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2018 年 7 月 July 2018 岩矿测试 ROCK AND MINERAL ANALYSIS Vol. 37,No. 4 396 -403 收稿日期 2017 -12 -18; 修回日期 2018 -06 -04; 接受日期 2018 -06 -11 基金项目 中国地质调查局地质调查工作项目 “鄂尔多斯盆地铀矿调查关键方法研究” 12120115013501 作者简介 张莉娟, 高级工程师, 从事岩石矿物的光谱分析。E- mail zhanglij19163. com。 通信作者 安树清, 硕士, 研究员, 主要研究方向为光谱分析。E- mail anshuq sina. com。 张莉娟,安树清,徐铁民, 等. 鄂尔多斯砂岩型铀矿床中灰绿色砂岩还原能力影响因素研究[J] . 岩矿测试, 2018, 37 4 396 -403. ZHANG Li- juan,AN Shu- qing,XU Tie- min,et al. Study on Influcing Factors for Reduction Capacity of Gray- Green Sandstone in Ordos Sandstone- type Uranium Deposits[ J] . Rock and Mineral Analysis, 2018, 37 4 396 -403. 【DOI 10. 15898/j. cnki. 11 -2131/td. 201712180194】 鄂尔多斯砂岩型铀矿床中灰绿色砂岩还原能力影响因素研究 张莉娟,安树清*,徐铁民,张楠,魏双,方蓬达 中国地质调查局天津地质调查中心,天津 300172 摘要 层间氧化型砂岩型铀矿是一种具有实际工业意义的铀矿床, 在还原环境下, 铀相对难迁移, 有利于铀 矿床的储存。亚铁离子、 硫离子、 黄铁矿、 有机质等物质都可能对砂岩型铀矿的还原环境发挥作用。为研究 鄂尔多斯地区砂岩型铀矿 U Ⅵ 的还原因素, 本文对砂岩型铀矿及大量存在的灰绿色砂岩常见的还原性物 质亚铁离子、 硫离子、 黄铁矿、 钛铁矿、 腐殖酸、 甲烷气、 氢气对 U Ⅵ 进行了常温常压下的模拟实验, 利用极 谱法和分光光度法分别测定 U Ⅵ 和 U Ⅳ 的含量, 进而分析它们的还原能力。结果表明 亚铁离子和硫 离子具有较强的还原性, 黄铁矿、 钛铁矿和腐殖酸的还原作用甚微, 氢气和甲烷气并不参与 U Ⅵ 反应; 如 10 g灰绿色砂岩经蒸馏水浸泡后, 得到 1. 1 ~26 μg/mL 亚铁离子, 没有检测出硫离子。说明灰绿色砂岩 具有较强还原性的主要原因是其在地下水浸泡下产生的微量亚铁离子发挥作用, 揭示了鄂尔多斯地区砂岩 型铀矿大量存在的灰绿色砂岩是形成后生水成铀矿的最重要因素。 关键词 砂岩型铀矿; 还原标志物; 灰绿色砂岩; 亚铁离子 要点 1 综合研究了鄂尔多斯地区砂岩型铀矿中 U Ⅵ 的还原因素。 2 对砂岩型铀矿中常见的还原性物质 亚铁离子、 硫离子、 黄铁矿、 钛铁矿、 腐殖酸、 甲烷气、 氢气 对 U Ⅵ 的还原能力进行了梳理。 3 通过浸泡实验说明了相伴生的灰绿色砂岩中含有可以还原 U Ⅵ 的亚铁离子。 中图分类号 O614. 62; O657. 31; O657. 14文献标识码 B 铀矿资源是国防建设和核能发展的重要战略资 源, 自 1961 年发现砂岩型铀矿以来, 由于开采成本 低、 对环境影响小、 经济价值高, 因此受到各国学者 的广泛重视, 对砂岩型铀矿的成因研究也非常活跃。 可地浸砂岩型铀矿床是目前我国矿产勘查的战略重 点之一, 主要分为潜水氧化带和层间氧化带砂岩型 铀矿, 层间氧化带砂岩型铀矿床是可地浸砂岩型铀 矿床中最具有实际意义的一种工业类型铀矿床。大 量的地质研究和事实表明, 层间氧化带砂岩型铀矿 床是一种后生水成铀矿床, 其分布规律受控于含矿 含水层层间氧化带, 因此, 研究层间氧化带中各种氧 化还原标志物[1 -4 ], 对于寻找层间氧化带砂岩型铀 矿具有十分重要的意义。 砂岩型铀矿成矿作用不仅有沉积成岩过程, 还 包括后生改造过程, 参与改造的流体主要有地下水 等流体 [5 ]。其后生改造过程是砂岩型铀矿不可或 缺的, 这一过程主要包括铀的活化、 迁移、 沉淀、 成矿 及保存等阶段 [6 ], 其中铀的还原性环境是铀成矿最 重要的影响因素, 这些因素包括铀矿矿区地层大量 存在的灰绿色砂岩、 有机质、 炭屑、 黄铁矿、 油气等。 693 ChaoXing 研究表明, 灰绿色砂岩在铀成矿过程中起到非常重 要的作用, 其还原性环境是砂岩型铀矿标志 [7 -8 ]。 有机质的存在也是砂岩型铀矿标志物之一, 有机质 分解可改变环境的 Eh 和 pH 值, 进而破坏碳酸铀酰 络合物的稳定性, 使铀沉淀下来 [6, 9 ], 而腐殖酸具有 吸附、 络合、 还原作用 [10 ]以及明显的富集作用[11 ], 在微生物作用下, 既可以在氧化带形成铀的络合物, 有利于铀的迁移, 又可以在过渡带中生成硫化氢, 有 利于铀的沉淀 [12 -15 ]。油气的还原作用主要是通过 强还原气体 H2、 CO、H2S 等 将高价、 活化的铀离 子还原成四价、 稳定的铀矿物, 油气的参与也增加了 对铀的吸附能力 [16 -17 ]。亚铁离子也是十分重要的 还原因素 [18 -19 ]。 砂岩型铀矿在后生改造过程中, 其还原环境十 分重要。由于还原介质的存在, 使得六价铀 U Ⅵ 还原成四价铀 U Ⅳ , 产生沉淀, 从而在合适的地 质环境下形成铀矿。U Ⅵ 还原电位较高, 比较容 易被还原成 U Ⅳ , 而砂岩型铀矿地质情况比较复 杂, 上述因素都可能在砂岩型铀矿的 U Ⅵ 还原过 程中发挥作用。总之, 前人对影响砂岩型铀矿 U Ⅵ 还原的因素作了比较全面的研究, 也分别从 不同方面进行了解释。但是, 作为层间氧化带砂岩 型铀矿标志 灰绿色砂岩, 没有进行深入的研究, 对于还原能力比较强的亚铁离子的来源也研究不透 彻。本文通过剖析鄂尔多斯地区砂岩型铀矿大量存 在的灰绿色砂岩中起还原作用的要素, 结合研究的 常温常压下亚铁离子、 硫离子、 黄铁矿等诸多还原因 素的还原能力, 揭示了亚铁离子是鄂尔多斯地区灰 绿色砂岩起还原作用的关键因素。 1实验部分 通过实验室内模拟实验, 研究在常温常压下 Fe2 、 S2 -、 黄铁矿、 钛铁矿、 腐殖酸、 甲烷气、 氢气对 U Ⅵ 的还原能力。 不同的检测方法, 其抗干扰的能力不同, 为了避 免由于不同标志物对测定产生干扰而使实验结论发 生偏差, 本文各项实验采用示波极谱法和分光光度 法分别测定 U Ⅵ 和 U Ⅳ , 以确保实验结论的可 靠性。 1. 1实验设备 示波极谱仪 JP -2C 型 ; 紫外可见分光光度计 Evolution300 型, 美国 ThermoFisher 公司 。 1. 2标准溶液和主要试剂 铀标准溶液 5. 0 μg/mL 极谱法标准溶液。 铀标准溶液 4. 0 μg/mL 分光光度法标准 溶液。 铀还原剂 硫酸亚铁铵 ∶ 抗坏血酸 ∶ 蒸馏水 0. 70 g ∶ 6. 00 g ∶ 100 mL 。 缓冲溶液 0. 15 mol/L 醋酸 -0. 10 mol/L 氢氧 化钠缓冲溶液, pH 5 极谱法底液。 铜铁 试 剂 0. 001 mol/L 络 合 剂,EDTA 水溶液 4 mol/L 络合剂, 偶氮胂Ⅲ 0. 04 mol/L 显色剂。 盐酸 分析纯 。 1. 3分析方法 采用示波极谱法对 U Ⅵ 进行测定, 分光光度 法对 U Ⅳ 进行测定, 两种结果互为验证。 1 示波极谱法测定 U Ⅵ 通过对众多极谱法测定铀 [20 -23 ]的总结, 优化实 验条件, 确定了 U Ⅵ 的测定方法。测定时工作模 式为导数Ⅱ, 扫描间隔时间为 5 s, 扫描电压为 500 mV, 扫描速率为 250 mV/s, 原点电位选取 - 256 mV。主要步骤如下 取铀标准溶液 4mL、 缓冲溶液 12 mL、 铜铁试剂 1 mL, 用极谱仪在电位 - 432. 00 mV 处进行扫描。在优化条件下, 对此方法的线性 进行了考察。U Ⅵ 浓度为0. 1 ~2. 0 μg/mL 时, 此 方法具有良好的线性, 线性相关系数为 0. 9997。 2 分光光度法测定 U Ⅳ 在4 mol/L 盐酸介质中, 以偶氮胂Ⅲ为显色剂, 用 分光光度计于波长660 nm 处测定 U Ⅳ 。主要步骤 为 取铀标准溶液 1 mL, 依次加入铀还原剂3 mL、 EDTA 溶液 1 mL、 浓盐酸 3 mL、 偶氮胂Ⅲ显色1 mL, 立即以水作参比, 于波长660 nm 处测量吸光度。 2结果与讨论 2. 1亚铁离子对 U Ⅵ 的还原作用 亚铁离子 Fe2 对 U Ⅵ 还原作用已被认可, 其化学反应方程式为 UO2 2 2Fe2 4H →U 4 2Fe3 2H2O UO2 2 Fe2 3H2O→UO2 Fe OH 33H [ UO2 CO3 3] 4 - 2Fe2 3H2O→ UO22Fe OH 33CO2 用 FeSO4研究 Fe2 对 U Ⅵ 的还原行为, 采用 极谱法进行测量。图 1a 反映了加入不同量 FeSO4 对 U Ⅵ 还原的影响, 可以看出, 随着 Fe2 含量的 增加, U Ⅵ 含量在减小。 为了保证数据的可靠性, 避免由于干扰得出错 793 第 4 期张莉娟, 等 鄂尔多斯砂岩型铀矿床中灰绿色砂岩还原能力影响因素研究第 37 卷 ChaoXing 误结论, 又采用了分光光度法研究 Fe2 对 U Ⅳ 含 量的影响。表 1 反映了加入不同量的 FeSO4对 U Ⅳ 含量的影响, 可以看出, 随着 FeSO4量的增 加, U Ⅳ 含量随之增加, 当 FeSO4达到一定量以 后, U Ⅳ 含量有所下降, 并保持平稳。由于采用分 光光度法测量, 铀含量都是 g/mL 级别, 加入少量 Fe2 基本上就能够完全还原 U Ⅵ , 但是随着 Fe2 量的增加, 其颜色对分光光度法会产生干扰, 造成曲 线吸光度下滑, 当 Fe2 达到一定量后, 干扰保持平 稳。结合极谱法的实验结果, Fe2 量越高, 还原效率 越高, 说明 Fe2 对 U Ⅵ 具有很高的还原效率。这 也从分析化学的角度佐证了以往学者们对 Fe2 还 原 U Ⅵ 情况的研究结论。 表 1分光光度法测定 FeSO4和 ZnS 对 U Ⅳ 含量的影响 Table 1Effect of FeSO4and ZnS on U Ⅳ content determined by Spectrophotometry FeSO4称样量 g 吸光度 mV U Ⅳ 含量 μg ZnS 称样量 g 吸光度 mV U Ⅳ 含量 μg 0.000.01070. 000. 01600. 12122.67 0.010.02760. 380. 02600. 12022.64 0.020.02750. 450. 04700. 12502.75 0.040.02740. 480. 06400. 13182.90 0.050.02530. 650. 08400. 13903.06 0.100.14782. 570. 10000. 13792.99 0.200.13362. 350. 20000. 13302.93 0.300.13462. 340. 30000. 13472.96 0.400.13762. 42 0.500.11311. 84 0.900.07651. 33 1.000.08621. 52 2.000.07090. 98 3.000.06351. 03 2. 2硫离子对 U Ⅵ 的还原作用 同样, 考虑到硫离子 S2 - 更容易对测定方法 产生干扰, 在考察 S2 -对 U Ⅵ 的还原性时, 也采用 了极谱法和分光光度法。 S2 -对 U Ⅵ 具有很强的还原性, 其化学反应 方程式为 UO2 2 S2 -→UO2 S UO2 2 3S2 -2Fe2 →UO2 Fe2S3 为了避免硫化物对检测的干扰, 实验过程中选 用了硫化锌在酸性介质中进行示波极谱法和分光光 度法实验来验证 S2 -对 U Ⅵ 是否有还原作用。根 据极谱实验数据绘制曲线图, 由图 1b 可以看出, 随 着硫化物量的增加, U Ⅵ 含量有略微减少。 图 1极谱法测定 FeSO4 a 和 ZnS b 对 U Ⅵ 含量的影响 Fig. 1Effect of FeSO4 aand ZnS bon U Ⅵcontent determined by polarography 而根据表 1 中的分光光度法实验值可以看出, 随着硫化锌量的增加, U Ⅳ 含量有略微增加, 基本 上可以确定是 S2 -对 U Ⅵ 的还原性。 理论上, 只有电极电位数值较小物质的还原态与 电极电位数值较大物质的氧化态之间才能发生氧化 还原反应, 两者电极电位差别越大, 反应就进行越完 全。以下为 Fe2 、 S2 -和 UO2 2 的还原电位。 Fe2 2e Fe 电极电位 -0. 447 2S 2e S2 - 2 电极电位 -0. 4283 UO2 2 2e UO2 电极电位 0. 221 通过 FeSO4、 ZnS 的实验, 证明在酸性介质中 Fe2 、 S2 -都参与了还原反应。但较之 Fe2 2e/Fe 的还原电位比 2S 2e/S2 - 2 负值更大, Fe2 比 S2 -对 U Ⅵ 的还原性要强, 这与实验结果一致。 2. 3黄铁矿和钛铁矿对 U Ⅵ 的还原能力 在鄂尔多斯盆地砂岩型铀矿矿床中, 经常发现 黄铁矿和钛铁矿的存在, 它们在砂岩型铀矿形成过 程中是否起到作用呢 由于亚铁离子和硫离子对 U Ⅵ 都具有还原性, 理论上, 在一定条件下, 富含 亚铁离子和硫离子的黄铁矿和富含亚铁离子的钛铁 矿对 U Ⅵ 都应该具有还原性。本研究在 10 g 黄 893 第 4 期 岩矿测试 http ∥www. ykcs. ac. cn 2018 年 ChaoXing 铁矿和 10 g 钛铁矿中分别加入20 g 的 U Ⅵ 进行 浸泡实验, 在不同 pH 值下测定黄铁矿、 钛铁矿的还 原能力。 从表 2 可以看出, 在酸性条件下, 由于硫离子或 亚铁离子的析出, 能够对 U Ⅵ 进行还原, 随着 pH 值增大, 还原作用越来越小, 在中性条件下没有还原 作用。而在鄂尔多斯盆地区多数地下水的 pH 值都 在 7 以上, 因此在正常地质条件下, 黄铁矿和钛铁矿 在 U Ⅵ 还原过程中作用甚微。 表 2黄铁矿和钛铁矿在不同酸度下还原的 U Ⅵ 量 Table 2Contents of U Ⅵ reduced by pyrite and ilmenite in different acidity 还原剂 U Ⅵ 含量 μg pH 1pH 6pH 7 黄铁矿9. 670. 570 钛铁矿3. 000. 310 2. 4腐殖酸对 U Ⅵ 的还原性 腐殖酸分子结构比较复杂, 主要是芳环和脂环, 含有羧基、 羟基、 羰基、 醌基、 甲氧基等官能团, 其特 定的性能和结构使得腐殖酸能与金属离子发生交 换、 吸附、 络合、 螯合等作用。为了研究腐殖酸对 U Ⅵ 还原性的强弱, 通过对比极谱法测定的 U Ⅵ 含量和分光光度法测定的 U Ⅳ 含量, 判断 其对U Ⅵ 的还原能力。 加入不同量的腐殖酸, 根据极谱法测定 U Ⅵ 的含量绘制影响曲线。如图 2 所示, 随着腐殖酸量 的增加, U Ⅵ 含量随之下降。 图 2极谱法测定腐殖酸对 U Ⅵ 含量的影响 Fig. 2Effect of humic acid on U Ⅵ content determined by Polarography 通过分光光度法实验数据 表 3 来看, 腐殖酸 对U Ⅵ 的还原性微乎其微, 对比腐殖酸极谱法的 实验结果进行分析, 造成极谱法谱峰下降的原因可 能是腐殖酸的吸附性能。 表 3分光光度法测定腐殖酸对 U Ⅵ 含量的影响 Table 3Effect of humic acid on U Ⅵ content determined by spectrophotometry 腐殖酸称样量 g吸光度 mVU Ⅵ 含量 μg 0.0010.02600.48 0.0020.02780.52 0.0030.02760.51 0.0040.02850.53 0.0050.02880.53 0.0100.02910.54 0.0200.02990.55 0.0300.03000.56 0.0400.03150.58 0.0600.03110.58 通过极谱法和分光光度法测定结果的比较, 加 入腐殖酸后, U Ⅵ 降低很快, U Ⅳ 增加很慢, 说 明了腐殖酸的还原性很弱, 影响 U Ⅵ 快速降低的 因素可能更多来自于腐殖酸对 U Ⅵ 的吸附性 [10 ]。 2. 5氢气和甲烷气对 U Ⅵ 的还原性 甲烷气是石油气的主要成分, 氢气也是其成分 之一。将甲烷气和氢气分别通入装有 5 g/mL 的 U Ⅵ 标准溶液中, 溶液 pH 值分别为 1、 6、 7, 通气 时间为10 min、 30 min、 60 min, 然后进行极谱法和分 光光度法测定。结果表明 U Ⅵ 都没有降低, 也没 有产生 U Ⅳ , 说明在常温常压的条件下, 氢气和 甲烷气都不与 U Ⅵ 发生反应。 氢气与 U Ⅵ 需要在 800 ~ 900℃ 条件下才能 反应, 反应式如下 UO3 H2→UO2 H2O 甲烷气在 U Ⅵ 的还原过程中, 可以用如下反 应式表示 [19 ] SO2 - 4 CH4→H2S CO2 - 3 H2O 由于甲烷气与硫酸根反应会生成还原能力极强 的硫化氢, 在此还原条件下, 还原剂使围岩中的氧化 铁还原成黄铁矿[6 ]。 通过以上实验表明, 在常温常压下 Fe2 、 S2 -具 有较强的还原性, 腐殖酸具有一定的还原性, 甲烷 气、 黄铁矿在一定条件下也具有还原性[24 ]。由于砂 岩型铀矿铀在迁移、 保存过程中, 部分铀经历了从 U Ⅵ 到 U Ⅳ 的过程, 因此 Fe2 、 S2 -、 腐殖酸等 物质的还原能力就非常重要。 993 第 4 期张莉娟, 等 鄂尔多斯砂岩型铀矿床中灰绿色砂岩还原能力影响因素研究第 37 卷 ChaoXing 2. 6灰绿色砂岩对 U Ⅵ 的还原能力 在鄂尔多斯砂岩型铀矿区, 灰绿色砂岩是其代 表性标志。实验选取了新的灰绿色砂岩岩心样品 7 件, 样品按照从上到下顺序最后接近于成矿层。 将采集的样品粉碎至 200 目以下, 称取 10 g, 加入 100 mL 蒸馏水, 搅拌、 澄清后立即分取清液用 T FeO/K2Cr2O7 0. 5 mg/mL 或 0. 1 mg/mL 的 重铬酸钾溶液滴定, 以 1二苯胺磺酸钠为指示剂, 检测浸泡液中的 Fe2 含量, 同时还进行 pH、 氧化还 原电位△Eh 的测定 △Eh 采用重铬酸钾法 。 从表 4 测定结果可以看出, 大部分灰绿色砂岩 在蒸馏水浸泡的情况下能够析出亚铁离子, 而析出 的亚铁离子量比黄铁矿、 钛铁矿在酸性条件下析出 的亚铁离子量还要高, 这就说明了灰绿色砂岩对 U Ⅵ 的还原能力很强。而△Eh 值的测定结果显 示灰绿色砂岩的还原能力与亚铁离子含量基本保持 一致。 表 4浸泡液中亚铁离子含量 Table 4Content of Fe2 in the soaking solution 样品编号样品性质 Fe2 含量 μg/mL pH △Eh mV 1灰绿色砂岩1. 179. 41 2灰绿色砂岩8. 639. 54 3灰绿色砂岩1. 919. 22 4灰绿色砂岩17. 499. 210 5灰绿色砂岩13. 998. 97 6灰绿色砂岩26. 438. 831 7灰绿色中细砂岩14. 389. 17 同样, 按照测定亚铁离子的方法制备待测溶液, 加热至沸, 缓慢加入 1 的氯化钡 10 mL, 保温 2 h, 用孔径 1 μm 玻璃漏斗过滤, 过滤液用 ICP - OES 测 定硫离子, 经测定所有过滤液中未见 S2 -。这表明 灰绿色砂岩浸泡液中没有硫离子的存在。 以上实验表明, 绿色砂岩在浸泡过程中能够产 生微量的 Fe2 , 而鄂尔多斯砂岩型铀矿区含有厚度 很大的绿色砂岩, 在被地下水缓慢浸泡的过程中, 能 够产生足够的还原性 Fe2 。在常温常压下 Fe2 都 具有很强的还原能力, 在一定压力下的地层中 Fe2 还原能力更强。 3结论 在砂岩型铀矿形成过程中, 还原环境下铀相对 难迁移, 有利于铀矿床的储存[25 -26 ]。通过本文实验 表明, 灰绿色砂岩经过水的浸泡, 溶解出微量亚铁离 子, 与之对应的在鄂尔多斯铀矿地区大量存在的灰 绿色砂岩在地下水浸泡作用下所产生的亚铁离子, 足以还原微量或极微量的 U Ⅵ 。 在鄂尔多斯地区已经发现的铀矿多位于灰绿色 与灰色砂岩界面的灰色砂岩中。在该地区进行的实 验也证明了灰色砂岩具有比其他岩性更强的还原 性, 有利于铀矿床的保存[26 -27 ], 在铀成矿过程中起 着至关重要的作用 [8 ]。在鄂尔多斯地区, 层间地下 水以中性或偏碱性为主, 在此条件下, 由于亲硫离子 的细菌和微生物往往生存于酸性条件[24, 28 ], 黄铁矿 无法产生硫离子, 即使黄铁矿在局部能够产生部分 硫离子, 与巨量灰绿色砂岩所产生的亚铁离子相比, 由黄铁矿产生的硫离子在铀的还原过程中也起不到 主要作用。 砂岩型铀矿成矿是一个复杂过程, 是多种有利 因素的绝佳组合[29 ]。在早期成矿后, 砂岩型铀矿的 后生改造过程更为重要, 多数较大规模的砂岩型铀 矿都是经过后生改造形成的。在后生改造过程中, 除了具备合适的地质和水文条件外, 灰绿色砂岩的 还原作用不可忽视。基于鄂尔多斯地区存在大量灰 绿色砂岩, 本研究认为, 在砂岩型铀矿地质调查过程 中, 应该更加注重该地区其他差异因素, 如铀的来 源、 地下水迁移的影响以及铀的存储等方面的因素。 4参考文献 [ 1]张卫民, 刘金辉, 李学礼, 等. 水岩体系 Eh - pH 法在 砂岩型铀矿层间氧化带划分中的应用 以新疆伊 犁盆地 512 铀矿床为例[ J] . 地球学报, 2003, 24 1 85 -90. 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