基于相对密度和X射线粉晶衍射技术测定硬玉岩中硬玉的含量_兰延.pdf

2015 年 3 月 March 2015 岩矿测试 ROCK AND MINERAL ANALYSIS Vol． 34，No． 2 207 ～212 收稿日期 2014 －09 －18;修回日期 2015 －03 －05;接受日期 2015 －03 －08 作者简介兰延， 硕士， 高级工程师， 主要从事珠宝玉石与贵金属首饰的研究和鉴定工作。E- mail 858lan163． com。 文章编号 02545357 2015 02020706 DOI 10． 15898/j． cnki． 11 －2131/td． 2015． 02． 009 基于相对密度和 X 射线粉晶衍射技术测定硬玉岩中硬玉的 含量 兰延1，陆太进2，陈伟明3，刘洋2，梁榕1，马瑛1，张小虎1 1． 国土资源部珠宝玉石首饰管理中心深圳珠宝研究所，广东 深圳 518020; 2． 国家珠宝玉石质量监督检验中心，北京 100013; 3． 鑫珑珠宝有限公司，广东 佛山 528251 摘要硬玉岩能否命名为宝石级 “翡翠” ， 其硬玉的含量是关键参数， 目前测量岩石中矿物质量分数的方法 多为有损分析， 难以应用于珠宝玉石检测中。本文基于硬玉岩矿物组成及其质量分数的变化， 建立了一种通 过测量硬玉岩相对密度获得硬玉质量分数的无损分析方法。对 186 件相对密度在 3． 30 ～2． 88之间的硬玉 岩样品采用静水称重法测试， 根据相对密度范围进行分组， 利用 X 射线粉晶衍射、 人工重砂分析、 电子探针、 红外光谱、 拉曼光谱等技术确定硬玉岩的主要矿物及其质量分数， 进而统计分析硬玉质量分数与硬玉岩相对 密度的线性关系。研究表明 硬玉岩的主要矿物为硬玉和杂质矿物钠长石、 方沸石。随着硬玉的质量分数 wA 下降， 钠长石、 方沸石质量分数增加， 硬玉岩实测相对密度 SG 发生相应变化， 两者的线性方程为 wA 1． 3454 SG －3． 4531 相关系数为 0． 9814 ， 线性关系良好。由于本方法的硬玉岩实测相对密度近似等于理 论相对密度， 即可通过测量相对密度获得硬玉的质量分数， 这种无损测试方法适用于相对密度在 3． 3 ～3． 0， 硬玉含量在 95 ～60， 硬玉与钠长石的质量分数之和在 90 ～97之间的硬玉岩样品。 关键词硬玉岩; 翡翠; 矿物组分; 相对密度; X 射线粉晶衍射法; 电子探针; 红外光谱法; 拉曼光谱法 中图分类号P575． 5文献标识码A 硬玉岩产地相当稀少， 只分布在缅甸、 危地马 拉、 日本、 俄罗斯、 美国加州、 哈沙克斯坦等少数几个 国家或地区 ［1 －7 ］， 并且仅缅甸产出宝石级硬玉 岩 翡翠。随着我国玉石资源逐步枯竭， 现每年 约有数千吨的硬玉岩被当作“翡翠” 在市场上销售， 给市场带来不小的冲击， 如何规范地利用好这一类 含共生矿物的硬玉岩资源， 成为当前珠宝玉石行业 亟需解决的问题。目前国内外对进入中国市场的硬 玉岩研究甚少 ［8 －12 ］， 尤其对此类硬玉岩的矿物组 成、 质量分数和材料工艺性能的研究更少。国家标 准对于 “翡翠” 的分类命名方法主要是根据翡翠分 级 GB/T 238852009 。然而， 市场上部分硬玉 岩的相对密度、 折射率不在国标 GB/T 238852009 规定范围内， 对于这类样品是否能称为“翡翠” 无法 据此判断。另一种观点认为可依据岩石分类和命 名方案 GB/T 17412． 31998 对这类硬玉岩进行 命名， 那么该类硬玉岩能否命名为“翡翠” ， 其中硬 玉的含量 质量分数 是关键参数 ［13 －14 ］。目前对于 测量矿物质量分数的方法均是基于岩石学研究方 面， 多为有损测试方法， 例如岩石薄片分析、 X 射线 粉晶衍射分析、 矿物重砂分析、 岩石化学成分结合矿 物分子量计算等 ［15 －22 ］。鉴于宝石材料检验的特殊 性， 一般使用无损法进行检验， 只有极少数样品需进 行有损法检验， 但其结果是严重损坏样品， 导致样品 的经济价值丧失。目前已有部分实验室进行了一些 无损方法的尝试 ［23 －24 ］， 但实际测试结果仍不理想。 矿物玉石的无损测试方法， 如折射率测试、 相对 密度测试、 紫外 － 可见 － 近红外测试及能谱测试等 已广泛用于珠宝检测， 其中相对密度测试是研究矿 物主要组分和次要组分质量分数及其变化规律的方 法之一。本文选取 186 件相对密度在 3． 30 ～ 2． 88 之间的硬玉岩样品， 利用静水称重法进行相对密度 测试; 然后利用 X 射线粉晶衍射、 单矿物相对密度 分析、 红外光谱、 拉曼光谱、 电子探针分析等手段确 702 ChaoXing 定硬玉岩的物质 矿物 组分; 再利用 X 射线粉晶衍 射、 重砂矿物质量分数分析、 岩石薄片测量 3 种测试 手段相互验证定量分析硬玉岩样品中各矿物的质量 分数; 进而统计分析硬玉岩的实测相对密度和硬玉 质量分数的线性关系， 获得两者的线性方程， 建立了 一种通过测量硬玉岩样品的相对密度获得硬玉质量 分数的无损鉴定方法。 1硬玉岩样品的物质组分特征 1． 1静水称重法测量硬玉岩样品的相对密度和 折射率特征 本文研究的硬玉岩样品收集自广东省佛山市平 洲玉器市场。实验中对86 件块状样品、 100 件手镯样 品采用静水称重法 ［ 25 ］进行相对密度 SG 测试， 测试 结果获得硬玉岩样品的相对密度范围为 3. 30 ～2. 88。 在此基础上， 依据翡翠分级标准 GB/T 238852009 和 岩石分类和命名方案 GB/T 17412. 31998 及 显微镜下观察到的主要矿物含量差异， 将样品分为 A、 B、 C、 D 四组进行进一步详细研究。 1 A 组样品相对密度 ＞3. 25， 50 件。 2 B 组样品相对密度为 3. 25 ～3. 19， 46 件。 3 C 组样品相对密度为 3. 19 ～3. 10， 45 件。 4 D 组样品相对密度为 3. 10 ～2. 88， 45 件。 折射率测试在折射仪上进行， 测试结果得到 A 组、 B 组、 C 组样品折射率为 1. 66， D 组样品折射率 为 1. 65， 在其他矿物分布较多部位折射率为 1. 56。 1． 2偏光显微镜分析硬玉岩主要矿物组成及结构 对 186 张样品岩石薄片在偏光显微镜下进行观 察， 分析主要矿物组成及结构， 并测算各矿物的质量 分数见表 1。 1. 3X 射线粉晶衍射 － 人工重砂 － 电子探针 － 红外光谱 －拉曼光谱分析硬玉岩的矿物组成 采用 X 射线粉晶衍射、 人工重砂、 电子探针、 红 外光谱、 拉曼光谱等 ［26 －29 ］5 种分析手段确定硬玉岩 的主要矿物为硬玉、 硬玉 － 透辉石过渡矿物， 次要矿 物有钠长石、 方沸石， 并含少量钠云母、 黑云母、 钾长 石、 绿泥石、 帘石族矿物等。 采用 X 射线粉晶衍射分析、 重砂矿物分析、 岩 石薄片测算 3 种定量分析测试手段相互验证， 结果 表明样品的矿物组分相对简单， 其中硬玉和钠长石 的质量分数总和在 90 ～ 97 之间。样品中矿物 质量分数的变化是造成相对密度变化的主要影响因 素， 随着硬玉组分质量分数下降， 杂质矿物钠长石、 方沸石质量分数增加， 其相对密度相应变化 硬玉含 量约 98 ～91 时， SG ＞3. 25; 硬玉含量约 91 ～ 83时， SG 3. 25 ～ 3. 19; 硬玉含量约 88 ～ 68 时， SG 3. 19 ～3. 10; 硬玉含量约 68 ～37 时， SG 3. 09 ～2. 88。部分样品的测试数据见表 2。 表 1四组不同相对密度样品的偏光显微镜下特征对比 Table 1A comparison of the mineralogical features for the jadeitites with different relative densities observed using polarization microscope 样品按 相对密度 分组 相对密度 SG 范围 矿物结构特征主要矿物次要矿物 A 组 ＞3. 25 柱状交织结构、 柱状 －纤维放射结构、 粒状结构 硬玉 98 ～91 钠长石， 方沸石 B 组3. 25 ～3. 19 柱状交织结构、 纤维 －柱状放射结构、 粒状结构、 交代结构 硬玉 91 ～83 钠长石， 方沸石， 钠云母等 C 组3. 19 ～3. 10 粒状结构、 柱状结构、 交代结构、 柱状放射结构 硬玉、 硬玉 －透辉石 88 ～68 钠长石， 方沸石， 钠云母等 D 组3. 10 ～2. 88 交代结构、 粒状结构、 柱状结构、 柱状放射结构 硬玉、 硬玉 －透辉石 68 ～37 钠长石， 方沸石， 钠云母等 注 测试单位为国土资源部珠宝玉石首饰管理中心深圳珠宝研究所。 2结果与讨论 2. 1硬玉岩中单矿物的相对密度测试结果 为获取合理的理论相对密度值， 对两块相对密 度分别为 3. 28、 3. 08 的块状样品， 采用重液法 ［25 ］进 行单矿物的相对密度测试， 结果见表 3。 2. 2硬玉岩理论相对密度与实测相对密度的关系 利用 186 个样品的各矿物质量分数和单矿物相 对密度数据， 按以下公式计算理论相对密度 SG* SG* 1 wA SGA wB SGB wC SGC 1 wA wB wC 100 2 式中 wA、 wB、 wC为单矿物占总体的质量分数; SGA、 SGB、 SGC为单矿物 A、 B、 C的相对密度。 利用 EXCEL 统计理论相对密度与实测相对密度 的相关关系， 得到两者的相关系数 r 0. 9931， 线性关 系良好， 即实测相对密度近似等于理论相对密度。 802 第 2 期 岩矿测试 http ∥www． ykcs． ac． cn 2015 年 ChaoXing 表 2各组典型样品的矿物质量分数与相对密度 Table 2Mineral contents and relative density of the typical samples 样品分类 样品编号 矿物组成的质量分数 硬玉钠长石沸石钠云母 原石样品 相对密度 理论 相对密度 A 组 38 －①97 2103. 3013. 302 17 －①96 2203. 2983. 291 34 －1943303. 2943. 277 3953203. 2833. 284 24 －①94 3303. 2793. 277 35 －①93 3403. 2653. 266 27 －1915403. 2593. 248 3 －2914503. 2513. 252 平均值943303. 2793. 275 B 组 33905323. 2403. 247 3 －①89 4343. 2403. 242 1 －1925303. 2243. 246 3 －12914503. 2303. 237 10 －①89 6503. 2213. 221 24 －①85 41103. 2003. 201 2 －1878503. 2103. 200 2 －① 865723. 2103. 210 41 －①84 4933. 2093. 202 平均值885613. 2203. 223 C 组 3 －168610403. 1853. 195 26 －①84 61003. 1783. 178 35849703. 1703. 184 34 －①85 11403. 1643. 167 33 －18091013. 1523. 155 18 －①84 14203. 1503. 149 3 －136842533. 1373. 130 3 －137661803. 1233. 123 平均值8191013. 1533. 154 D 组 3 －1971101813. 0883. 086 D56762523. 0743. 066 D26772243. 0663. 065 5 －175131203. 0583. 106 3 －2273141303. 0583. 073 D36682513. 0503. 049 D196363013. 0303. 036 D205464003. 0202. 971 D1860102733. 0053. 006 D147123742. 9102. 912 平均值6492523. 0363. 037 注 ①硬玉岩的理论相对密度按照各单矿物的理论密度计算， 各单矿 物的理论密度为 硬玉 3. 33 ～3. 31 g/cm3， 沸石 2. 26 g/cm3， 钠长石 2. 62 g/cm3， 钠云母 2. 88 g/cm。②测试单位 国土资源部珠宝玉石 首饰管理中心深圳珠宝研究所。 表 3样品中单矿物的相对密度测试结果 Table 3Analytical results of the specific gravities of different minerals in jadeitite samples 样品 各单矿物的相对密度 硬玉白云母 钾长石 斜长石 黑云母 绿泥石 SG 3. 28 块状 3. 332. 882. 602. 642. 862. 84 SG 3. 08 块状 3. 312. 872. 59002. 83 注 测试单位为河北廊坊峰泽源岩矿检测技术实验室。 2. 3硬玉岩相对密度与硬玉质量分数的关系 硬玉是硬玉岩的主要矿物， 通过对 186 个样品 数据 实测相对密度与硬玉质量分数 的统计结果 分析， 利用 EXCEL 统计出硬玉质量分数与硬玉岩实 测相对密度的关系。硬玉质量分数与实测相对密度 关系统计拟合的一次线性方程为 wA1. 3454 SG －3. 4531 3 式中 wA为样品中硬玉的质量分数， SG 为样品的实 测相对密度。 样品的实测相对密度与硬玉的质量分数线性相 关性 r 0. 9814。当硬玉质量分数在 95 ～ 60， 样品相对密度在 3. 3 ～3. 0 时， 线性关系较好; 当硬 玉质量分数小于 60 40 ～60 ， 样品相对密度 小于 3. 0 时， 线性关系较差。即样品的实测相对密 度愈高， 两者的线性关系愈好; 实测相对密度愈低， 两者的线性关系愈差。这是由于在相对密度较高的 硬玉岩样品中， 成分较为单一， 主要由硬玉和钠长 石、 方沸石组成， 并且其中硬玉质量分数较高 95 ～60 ， 其对样品的相对密度有重要的影响。而 在相对密度较低的样品中， 钠长石与硬玉的含量相 当， 或高于硬玉含量， 并且方沸石、 钠云母、 帘石族矿 物等次要矿物含量也增多， 这使得其他矿物对样品 相对密度的影响程度 权重 增大或大于硬玉， 导致 硬玉质量分数与实测相对密度的线性关系变差。 因此， 式 3 的线性方程适用于相对密度在 3. 3 ～3. 0、 主要含钠长石和方沸石的硬玉岩样品 硬玉 与钠长石的质量分数总和在 90 ～97之间 。 2. 4理论计算曲线验证实测工作曲线的有效性 通常情况下， 影响岩石相对密度的主要因素是 ①矿物组成和质量分数; ②岩石结构的紧密程 度 ［30 ］。从样品实测相对密度和依据矿物组成质量 分数计算的理论相对密度结果来看 r 0. 9931 ， 说 明岩石结构的紧密程度对相对密度的影响是很稳定 的。因此， 样品的矿物组成和质量分数的变化对实 测相对密度的影响是本文讨论的重点之一。由于硬 玉岩样品的理论密度与岩石中的硬玉质量分数密切 相关， 通过硬玉质量分数是可以计算出理论密度的。 因此， 利用理论密度作为桥梁， 寻找出硬玉质量分数 和实测密度的关系， 对鉴定样品中硬玉质量分数有 重要的意义。 要获得上述关系， 需符合以下 2 个条件。 1 首先硬玉岩样品中的矿物成分相对简单， 且硬玉岩中硬玉的质量分数一般超过 50， 多数在 95 ～60之间， 对样品的相对密度具有重要的影 902 第 2 期兰延， 等 基于相对密度和 X 射线粉晶衍射技术测定硬玉岩中硬玉的含量第 34 卷 ChaoXing 响， 这主要是由于硬玉质量分数愈高， 对相对密度的 贡献率愈大， 例如当硬玉质量分数达到 90 时， 其 对相对密度的贡献率 权重 能达到 92. 5。 2 硬玉岩样品主要由硬玉、 钠长石、 方沸石和 钠云母组成， 从变质生长过程来看， 方沸石和钠云母 可能是硬玉、 钠长石的退变质产物［4， 31 ］。因此， 可将 原始岩石视为主要由硬玉和钠长石组成， 通过数理 统计拟合得到其理论计算工作曲线为 wA 3. 33 －8. 7246/SG* /0. 71 SG*2. 62 ～3. 33 4 式中 wA为硬玉理论质量分数， SG* 为理论相对密度。 将式 3 和式 4 进行线性比较， 见图 1， 可以看 出两条曲线几乎平行， 并且主要的硬玉质量分数值点 几乎是重合的， 说明实测工作曲线和理论计算曲线具 有一致性， 从而验证了实测工作曲线的有效性。 图 1实测拟合出的硬玉岩相对密度 － 硬玉质量分数曲线 与硬玉 钠长石理论相对密度 － 硬玉质量分数曲线 Fig. 1The fitted curves between measured specific gravities of jadeitite- mass fraction of jadeite and theoretical specific gravities of jadeite feldspar- mass fraction of jadeite 3结语 本文研究的硬玉岩样品的矿物组分相对简单， 主要为硬玉、 硬玉 － 透辉石过渡矿物， 次要为钠长 石、 方沸石， 并含少量钠云母、 黑云母、 钾长石、 绿泥 石、 帘石族矿物等， 其中硬玉和钠长石的质量分数总 和为 90 ～ 97。样品中矿物组成和质量分数的 变化是造成相对密度变化的主要因素， 利用测试数 据统计得到硬玉质量分数与硬玉岩实测相对密度的 线性方程 wA1. 3454 SG －3. 4531。对于相对密 度在 3. 3 ～ 3. 0， 硬玉质量分数在 95 ～ 60， 主要 含钠长石、 方沸石的硬玉岩样品 硬玉与钠长石的 质量分数总和为 90 ～ 97 可利用该线性方程， 通过测量硬玉岩的相对密度获得硬玉的质量分数。 本次研究查明了硬玉岩样品的矿物组分， 并提 供了一种适用于分析成分相对简单的硬玉岩中硬玉 质量分数的无损检测方法， 可以判断硬玉岩是否是 宝石级翡翠。对于矿物组成较为简单的岩石样品， 例如含角闪石、 霞石硬玉岩等也可参照本研究方法 进行无损测试。但由于硬玉岩成矿过程的复杂性， 不同产区硬玉岩所含的矿物种类和含量有所不同， 对于其他成分复杂硬玉岩的相对密度与硬玉质量分 数之间是否也存在线性关系还需进一步验证。 4参考文献 ［ 1］Shi G H，Harlow G E，Wang J，et al． Mineralogy of Jadeitite and Related Rocks from MyanmarA Review with New Data［J］ ． European Journal of Mineralogy， 2012， 24 345 －370． ［ 2］Marroni M， 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