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2018 年 5 月 May 2018 岩矿测试 ROCK AND MINERAL ANALYSIS Vol． 37，No． 3 275－282 收稿日期 2017－10－31; 修回日期 2017－11－28; 接受日期 2018－03－21 基金项目 中国地质调查局地质调查工作项目“湖南 1 ∶ 5 万铁丝塘 G49E007020 、 草市 G49E007021 、 冠市街 G49E008020 、 樟树脚 G49E008021 幅区域地质矿产调查” 12120113015500 作者简介 任静， 硕士， 工程师， 分析化学专业。E- mail renjing116 aliyun． com。 通信作者 刘宇平， 研究员， 地质构造专业。E- mail 1060923050 qq． com。 任静，李超，刘宇平， 等． 河流阶地样品中石英纯化和宇宙核素10Be 和26Al 分离方法研究［ J］ ． 岩矿测试， 2018， 37 3 275－282． REN Jing，LI Chao，LIU Yu- ping，et al． Study on the for Quartz Purification and Separation of Cosmogenic 10Be and26Al in Samples from Fluvial Terraces［ J］ ． Rock and Mineral Analysis， 2018， 37 3 275－282． 【DOI 10． 15898/j． cnki． 11－2131/td． 201710310171】 河流阶地样品中石英纯化和宇宙核素10Be 和26Al 分离方法研究 任静1， 2，李超3，刘宇平2*，武振坤4，任磊5 1． 自然资源部沉积盆地与油气资源重点实验室，四川 成都 610082; 2． 中国地质调查局成都地质调查中心，四川 成都 610082; 3． 国家地质实验测试中心，北京 100037; 4． 西安加速器质谱中心，陕西 西安 710061; 5． 中国石化集团西南油气分公司川西采气厂，四川 成都 610100 摘要 经历反复埋藏暴露演化过程的河流阶地样品， 难以用常规方法将原生宇宙核素10Be、 26Al 有效分离。 本文在前人实验方法基础上， 使用人工挑选、 磁选仪分选及酸洗方法， 分离样品中碳酸盐、 含铁矿物及大气生 成的10Be， 进一步优化了石英提纯实验流程。结果表明 长度为 9 cm、 内径为 1 cm 的阴离子交换树脂装置匹 配 4 mol/L 氢氟酸淋滤液， 可将 B、 Mg、 Ca、 Cr、 Fe、 Mn、 Ni、 Ti 和 Be、 Al 有效分离， Be、 Al 回收率分别可达 95. 7、 85． 7。阳离子交换树脂能有效分离 Be、 Al， 两元素回收率均达到 85。获得10Be/ 9Be 和26Al/27Al 流程空白分别为 2． 1910 －15 和 1． 6310 －15。优化后的实验方法显著提高了河流阶地样品中原生宇宙核 素10Be、 26Al 的纯化效率， 且10Be/9Be 和26Al/27Al 流程空白数值与国内外实验室具有可比性。采用本方法获 得了成都平原冲积物10Be、 26Al 暴露年龄分别是 76． 369． 51 ka 和 69． 4414． 13 ka， 为评价龙门山前缘隐伏 断裂构造特征和活动性提供了年代学依据。 关键词 宇宙原生核素; 10Be;26Al; 纯化效率; 加速器质谱 要点 1 利用磁选仪分选磁性物质， 有效提高火山岩、 角闪石、 黑云母样品中石英的纯化率。 2 采用规格为柱长 9 cm， 柱直径 1 cm， 淋滤液为 4 mol/L 氢氟酸的阴离子交换树脂装备可分离杂质元素， 同时 Be、 Al 回收率达到 95． 7和 85． 7。 3 利用阳离子交换树脂可以分离 Be、 Al， 且回收率都达到 85。 中图分类号 O657． 63; O614． 21; O614． 31文献标识码 A 近二十年来， 宇宙原生核素 terrestrial in situ cosmogenic nuclide， TCN 定年是地质年代学发展最 为瞩目的技术方法 ［1－7 ］， 尤其是其直接测定地质、 地 貌体暴露年龄和埋藏年龄的技术独特优势引起了地 质学家的广泛兴趣， 现已广泛应用于冰川、 地体地 貌、 环境气候等年代学研究中。 自 TCN 定年方法被提出后， 从技术应用 ［8－13 ］到 核素物理性质研究 ［14－16 ］、 参数模拟方法修正［17－19 ］、 宇宙核素纯化和分析测试技术发展 ［20－26 ］、 数据分析 技术优化 ［27 ］， 均取得重要新成果和新进展。其中关 于宇宙核素分离方法报道较少。以10Be、 26Al 核素 定年为例， 宇宙射线轰击地表岩石中原子而产生 572 ChaoXing 的10Be、 26Al 浓度范围极低， 加速器质谱 AMS 测定 结果易受同质异位素、 氧化物及大气生成10Be 的干 扰。解决此问题的方法多用 EDTA 作为掩蔽剂 ［28 ］， 在不同的 pH 值条件下， 离子相继沉淀， 实现10Be、 26Al 纯化分离。该方法不如离子交换树脂方法简 单、 快速、 安全。目前许多实验室皆选择离子交换树 脂分离提纯10Be、 26Al［29－30 ］， 根据样品岩性和地质背 景， 选择适合离子交换树脂和淋滤液。但不能一概 而论， 黑云母和角闪石属于难溶的含铁矿物， 长石外 观与石英极其相似， 仅用离子交换树脂分离， 纯化效 果难以保证， 且增加了溶样困难。 本文研究对象为沉积物， 经历复杂地质作用后 混染了其他成分， 既需考虑铁锰沉积物带来的 Fe 干 扰， 还需考虑有机物质带来的溶解困扰。采用人工 挑选、 磁选仪分选、 酸洗三步骤， 消除样品中 Fe 和大 气生成10Be; 通过阴离子交换树脂 Dowex 18， 100 ～200 目， Cl－ 物理参数对比实验， 提高 Be、 Al 回收 率， 同时降低杂质元素回收率; 分析了阳离子交换树 脂 Dowex 50W8， 100～200 目， H 淋出液的元素 含量变化规律， 提升阳离子交换树脂分离 Be、 Al 能 力。另外， AMS 属于高能质谱， 克服了传统质谱仪 存在的分子本底和同质异位素干扰限制， 其10Be 灵 敏度可达 10 －15，10Be 和26Al 测量精度分别优 于 1. 4和 1． 14， 且样品用量少， 非常适合测量宇宙 原生核素10Be、 26Al。因此， 本研究借助 AMS 的高精 度测量手段建立了高效的10Be、 26Al 分离流程。 1实验部分 1． 1仪器 3MV 多核素加速器质谱仪 荷兰高压工程公 司， HVEE 。 ICAP6300 电感耦合等离子体发射光谱仪 美国 ThermoFisher 公司 。 LB－1 磁选仪 美国 S． G． Frantz 磁铁线圈偏 转角度为 10， 样品滑道倾斜角度为 20， 电流为 1. 01 mA。 1． 2标准溶液和主要试剂 9Be 标准溶液 购自西班牙 CE Label 公司， 密度 为 1． 02 g/cm3。 Al、 Be、 Cr、 Fe、 Mn、 Ni、 Ti、 Mg 单元素标准溶液 国家钢铁材料测试中心钢铁研究总院 NCS 制备。 盐酸 37， 购自成都金山化学试剂有限公司， 经亚沸蒸馏器蒸馏后使用。 氢氟酸 48 、 高氯酸 70 、 氨水 28 、 氟硅酸 34 均购自美国 Sigma－Aldrich 公司。 pH 8～9 水溶液 用氨水和盐酸调制。 Milli－Q 水 超纯水系统制备 美国 Millipore 公 司， 电阻率 18． 2 MΩcm， 25℃ 。 阴离子交换树脂 Dowex 1 8， 100 ～ 200 目 Cl－ ， 购自美国陶氏化学公司。 阳离子交换树脂 Dowex 50W8， 100 ～ 200 目 H ， 购自美国陶氏化学公司。 1． 3石英纯化实验 人工挑选石英含量高的岩石， 选择部分岩石制 作薄片， 并镜下观察岩石特性。粉碎岩石， 保留粒径 0． 5～0． 9 mm 岩石颗粒。磁选仪分选非磁性颗粒， 装入聚四氟乙烯瓶中， 依次用盐酸、 硅氟氢酸清洗， 直至清洗后的酸溶液未变色， 适量的氢氟酸蚀刻石 英颗粒， 重复三次， 用 Milli－Q 水洗净， 放入烘箱中 低温烘干， 装入聚四氟乙烯瓶中待用。此时借助显 微镜， 进一步提高石英颗粒纯度。 1． 4阴阳离子交换树脂分离杂质和 Be、 Al 称取 25 g 提纯后的岩石样品置于洁净的聚四 氟乙烯瓶中， 少许水润湿， 依次加入 0． 3 mL 的9Be 标准溶液和适量氢氟酸， 于振荡器中振荡过夜。样 品完全溶解后转移至聚四氟乙烯烧杯中， 并放置在 电热 板 上 蒸 至 近 干， 加 入 高 氯 酸， 再 蒸 干。用 7 mol/L 盐酸提取后， 分取 0． 5 mL 溶液测定27Al 含 量， 余下的溶液中逐滴加入氨水至悬浮物出现， 用 pH 8～ 9 的水溶液清洗悬浮物三次后， 加入 10． 2 mol/L 盐酸溶解悬浮物。将样品溶液滴加到阴离子 交换树脂柱上， 并用 4 mol/L 氢氟酸淋洗树脂， 收集 淋出液， 在电热板上蒸干， 用 7 mol/L 盐酸提取， 将 提取溶液滴加到阳离子交换树脂上， 分别用 1 mol/L 盐酸、 4. 5 mol/L 盐酸淋洗出 Be、 Al， 分装于两个烧 杯中， 在电热板上蒸干， 均用 7 mol/L 盐酸提取， 在 提取溶液中逐滴加入氨水至悬浮物出现， 用 pH 8～9 水溶液清洗悬浮物三次， 然后转移至洁净瓷坩埚中， 烘干; 分 别 在 400℃ 和 900℃ 下 灼 烧 成 BeO 和 Al2O3， 待制靶测定。 2结果与讨论 2． 1石英纯化实验 作为造岩矿物， 石英分布广泛， 易与其他岩石共 同经历复杂地质运动和作用， 形成组分复杂的矿物 和岩石。另外石英在风化过程中， 大气生成的10Be 原子进入风化壳， 或游离在石英裂缝中， 因此石英纯 化难度较大。本实验结合野外地质资料， 采用人工 672 第 3 期 岩矿测试 http∥www． ykcs． ac． cn 2018 年 ChaoXing 挑选、 磁选仪分选、 化学法分离三步骤， 将混入样品 中的碳酸盐、 铁氧化物、 锰矿及石英外壳中大气生成 的10Be 除去。 2． 1． 1人工挑选 限于野外采样条件， 采集的样品为多岩性混合 物， 通过肉眼辨识， 直接去除深色岩石和长石。人工 挑选可缩短分离实验流程， 提高纯化效率， 取得事半 功倍的效果。 2． 1． 2磁选仪分选磁性物质 石英常与铁矿物等伴生， Fe 最终以氧化物形式 与 BeO 和 Al2O3共沉淀， 增大测量误差。磁选仪可 分选出磁性颗粒， 提高火山岩样品纯化效率， 有效去 除花岗岩砂岩、 土样和沙样中黑云母和角闪石等难 溶含铁矿物。 实验结果 表 1 显示， 磁选仪可一次性将砾石、 灰岩、 花岗岩等样品中 90磁性物质除去; 重复一 次可将样品中 97磁性物质除去; 重复两次可除去 98以上磁性物质。 表 1磁选分选实验结果 Table 1Results of magnetic separation test 实验 次数 YNP－6LJP－2LJP－5 磁性物质 g 非磁性物质 g 磁性物质 g 非磁性物质 g 磁性物质 g 非磁性物质 g 第一次 26． 433355． 73043． 722963． 6846 4． 809940． 1229 第二次 28． 210254． 29303． 886763． 5003 4． 906840． 0190 第三次 28． 561653． 89873． 936663． 4504 4． 973439． 9179 第四次 28． 858653． 61083． 955063． 3902 4． 989439． 8935 第五次 28． 972253． 38983． 965163． 3963 4． 999139． 8771 图 1 a 目标矿物颗粒; b 混合酸清洗; c 酸洗后矿物颗粒; d 镜下目标矿物颗粒 Fig． 1 a Goal mineral grain， b mixed acid cleaning， c the grain after mixed acid cleaning， d telescope observation 2． 1． 3化学法分离其他矿物和大气中10Be 胶结于碳酸盐矿物、 黏土矿物上的石英与氢氟 酸发生反应， 生成氟化钙难溶物， 并附着在石英表 面， 因此清洗石英是必不可少的实验内容。在以前 常用重液法、 硫酸氢钠熔融、 氢氧化钠和氟硅酸淋滤 等纯化石英， 不仅提纯石英量少， 也无法将长石等与 石英密度相近的颗粒分选出来， 对除去大气中10Be 也毫无效果。 本文先用盐酸去除碳酸盐矿物， 再用氟硅酸将 游离的 Ca 2 以氟硅酸盐形式清洗干净， 减少 Ca 2 对 BeO 和 Al2O3的测试干扰。重复三次盐酸和氟硅酸 清洗实验， 如图 1 所示。 另外一个严重影响 BeO 和 Al2O3测试结果的因 素是大气生成的10Be。宇宙射线与大气层中原子核 反应生成的10Be 随雨水、 粉尘等降落到地表并进入 沉积物中， 它们可能被带入石英风化外壳硅酸盐的 晶格中， 或游离在石英裂隙中。大气生成10Be 聚集 在石英外壳， 生成速率比岩石表层10Be 生成速率高 三个数量级。利用石英与氢氟酸发生的化学反应， 可去除大气生成的10Be。研究实验结果表明 ［27 ］ ， 用 氢氟酸溶解 15质量石英后， 大气生成10Be 的原子 数显著下降， 进一步溶解石英， 大气生成10Be 的原子 数变化较小。本实验采取三步蚀刻方法， 对石英进 行逐步微量蚀刻， 每次消耗 10石英质量， 目的在 于消除大气生成10Be 的影响， 保证蚀刻后的石英质 量达到 AMS 的10Be 检测限。 2． 2离子交换树脂参数选择 胶结的碳酸盐矿物和黏土矿物含有大量的金属 离子， 它们与 Be、 Al 以氢氧化物形式共同沉淀， 这些 金属离子和 B 将干扰26Al 和10Be 原子数测定。利用 离子交换树脂可将这些干扰元素分离， 并将 Be、 Al 分开待测。 2． 2． 1阴离子交换树脂分离 Fe、 Mn 等杂质元素 阴离子交换树脂装置目的是除去 Fe、 Mn 等干 扰元素， 通过条件实验选择树脂内径和长度、 淋洗液 最佳参数组合， 见表 2。 将 Al、 Be、 Cr、 Fe、 Mn、 Ni、 Ti、 Mg 单元素标准溶 液配制成混合标准溶液， 各元素质量为 1 mg。将混 合标准溶液缓慢滴加在阴离子交换树脂柱上， 酸溶 液淋洗阴离子交换树脂， 烧杯接取淋出液， ICP－OES 测定淋出液中 Al、 Be、 Cr、 Fe、 Mn、 Ni、 Ti、 Mg， 计算各 元素回收率。 772 第 3 期任静， 等 河流阶地样品中石英纯化和宇宙核素10Be 和26Al 分离方法研究第 37 卷 ChaoXing 表 2阴离子交换树脂参数 Table 2The parameters list of anion exchange resin 方法编号阴离子交换树脂柱规格淋滤液 方法 1内径 1 cm， 长度 9 cm 盐酸 20 mL， 10． 2 mol/L 方法 2内径 1 cm， 长度 9 cm 氢氟酸 36 mL， 4 mol/L 方法 3内径 1 cm， 长度 6 cm 氢氟酸 36 mL， 4 mol/L 方法 4内径 1 cm， 长度 3 cm 氢氟酸 36 mL， 4 mol/L 方法 5内径 0． 6 cm， 长度 9 cm 氢氟酸 36 mL， 4 mol/L 图 2 列出了不同参数条件下 Be、 Al、 Cr、 Fe、 Mn、 Ni、 Ti、 Mg 回收率。盐酸作为淋洗液， B 回收率为 82． 3， 其他杂质元素回收率超过 68。以氢氟酸 为淋洗液， B 回收率在 25以下， Ca、 Mg、 Mn、 Ti、 Cr 的回收率降低 15以上， Be、 Al 的回收率分别增加 31． 3和 29。改变氢氟酸体积， 同时改变阴离子 交换树脂的体积， 实验结果显示 Be、 Al 回收率变化 较大， 其中离子交换树脂体积最大的实验结果最为 满意， Be、 Al 的回收率分别为 95． 7、 85． 7。除 Ca、 Fe 之外， 其他元素回收率较低， 影响 Ca、 Fe 回收 率一个重要的影响因素来自于 ICP－OES 仪器以及 水的本底。氢氟酸作为淋洗液， 不仅获得较高的 Be、 Al 回收率， 且有效分离了杂质。因此， 选择表 2 中的方法 2 作为实验条件。 图 2阴离子交换树脂获得的元素回收率 Fig．2Recoveries of the elements eluted by anion exchange resin 表 3 列出了阴离子交换树脂分离杂质对比结 果。中国科学院地球化学研究所选择内径为 1 cm， 高度为 20 cm 的阴离子交换树脂柱， 10 mol/L 盐酸 为淋滤液。尽管 Be、 Al 回收率相当， 但本实验方法 的杂质回收率却很低， B 元素含量甚至低于仪器检 出限， 提高了后期 AMS 测量数据的准确度。 2． 2． 2阳离子交换树脂分离 Be、 Al 阴离子交换树脂的淋出液是 Be、 Al 混合溶液， 表 3本项目与中国科学院地球化学研究所回收率实验 结果对比 Table 3A comparison of recoveries of the elements 实验室 元素回收率 BeAlBMgCaCr 本项目组95． 785． 7 －39． 759． 06． 57 中国科学院地球 化学研究所［30 ］ 93． 293． 062． 594． 287． 286． 8 注 “－” 表示未检测到元素含量。 需通过阳离子交换树脂装置将 Be、 Al 分离， 最终用 AMS 测量10Be、 26Al 原子个数。对阳离子交换树脂 的淋出液进行分段测试， 每 2 mL 或每 5 mL 溶液为 一个测试对象， 通过对每段溶液中 Be、 Al 含量变化， 绘出 Be、 Al 的淋滤曲线。 取 Be 和 Al 单元素标准溶液， 制成混合标准溶 液， Be、 Al 质量均为 500 μg， 缓慢滴加在阳离子交换 树脂上， 用 120 mL 1 mol/L 盐酸和 50 mL 4． 5 mol/L 盐酸分别洗脱树脂上的 Be 和 Al， 绘制 Be 和 Al 的 淋滤曲线。 如图 3a 所示， 120 mL 1 mol/L 盐酸淋洗阳离子 交换树脂， 淋出液中 Be 和 Al 质量分别是 411 μg、 203 μg。虽然这阶段洗出约 40质量的 Al， 但在第 65 mL 淋出液处， Be、 Al 获得很好的分离， 第65～120 mL 淋出液中 Be 质量是 407 μg， 这部分淋出液中的 Be 质量可保证后期 AMS 测量要求， 故保留之， 其余 弃掉。图 3b 显示的是继 120 mL 1 mol/L 盐酸为淋 洗液后， 又用 50 mL 4． 5 mol/L 盐酸淋洗树脂上的 Al， 淋出液中含 12． 28 μg Be 和 214 μg Al。尽管从 第 1 mL 的淋出液开始， Be 能被少量淋洗出来， 但质 量都小于5 μg， 且最终得到的 Al 质量也能满足后期 AMS 测量要求。 如图 3 所示， 阳离子交换树脂分离 Be、 Al 的淋 出液中， Be、 Al 含量出峰无重合， 回收率均在 85左 右， 保证了 AMS 测量要求。在分段接取淋出液过程 中， 会发生淋出液偶尔溅出烧杯的现象， 影响了 Be、 Al 分离效果， 还需进一步改进实验装置。 2． 3流程空白实验 按照 2． 1 节、 2． 2 节实验步骤， 测量 11 组 10Be/9Be 和26Al/27Al 流程空白平均值分别是 2． 19 10－15和 1． 6310－15。表 4 列出了本实验室、 西安加 速器 质 谱 中 心 等 其 他 实 验 室 的10Be/ 9Be 和 26Al/27Al 流程空白信息。与其他实验室相比， 本实 872 第 3 期 岩矿测试 http∥www． ykcs． ac． cn 2018 年 ChaoXing 图 3 a 阳离子交换树脂的 Be 淋滤曲线; b 阳离子交换 树脂的 Al 淋滤曲线 Fig． 3 a Elution curves of Be using cation exchange resin with 1 mol/L HCl， bElution curves of Al using cation exchange resin with 4． 5 mol/L HCl 验室空白值的数量级与之相同， 具有可比性。 表 4不同实验室的流程空白值比较 Table 4A comparison of blank values obtained by different laboratories 实验室 10Be/9Be26Al/27Al 本项目组2． 1910 －15 1． 6310 －15 西安加速器质谱中心［23 ］7． 4810 －15 1． 9610 －15 中国科学院地球化学研究所［30 ］4． 3310 －14 6． 5910 －15 法国 CEREGE 研究所 私人通讯6． 4210 －15 － 注 “－” 表示未获取相关数据。 表 5加速器质谱仪分析结果 Table 5Results of samples measured by AMS 样品编号石英质量 g 9Be 载体质量 g10Be/9Be 绝对误差 26Al/27Al 绝对误差 SV1－30025． 00305． 51． 2910 －13 1． 5610 －14 2． 1310 －13 3． 9510 －14 SV3－23025． 34308． 85． 5510 －13 1． 4210 －14 1． 9910 －12 7． 5610 －14 SV4－20025． 03307． 82． 3810 －13 7． 7110 －15 1． 3210 －12 5． 1210 －14 SV5－15525． 21307． 64． 1010 －13 1． 0310 －14 3． 2810 －12 1． 3110 －13 SV6－12025． 15307． 65． 0110 －13 1． 7310 －14 2． 7210 －12 1． 6610 －13 SV7－8025． 19306． 29． 3010 －13 2． 9510 －14 4． 7810 －12 1． 5810 －13 SV8－4025． 00307． 68． 9410 －13 2． 5210 －14 3． 1510 －12 8． 3610 －14 2． 4实际样品测试 本项目组采集了龙门山断裂前缘， 四川盆地西 侧， 桂花、 彭州前缘断层的样品， 剖面具有良好水平 层理， 砾石呈叠瓦状构造， 有清楚的不整合面， 接触 面有一薄层砾石排列， 冲积层下部为白垩纪灌口组， 夹有少量石英砾石。剖面长度约 3 m， 在剖面不同 垂直深度分别采集 7 个样品， 且每个样品为混合样。 按上述的实验步骤将样品进行石英纯化、 提纯 Be、 Al 元素， 制作 BeO 和 Al2O3测试靶， 最后 AMS 测 量。 冲积物样品中的核素浓度， 除了来自宇宙射线 次级粒子的产生， 还要考虑到冲积物沉积时核素自 身衰变。通过一条剖面上多个样品的核素浓度， 可 计算出地表的暴露年龄 ［16 ］。 表 5 列出加速器质谱仪测量结果。对于冲积物 来说， 样品密度会受到埋藏后沉积作用严重影响， 由 此引起的不确定度需要进行校正 ［14 ］。实际操作中， 利用数学迭代法不断调整样品上覆盖物密度 ρ 值 ， 确定样品最佳的年龄值。本次计算没有考虑冰雪、 植 被覆盖等问题。另外， 冰雪密度较小， 且采样地点一 年中几乎无下雪时期， 对年龄不足以产生显著影响。 采用优化后的实验流程， 测得同一剖面不同垂 直深度 7 个样品的10Be/ 9Be、26Al/27Al 值。实验流 程空白分别是 7． 6310 －15、 1． 6310－15。剖面10Be 暴 露年龄为 76． 369． 51 ka， 26Al 暴露年龄为 69． 44 14． 13 ka。样品来源于龙门山山前隐伏断裂之一的 彭州断裂， 已有资料表明， 成都平原内埋深 25～30 m 以上的地层为晚更新世和全更新世 ［31 ］， 由浅层地震 剖面揭示 ［32 ］， 彭州隐伏断裂已断至地下 18 ～ 20 m 处， 属于晚更新世断裂。故由此推断， 采集的样品暴 露年龄至多推到晚更新世， 即 1265． 0 ka， 因缺少 其他方法年龄佐证， 还需对彭州隐伏断裂开展进一 步研究。 972 第 3 期任静， 等 河流阶地样品中石英纯化和宇宙核素10Be 和26Al 分离方法研究第 37 卷 ChaoXing 3结论 本文针对沉积样品的特性， 通过人工挑选、 磁选 仪分选、 酸洗实验， 一次性可以除去 90以上的磁 性物质， 显著降低了长石、 Fe 及大气生成10Be 等对 宇宙原生核素10Be、 26Al 测定干扰。优化后的阴离 子交换树脂物理参数及淋滤液提高了河流阶地样品 中宇宙原生核素10Be、 26Al 提取效率，10Be、26Al 回收 率分别为 95． 7、 85． 7， 通过分析阳离子交换树脂 淋出液的元素含量变化规律， 提升了离子交换树脂 的分离能力。同时 AMS 高测量精度保证了可靠 的10Be、 26Al 含量数据。优化后的10Be/9Be、26Al/27Al 流程空白平均值分别是 2． 1910 －15 和 1． 6310 －15， 达到了同类实验室水平。采用改善后实验方法， 获 得了成都平原冲积物10Be、 26Al 暴露年龄分别是 76． 369． 51 ka 和 69． 4414． 13 ka， 为研究龙门山前缘 隐伏断裂的构造和活动特征提供了年代学依据。 实验过程中， 极易出现非水平的离子交换树脂 柱面; 接取多段淋出液时， 溶液溅出。这样的实验现 象如何影响实验结果 在本项目组接下来的实验中 将开展进一步的研究实验。 致谢 本文实验流程得到台湾文化大学陈柔妃教 授、 西安加速器质谱中心张丽老师和成都地质调查 中心徐国栋高级工程师及其他同事的悉心指导和热 情帮助， 在此一并表示感谢。 4参考文献 ［ 1］Molliex S， Siame L S， Bourles D L， et al． Quaternary evolution of a large alluvial fan in a periglacial setting Crau Plain，SE Franceconstrained by terrestrial cosmogenic nuclide 10Be ［J］ ． Geomorphology， 2013， 195 1 45－52． ［ 2］Maher K， Blanckenburg F． Surface ages and weathering rates from 10Be meteoric and10Be/9Be Insights from differential mass balance and reactive transport modeling ［ J］ ． Chemical Geology， 2016， 44 23 70－86． ［ 3］Dehnert A， Kracht O， Preusser F， et al． Cosmogenic isotope burial dating of fluvial sediments from the Lower RhineEmbayment， Germany［ J ］ ．Quaternary Geochronology， 2011， 6 3－4 313－325． ［ 4］胡凯， 方小敏， 赵志军， 等． 宇宙成因核素10Be 揭示的 北祁连山侵蚀速率特征［ J］ ． 地球科学进展， 2015， 30 2 268－275． Hu K， Fang X M， Zhao Z J， et al． Erosion rates of northern Qilian Mountains revealed by cosmogenic 10Be ［J］ ． Advances in Earth Science，2015，30 2 268－275． ［ 5］Cui L F， Liu C Q， Xu S， et al． The long- term denudation rate of granitic regolith in Qinhuangdao， North China determined fromtheinsitudepthprofileofthe cosmogenic nuclides 26Al and10Be［ J］ ． Chinese Science Bulletin， 2014， 59 4823－4828． ［ 6］吕延武， 顾炎武， Aldahan A， 等． 内蒙古额济纳盆地戈 壁10Be 暴露年龄与洪积作用的演化［J］ ． 科学通报， 2010， 55 27－28 2719－2727． L Y W， Gu Y W， Aldahan A， et al． 10Be in quartz gravel from the Gobi desert and evolutionary history of alluvial sedimentation in the Ejina Basin， Inner Mongolia［J］ ． Chinese Science Bulletin， 2010， 55 27 － 28 2719 － 2727． ［ 7］张珂， 蔡剑波． 黄河黑山峡口最高阶地宇宙核素的初 步年龄及所反映的新构造运动［J］ ． 第四纪研究， 2006， 26 1 85－91． Zhang K， Cai J B． Preliminare result of the dating by TCN technique of the highest terrace of the Hei Shan Xia Gorge Mouth， northeast margin of Tibetan Plateau and its expression of neotectionic movement in that area ［ J］ ． Quaternary Sciences， 2006， 26 1 85－91． ［ 8］Gribenski N， Jansson K N， Lukas S， et al． Complex patterns of glacier advances during the late glacial in the Chagan Uzun Valley，Russian Altai［J］ ． Quaternary Science Reviews， 2016， 149 288－305． ［ 9］Xue B L， Guan J S， Hua T， et al． Initial 26Al/10Be burial dating of the hominin site Bailong Cave in Hubei Province， Central China［J］ ． Quaternary International， 2015， 389 235－240． ［ 10］ Kong P， Zheng Y， Fu B． Cosmogenic nuclide burial ages and provenance of late cenozoic deposits in the Sichuan Basin Implications for early quaternary glaciations in East Tibet［ J］ ． Quaternary Geochronology， 2011， 6 3－ 4 304－312． ［ 11］ Kong P， Granger D， Wu F Y， et al． Cosmogenic nuclide burial ages and provenance of the Xigeda paleo- lake Implications for evolution of the Middle Yangtze River ［ J］ ． Earth and Planetary Science Letters， 2009， 278 131－141． ［ 12］Wolkowinsky A J，Granger D E． Early pleistocene incision of the San Juan River， Utah， dated with 26Al and 10Be［ J］ ． Geology， 2004， 32 9 749－752． ［ 13］Granger D E， Muzikar P F． Dating sediment burial with insitu- producedcosmogenicnuclidesTheory， techniques and limitations［ J］ ． Earth and Planet Science Letters， 2001， 188 269－281． 082 第 3 期 岩矿测试 http∥www． ykcs． ac． cn 2018 年 ChaoXing ［ 14］ Stock G M， Anderson R S， Finkel R C． Rates of erosion andtopographicevolutionoftheSierraNevada， California，inferred from cosmogenic 26Al and10Be concentrations ［J］ ．EarthSurfaceProcessand Lands， 2005， 30 985－1006． ［ 15］ Balco G， Stone J O， Lifton N A， et al． A complete and easily accessible means of calculating surface exposure ages or erosion rates from 10Be and26Al measurements ［ J］ ． Quaernary Geochronology， 2008， 3 3 174－195． ［ 16］Gosse J C， Phillips F M． Terristrial in situ cosmogenic nuclides Theoryandapplication ［J］ ．Quaterna
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