抗坏血酸为基体改进剂石墨炉原子吸收光谱法测定金矿区植物样品中的痕量金_邢夏.pdf

2015 年 5 月 May 2015 岩矿测试 ROCK AND MINERAL ANALYSIS Vol． 34，No． 3 319 ～324 收稿日期 2014 －12 －22;修回时期 2015 －05 －08;接受时期 2015 －05 －13 基金项目中国地质调查局地质矿产调查评价项目 1212011120277 作者简介邢夏， 工程师， 主要从事地球化学样品的分析测试工作。E- mail 13833667427139． com。 通讯作者徐进力， 工程师， 主要从事地球化学样品的分析测试工作。E- mail 80368070 qq． com。 文章编号 02545357 2015 03031906 DOI 10． 15898/j． cnki． 11 －2131/td． 2015． 03． 010 抗坏血酸为基体改进剂石墨炉原子吸收光谱法测定金矿区 植物样品中的痕量金 邢夏，徐进力*，陈海杰，邢辰，白金峰，张勤 中国地质科学院地球物理地球化学勘查研究所，河北 廊坊 065000 摘要应用石墨炉原子吸收光谱法 GFAAS 测定地球化学样品中的低含量金具有较高的准确度， 但用于测 定植物样品中痕量金时， 传统方法的称样量较大 20 g ， 样品在马弗炉中灰化不完全， 检出限较高 0． 29 ng/g 。本文确定了应用 GFAAS 分析金矿区植物样品中痕量金的测定条件， 石墨炉的升温程序为 金的灰化 温度 1000℃， 原子化温度 2000℃， 以抗坏血酸为基体改进剂， 瓷坩埚为灰化器皿， 且将样品的灰化温度降低 到 500℃， 灰化时间 2． 0 h， 确保了样品灰化完全且待测元素不发生挥发损失。本方法称样量较小 5． 0 g ， 检出限为 0． 03 ng/g， 精密度为 6． 8 ～11． 9， 加标回收率为 83． 8 ～104． 7。经过金矿区实际植物样品 试验， 发现不同植物对金的富集能力相差较大， 其中玉米植株对金的富集能力强。 关键词金矿区植物样品; 痕量金; 石墨炉原子吸收光谱法; 抗坏血酸; 瓷坩埚 中图分类号O657． 31; O614． 123文献标识码B 随着勘查地球化学工作的逐步深入， 需要对各 种样品中的金进行准确测量 ［1 －2 ］。目前， 金的一般 测定方法仍然局限于火试金重量法［3 －4 ］和氰醌容量 法 ［5 ］等传统方法， 这两种方法广泛应用于高品位金 的测定， 且操作技术难度较大， 对实验室的人员操作 水平和工作条件也有较高的要求， 在一定程度上增 加了分析成本， 而且在操作过程中需要使用大量的 有毒化学试剂。对于地球化学样品中低含量的金， 主要的测定方法是电感耦合等离子体质谱法 ICP － MS ［6 －8 ］ 和 石 墨 炉 原 子 吸 收 光 谱 法 GFAAS ［9 －14 ］。GFAAS 的应用更为普遍， 一般操 作方法是采用王水分解样品， 通过活性炭 ［13 －15 ］或者 泡塑 ［16 －17 ］分离富集， 然后利用硫脲将分离富集的金 解脱到溶液中进行测定， 该方法操作简单， 分析成本 较低， 而且对痕量金的测定有较高的准确度， 在地质 领域已经逐步发展为一种成熟的分析技术手段。 由于植物样品中金含量很低， 为了提高痕量金 的测定准确度， 需要较大的称样量， 同时为了保证样 品灰化完全， 降低基体元素的干扰， 除了采取分离富 集的方法外， 还要求称样量不能过大。张明仁 ［18 ］和 牛娜等 ［19 ］采用 GFAAS 对金矿区植物样品中金的测 定条件进行研究， 实现了以大称样量 20 g 测定植 物样品中的金， 但是该方法由于称样量过大， 样品在 马弗炉中难以被完全灰化， 且样品被浓缩了 4 倍， 方 法检出限仍然较高 0． 29 ng/g ， 难以满足当前勘查 地球化学的需要。 利用抗坏血酸作为基体改进剂， 与原子吸收光 谱法相结合测定痕量金， 不仅能够提高测定金的灵 敏度， 也可降低该方法的检出限 ［20 ］。基于此， 本文 在前人工作的基础上研究了应用 GFAAS 法分析痕 量金的灰化条件 ［21 －22 ］， 将称样量降低至 5． 0 g， 以抗 坏血酸作为基体改进剂进行测定。将建立的方法应 用于分析金矿区异常区和背景区实际植物样品， 初 步研究植物对金的富集能力。 1实验部分 1． 1仪器及工作条件 ZEEnit600 型原子吸收分光光度计 德国耶拿 仪器有限公司 ， 长寿命石墨管。仪器工作条件和 石墨炉升温程序见表 1。 913 表 1仪器工作条件和石墨炉升温程序 Table 1Working parameters of instrument and temperature program of graphite furnace GFAAS 仪器工作条件 工作参数设定条件 波长242． 8 nm 狭缝1． 2 nm 灯电流8．0 mA 积分方式 背景扣除方式 峰高 Zeeman 进样体积15． 0 μL 基体改进剂体积5． 0 μL 辅助气流速0． 2 L/min 积分时间1． 5 s 石墨炉升温程序 步骤 温度 ℃ 斜坡 ℃ /s 保持时间 s 干燥 90105 100105 110105 灰化100015010 原子化200003 除残230003 1． 2主要试剂 盐酸 1． 19 g/mL 、 硝酸 1． 42 g/mL 、 氯化铁 溶液 250 g/L 均为优级纯。 硫脲溶液 10 g/L 优级纯， 现配现用。 聚氨酯型泡沫塑料 用剪刀剪成长方形小块， 每 块约 0． 2 g， 用 5 的盐酸溶液浸泡 2． 0 h， 洗净挤 干， 装瓶备用。 金标准溶液 1．0 mg/mL， 中国有色金属研究院 。 金标准储备溶液 500 ng/mL 。 抗坏血酸溶液 10 g/L 现用现配。 实验中所需要的标准溶液， 均采用逐级稀释的 方法配制。 1． 3样品分解方法 将植物样品洗净并烘干， 用植物碎样机将其粉 碎后， 称取 10． 0 g 样品于 50 mL 石英坩埚中， 先在 300℃马弗炉中焦化 30 min， 然后升温至 500℃， 保 持 2 h 后取出， 冷却。在瓷坩埚中将灰份用去离子 水润湿， 直接加入 20 mL 50的王水， 置于约 200℃ 的电热板上加热并保持 90 min 左右， 取下冷却， 转 移到200 mL 三角瓶中， 并加入2． 0 mL 氯化铁溶液， 用去离子水稀释至100 mL 左右， 再加入一块聚氨酯 型泡沫塑料， 加塞置于振荡器上振荡 1 h， 取出泡沫 塑料， 用去离子水洗净， 放入盛有 5． 0 mL 硫脲溶液 的 25 mL 玻璃比色管中， 用洗净的玻璃棒挤压排出 泡塑中的空气， 将比色管置于沸水浴中保持20 min， 趁热取出泡沫塑料， 待溶液冷却后备测。 2结果与讨论 2． 1仪器工作条件的选择 2． 1． 1灯电流和狭缝宽度 灯电流和狭缝宽度在测定过程中对仪器吸光度 和信噪比有较大影响。实验中改变灯电流和狭缝宽 度， 记录空白溶液和 20 ng/mL 金标准溶液的吸光 度， 结果表明 灯电流和狭缝宽度的增加均可以降低 空白溶液的吸光度， 同时金标准溶液的吸光度也缓 慢降低， 但是两者的比值 信噪比 却呈现增加的趋 势。因此， 根据灯电流和狭缝宽度的选择原则， 同时 考虑仪器的信噪比和空白溶液的吸光度对方法检出 限的影响， 实验中选择灯电流为 8． 0 mA， 狭缝宽度 为 1． 2 nm。 2． 1． 2灰化温度、 原子化温度和基体改进剂 灰化阶段的目的是除去样品溶液中基体成分， 且不使被测元素挥发损失为原则， 在这些原则的基 础上尽量选择较高的灰化温度， 以最大限度地降低 背景， 提高信噪比。实验中选择不同的灰化温度进 行试验， 结果见图 1， 温度从 400 ～ 1300℃ 是灰化温 度曲线， 1400 ～2400℃为原子化曲线。 灰化阶段结果表明 当灰化温度过低时， 基体干 扰较多， 测定吸光度较低， 随着灰化温度的提高， 测 定吸光度也开始增加; 但是当灰化温度过高时， 被测 元素会被部分原子化， 导致被测元素挥发损失， 其吸 光度降低。同时， 抗坏血酸本身是一种还原剂， 作为 基体改进剂加入后在干燥和灰化阶段能将硫脲介质 中的 Au 很快还原成 Au 0 ， 而且当灰化温度达 1000℃时， 金也不会损失， 从而提高了灵敏度， 也将 元素的灰化温度提高了近 200℃。 原子化阶段结果表明 未加基体改进剂时原子 化温度为 1700℃; 加入基体改进剂后原子化温度提 高到 2000℃， 但是金的吸光度也提高近 30。当原 子化温度过低时， 原子吸收谱图不规则且有拖尾现 象; 原子化温度过高， 会导致石墨管使用寿命缩短。 根据实验结果确定原子化温度为 2000℃， 也确定了 基体改进剂的加入对金的灵敏度有较大的提高。 以上实验结果可以确定 金的灰化温度为 1000℃， 原子化温度为 2000℃， 同时需要加入 10 g/L抗坏血酸 5 μL。 2． 2样品灰化条件的选择 2． 2． 1样品灰化温度 文献报道的常规灰化温度基本在 650℃ 左右。 灰化温度过低， 样品中大量的有机物和干扰元素不 能被完全消除; 灰化温度过高， 会导致植物样中的金 损失。同时， 干法灰化植物样必须采用缓慢升温的 方式， 以防止升温过快使植物样骤然灼烧而溅失。 因此在实验过程中， 植物样品先在 300℃ 马弗炉中 保持1 h， 焦化植物样， 然后升到所需的灰化温度， 在 023 第 3 期 岩矿测试 http ∥www． ykcs． ac． cn 2015 年 图 1基体改进剂对灰化和原子化温度的影响 Fig． 1The matrix modifier effects on ashing temperature and atomization temperature 不同温度下对植物样进行灰化试验。实验结果 图 2 表明 灰化温度不同， 样品分析结果相差较大; 灰 化温度为 400℃ 时， 样品中的有机质等一些基体成 分没有被灰化完全， 影响了泡塑的吸附率， 导致测定 结果严重偏低; 灰化温度达到 500℃时， 基体成分基 本被灰化完全， 样品测定结果较高; 继续升到 700℃ 时， 由于温度过高可能导致样品中的金也损失一部 分， 从而测定结果又偏低。因此， 通过试验确定样品 的灰化温度为 500℃。 图 2不同灰化温度下植物样中金的分析结果 Fig． 2Analytical results of Au in plants at different ashing temperature 2． 2． 2样品灰化时间 如果灰化时间过短， 样品中的基体成分不能充 分灰化完全， 导致测定结果误差较大; 灰化时间过 长， 引起了金的挥发损失。实验结果表明 灰化时间 低于 1． 0 h， 植物样品中金的测定结果严重偏低; 灰 化时间达到1． 0h以上时， 金测定结果基本保持恒 定。为了取得较好的分析数据， 又保证较高的工作 效率， 可以选择较短的灰化时间， 本实验选择样品的 灰化时间为 2． 0 h。 2． 3灰化器皿的选择 土壤样品一般选择在瓷坩埚中灰化， 而一些特 殊的样品 如植物 可以选择在石英坩埚中灰化。 本实验选用两种不同材质、 体积均为100 mL 的坩埚 灰化植物样品， 将灰化好的样品直接在坩埚中加入 50的王水溶解， 然后定量转移到三角瓶中振荡吸 附， 结果表明两种坩埚对金的分析结果无较大影响。 传统方法是将灰化好的植物样品先转移到三角 瓶中， 加入王水溶解， 再振荡吸附。由于灰化好的植 物样品量很少， 体积也变小， 在样品转移过程中发生 损失， 且瓷坩埚比石英坩埚更容易粘带样品， 导致测 定结果误差较大。本方法改变了分析过程中灰份的 溶解程序 将灰化好的灰份在瓷坩埚中直接加入王 水溶解， 然后将溶液转移到三角瓶中， 避免了固体成 分转移的损失， 得到了较为理想的分析结果。 2． 4标准曲线 分别移取金标准储备溶液 0．00、 0．5、 1．00、 2． 00、 5．00、 10． 0 mL， 定容至 50 mL， 配制为 0． 00、 5． 00、 10．0、 20．0、 50． 00、 100 ng/mL 的标准系列 10 g/L 的 硫脲介质 ， 按照选定的仪器工作条件测定， 绘制出标 准曲线。当金浓度大于100 ng/mL 时， 标准曲线产生 弯曲， 所以按照检测下限为 3 倍的检出限计算， 本方 法理想的线性范围为0．09 ～100 ng/mL， 线性方程为 y 127．21x －2．0959， 相关系数为0．9975。 2． 5方法技术参数 2． 5． 1方法检出限 按照样品分解步骤制备 11 个样品空白溶液， 按 照设定的仪器最佳工作参数测定， 11 个样品空白溶 液中金的测定值 ng/g 为 0． 018、 0． 012、 0． 021、 0． 033、 0． 019、 0． 027、 0． 034、 0． 012、 0． 023、 0． 031、 0． 025。计算 3 倍的标准偏差， 同时考虑稀释因子， 得到方法检出限为 0． 03 ng/g。 2． 5． 2方法精密度和准确度 在选定实验条件下， 选择了 3 个不同植物样品， 平行称取 6 份， 计算分析结果的精密度 RSD 在 6． 8 ～11． 9之间 表 2 。 采用加标回收方法验证方法准确度。选择了3 个 不同植物样品， 分别加入一定量已知浓度的金标准溶 液， 按照实验方法将样品分解， 在选定最佳的仪器条件 下测定， 加标回收率在83．8 ～104．7之间 表2 。 123 第 3 期邢夏， 等 抗坏血酸为基体改进剂石墨炉原子吸收光谱法测定金矿区植物样品中的痕量金第 34 卷 表 2方法精密度和加标回收率实验 Table 2Precision and spiked recovery tests of the 植物样品 精密度加标回收率 6 次分次测定值 ng/g 平均值 ng/g 标准偏差 ng/g RSD 样品含量 ng/g 加标量 ng/g 测量值 ng/g 回收率 玉米茎叶 59． 151． 857． 6 50．157． 358． 4 55．73． 786．83．335．007．8088． 9 蒿草 4．594． 954． 18 4．415． 135． 26 4．750． 438．94．235．009．50104． 7 羊不吃叶 3．563． 023． 98 3．964． 054． 29 3．810． 4511．952． 750．094．683．8 3实际金矿区植物样品的应用 由于植物样品中金的含量很低， 为了验证该方 法的可靠性， 分别在异常区和背景区采集了 3 种类 型的植物样品 共 6 件 进行试验， 同时比较了异常 区和背景区植物根系土壤中金的含量。测定结果表 明 背景区的植物根系土壤中金的含量均低于 3． 22 ng/g， 对应的植物中金的含量则更低， 均低于 0． 6 ng/g; 异常区的植物根系土壤中金的含量较高， 达到 899 ～1321 ng/g， 且对应的植物中金的含量也普遍较 高 4． 4 ～61． 8 ng/g 。但是， 3 种不同的植物对金的 富集能力却相差较大， 从实验结果分析， 玉米植株的 金含量为 61． 8 ng/g， 而蒿草和羊不吃叶的金含量分 别为 4． 4 ng/g、 7． 5 ng/g。因此， 可以确定玉米植株 对金有较强的富集能力。 4结论 通过应用 GFAAS 法测定植物样品中金的分析 方法研究， 确定了仪器最佳的测定条件和植物样品 灰化的最佳条件， 使植物样的灰化温度降低至 500℃， 保证待测元素在高温下不发生挥发损失; 同 时改变了样品灰份的溶解顺序， 避免了样品转移过 程中的损失， 降低了测定结果的误差。 本方法能够很好地适用于金矿区实际植物样品 中金的分析要求， 通过对比异常矿区和背景区植物 样品的分析结果， 表明矿区的玉米植株对金有明显 的富集作用， 也说明植物深穿透地球化学可以为地 质找矿提供科学的数据。 5参考文献 ［ 1］赵爱林， 李景春， 王力， 等． 金矿床研究的回顾与展望 ［ J］ ． 地质与资源， 2003， 12 2 125 －128． Zhao A L，Li J C，Wang L，et al． Review and Prospect for Gold Deposit Study［J］ ． Geology and Resources， 2003， 12 2 125 －128． ［ 2］宋林山， 汪立今． 金矿床中的矿物学特点及找矿标志 ［ J］ ． 金属矿山， 2007， 37 8 354 －358． Song 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gold in geochemical samples by Graphite Furnace Atomic Absorption Spectrometry GFAAShas good accuracy． However，this is limited to the determination of trace gold in plants due to the large sample amount of ＞ 20 g required，incomplete ashing in the muffle furnace，and a high detection limit of 0． 29 ng/g． A revised of determining trace gold in plant samples from a gold mining area by GFAAS is proposed． The heating process in a graphite furnace Involves ashing and atomization temperatures of 1000℃ and 2000℃，respectively，and ascorbic acid is used as the matrix modifier． Sample ashing temperature of 500℃ and an ashing time of 2． 0 h in a porcelain crucible can guarantee the complete ashing of samples and avoid volatilization loss． This uses small weight samples of 5． 0g，the detection limit is 0． 03 ng/g，the precision is 6． 8 －11． 9，and standard addition recoveries are 83． 8 －104． 7． It was also found that different plants have different capacities of gold enrichment with maize containing the highest enrichment． Key wordsplant samples in gold mining area;trace gold;Graphite Furnace Atomic Absorption Spectrometry; ascorbic acid;  porcelain crucible 第十一届全国 X 射线光谱学术报告会征文通知 为促进我国 X 射线光谱分析学术交流， 展示国内在该领域研究和应用的最新进展， 推动现代分析测试 技术的发展。中国地质学会岩矿测试技术专业委员会定于 2015 年9 月中旬在山东威海举办 “第十一届全国 X 射线光谱学术报告会” 。本次会议已邀请国内外著名 X 射线荧光分析专家作专题报告。热忱欢迎广大从 事 X 射线光谱分析及相关领域工作的人员踊跃投稿和积极参加会议， 并欢迎国内外厂商到会作报告、 展示 产品等 。岩矿测试 将择优发表会议中优秀论文。具体征文内容及要求如下。 1． 征文内容 X 射线光谱分析在地质调查中的应用; X 射线光谱分析新理论、 新技术、 新方法; X 射线定性与定量分析 方法; 同步辐射X 射线光谱分析; 全反射、 毛细管透镜微束 X 射线光谱分析技术; 数据处理方法、 软件与应 用; 仪器研发与应用; XRF 分析技术应用。 2． 征文要求 1000 字左右详细摘要。 3． 征文截止日期