碱熔共沉淀-电感耦合等离子体质谱法测定橄榄岩中的稀土元素_黎卫亮.pdf

2017 年 9 月 September 2017 岩矿测试 ROCK AND MINERAL ANALYSIS Vol． 36，No． 5 468 －473 收稿日期 2016 －07 －13; 修回日期 2017 －07 －26; 接受日期 2017 －08 －15 作者简介 黎卫亮， 硕士， 工程师， 主要从事电感耦合等离子体质谱分析技术研究。E- mail lennon444520163． com。 黎卫亮，程秀花，李忠煜， 等． 碱熔共沉淀 － 电感耦合等离子体质谱法测定橄榄岩中的稀土元素［ J］ ． 岩矿测试， 2017， 36 5 468 －473． LI Wei- liang，CHENG Xiu- hua，LI Zhong- yu，et al． Determination of Rare Earth Elements in Peridotite by Inductively Coupled Plasma- Mass Spectrometry after Alkali Fusion and Mg OH 2and Fe OH3Coprecipitation［ J］ ． Rock and Mineral Analysis， 2017， 36 5 468 －473．【DOI 10． 15898/j． cnki． 11 －2131/td． 201607130099】 碱熔共沉淀 －电感耦合等离子体质谱法测定橄榄岩中的稀土元素 黎卫亮1，程秀花1，李忠煜1，王鹏2 1． 中国地质调查局西安地质调查中心，陕西 西安 710054; 2． 中国地质大学 武汉 材料与化学学院，湖北 武汉 430074 摘要 橄榄岩的稀土元素特征对研究岩石成因、 岩浆作用过程具有重要的意义。橄榄岩中的稀土元素含量 低 ∑REEs 0． 1 ～1 μg/g ， 且存在镁、 铁等基体元素的干扰， 难以准确测定。前人通常利用高压密闭酸溶 － 离子交换法处理样品， 将稀土元素与镁、 铁等基体元素分离， 达到了预富集的效果， 但耗时长 消解时间接 近 7 天 、 操作步骤繁多， 不利于大批量样品的分析。本文建立了过氧化钠碱熔、 Fe OH 3和 Mg OH2共沉 淀的样品前处理方法， 通过离心使溶液与沉淀分离， 从而实现了稀土元素与镁、 铁等基体元素的快速分离， 再采用电感耦合等离子体质谱法测定稀土元素含量。方法检出限为 0． 17 ～2． 18 ng/g， 加标回收率为 95 ～101， 国家标准物质 GBW07101 和 GBW07102 的测定值与标准值的相对误差小于 20， 相对标准偏差 RSD， n 11 小于 10。该方法既减少了分步沉淀过程中带来的损失， 也缩短了分析周期 消解时间仅需 一天 ， 操作简便， 分析效率高。 关键词 橄榄岩; 稀土元素; 碱熔; 共沉淀; 电感耦合等离子体质谱法 中图分类号 O614． 33; O657． 63文献标识码 A 稀土元素具有相似的地球化学特性， 在地质过 程中表现出相近的地球化学行为， 这种独特的地球 化学性质常被用来研究地球科学领域中的物质来源 及演化过程， 反映地质体形成过程中元素迁移、 富集 及环境变化等重要信息 ［1 －2 ］。其中橄榄岩的稀土元 素配分型式可有效反映岩石成因、 岩浆作用过 程 ［3 ］。电感耦合等离子体质谱法 ICP － MS 因其灵 敏度高、 检测限低、 线性动态范围广 ［4 ］等特点而被 广泛应用于地质样品中稀土元素的分析。橄榄岩中 稀土元素含量非常低 ∑REEs 含量范围在 0． 1 ～ 1 μg/g ， 而镁、 铁等基体元素含量非常高， 利用常规 样品前处理方法 碱熔法 ［5 －6 ］、 微波消解法［7 －8 ］ 、 混 合酸溶矿法及高压密闭酸溶法 ［9 －10 ］ 进行 ICP － MS 分析时， 需要稀释较大的倍数 1000 倍 ， 而会使待 测溶液中的中、 重稀土元素含量低于仪器检出限， 无 法准确分析出橄榄岩中稀土元素的含量。Nakamura 等 ［11 ］、 Bayon 等［12 ］、 Ulrich 等［13 ］和 Qi 等［14 ］相继报 道了一些样品前处理方法， 利用高压密闭酸溶消解 超基性岩样品， 采用离子交换、 分步沉淀等方法富集 稀土元素， 可将稀土元素与基体元素较好地分离， 达 到预富集的效果， 但存在前处理流程长 有的消解 时间接近 7 天 、 操作步骤繁多、 用过滤分离沉淀时 容易造成损失等问题， 不利于大批量样品分析测定， 增加了分析方法的不确定度和分析误差。 本文在 Bayon 等 ［12 ］和 Qi 等［14 ］研究的基础上， 采用碱熔消解方法， 大大缩短了样品消解时间， 利用 共沉淀富集稀土元素， 将稀土元素与样品中镁、 铁等 其他造岩元素及大量溶剂分离， 避免了含盐量高而 导致潜在的基体干扰和质谱干扰， 此外在分步沉淀 过程中利用离心代替过滤， 从而减少操作时间， 并减 少了过滤过程带来的损失， 建立了利用 ICP － MS 测 定橄榄岩中稀土元素的分析方法。 864 ChaoXing 1实验部分 1． 1仪器及工作条件 X SeriesⅡ型电感耦合等离子体质谱仪 美国 ThermoFisher 公司 。仪器主要工作参数为 射频功 率 1400 W， 雾化气流量 0． 85 L/min， 冷却气流量 14． 0 L/min， 辅助气流量 0． 75 L/min， 采样锥孔径 1． 0 mm， 截取锥孔径 0． 7 mm， 扫描方式为跳峰， 积 分时间 0． 5 s， 进样时间 30 s。 此外， 实验还使用 Neoftge15 型高速离心机 上 海力申科学仪器公司 、 GTI461 － 35 型恒温电热板 天津拓至明实验仪器技术开发有限公司 、 SX2 －6 －13TP 型箱式电阻炉 济南精密科学仪器仪表有限 公司 等装置。 1． 2标准溶液和主要试剂 稀土元素标准溶液由 100 mg/L 标准溶液 国 家有色金属及电子材料分析测试中心 按实验要求 逐级稀释， 溶液介质为 2硝酸。 硝酸为优级纯， 过氧化钠、 三乙醇胺、 氯化铵、 氨 水、 氯化镁以及三氧化二铁均为分析纯。 实验用水是由 GN － RO － 100 纯水机 北京双 峰众邦科技发展有限公司生产 制备的高纯水， 电 阻率 ＞18 MΩcm。 1． 3样品的分析方法 本文所用样品采集于甘肃北山地区， 富含橄榄 石、 角闪石等矿物， 具有贫硅碱、 富镁铁等特点。 称取 0． 2500 g 样品 粉碎至 200 目 于刚玉坩 埚中， 加入 2． 5 g 过氧化钠， 混匀， 再加1． 0 g 过氧化 钠平铺于样品表面， 置于 700℃的马弗炉中熔融 15 min， 取出， 待室温冷却后放入盛有5 mL 50三乙醇 胺的烧杯中， 加 30 mL 热水提取， 在电热板上加热 5 min， 取下后冲洗坩埚。将烧杯中的熔融物转移至 50 mL 离心管内， 以 3200 r/min 转速离心 3 min， 滤 液弃去， 沉淀加入1 mL 硝酸溶解， 再加入10 mL 水， 用 50氨水调节 pH 值， 使溶液中刚好形成氢氧化 铁沉淀， 加水至 25 mL， 再加入 10 mL 氯化铵 － 氨水 缓冲溶液 pH 9 ， 以 3200 r/min 转速离心 3 min， 液体弃去， 再加入 35 mL 水、 0． 5 mL 氨水再次离心， 弃去滤液， 加入 1 mL 硝酸溶解沉淀， 稀释至 25 mL， 待测 ［5， 14 ］。 ICP － MS 点火稳定后， 用调谐液调试仪器各项 指标， 使其达到最佳， 再用标准曲线法分析待测样品 溶液。 2结果与讨论 2． 1基体干扰和质谱干扰 橄榄岩中存在大量的镁、 铁、 钠、 钙等基体元素， 这些基体元素对测定稀土元素有一定的影响。为了 提高方法的准确度， 本文采用两次共沉淀分离。首 先， 加入三乙醇胺与铁形成络合物， 而镁形成氢氧化 镁沉淀， 使稀土元素与氢氧化镁共沉淀， 此时大部分 的铁以及钾、 钠被分离。第二次用氨水调节 pH 值， 使前一步骤中未被分离的铁形成氢氧化铁沉淀， 并 加入氯化铵 － 氨水缓冲溶液， 使稀土元素与氢氧化 铁共沉淀， 镁、 钙、 钡被分离。通过两次共沉淀， 稀土 元素与大量基体元素分离。相比于前人采用的高压 密闭酸溶消解方法， 大大缩短了实验流程， 并且通过 共沉淀将碱熔引入的钠元素与待测溶液分离， 减少 了稀释倍数， 提高了 ICP － MS 测定的准确度。 在 ICP － MS 分析中， 钡的氧化物对铕以及轻稀 土氧化物对重稀土元素都存在干扰 ［15 ］。橄榄岩中 钡的含量非常低 通常小于 20 μg/g ， 而且在共沉 淀预处理时， 钡已经与稀土元素分离， 同时在优化仪 器的工作参数后， 氧化物产率小于 1， 因此钡的氧 化物对铕的干扰以及轻稀土氧化物对重稀土元素的 干扰均可忽略不计。 2． 2内标元素和同位素的选择 在 ICP － MS 分析中， 采用内标元素， 不仅能有 效校正分析信号的漂移， 而且对基体效应起到明显 的补偿作用。ICP － MS 内标元素选择的原则是被测 定溶液中不含所选择的内标元素， 内标元素受到干 扰因素尽可能少， 质谱行为尽可能与被测定元素一 致 ［16 －17 ］。根据这一原则， 铟、 铑、 铼均满足要求， 本 文选择 10 ng/mL 的103Rh 溶液作为内标进行校正。 按照丰度大、 干扰小、 灵敏度高的原则， 所测稀 土元素同位素的选择见表 1。 表 1稀土元素同位素选择 Table 1Selection ofrare earth element isotopes 稀土元素测量同位素稀土元素测量同位素 镧139镝163 铈140钬165 镨141铒166 钕146铥169 钐147镱172 铕151镥175 钆158钇89 铽159 964 第 5 期黎卫亮， 等 碱熔共沉淀 － 电感耦合等离子体质谱法测定橄榄岩中的稀土元素第 36 卷 ChaoXing 2． 3方法检出限 制备 11 份全流程空白溶液， 连续测定所得结果 标准偏差的 3 倍所对应的浓度值为方法检出限， 本文为使空白与样品保持基体相似， 加入了 15 mg 的 Fe2O3和 100 mg 的 MgO， 分析得到各稀土元素的 检出限列于表 2。从表中数据可以得知， 相比于前 人采用高压密闭酸溶 － 离子交换、 分步沉淀过滤分 离， ICP － MS 测定的研究， 本方法在简化了前处理步 骤的同时， 取得相近的检出限 0． 12 ～ 2． 18 ng/g ， 该检出限可以很好地满足橄榄岩中稀土元素， 特别 是能够满足中、 重稀土元素的测定要求。 表 2稀土元素的检出限 Table 2The detection limits of rare earth elements 稀土 元素 本文检出限 ng/g 前人检出限 ng/g 稀土 元素 本文检出限 ng/g 前人检出限 ng/g 镧1． 751．87镝0． 590．47 铈2． 182．02钬0． 120．09 镨0． 520．55铒0． 240．17 钕1． 571．35铥0． 170．09 钐0． 310．25镱0． 290．31 铕0． 170．09镥0． 170．09 钆0． 350．22钇0． 640．42 铽0． 220．09 2． 4方法加标回收率和精密度 由于缺乏橄榄岩标准物质对方法可靠性进行验 证， 因此测定方法的回收率有着重要意义。称取 3 份0． 2500 g 橄榄岩样品， 其中一份不加标准溶液， 其余两份分别加入 50 ng、 100 ng 稀土标准溶液， 按 照本文实验方法测定稀土元素的加标回收率。表 3 中的数据表明， 所测稀土元素的回收率在 95 ～ 102， 说明本方法具有较好的准确度， 符合分析 要求。 按本文实验方法的实验流程， 分别称取超基性 岩标准物质 GBW07101、 GBW07102 各 11 份进行分 析测定， 计算方法的精密度以及标准样品的准确度 结果列于表 4 中。从表 4 中的数据可以看出， 两种 标准物质测定值的相对标准偏差 RSD ＜ 10， 测 定值与标准值的相对误差 ＜ 20， 均满足了稀土元 素分析方法需要。 2． 5本法与前人预处理方法效果比较 将本文所建立的方法获得的分析结果与 Ulrich 等 ［13 ］应用的高压密闭酸溶 － 离子交换树脂富集前 处理方法 ICP － MS 分析结果进行对比， 由表 5 可以 看出， 稀土元素分析结果基本一致。相对于前人利 用高压密闭酸溶接近 7 天的消解时间相比， 本文利 用碱熔方法处理可缩短至一天， 并且本方法的分步 沉淀、 离心分离相对于离子交换树脂分离的方法， 具 有操作步骤简单的优势。 表 3稀土元素的回收率 Table 3Recovery tests of rare earth elements 稀土 元素 加入量 ng 回收量 ng 回收率 加入量 ng 回收量 ng 回收率 镧5049．198．210098．298． 2 铈5048．496．810098．598． 5 镨5048．997．8100100．7100． 7 钕5050．6101．210099．199． 1 钐5049．298．410098．298． 2 铕5048．196．2100101．4101． 4 钆5050．5101．010097．597． 5 铽5047．695．210096．996． 9 镝5048．997．810098．898． 8 钬5048．897．6100101．1101． 1 铒5050．4100．810097．597． 5 铥5048．296．410096．296． 2 镱5047．995．810096．796． 7 镥5048．096．010095．995． 9 钇5047．795．410098．498． 4 表 4GBW07101 和 GBW07102 中稀土元素的分析结果 Table 4Analytical results of rare earth elements in GBW07101 and GBW07102 稀土 元素 GBW07101GBW07102 测定值 μg/g 标准值 μg/g RSD 相对误差 测定值 μg/g 标准值 μg/g RSD 相对误差 镧0．19000．20003．215．000．20000．2100 3．724．76 铈0．36000．34002．745．880．38000．4000 2．505．00 镨0．04100．04504．118．890．04300．0470 4．658．51 钕0．17000．16003．896．250．16000．1800 3．1411．1 钐0．02200．02505．3412．000．02600．0280 4．227．14 铕0．00470．00437．119．300．00540．0061 5．4711．5 钆0．02200．02404．998．330．30000．3100 3．803．22 铽0．00250．00295．9713．800．00250．0030 5．7416．7 镝0．01800．02004．0810．000．01900．0210 5．419．52 钬0．00440．00495．2710．200．00380．0043 6．1411．6 铒0．01300．01404．337．140．01300．0120 4．948．33 铥0．00260．00306．1213．300．00240．0028 5．6114．3 镱0．02200．02004．8810．000．01100．0120 4．038．33 镥0．00370．00404．527．500．00240．0022 6．429．09 钇0．13000．14003．937．140．13000．1400 3．487．14 074 第 5 期 岩矿测试 http ∥www． ykcs． ac． cn 2017 年 ChaoXing 表 5本法与前人分析稀土元素方法的结果对比 Table 5A comparison of analytical results of rare earth elements determinated by different sample digestion s 稀土 元素 本法测定值 μg/g 高压密闭酸溶 －离子交换树脂 富集前处理方法测定值 μg/g 样品1样品2 样品3样品4 样品1样品2 样品3样品4 镧0．1300 0．1700 0．1000 0．2100 0．1200 0．1800 0．1100 0．2000 铈0．2700 0．3500 0．2100 0．3900 0．2500 0．3400 0．2200 0．4000 镨0．0300 0．0390 0．0240 0．0430 0．02800．038 0．02600 0．0450 钕0．1100 0．1300 0．0880 0．1500 0．1000 0．1200 0．0900 0．1600 钐0．0170 0．0220 0．0130 0．0230 0．0150 0．0210 0．0140 0．0240 铕0．0037 0．0043 0．0026 0．0047 0．0034 0．0045 0．0028 0．0049 钆0．0170 0．0220 0．0140 0．0270 0．0150 0．0210 0．0150 0．0280 铽0．0028 0．0036 0．0022 0．0043 0．0025 0．0038 0．0024 0．0045 镝0．0170 0．0220 0．0140 0．0260 0．0160 0．0230 0．0140 0．0270 钬0．0038 0．0046 0．0030 0．0055 0．0036 0．0044 0．0032 0．0057 铒0．0120 0．0140 0．0092 0．0170 0．0110 0．0150 0．0094 0．0170 铥0．0021 0．0023 0．0014 0．0027 0．0019 0．0025 0．0016 0．0029 镱0．0150 0．0160 0．0092 0．0180 0．0150 0．0170 0．0095 0．0190 镥0．0026 0．0025 0．0015 0．0029 0．0024 0．0026 0．0016 0．0031 钇0．1000 0．1300 0．0920 0．1700 0．1100 0．1200 0．0970 0．1800 3结论 本文建立了利用过氧化钠碱熔、 Fe OH 3和 Mg OH 2共沉淀的样品前处理方法， 并利用离心分 离溶液和沉淀， 实现了稀土元素和基体元素的快速 分离， 进而利用 ICP － MS 准确测定橄榄岩中的稀土 元素含量。本方法与前人方法具有相近的检出限 0． 17 ～2． 18 ng/g ， 相对误差和相对标准偏差均满 足测试需求， 应用于橄榄岩样品中稀土元素分析， 测 定结果具有较好的一致性。 本法简化了样品前处理操作步骤， 缩短了样品 前处理时间， 具有简便、 快速的优势， 对于研究橄榄 岩成因、 岩浆作用具有重要的意义。 4参考文献 ［ 1］Han R S， Liu C Q， Emmanuel J M C， et al．REE geochemistry of altered tectonites in the Huize base- metal district， Yunnan， China ［J ］ ．GeochemistryExploration， Environment， Analysis， 2012， 12 127 －146． ［ 2］李丽君， 王娜． 电感耦合等离子体质谱法测定高岭土 中的 15 种稀土元素［J］ ． 理化检验 化学分析 ， 2017， 53 6 689 －692． Li L J， Wang N． Determination of 15 rare earth elements in kaolin by ICP- MS［ J］ ． Physical Testing and Chemistry Analysis Part B Chemistry Analysis ，2017， 53 6 689 －692． ［ 3］付伟， 黄小荣， 杨梦力， 等． 超基性岩红土风化壳中 REE 地球化学 不同气候风化剖面的对比［J］ ． 地球 科学 中国地质大学学报， 2014， 39 6 716 －732． Fu W， Huang X R， Yang M L， et al． REE geochemistry in thelateritecrustsderivedfromultramaficrocks Comparative study of two laterite profiles under different climate condition［J］ ． Earth ScienceJournal of China University of Geosciences， 2014， 39 6 716 －732． ［ 4］李冰， 杨红霞． 电感耦合等离子体质谱 ICP － MS 技 术在地学研究中的应用［ J］ ． 地学前缘， 2003， 10 2 367 －377． Li B， Yang H X． Applications of inductively coupled plasma mass spectrometry in earth science［J］ ． Earth Science Frontiers， 2003， 10 2 367 －377． ［ 5］周国兴， 刘玺祥， 崔德松． 碱熔 ICP － MS 法测定岩石 中稀土等28 种金属元素［ J］ ． 质谱学报， 2010， 31 2 120 －124． Zhou G X， Liu X X， Cui D S． Determination of 28 elements including rare earth elements by ICP- MS in alkali melted rock sample［J］ ． Journal of Chinese Mass Spectrometry Society， 2010， 31 2 120 －124． ［ 6］杨小丽， 崔森， 杨梅， 等． 碱熔离子交换 － 电感耦合等 离子体质谱法测定多金属矿中痕量稀土元素［J］ ． 冶金分析， 2011， 31 3 11 －16． Yang X L， Cui S， Yang M， et al． Determination of rare earth elements in polymetallic ore by inductively coupled plasma mass spectrometry after alkali fusion and ion exchange［J］ ． Metallurgical Analysis， 2011， 31 3 11 －16． ［ 7］高朋， 杨佳妮， 王秋丽， 等． 微波消解电感耦合等离子 体质谱法测定土壤中稀土金属元素［ J］ ． 中国环境监 测， 2011， 27 2 68 －69． Gao P， Yang J N， Wang Q L， et al． Determination of rare earth elements in the soil by the inductively coupled plasma mass spectrometry and microwave digestion［J］ ． Environmental Monitoring in China，2011，27 2 68 －69． ［ 8］王佩佩， 李霄， 宋伟娇． 微波消解 － 电感耦合等离子体 质谱法测定地质样品中稀土元素［ J］ ． 分析测试学报， 2016， 35 2 235 －240． Wang P P， Li X， Song W J． Determination of rare earth elementsingeologicalsamplesbyICP- MSusing microwavedigestion ［J］ ．JournalofInstrumental Analysis， 2016， 35 2 235 －240． ［ 9］张亚峰， 冯俊， 唐杰， 等． 基于五酸溶样体系 － ICP － MS 同时测定地质样品中稀土等 46 种元素［J］ ． 质谱 学报， 2016， 37 2 186 －192． Zhang YF，FengJ，TangJ，etal． Simultaneous 174 第 5 期黎卫亮， 等 碱熔共沉淀 － 电感耦合等离子体质谱法测定橄榄岩中的稀土元素第 36 卷 ChaoXing determination of 46 species of micro， trace and rare earth elements by ICP- MS based on the system of five- acids dissolution of sample［J］ ． Journal of Chinese Mass Spectrometry Society， 2016， 37 2 186 －192． ［ 10］ 张楠， 王家松， 吴磊， 等． 电感耦合等离子体质谱法测 定石榴石中痕量稀土元素［J］ ． 广州化工， 2015， 43 19 108 －110． Zhang N， Wang J S， Wu L， et al． Determination of rare earth elements in garnet samples by inductively coupled plasma mass spectrometry ［J］ ． Guangzhou Chemical Industry， 2015， 43 19 108 －110． ［ 11］ Nakamura K， Chang Q． Precise determination of ultra- low sub- ng g －1 level rare earth elements in ultramafic rocks by quadrupole ICP- MS［J］ ． Geostandards and Geoanalytical Research， 2007， 31 3 185 －197． ［ 12］ Bayon G， Barrat J A， Etoubleau J， et al． Determination of rare earth elements，Sc，Y，Zr，Ba，Hf and Th in geological samples by ICP- MS after Tm addition and alkaline fusion ［J］ ． Geostandards and Geoanalytical Research， 2009， 33 1 51 －62． ［ 13］ Ulrich M， Bureau S， Chauvel C， et al． Accurate measure- ment of rare earth elements by ICP- MS after ion- exchangeseparationApplicationtoultra- depleted samples［J］ ． Geostandards and Geoanalytical Research， 2011， 36 1 7 －20． ［ 14］ Qi L， Zhou M F， Sun M， et al． Determination of rare earth elements and Y in ultramafic rocks by ICP- MS after preconcentration using Fe OH 3 andMg OH 2 coprecipitation ［J］ ． GeostandardsandGeoanalytical Research， 2005， 29 1 131 －141． ［ 15］ 王冠， 李华玲， 任静， 等． 高分辨电感耦合等离子体质 谱法测定地质样品中稀土元素的氧化物干扰研究 ［ J］ ． 岩矿测试， 2013， 32 4 561 －567． Wang G， Li H L， Ren J， et al． Characterization of oxide interference for the determination of rare earth elements in geological samples by high resolution ICP- MS［J］ ． Rock and Mineral Analysis， 2013， 32 4 561 －567． ［ 16］ 王初丹， 侯明． 电感耦合等离子体质谱法测定地质样 品中的稀土、 钍元素［ J］ ． 桂林理工大学学报， 2011， 31 3 454 －456． Wang C D， Hou M． Determination of rare earth and thorium elements in geochemical samples by inductively coupled plasma mass spectrometry［J］ ． Journal of Guilin University of Technology， 2011， 31 3 454 －456． ［ 17］ 吴磊， 曾江萍， 刘义博， 等． 硼酸溶液敞口酸溶 － 电感 耦合等离子体质谱法测定萤石中稀土元素［ J］ ． 岩矿 测试， 2014， 33 1 20 －24． Wu L， Zeng J P， Liu Y B， et al． Determination of rare earth elements in fluorite samples by open boric acid dissolutionandinductivelycoupledplasmamass spectrometry［J］ ． Rock and Mineral Analysis， 2014， 33 1 20 －24． 274 第 5 期 岩矿测试 http ∥www． ykcs． ac． cn 2017 年 ChaoXing Determination of Rare Earth Elements in Peridotite by Inductively Coupled Plasma- Mass Spectrometry after Alkali Fusion and Mg OH 2 and Fe OH 3 Coprecipitation LI Wei- liang1，CHENG Xiu- hua1，LI Zhong- yu1，WANG Peng2 1． Xi’ an Center of Geological Survey，China Geological Survey，Xi’ an 710054，China; 2． Faculty of Material Science and Chemistry，China University of Geosciences Wuhan ，Wuhan 430074， China Highlights The rare earth elements are separated from matrix elements by alkali fusion- coprecipitation． The loss of sample is reduced in the separation process by centrifuging separation of precipitates． The can rapidly determine the content of rare earth elements in peridotite． It is simple to operate，and suitable for simultaneous analysis of large quantities of samples． Abstract Characteristics of REEs in peridotite is significant for studying petrogenesis and magmatic processes． Due to the serious interference of matrix elements such as Mg and Fe，it is difficult to determine the low contents of REEs in peridotite ∑REEs 0． 1 －1 μg/g accurately． The previous was sealed acid digestion at high pressure combined with ion- exchange which was used to separate REEs and matrix elements of Mg and Fe and preconcentrate REEs． However，due to the long digesting time almost 7 days and various operating steps，it is not conducive to the analysis of lots of samples． In this study，the sample was decomposed by Na2O2alkali fusion， and coprecipitated with Mg OH 2 and Fe OH 3． Then，the solution was separated from precipitation by centrifuging for a rapid separation of REEs from matrix elements of Mg and Fe． Contents of REEs are determined by Inductively Coupled Plasma- Mass Spectrometry ICP- MS ． For this ，the detection limits of REEs range from 0． 17 to 2． 18 ng/g，and the recoveries are 95 － 101． This was used to analyze the