多仪器协同-X射线荧光光谱法在区域地球化学调查分析中的应用评价_付永立.pdf

2017 年 9 月 September 2017 岩矿测试 ROCK AND MINERAL ANALYSIS Vol． 36，No． 5 495 －500 收稿日期 2017 －03 －07; 修回日期 2017 －07 －07; 接受日期 2017 －08 －14 基金项目 河北省地质矿产勘查开发局项目 “地质样品中稀有金属元素分析方法研究” 454 －0401 － YBN － BFOE 作者简介 付永立， 高级工程师， 主要从事 X 射线荧光光谱、 发射光谱分析及技术管理工作。E- mail fuyongli888126． com。 通讯作者 程文翠， 高级工程师， 主要从事实验测试分析及技术管理工作。E- mail chwencui1965163． com。 付永立，程文翠，张兆法， 等． 多仪器协同 － X 射线荧光光谱法在区域地球化学调查分析中的应用评价［ J］ ． 岩矿测试， 2017， 36 5 495 －500． FU Yong- li，CHENG Wen- cui，ZHANG Zhao- fa，et al． uation in the Application of Multi- instrument Synergy X- ray Fluorescence Spectrometry in a Regional Geochemical Survey［ J］ ． Rock and Mineral Analysis， 2017， 36 5 495 －500． 【DOI 10． 15898/j． cnki． 11 －2131/td． 201703070028】 多仪器协同 － X 射线荧光光谱法在区域地球化学调查分析中 的应用评价 付永立，程文翠*，张兆法，魏利，孙孟华，庞雪敏 河北省地矿中心实验室，河北 保定 071051 摘要 在区域地球化学调查样品多元素分析测试中， 通常将 XRF、 ICP － OES、 ICP － MS、 AFS 等仪器相互配套 使用， 但由于 XRF 测定 20 多个元素， 与其他仪器测定速度并不同步， 影响了项目的整体进度。本方法对配 套方案进行了优化， 调整了 XRF 部分测量元素的分析方法， 即将基体校正和谱线重叠校正涉及 Na2O、 MgO、 V 的数据由 ICP － OES 法测量; Cu、 Pb、 Zn、 Mn、 Th 的数据由 ICP － MS 法测量; As、 Bi 的数据由 AFS 法测量。 优化后的 XRF 方法测量元素减少为 16 个 SiO2、 Al2O3、 CaO、 TFe2O3、 K2O、 Ti、 P、 Sr、 Ba、 Zr、 Nb、 Y、 Rb、 Br、 Ga、 Cl。通过设计的 XRF 数据处理程序， 实现了这些不同方法的测量数据共享， 利用 ICP － OES、 ICP － MS、 AFS 等测量数据对 XRF 数据进行基体效应和谱线重叠干扰校正。本方法精密度 RSD， n 12 为 0． 55 ～ 8． 22， 准确度 ΔlogC 为 0． 000 ～0． 031， 用国家标准物质及实际样品验证的结果满足区域地球化学调查样 品分析测试质量规范要求。本方案减少了 XRF 直接测量元素的数量， 提高了多种仪器协同的分析效率。 关键词 区域地球化学调查分析; 多仪器协同; X 射线荧光光谱法; 基体效应 中图分类号 O657． 31; P62文献标识码 B 多目标区域地球化学调查中， 分析项目已由区 域化探的 39 项增加到 54 项， 地质工作者以区域化 探样品分析测试配套方案为基础， 根据现代大型分 析仪器的发展进行调整和优化， 建立了以 XRF、 ICP － OES、 ICP － MS、 AFS 等大型仪器分析方法为主体 的配套分析方案 ［1 －3 ］。现已基本查明我国土地有益 和有害组分等 54 种元素指标组成、 类型、 含量、 强度 及其分布地区、 范围和面积等， 填补了我国长期以来 土地各项元素指标的空白 ［1 ］。 但在实际分析测试工作中也存在一些问题。在 这些配套分析方案中， XRF 测定 20 多个元素 ［2 －6 ］， 其测量元素越多， 总测量时间越长。一般测定每件 样品需要耗时十几分钟， 而 ICP － OES/MS 测定每件 样品仅需 1 min 左右。显然， XRF 测定时间长、 效率 低， 与其他仪器测定速度不同步， 减缓了测试项目的 整体进度。针对这种情况， 通常采取的方法一是增 加 XRF 设备数量; 二是在满足分析质量要求的前提 下， 将这部分元素用分析速度快、 可测元素多的 ICP － OES 或 ICP － MS 等其他方法测定 ［7 －8 ］。但是这 种方法只能对 XRF 分析中对其他元素没有基体效 应和谱线重叠干扰的元素用 ICP － OES 或 ICP － MS 等其他方法测定， 而对其他测量元素有基体和谱线 重叠干扰的元素必须用 XRF 测定。为了使这部分 元素也可以用其他方法测量， 本方法对配套方案进 行了优化， 调整了部分元素的测量方法， 建立了优化 的 XRF 分析方法， 改变了各仪器的独立工作状态， 实现了多仪器协同测量。设计编制了 X 射线荧光 数据处理软件， 使 XRF、 ICP － OES/MS、 AFS 等仪器 594 ChaoXing 测量数据共享， XRF 上未测定而又需要对其测定元 素 进 行 基 体 和 谱 线 干 扰 校 正 的 元 素，采 用 ICP － OES/MS、 AFS 等其他方法所测定的数据， 通过 软件对 XRF 所测定的元素进行基体或谱线干扰校 正。从而使 XRF 可以测定最少的元素， 达到最高的 测量速度， 使整个测试项目可以同步完成， 以满足大 批量快速分析的需要。 1实验部分 1． 1仪器与工作条件 1． 1． 1X 射线荧光光谱法 XRF ZSX － 100e X 射线荧光光谱仪 日本理学公 司 ， 端窗铑靶 X 射线管 4 kW ， 最大工作电压 60 kV， 最大工作电流 150 mA， 真空 13 Pa 光路， 视 野光栏 30 mm， 50 t 油压机。通过实验， 确定了各元 素的测量条件， 见表 1。 1． 1． 2电感耦合等离子体发射光谱法 ICP －OES Agilent 725 电感耦合等离子体发射光谱仪 美国Agilent 公司 。工作条件为 V 形槽雾化器， S － T 雾室， 三通道蠕动泵， 功率 1． 2 kW， 等离子气 流量 15 L/min， 辅助气流量 1． 5 L/min， 雾化器压力 200 kPa， 观测高度 10 mm， 清洗时间 15 s， 积分时间 10 s， 读数次数为 3 次。 1． 1． 3电感耦合等离子体质谱法 ICP －MS Agilent 7700X 电感耦合等离子体质谱仪 美国 Agilent 公司 。工作条件为 平行通道雾化器， 石英 雾室， 三通道蠕动泵， 功率 1． 3 kW， 冷却气流量 13 L/min， 载气流量 0． 85 L/min， 稀释气流量 0． 3 L/min， 雾室温度 2℃， 采样深度 7 mm， 读数次数 3 次， 积分时间 1 s。 表 1 XRF 仪器工作参数 Table 1Working parameters of the XRF instrument 元素 电压 kV 电流 mA 滤光片准直器晶体探测器PHA 2θ 测量时间 s 谱峰背景 1背景 2谱峰背景 Cl5070OUTStdGePC140 ～30092．78094． 35－6020 Nb5070F － CuFineLiF1SC100 ～28021． 37420． 9821． 76155 Zr5070OUTStdLiF1SC100 ～30022．50223． 02－155 Y5070OUTStdLiF1SC100 ～28023．75923． 0224．44155 Sr5070OUTStdLiF1SC100 ～30025．12324． 6425． 64155 Rb5070OUTStdLiF1SC100 ～29026．60026． 00－155 Th5070F － CuFineLiF1SC70 ～27027． 45527． 08－2010 Br5070OUTStdLiF1SC100 ～30029．94330． 92－3015 Bi5070F － CuFineLiF1SC90 ～27032． 99032． 46－208 Pb5070OUTStdLiF1SC100 ～30028．24028． 94－2010 Ga5070OUTStdLiF1SC80 ～29038．87938． 4239．56155 Zn5070OUTStdLiF1SC90 ～30041．78542． 38－155 Cu5070OUTStdLiF1SC100 ～30045．01045． 56－2010 Ni5070OUTStdLiF1SC80 ～31048．63948． 1249．362010 TFe2O35070F － TiFineLiF1SC90 ～33057．47158． 40－104 Mn5070OUTStdLiF1SC90 ～33062．95763． 70－155 Cr5070OUTUltraLiF1SC70 ～34069．32168． 50－2010 V5070OUTFineLiF1SC100 ～27076．87776． 08－2010 Ti5070OUTStdLiF1SC70 ～36086．11085． 00－155 Ba5070OUTFineLiF1SC100 ～30087．13586． 7287．94155 CaO5070OUTFineLiF1PC120 ～280113．125110． 90－104 K2O5070OUTStdLiF1PC120 ～280136．675133． 55－104 P5070OUTStdGePC150 ～290141．021143． 55－104 SiO25070OUTFinePETPC100 ～330108．936110． 30－104 Al2O35070OUTFinePETPC100 ～300144．562147． 45－104 MgO5070OUTStdRX35PC100 ～33021．16523． 55－155 Na2O5070OUTStdRX35PC110 ～35025．60527． 50－155 As5070OUTStdLiF1SC100 ～30033．98033． 5033． 56205 Rh5070OUTStdLiF1SC100 ～30018．385－－20－ 注 背景栏中 “－ ” 表示不扣背景。 694 第 5 期 岩矿测试 http ∥www． ykcs． ac． cn 2017 年 ChaoXing 1． 1． 4原子荧光光谱法 AFS AFS3000 双道原子荧光光度计 北京海光仪器 公司 。工作条件为 灯电流 0 ～ 150 mA， 负高压 200 ～500 V， 载气流量 300 ～600 mL/min， 屏蔽气流 量 800 mL/min， 原子化器高度 0 ～20 mm。 1． 2X 射线荧光光谱完整分析方法的建立 完整的 XRF 分析方法， 其测量元素 包括基体 校正和谱线干扰元素 全部由 XRF 测量， 这样才能 准确计算出分析方法的各种参数。将相关参数输入 编制好的 XRF 数据处理程序中， 并通过程序形成 XRF、 ICP － OES、 ICP － MS、 AFS 等数据共享， 对优化 后 XRF 方法的测量数据进行基体和谱线干扰校正， 最终得到准确的测量结果。 1． 2． 1标准样品 选用岩石国家一级标准物质 GBW07103 ～ GBW07108、 GBW07120 ～ GBW 07122， 水系沉积物 国家 一 级 标 准 物 质 GBW07302a ～ GBW07308a、 GBW07358 ～ GBW07366， 土壤国家一级标准物质 GBW07401 ～ GBW07408、 GBW07423 ～ GBW07430、 GBW07446 ～ GBW07457， 及上述部分标准物质按一 定比例混合配制的 25 个标准样品作为标准系列， 使 各元素既有一定含量范围又有适当梯度。 1． 2． 2样品制备 用托盘天平称取在 105℃温度下已烘 2 h 的样 品 4． 5 g， 放入样品测试环中， 在压样机上加压 30 t， 保持10 s， 制成直径 40 mm 的样片。为了减少环境 对氯元素的污染， 应立即装入样品纸袋中， 并放入干 燥器内保存， 在测量时取出。 1． 2． 3基体效应和谱线重叠干扰校正 因测量元素含量变化大， 样品成分复杂， 基体效 应和谱线重叠干扰等因素影响分析质量， 为了得到 准确的分析结果， 需要对基体效应与谱线重叠干扰 进行校正 ［4 －5， 9 －12 ］。按表 1 测量条件检测标准系列 样品， 回归标准工作曲线， 计算基体效应系数和谱线 重叠干扰系数， 各元素的干扰情况见表 2。 1． 3方法优化 基体校正和谱线重叠校正涉及 Na2O、 MgO、 V 的数据由 ICP － OES 法测量; Cu、 Pb、 Zn、 Mn、 Th 的 数据由 ICP － MS 法测量; As、 Bi 的数据由 AFS 法测 量。优化后的 XRF 方法测量元素减少为 16 个 SiO2、 Al2O3、 CaO、 TFe2O3、 K2O、 Ti、 P、 Sr、 Ba、 Zr、 Nb、 Y、 Rb、 Br、 Ga、 Cl。将这些数据导入 XRF 数据处理 程序中， 形成了 XRF、 ICP － OES、 ICP － MS、 AFS 数 据共享， 由处理程序进行基体效应和谱线重叠干扰 校正， 从而得到准确的测量结果。 2结果与讨论 2． 1X 射线荧光数据处理系统的建立 本方案设计了 XRF 数据处理系统， 依据各元素 的测量结果并编制了相关程序， 使 XRF、 ICP － OES、 ICP － MS、 AFS 等测量数据通过网络形成共享。如 图 1 所示。 表 2基体效应校正和谱线重叠校正元素 Table 2The correction of matrix effect and spectral line overlap interference 元素吸收 － 增强谱线重叠元素吸收 － 增强谱线重叠 ClCaO， Fe2O3， Al2O3－TFe2O3CaO， K2O， MgO， Na2O－ NbFe2O3， Al2O3， Na2O， K2O－MnFe2O3， CaO， Al2O3－ Zr SiO2， Fe2O3， CaO， Al2O3 SrCr SiO2， Fe2O3， CaO， Al2O3 V Y－RbVCaO， Al2O3Ti， Ba SrFe2O3， CaO， Al2O3－TiFe2O3， CaO， Al2O3， MgO－ RbFe2O3， CaO， Al2O3－BaFe2O3， CaOTi ThSiO2， Fe2O3Rb， BiCaOSiO2， Fe2O3， Al2O3， MgO－ Br Fe2O3， CaO， Al2O3 As， Pb K2OFe2O3， CaO， Al2O3， Na2O － BiFe2O3， Al2O3－PCaO－ PbSiO2， Al2O3ThSiO2Fe2O3， CaO， Al2O3， MgO－ Ga Fe2O3， CaO － Al2O3Fe2O3， CaO， K2O， MgO， Na2O － Zn SiO2， Fe2O3， Al2O3， MgO－MgOSiO2， Fe2O3， CaO， Al2O3， Na2O－ CuFe2O3， CaO， Al2O3， Na2O， K2O－Na2OSiO2， Fe2O3， CaO， Al2O3， K2O－ Ni SiO2， Fe2O3， Al2O3 YAs－Bi， Pb， Th 794 第 5 期付永立， 等 多仪器协同 － X 射线荧光光谱法在区域地球化学调查分析中的应用评价第 36 卷 ChaoXing 图 1数据处理流程示意图 Fig． 1The schematic flowing chart of data processing 为了减小元素间吸收 － 增强效应以及谱线重叠 等因素对测量结果的影响， 必须对基体效应和谱线 重叠干扰进行校正。本方法采用数学模型进行校 正， 用多元回归方法由计算机求出各校正系数。 wi xi 1 k ∑djwj － ∑ljwj 式中 wi为分析元素的校正分析值; xi为分析元素的 未校正值; k 为常数; dj为基体元素 j 对分析元素的 吸收/增强校正系数; lj为重叠干扰元素 j 对分析元 素的重叠校正系数; wj为基体或重叠干扰元素 j 的 含量。 本法在编程时， 采用上述公式， 利用 XRF、 ICP － OES、 ICP － MS、 AFS 数据按上述数学公式进行计 算， 经过多次回归得到校正后的准确结果。 2． 2方法技术指标 2． 2． 1检出限 XRF 理论检出限 LOD 计算公式为 LOD 槡 3 2 m Ib 槡 T 式中 m 为单位含量计数率; Ib为背景计数率; T 为 峰值和背景总计数时间。 简单应用此公式计算出的检出限与实际情况有 较大差别， 不能反映出方法的真实检出限 ［6 ］。本法 选用元素含量较低的样品， 按表 1 测量条件测量 12 次， 对测量结果进行统计处理， 以 3 倍标准偏差 作为该分析元素的检出限 ［6， 13 －14 ］， 结果见表 3。与 DZ/T 02582014多目标区域地球化学调查规范 对检出限规定相比较， 本法检出限可以满足规范 要求。 2． 2． 2准确度与精密度 利用本方法测量国家一级标准物质 GBW07423 ～ GBW07430， 每件样品测量 12 次， 分别计算每个 标准物质的测量平均值与标准值之间对数偏差 logC 作为本方法的准确度; 通过计算每个标准 物质测量值的相对标准偏差 RSD 作为本方法精密 度。由表 4 数据可知， 每个标准物质的logC 都小 于0． 05， 明显优于 DZ/T 02582014 规范对准确度 的要求; 常量元素的 RSD ＜2， 微量元素的 RSD ＜ 10， 也优于规范要求。应用本方法所形成的配套 分析方案报中国地质调查局分析质量检查专家组批 准后， 应用于本单位的“区域地球化学调查样品分 析” 测试工作， 取得了满意结果， 多个图幅的各项质 量参数均达优秀级。 表 3方法检出限 Table 3Detection limits of the 组分 检出限 本法规范 组分 检出限 本法规范 SiO20．1000．10Zr1．72． 0 Al2O30．0390．05Y1．01． 0 CaO0． 0470．05Sr4．75． 0 K2O0．0480．05Ba7．910 Fe2O30．0490．05Rb8．310 Ti9．80010．00Br0．91．0 P8．70010．00Ga1．92 Nb1． 8002．00Cl19．420 注 氧化物的单位为 10 －2， 其他元素的单位为 10－6。 表 4方法准确度和精密度 Table 4Accuracy and precision tests of the 组分logCRSD 组分logCRSD SiO20．000 ～0．0110．58 ～1．14Nb0．001 ～0．0191．98 ～3．42 Al2O30．002 ～0．0170．65 ～1．62Y0．002 ～0．0220．88 ～3．75 CaO0．000 ～0．0190．62 ～1．25Sr0．003 ～0．0190．81 ～1．88 TFe2O30．000 ～0．0190．57 ～1．33Ba0．000 ～0．0272．11 ～2．96 K2O0．000 ～0．0150．55 ～1．06Rb0．001 ～0．0110．63 ～1．45 Ti0．001 ～0．0191．05 ～1．58Br0．002 ～0．0312．56 ～7．92 P0．006 ～0．0242．39 ～4．53Ga0．002 ～0．0192．77 ～5．37 Zr0．001 ～0．0180．86 ～2．29Cl0．004 ～0．0302．57 ～8．22 2． 3实际样品分析结果对比 为了验证方法的可靠性， 选取了西藏多目标 区域地球化学调查土壤样品多元素分析 图幅中的 部分样品进行对比分析， 分别采用优化前的完整的 XRF 分析方法和本方法多仪器协同测量， 对分析结 果进行数据统计分析 方差分析 ， 表明两种不同方 法所测数据结果一致， 证明此方法是可行的。 3结论 本方法完成了对 XRF、 ICP － OES、 ICP － MS、 AFS 等分析方法的优化， 设计研制了 XRF 数据处理 系统。优化的 XRF 方法减少了测量元素， 通过导入 ICP － OES、 ICP － MS、 AFS 等方法所测量的 MgO、 Na2O、 Mn、 Cu、 Pb、 Zn、 Ni、 Cr、 V、 Th、 Bi、 As 等数据， 对 894 第 5 期 岩矿测试 http ∥www． ykcs． ac． cn 2017 年 ChaoXing XRF 方法测定的 SiO2、 Al2O3、 CaO、 TFe2O3、 K2O、 Ti、 P、 Sr、 Ba、 Zr、 Nb、 Y、 Rb、 Br、 Ga、 Cl 数据进行基体效 应和谱线重叠干扰校正， 大幅度减少了 XRF 测量时 间， 提高了分析效率， 降低了 XRF 运行成本; 同时改 变了各种仪器独立工作的状态， 使不同方法测量数 据共享， 实现了配套方案中多仪器协同测量。 本方法主要应用于大批量多元素测量中， 可以 解决 XRF 设备和人员不足所产生的 XRF 测量速度 与整个配套方案不协调的问题， 使测试项目整体进 度加快。特别适用于多目标区域地球化学调查样品 分析， 也可应用于土壤环境质量调查样品分析。 4参考文献 ［ 1］周国华． 多目标区域地球化学调查 分析测试面临的 机遇和挑战［ J］ ． 岩矿测试， 2010， 29 3 296 －300． Zhou G H． Multi- purpose regional geochemical survey Opportunities and challenges for geochemical analysis ［J］ ． Rock and Mineral Analysis，2010，29 3 296 －300． ［ 2］叶家瑜， 张蕾． 多目标地球化学勘查样品分析方法配 套方案［ J］ ． 地质通报， 2006， 25 6 741 －744． Ye J Y，Zhang L． Combination schemes of sample analysis s for multitarget geochemical survey［ J］ ． Geological Bulletin of China， 2006， 25 6 741 －744． ［ 3］张勤． 多目标区域地球化学填图中的 54 种指标配套 分析方案和分析质量监控系统［J］ ． 第四纪研究， 2005， 25 3 292 －297． Zhang Q． A complete set of analytical schemes and analytical data monitoring systems for determ in nations of 54 components in multipurpose geochemical mapping ［ J］ ． Quaternary Sciences， 2005， 25 3 292 －297． ［ 4］岩石矿物分析编委会． 岩石矿物分析 第四版 第四分 册 ［ M］ ． 北京 地质出版社， 2011 791 －865． 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caused by the matrix effects and spectral line overlap is corrected using the data of analytical results obtained from ICP- OES，ICP- MS and AFS． The scheme substantially improves the analysis speed of XRF，and achieves the coordinated measurement of multi- instruments． Abstract Multi- element analysis of a regional geochemical survey sample usually involves X- ray Fluorescence Spectrometry XRF ，Inductively Coupled Plasma- Optical Emission Spectrometry ICP- OES ，Inductively Coupled Plasma- Mass Spectrometry ICP- MS ，Atomic Fluorescence Spectrometry AFS and other instruments． Because there are more than 20 elements determined by XRF，the detection speed of XRF is not synchronous with other instruments，which influences the overall progress of the project． The matching scheme is optimized， and the analysis of XRF for part of the elements is adjusted in this study． The data of Na2O，MgO and V involved in matrix correction and spectral overlap correction are measured by ICP- OES． The data of Cu，Pb，Zn，Mn，and Th were measured by ICP- MS． As and Bi data were measured by AFS． The optimized XRF reduces the number of elements to 16， namely SiO2， Al2O3， CaO， Fe2O3， K2O， Ti， P， Sr， Ba， Zr， Nb， Y， Rb， Br， Ga and Cl． Through the designed XRF data reduction program，the data sharing of different analysis s is realized，and the influence of XRF data caused by matrix effects and spectral line overlap is corrected using the data from XRF，ICP- OES，ICP- MS and AFS． The precision of this RSD，n 12 is 0． 55 － 8． 22，and the accuracies ΔlogCare 0 －0． 031． The is validated by determination of national standard reference materials and actual samples． The results meet the quality requirements for