电感耦合等离子体质谱-原子荧光光谱法研究上海口岸进口印度尼西亚煤炭微量元素的赋存形态特征_刘曙.pdf

2015 年 7 月 July 2015 岩矿测试 ROCK AND MINERAL ANALYSIS Vol． 34，No． 4 436 ～441 收稿日期 2014 －09 －17; 修回日期 2015 －05 －12; 接受日期 2015 －07 －02 基金项目 国家质检总局质检公益性行业科研专项 201310065 ; 上海出入境检验检疫局科技项目 HK015- 2012， HK008- 2013 作者简介 刘曙， 工程师， 从事岩石矿物分析测试工作。E- mail liushu shciq． gov． cn。 文章编号 0254 －5357 2015 04 －0436 －06DOI 10． 15898/j． cnki． 11 －2131/td． 2015． 04． 010 电感耦合等离子体质谱 － 原子荧光光谱法研究上海口岸进口 印度尼西亚煤炭微量元素的赋存形态特征 刘曙1，沈劼1，周海明1，诸秀芬2，朱志秀1，李晨1，兰超3 1． 上海出入境检验检疫局工业品与原材料检测技术中心，上海 200135; 2． 复旦大学环境科学与工程系，上海 200433;3． 上海申能临港燃机发电有限公司，上海 201306 摘要 印度尼西亚是我国最大的煤炭进口国， 本文应用电感耦合等离子体质谱、 原子荧光光谱、 直接测汞仪 等技术分析了上海口岸 31 批进口印度尼西亚煤炭中的 12 种微量元素， 结合数理统计方法研究该类煤炭中 微量元素的赋存形态。结果表明， 进口印尼煤炭中含有高汞煤、 三级含砷煤， As、 Hg 的平均富集系数大于 1， 其迁移风险值得关注; Be、 Cu、 Mo、 Cd、 Sn、 Pb 含量均低于中国煤和世界煤炭的平均水平， 体现出印尼煤炭低 灰分的品质特征。12 种微量元素和相关项目 灰分和全硫 可划分为 3 类 第一类归纳为黏土矿物吸附类， 包括 As、 Be、 Cr、 Co、 Ni、 Cu、 Mo、 Cd、 Sn、 Pb、 灰分; 第二类归纳为硫铁矿类， 包括 Hg、 全硫; 第三类归纳为碳酸 盐矿物类， 包括 Ba。本文研究结果对于指导进口煤炭开发、 利用过程中的环境评价和洁净化处理具有一定 的参考价值。 关键词 进口印度尼西亚煤炭; 微量元素; 赋存形态; 电感耦合等离子体质谱法; 原子荧光光谱法; 直接测汞仪 中图分类号 O657． 63; O657． 31; TQ533． 6文献标识码 A 煤炭在燃烧过程中， 某些微量元素 如汞、 氟 等 ， 或呈气态， 或吸附在烟气的细小颗粒物中呈气 溶胶态， 通过烟气污染控制设施， 释放到大气环境 中， 是大气污染的主要污染来源 ［1 －3 ］; 另一部分微量 元素 如砷、 镉等 富集在煤灰中， 当煤灰以废弃物 的形式接触土壤或水体时， 通过迁移方式进入食物 链。煤炭中有害微量元素对环境的危害越来越受到 各国的关注 ［4 ］， 针对煤炭中微量元素的分布特征开 展了广泛的研究， 研究内容包括代表值估计和赋存 形态分析。代表值估计属基本统计学参数描述， 通 常使用方法有正态统计描述和稳健统计描述， 稳健 统计描述能更好地克服异常值对结果的影响 ［5 ］。 微量元素赋存状态的信息是煤炭成因和洁净煤技术 研究的基础资料， 是煤质评价的重要内容， 其分析方 法分为直接方法和间接方法。直接方法主要是指各 种显微探针技术 电子、 离子和 X 射线探针 和谱学 分析技术 如 X 射线吸收精细结构谱法 ; 间接方法 包括数理统计方法、 浮沉试验方法和化学方法 如 逐级化学提取试验方法 ［6 ］。国外多位学者研究了 本国煤炭中微量元素的分布规律、 赋存形态， 探讨了 元素异常富集的成因机制 ［7 －12 ］。我国学者运用数 理统计方法对我国各地区煤炭微量元素的分布特征 进行了研究 ［13 －20 ］。 我国已从煤炭净出口国向煤炭净进口国转变， 进口煤炭成为缓解东南沿海地区供需矛盾的一个重 要组成部分 ［21 ］。印度尼西亚煤炭工业发达， 该国煤 炭低灰分、 低硫分， 开采和海运成本低 ［22 ］， 是我国进 口最多的煤炭品种。已有学者对印度尼西亚煤炭矿 区的地质特征以及煤炭品质进行了相关研究 ［23 －25 ］， 作者在前期的研究工作中 ［26 ］， 应用直接测汞仪测定 了上海口岸 123 批进口煤炭的总汞含量， 对汞在各 国煤炭中赋存状态进行了探讨， 其中涉及进口印度 尼西亚煤炭。本文是前期工作的一个延续， 应用电 感耦合等离子体质谱 ICP － MS 、 原子荧光光谱 AFS 、 直接测汞仪等方法测试了上海口岸 31 批进 口印度尼西亚煤炭中 12 种微量元素 Be、 Cr、 Co、 634 ChaoXing Ni、 Cu、 Mo、 Cd、 Sn、 Ba、 Pb、 As、 Hg 的含量， 并与中国 煤、 世界煤、 相关学者报道的印度尼西亚煤炭中微量 元素含量进行比较， 依据我国煤炭行业相关微量元 素分级标准进行评价， 同时结合相关分析、 聚类分 析、 因子分析等多元统计方法研究了进口印度尼西 亚煤炭微量元素的赋存状态。 1样品采集和分析 1． 1样品采集和制备 印度尼西亚为上海口岸最大的煤炭输出国。本 文随机抽取 2011 年 11 月至 2012 年 4 月期间上海 口岸进口印度尼西亚煤炭样品 31 批， 主要为烟煤， 供上海地区燃煤电厂发电使用。根据卸货码头现场 条件， 分别采用国家标准方法 GB 4752008商品 煤样人工采取方法 或 GB/T 19494． 12004煤炭 机械化采样 第 1 部分 采样方法 进行取样， 根据 GB 4742008煤样的制备方法 进行煤样的制备。 1． 2样品分析项目和测定方法 分析项目包括 Be、 Cr、 Co、 Ni、 Cu、 Mo、 Cd、 Sn、 Ba、 Pb、 As、 Hg、 全硫、 灰分。其中， Hg 采用 DMA80 直接测汞仪 Milestone 公司 ［26 ］， As 依据 SN/T 35212007进口煤炭中砷、 汞含量的同时测定 氢 化物发生 － 原子荧光光谱法 ， 全硫依据 GB/T 2142007煤中全硫的测定方法 艾氏卡法， 灰分 依据 GB/T 2122008煤的工业分析方法 快速灰 化法进行测定， 其余元素采用 X － Series Ⅱ电感耦合 等离子体质谱仪 美国 Thermo 公司 进行测定 ［27 ］。 2进口印度尼西亚煤炭微量元素含量 煤炭中微量元素的富集系数是指煤炭中微量元 素的算术平均值与地壳的平均含量之比， 是评价煤 炭中微量元素的富集程度的重要参数， 能表征煤炭 中微量元素的污染状况。与地壳的平均含量相比， 31 批上海口岸进口印度尼西亚煤炭中， As 和 Hg 的 平均富集系数大于 1， 其他元素的平均富集系数均 小于 1。 依据我国煤炭行业标准 MT/T 8031999煤中 砷含量分级 、 MT/T 9632005煤中汞含量分级 、 MT/T 9652005煤中铬含量分级 、 MT/T 1029 2006煤中镉含量分级 、 MT/T 9642005煤中铅 含量分级 ， 抽检的31 批样品中， 存在6 批二级含砷 煤、 1 批三级含砷煤、 5 批低汞煤、 1 批中汞煤、 2 批高 汞煤、 1 批中铬煤、 2 批高铬煤、 2 批中镉煤， 其余属 于一级含砷煤、 特低汞煤、 低铬煤、 低镉煤、 低铅煤。 表1 列举了本次调研的31 批进口印度尼西亚煤 炭与 Belkin 等 ［ 28 ］报道的 8 批印尼煤炭以及中国煤、 世界煤微量元素含量的比较情况。31 批进口印度尼 西亚煤炭中， Cr、 Ni 含量范围分别为 0． 7 ～ 137． 1 mg/kg、 0． 9 ～ 253． 6 mg/kg， 平 均 值 分 别 为 14． 1 mg/kg、 18．3 mg/kg， 皆高于 Belkin 等报道的8 批印尼 煤炭， 造成差异的主要原因在于， 本次检验的煤炭中 存在个别 Cr、 Ni 含量高的样品。印尼煤炭中 Be、 Cu、 Mo、 Cd、 Sn、 Pb 含量平均值 mg/kg 分别为0．47、 5． 4、 0．77、 0．07、 0．47、 3．4， 均低于中国煤和世界煤的平均 水平， 体现出印尼煤炭低灰分的品质特征。 表 1进口印尼煤与中国煤、 世界煤微量元素的比较 Table 1Comparison of trace elements concentrations 元素 本研究印尼煤样品印尼煤a中国煤b世界煤 含量范围 mg/kg 平均值 mg/kg 含量范围 mg/kg 平均值 mg/kg 含量范围 mg/kg 平均值 mg/kg 含量范围c mg/kg 平均值d mg/kg As0． 1 ～19． 03． 70．4 ～113．60．4 ～1050．5 ～805 Hg0．01 ～0． 920．120． 02 ～0．190．100．01 ～1．00．150．02 ～1．00． 10 Be0．15 ～1． 280．470．13 ～1． 50． 540．1 ～620．1 ～151．5e Cr0．7 ～137． 114．11．1 ～24． 97．42 ～50120．5 ～6010 Co1． 3 －14． 23． 61．2 ～9．23．61 ～2070．5 ～305 Ni0．9 ～253． 618．30． 8 ～167．32 ～65140．5 ～5015 Cu0． 5 ～25． 35． 40．8 ～388．71 ～50130．5 ～5015 Mo0．11 ～1． 780．770． 21 ～3．351． 11 ～1540．1 ～105 Cd0．01 ～0． 260．070． 01 ～0．040．020．01 ～30．20．1 ～30．3 Sn0． 1 ～1． 80．470． 20 ～1．310．560．4 ～521 ～102 Ba3．0 ～224． 363．534． 2 ～16578．313 ～4008220 ～1000120 Pb0． 9 ～11． 23． 40．4 ～103．110 ～47132 ～8025 注 a 来自 Belkin 等［28 ］， b 来自赵继尧等［29 ］， c 来自 Swaine 等［30 ］， d 来自 Valkovic［31 ］， e 来自 Finkelman［32 ］。 734 第 4 期 刘曙， 等 电感耦合等离子体质谱 －原子荧光光谱法研究上海口岸进口印度尼西亚煤炭微量元素的赋存形态特征 第 34 卷 ChaoXing 3进口印度尼西亚煤炭微量元素赋存形态 3． 1相关分析 煤中元素与灰分的相关性在一定程度上可揭示 该元素的有机/无机亲和性， 是一种间接分析方法， 可判定元素的赋存状态， 为元素来源提供参考信 息 ［33 ］。微量元素与灰分正相关， 推断其无机亲和 性， 赋存于黏土矿物或硫化矿物中; 与灰分负相关， 推断其有机亲和性， 可能赋存形态为有机态， 属于煤 炭自生; 与灰分不相关， 则说明该元素赋存形态比较 复杂 ［34 ］。微量元素间的相关分析， 可以为微量元素 间的伴生关系提供参考依据。 表2 列举了上海口岸进口印尼煤中微量元素、 全 硫、 灰分含量的相关系数矩阵。从相关系数分布看 出， 除Hg 和Ba 外， 其余元素与灰分都存在显著相关， 其中， Be、 Co、 Cu、 Sn 与灰分显著相关 相关系数 R 大 于0．8 ， 说明进口印度尼西亚煤炭中， Hg 和 Ba 可能 是以独立的矿物组成存在于煤炭中， 其余元素具有无 机亲和性。由于煤中硫来源的多样性和复杂性， 以及 后期低温热液形成硫的多期次性， 不同来源、 不同地 质历史时期形成的硫化物中所含的潜在毒害微量元 素相差甚大， 造成煤中硫与其中潜在毒害微量元素相 关性不明显。除 Hg 和 Ba 外， 其余微量元素间都存 在显著的相关关系， 其中 As － Cr、 As － Ni、 As － Cu、 Be －Co、 Be －Cd、 Be －Sn、 Cr － Co、 Cr － Cu、 Cr － Ni、 Co － Ni、 Co － Cu、 Co －Sn、 Ni －Cu、 Cd －Sn、 Sn － Pb 存在强 相关关系， 说明以上元素存在伴生关系。 3． 2聚类分析 聚类是将研究对象分为相对同质的群组的统计 分析技术， 根据分类对象不同， 聚类分析可分为 Q 型 样本 和 R 型 变量 两大类。利用煤中微量元 素间的 R 型聚类分析， 可确定微量元素之间的相关 性， 进而推断其相互依存关系， 判断其赋存状态。对 31 批进口印度尼西亚煤炭进行 R 型系统聚类， 考察 12 项微量元素含量、 全硫含量、 灰分含量， 可聚为 3 类。聚类 1 As、 Be、 Cr、 Co、 Ni、 Cu、 Mo、 Cd、 Sn、 Pb、 灰分， 表明以上元素与灰分存在依存关系， 以上项目 归纳为黏土矿物吸附类; 聚类 2 Hg、 全硫， 表明 Hg 与全硫存在依存关系， 由于煤炭中硫主要以硫铁矿 形式存在， 以上项目归纳为硫铁矿类; 聚类 3 Ba， 表 明 Ba 以区别于黏土矿物、 硫铁矿以外的矿物形式 存在， 结合相关文献资料， 可将该项目归纳为碳酸盐 矿物类。聚类分析结果提供了煤炭微量元素间不同 的赋存状态， 能为进口煤炭的洁净化处理提供参考 依据。 3． 3因子分析 与相关分析、 聚类分析相比， 因子分析在分析煤 中微量元素分布及影响因素方面很有优势。本文利 用 SPSS19． 0 软件对标准化的数据进行因子分析， 为 简化因子分析结果， 对结果作出更合理的解释， 采用 最大方差法对初始因子进行旋转。主成分信息表 明， 前 3 个主成分的特征值大于 1， 累积贡献率为 81． 6， 因此前 3 个潜在因子能解释整体情况。初 始因子矩阵和旋转后的因子矩阵表明， 初始因子矩 阵很难对各因子作出合理的解释， 经 3 次最大方差 法旋转后的因子矩阵中， 第 1 主因子 F1中 As、 Be、 Cr、 Co、 Ni、 Cu、 Mo、 Cd、 Sn、 Pb 有较高的因子载荷; 第 2 主因子 F2中 Hg 有较高的因子载荷; 第 3 主因子 F3中只有 Ba 一种元素有较高的因子载荷。因子分 析和聚类分析结果非常一致， 这也说明了聚类分析 结果对元素赋存状态推断的合理性。 表 2进口印尼煤微量元素、 全硫、 灰分含量的相关系数矩阵 Table 2Correlation matrix of trace elements，total sulfur，ash in imported Indonesia coals 项目全硫灰分AsHgBeCrCoNiCuMoCdSnBaPb 全硫1 灰分－0．1311 As0．0070． 6321 Hg0．2370． 1180．1711 Be－0．1850．8790．5820． 1421 Cr0．1270．7610．8220． 1280． 6131 Co－0．0650． 8480．7400． 1180． 8360．8761 Ni0．1170． 7450．8770． 1370． 6500．9680． 8761 Cu0．0840．8460．8020． 2010． 7730． 8870．9000．8971 Mo0．0850． 4690．573－0．0680．4590． 5090．4790．5470． 4781 Cd－0．1810．7600．5470． 0140． 8510．6610．7750．6700． 6830．4861 Sn－0．1890．8430．5660． 0200． 8210． 6950．8080．6780． 7830．5350．8581 Ba－0．2050． 0120．097－0．012－0． 0930．0840．1280．0420． 126－0．284－0．1030．0281 Pb－0．2180． 7230．6450． 1060． 7020．7550． 7420．6860． 7200．3640．7850．8080．1791 834 第 4 期 岩矿测试 http ∥www． ykcs． ac． cn 2015 年 ChaoXing 4进口印度尼西亚煤炭的统计学分类 由于成煤年代、 地质特征差异， 煤炭中微量元素 含量有一定 “指纹” 效应， 能在一定程度上指示产地 属性。在缺乏足够信息的情况下， 利用煤中微量元 素间的 Q 型聚类分析， 可实现不同煤炭样品间的分 类分组， 进而对进口煤炭的产地来源进行鉴别。对 31 批进口印度尼西亚煤炭进行 Q 型系统聚类， 结果 表明， 抽检的印度尼西亚煤炭可分为 3 类 第 1 类包 括27 批， 占比87． 1; 第2 类包括2 批， 与第1 类相 比， 体现在高 As、 Be、 Cr、 Co、 Ni、 Cu、 Cd、 Mo， Sn、 Pb 含量; 第 3 类包括 2 批， 与第 1 类相比， 体现在高 Ba 含量。以上分类， 可能代表 3 种不同的煤炭来源。 5结论 本文运用多种分析测试技术和数理统计方法研 究了上海口岸进口印度尼西亚煤炭中 12 种微量元 素的分布特征及其赋存形态， 实现了不同煤炭样品 间的分类。结果表明， 进口印尼煤炭中含有高汞煤、 三级含砷煤， As、 Hg 的迁移风险值得关注; Be、 Cu、 Mo、 Cd、 Sn、 Pb 含量均低于中国煤和世界煤炭的平 均水平， 体现出印尼煤炭低灰分的品质特征。12 种 微量元素和相关项目 灰分和全硫 划分为 3 类 第 一类归纳为黏土矿物吸附类， 包括 As、 Be、 Cr、 Co、 Ni、 Cu、 Mo、 Cd、 Sn、 Pb、 灰分; 第二类归纳为硫铁矿 类， 包括 Hg、 全硫; 第三类归纳为碳酸盐矿物类， 包 括 Ba。表明了被抽检的印度尼西亚煤炭可能代表 3 种不同的煤炭来源。 掌握进口印尼煤炭中微量元素的分布特征， 能 为煤炭的洁净化使用以及监管政策措施制定提供技 术支撑。本研究所采用的数理统计方法， 主要是基 于煤炭微量元素间固有的依存关系， 一定程度上反 映了成煤地质环境、 煤的变质程度等信息， 可为研究 其他进口煤炭微量元素的分布特征提供借鉴。然 而， 受条件限制， 本次抽查的样品数量不多， 样品产 地信息不明确， 一定程度上对调研结果会产生影响。 6参考文献 ［ 1］Nriagu J O， Pacyna J M． Quantitative Assessment of Worldwide Contamination of Air， Water and Soil by Trace Metals［ J］ ． Nature， 1988， 333 134 －139． ［ 2］陈萍， 黄文辉， 唐修义． 我国煤中砷的含量赋存特征及对 环境的影响［ J］ ． 煤田地质与勘探， 2002， 30 3 1 －4． Chen P， Huang W H， Tang X Y． Features of As Content， Occurrence in Coal and Its Affect on Environment in China［ J］ ． Coal Geology ＆ Exploration， 2002， 30 3 1 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