素完全溶解。相比于密 封高压的消解方式， 微波消解法处理的大部分元素 的测定值比标准值低， 认为是该方法消解时间较短、 氢氟酸和过氧化氢未能与样品充分反应所导致的。 孙德忠等 ［21 ］对植物中的微量元素进行测定， 认为密 封高压二次消解法略优于一次消解法， 其实验过程 中钢套所带来的 Ni 污染在本实验中得到了很好的 解决。总体来说， 密封高压二次消解法的效果稳定， 测定值与参考值接近， 适用于本实验室的测试环境。 3结论 本文针对 ICP － MS 的测试要求开展了灌木枝叶 样品预处理关键技术的研究， 定性或定量对比了不 同酸消解体系、 样品称样量以及消解方式下的消解 效果。研究表明 硝酸 － 氢氟酸 － 过氧化氢酸溶体 系的消解效果最好; 50 mg 称样量的测定值更接近于 标准值; 微波消解法的测定值明显偏低， 而密封高压 二次消解法的溶样效果较好， 是灌木枝叶样品预处 234 第 4 期 岩矿测试 http ∥www． ykcs． ac． cn 2015 年 ChaoXing 表 4三种消解方法测试结果对比 Table 4Analytical results of three digestion s 元素 所用同位素 GBW07603 标准值 μg/g 测定平均值 μg/g 密封高压 二次消解法 密封高压 一次消解法 微波消解法 Sc 450．32 0．040．3830．2950．138 V 512．4 0．42．292．241．32 Co 590．41 0．050．4680．4440．800 Ni 601．7 0．31．711．1631．36 Cu 656．6 0．85．965．874．19 Zn 6655 452．052．436．2 Rb 854．5 0．63．723．712．03 Sr 88246 16285．7276．6116．0 Y 890．68 0．020．9090．8610．351 Cs 1330．27 0．020．2490．2490．127 Ba 13718 217．817．69．9 La 1391．25 0．061．1241．0780．521 Ce 1402．2 0．12．192．121．05 Pr 141 0．240．2610．2510．124 Nd 1461 0．11．010．970．50 Sm 1470．19 0．020．1920．1900．097 Eu 1530．039 0．0030．03890．03890．0186 Gd 157 0．190．1810．1730．094 Tb 1590．025 0．0030．02790．02570．0118 Dy 163 0．130．1480．1440．073 Ho 165 0．0330．03150．02730．0125 Yb 1720．063 0．0090．06830．07270．0361 Lu 175 0．0110．01130．01090．0037 Hf 178 0．150．0510．0870．035 Pb 20847 348．248．228．8 Th 2320．36 0．040．3280．3260．181 U 238 0．120．1160．1190．070 注 “标准值” 一列中， 括号内的数值为参考值。本实验涉及元素检测下限为 0． x ～x ng/g， 准确度均优于5。 理的有效方法。此项研究确定的最佳预处理流程已 经作为本实验室的常用方法投入使用， 实现了植物 样品中微量元素的精确测定。 本研究中以控制变量法逐一检验了酸消解体 系、 样品称样量和消解方式对植物样品 ICP － MS 测 试预处理的影响， 测量结果真实可靠， 为相关的实验 测试研究提供了参考。针对的实验对象为灌木枝叶 样品， 消解效果较好， 准确度较高， 而针对植物的根、 茎等其他部位的样品的预处理方法仍有待进一步展 开研究。 4参考文献 ［ 1］陈杨， 蒙梦平， 宋慈安． 植物对土壤中微量元素的吸收 与转移及对生物地球化学异常形成的影响 以广 西盐田岭锡石硫化物矿床为例［J］ ． 地球与环境， 2012， 40 2 208 －218． Chen Y， Meng M P， Song C A． Absorption and Transfer of Microelements in Soil by Plants and Their Influence on theationofBiogeochemicalAnomaliesas mplifiedbytheYantianlingCassiterite- Sulfide Deposit， Guangxi［J］ ． Earth and Environment， 2012， 40 2 208 －218． ［ 2］汪秀芳， 陈圣宾， 宋爱琴， 等． 植物在硅生物地球化学 循环过程中的作用［ J］ ． 生态学杂志， 2007， 26 4 595 －600． Wang X F， Chen S B， Song A Q， et al． Roles of Plants in Biogeochemical Cycling of Silicon［ J］ ． Chinese Journal 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key of determining trace elements in plant by Inductively Coupled Plasma- Mass Spectrometry ICP- MS is to eliminate the organic matrix effect． In this study，the improvement of acid digesting system，digestion and sample weight has solved the matrix effect． Digestion results are uated by digesting Certified Reference Material GBW07603 with HNO3- H2O2，HNO3- HF and HNO3- HF- H2O2． Different sample weights， including 50 mg and 100 mg，and digestion s including twice- sealed high pressure digestion，once- sealed high pressu