利用高分辨率3D技术和荧光强度变化精确测量烃类包裹体体积的方法_黎萍.pdf

书书书 2016 年 3 月 March 2016 岩矿测试 ROCK AND MINERAL ANALYSIS Vol． 35，No． 2 159 ～165 收稿日期 2015 －11 －13; 修回日期 2016 －03 －09; 接受日期 2016 －03 －15 基金项目 国家科技重大专项 2011ZX05006 －001 ; 国家自然科学基金资助项目 41172111 ; 国家重点基础研究计划 973 项目 2014CB239105 ; 中石化胜利油田科研攻关项目 YKS1401 作者简介 黎萍， 硕士研究生， 高级工程师， 主要从事胜利探区地球化学和油气成藏研究。E- mail liping675． slyt sinopec． com。 通讯地址 徐兴友，博士， 教授级高级工程师， 主要从事胜利探区油藏地球化学综合研究。E- mail 925932678 qq． com。 文章编号 02545357 2016 02015907 DOI 10． 15898/j． cnki． 11 －2131/td． 2016． 02． 008 利用高分辨率 3D 技术和荧光强度变化精确测量烃类包裹体 体积的方法 黎萍1， 2，徐兴友1*，陈勇3，王娟1，韩冬梅1，林晶1 1． 中石化股份胜利油田分公司勘探开发研究院，山东 东营 257015; 2． 中国石油大学 北京 地球科学学院，北京 102249; 3． 中国石油大学 华东 地球科学与技术学院，山东 青岛 257061 摘要 烃类包裹体气液比的精度对 PVT 模拟结果可靠性有重要影响， 而气液相边界的判断对气液比测定准确 性至关重要。本文开发了一种精确测量烃类包裹体体积的方法， 即利用高分辨率激光共聚焦显微扫描技术 获取烃类包裹体3D 图， 在透射及荧光模式下用三维坐标标定液相的边界， 利用3DforLSM 软件计算烃类包裹体 液相的体积; 同时利用激光共聚焦显微荧光技术对横穿气液两相的直线进行线扫描， 根据扫描线上荧光强度的 突变判断气相边界， 多次扫描求平均值作为气相直径。本方法避免了人为判断包裹体气相边界的不可靠性， 对气液边界的确定精度可达0．02 μm， 提高了气液比测试精度， 使得利用包裹体恢复古压力结果更加可靠。 关键词 烃类包裹体; 气液比; 气液相边界; 高分辨激光共聚焦显微镜; 荧光光谱 中图分类号 P571; P575． 2; P575． 5文献标识码 A 油气充注时的流体压力是油气成藏历史分析的 一个核心问题， 受到了国内外学者关注 ［1 －2 ］。由于 流体包裹体具有记录原始地质流体的特征， 在油气 充注过程中捕获的流体包裹体， 其流体的压力 p 、 体积 V 、 温度 T 、 流体成分 x 之间存在着受热 力学约束的 p － V － T － x 状态方程， 这成为运用流体 包裹体相图重构压力史的理论基础。通过对储层盐 水包裹体和烃类包裹体的热力学 PVT 模拟， 可以恢 复油气充注时的温度和压力 ［3 －7 ］。在流体包裹体 PVT 模拟所需参数中， 均一温度 T 可以准确测量; 流体成分 x ， 包括气相和液相， 近年来也都有专利 证明提高了测量精度， 如蒋启贵等 2010 发明一种 单体 油 气 包 裹 体 烃 组 分 分 析 装 置 和 方 法 CN101726556A ; 张刘平 2013 发明一种单个油 包裹体组分的估算方法 CN103115909A ; 杨丹等 2009 发明一种测定流体包裹体中气相成分的气 相色谱体系及其测定方法， 而烃类包裹体气液比的 精确测量成为重建流体被捕获时压力的关键因素。 烃类包裹体气液比早期是利用二维面积比替代体积 比， 近年来由于测试仪器技术发展， 利用三维扫描图 像， 分析技术测试精度有了很大提高。Aplin 等 ［8 ］最 早发表了利用激光扫描共聚焦显微镜测定烃类包裹 体的气液比; 周振柱等 ［9 ］利用高分辨率偏光、 荧光 显微镜， 通过不同深度切片的数学积分方式， 获取流 体包裹体气液比的方法; 王存武等 ［10 ］利用激光扫描 共聚焦显微镜的三维重建软件获取包裹体的气液 比， 其中烃类包裹体气泡采用透射光深度扫描获取 最大气泡直径。但目前烃类包裹体气液比测量方法 存在一些尚未解决的问题， 如烃类包裹体液相及气 相边界根据荧光或透射光确定时易产生视觉误差， 对不同测试方法的测试精度也没有合理的方法进行 验证。本文建立了一套提高烃类包裹体体积测试精 度的方法， 并利用人工合成包裹体 ［11 ］对该方法进行 了验证。 951 ChaoXing 1烃类包裹体体积测量方法 1． 1气液比误差对古压力恢复的影响 烃类包裹体气相与液相的体积比， 即气液比的 精确测定对古压力值 捕获压力 的计算以及油气 成藏动力及演化过程的认识都有重要影响 ［12 －13 ］。 为探究烃类包裹体气液比测量误差对古压力计算的 影响， 分别选取了胜利探区丰深 1 井、 王 100 井样 品， 在成藏温度、 油藏成分等其他条件不变情况下， 模拟计算包裹体气液比测量值每变化 1 对古压力 系数的影响， PVT 模拟计算成藏古压力所用软件为 VITFLINC［14 ］， 如表 1 所示， 丰深 1 井不同成藏深度 温度 的古压力系数影响分别为 3、 8， 王 100 井古压力系数影响为 10， 同时结果显示油气成藏 时期的温度越低或气液比越低， 气液比的测量误差 对古压力系数影响相对越大， 因此提高烃类包裹体 体积测试精度对古压力恢复是非常重要的。 表 1烃类包裹体气液比对古压力系数的影响 Table 1The influence of vapour/liquid ratio of hydrocarbon inclusions on ancient pressure coefficient 井名 井深 m 油气 均一温度 ℃ 盐水 均一温度 ℃ 古成藏 深度 m 气液比 古压力 MPa 古压力 系数 系数 影响 程度 丰深1 4323．8135．0180．04125 2037．080．89 2138．110．92 3 丰深1 3822．092．0127．02545 928．671．12 1030．961．21 8 王100 2197．185．0105．02000 626．131．31 729．111．45 10 在利用激光扫描共聚焦显微镜分析了大量实验 样品后， 分析发现导致烃类包裹体体积测量误差的主 要原因有 一是测试方法导致的误差; 二是不同类型 包裹体的甄别及选取; 三是气相包裹体不规则性及烃 类荧光显示的特殊性; 四是气相包裹体切片方向及视 区域的选择等。这些都可能影响烃类包裹体体积的 精确测量， 对于同一包裹体， 误差主要来自测试方法。 1． 2烃类包裹体液相体积测量方法 液相体积测量精度与测试仪器本身的精度及测 试方法有较大关系 ［8 －10 ］， 本次研究测试仪器为德国 蔡司 LSM700 型激光共聚焦扫描显微镜， 测量精度 为 0． 02 μm， 由显微镜、 激光共聚焦、 计算机控制器、 图像分析等部件组成， 具高分辨率、 3D 立体成像， 可 在不破坏样品的情况下， 进行三维乃至四维的原位 观察和检测， 扫描器有两个独立检流扫描镜， 分辨率 为 4 1 ～2048 2048 像素， 连续可调， 扫描速度为 5 帧/秒， 512 512 像素， 扫描变焦步进精度 0． 1， 扫 描旋转任意角度 360扫描。烃类包裹体液相体积 测量标准流程步骤如图 1 所示。 图 1烃类包裹体液相体积获取流程图 Fig． 1The flow chart obtaining the volume of oil- gas phase in hydrocarbon inclusions 立体图像扫描刻画的精细程度及液相边界的精 确标定是液相体积测量精度的关键因素。一个椭圆 形长径 5 μm 大小的包裹体， 扫描图像约有 200 多 幅， 检查扫描图像质量时， 从各个角度观察三维立体 图上下顶底是否扫描完整及边界轮廓圆滑度， 如果 顶或底界面出现较整齐的断平面， 或边界出现锯齿 状及毛刺， 说明扫描精度不够， 需要重新进行扫描。 三维图像边界圆滑， 表面微小凹凸不平。通过实验 认为液相体积扫描时需要注意以下几点 ①在保证 图像质量前提下， Pinhole、 Gain、 Interal 的调节值越 小越好， 确保图像的精细刻画; ②需同时在两种模式 下 透射光及荧光 进行图像的扫描， 并在此模式下 设置扫描上下限。由于荧光扩散影响对图像边界的 精确标定， 因此可利用透射光下的图像进行校正。 通过 3DforLSM 软件计算烃类包裹体液相的体积， 可 在透射光及荧光下通过三向坐标标定液相边界， 每 幅图像的荧光边界可以同时在透射光下反复观察进 行校正， 确保透射光与荧光图像边界高度重合， 减少 了单纯利用荧光定边界的误差影响， 较以往方法测 量精度有大幅度的提高。 1． 3烃类包裹体气相体积测量方法 气相体积的测量方法以往主要通过透射光下直 接测量 ［8 －10 ］， 本文利用激光共聚焦显微荧光技术， 通过测量烃类包裹体荧光强度而精确获取其气相直 径。其方法是通过线荧光扫描观察液相及气相两个 边界荧光光谱的变化拐点， 并测量两个拐点的间距 获取气相的直径 见图 2 。测试流程如下。 1 步骤一 选择一条仅通过液相烃类包裹体 的直线 1， 测量其荧光强度， 获取纯液相烃类包裹体 的荧光谱线图。 061 第 2 期 岩矿测试 http ∥www． ykcs． ac． cn 2016 年 ChaoXing 图 2利用激光共聚焦显微荧光技术获取气相直径图 Fig． 2The schematic diagrams of gas phase diameter in the liquid phase obtained by laser confocal microscopic fluorescence technology 2 步骤二 选择一条既通过液相又通过气相 的烃类包裹体的直线 2， 测量其荧光强度， 获取穿过 气液两相的烃类包裹体荧光谱线图。因为荧光强度 与受激发的烃类物质体积有关， 从谱线图中可看到 进入包含气相边界时的液相荧光强度会有一个较明 显的变化拐点， 一般是这个范围内出现的最高强度 值所对应的扫描点位置， 随着距离气相中心越近， 荧 光强度逐渐变弱至最低， 到气相的另一个边界时荧 光强度逐渐变强会有一个变化拐点， 即另一个局部 范围内出现的最高强度值 或局部出现同等强度值 时最先出现点 所对应的扫描点位置， 测量两个拐 点间的距离 d 误差 0． 02 μm 。 3 步骤三 重复步骤二， 由于荧光影响， 视觉 上难以判断气相的中心位置， 因此选择不同方向 既通过液相又通过气相 进行测量距离 d 如图 3 中直线 3 ， 直到测量中出现最大值 d 如图 3 中直 线 4 ， 即认为是气相的直径。 4 步骤四 包裹体中气相的体积按下式计算 R d 2 V 4 3 πR 3 2气液比测定误差的验证 2． 1标准样品制备 高镜涵等 ［ 15 ］提出了利用人工合成烃类包裹体验 证气液比误差的方法， 本文也采用人工合成烃类包裹 体技术制备标样来验证体积测定的新方法。实验原 油取自胜利油田， 分别选取低熟油、 成熟油、 高蜡油三 种类型样品。人工合成烃类包裹体由中国石油大学 华东 流体包裹体实验室完成， 实验条件是在低温常 压下利用石盐晶体生长捕获不同性质原油而形成烃 类包裹体， 温度 80℃， 压力为常压 1 atm ， 实验时间 25 天。理论上， 由于环境压力相同， 均一捕获的烃类 包裹体均一温度应该与实验温度基本一致， 所以最终 选择校正气液比的人工合成烃类包裹体样品应符合 两个条件 ①包裹体均一温度与合成温度一致或接 近; ②包裹体成分与原油成分一致或接近。 2． 2方法验证 2． 2． 1合成包裹体均一温度及荧光特征 合成烃类包裹体均一温度 Th 测试结果显示， 实验样品 1 的温度范围较集中， 平均 83． 5℃; 实验 样品 2、 3 均有两个温度段 平均分别为 52． 6℃、 85． 0℃、 51． 9℃、 80． 9℃。样品中见低温度段， 由于 石盐结晶速度很快， 这些具有较低均一温度的流体 包裹体很可能是在实验结束降温阶段捕获的低温。 由测试结果可见同一条件下生成的烃类包裹体测试 参数有差异 ［16 －18 ］， 因此在恢复地层包裹体形成压力 时， 正确选择包裹体是其中的关键因素。在多个温 度段的包裹体中选择均一温度与人工合成实验温度 较吻合 4℃ 的烃类包裹体， 作为人工合成烃类 包裹体参照样品用于标定气液比。 161 第 2 期黎萍， 等 利用高分辨率 3D 技术和荧光强度变化精确测量烃类包裹体体积的方法第 35 卷 ChaoXing 图 3合成烃类包裹体和原油的荧光图片及荧光光谱图 Fig． 3The fluorescence images and fluorescence spectra of the synthetic hydrocarbon inclusions and its crude oil a 实验样品 1 合成包裹体; b 实验样品 1 原油; c 实验样品 2 合成包裹体; d 实验样品 2 原油; e 实验样品 3 合成包裹体; f 实验样品 3 原油。 原油和烃类包裹体中不同化合物的荧光颜色和 强度可用显微荧光光度计测定 ［19 －20 ］， 通过该技术测 量荧光光谱各参数， 初步实现包裹体 － 原油组分的 定性对比， 约束包裹体成分的拟合精度 ［21 ］， 标定符 合条件的包裹体实验样品进行气液比测试。 表 2人工合成包裹体及原油荧光光谱特征 Table 2The fluorescence spectrum characteristics of synthetic hydrocarbon inclusions and its crude oil 实验样品荧光色 荧光光谱参数 λmaxQQ546 荧光谱型 均一温度 ℃ 原油全烃组分特征 Pr/nC17Ph/nC18∑C20－/C21C21 22/C28 22 样品 1 包裹体黄5701． 071． 27宽缓， 多峰 原油黄5701． 071． 31宽缓， 多峰 79．01．344．311．101．19 样品 2 包裹体绿黄5690． 651． 10宽缓， 多峰 原油绿黄5690． 611． 09宽缓， 多峰 84．00．902．141．411．61 样品 3 包裹体兰绿4390． 200． 63窄峰， 单峰 原油兰绿4390． 180． 68窄峰， 单峰 78．20．260．270．822．05 本次测量仪器为德国 J＆M 公司生产的 MSP400 显微荧光光谱仪， 人工合成包裹体标样及原油荧光 光谱测试结果见图 3 和表 2， 结果显示原油和人工 合成烃类包裹体的荧光谱型、 红/绿熵 Q 650 nm/ 500 nm 、 黄/绿熵 Q546 546 nm/500 nm 基本一 致， 荧光色、 主峰波长 λmax吻合度极高， 其原油光谱 Q 值越低成熟度越高， 与原油全烃组分特征基本一 致， 符合人工合成烃类包裹体参照样品条件， 可进行 气液比的测试。 2． 2． 2人工合成烃类包裹体样品的气液比测试 合成烃类包裹体的液相体积及气相体积测试按 1． 2、 1． 3 节方法操作， 其气液比理论计算与实验分 析计算结果见表 3。气液比理论值计算公式为 ［22 ］ 261 第 2 期 岩矿测试 http ∥www． ykcs． ac． cn 2016 年 ChaoXing 表 3包裹体气液比测量值与理论值计算对比 Table 3Comparison of the measured values and theoretical values of vapour/liquid ratio for inclusions 实验样品 C29 S/S R 油气包裹体 均一温度 ℃ 激光共聚焦测量值人工合成理论计算值 气相直径 μm 气相体积 μm3 液相体积 μm3 体积比 20℃密度 g/cm3 80℃密度 g/cm3 体积比 气液比 绝对误差 样品 10．23 79． 04． 033． 510788．04．250．81050．77894．060．19 样品 20．42 84． 07． 81249． 4315554．04．490．78440．74984．620．13 样品 30．48 78． 24． 3843． 9961043．54．220．81640．78673．770．45 v v1－ v2 v2 100 ρ2 － ρ 1 ρ1 ρ 100 式中 ρ2和 ρ1分别为烃类包裹体捕获时和室温 20℃ 时的液相密度。 表 3 的测量结果显示本文方法的测量值与理论 值近似， 三个实验样品气液比的测量值与理论值相 差分别为 0． 19、 0． 13、 0． 45。以实验样品 3 的包裹体气液比为例， 二维法的测量值为 5． 5， 绝 对误差为1． 73， 三维气相直径直接法的测量值为 5． 0， 绝对误差为 1． 23， 本文方法较前两种方法 的测试精准度分别提高 34、 20。如表 1 显示， 气液比绝对误差每变化 1， 不同深度 由深到浅 古压力系数影响是 3 ～ 10， 实验结果显示其气 液比绝对误差 ＜ 0． 5， 对古压力系数的影响小于 5。本文研究方法对利用烃类包裹体恢复古压力 提供了更可靠的参数。 3结论 本文利用高分辨率激光扫描共聚焦显微扫描 技术及 3DforLSM 软件， 结合包裹体荧光强度梯度判 识， 建立了一种准确判识烃类包裹体气液边界的新 方法， 避免了人为原因判定气液边界所带来的误差。 利用人工合成烃类包裹体技术， 通过烃类包裹体标 样气液比的理论值和实验测量值对比， 验证了方法 的可靠性。结果显示， 该方法可以更精确地获取烃 类液相和气相的体积， 提高了气液比测量精度。 尽管理论上荧光强度的分布可能会受到烃类包裹体 内部烃类分子分布的不均匀性影响， 但是相对以前 的方法而言， 本方法具有更高的可靠性， 研究结果对 于进一步提高烃类包裹体 PVT 模拟精度有重要的 推进作用。 4参考文献 ［ 1］卢焕章， 范宏瑞， 倪培编著． 流体包裹体［M］ ． 北京 科学出版社， 2004 370 －394． Lu H Z， Fan H R， Ni P． Fluid Inclusions［M］ ． Beijing Science Press， 2004 370 －394． ［ 2］米敬奎， 肖贤明， 刘德汉， 等． 利用储层流体包裹体的 PVT 特征模拟计算天然气藏形成古压力 以鄂尔 多斯盆地上古生界深盆气藏为例［J］ ． 中国科学 D 辑 ， 2003， 33 7 679 －685． Mi J K， Xiao X M， Liu D H， et al． The Application of Fluid Inclusions PVT Characteristics to Simulate 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Confocal Scanning Microscopy was used to obtain three- dimensional images of hydrocarbon inclusions． The liquid phase boundary was determined by three- direction coordinates under transmission light and fluorescence．3DforLSM software was used to calculate the liquid phase volumes of hydrocarbon inclusions． Line scan was carried out across the vapor and liquid boundary using Laser Confocal Fluorescence Microscopy，in order to determine the vapor phase boundary according to the change of fluorescence intensity． The