利用纳米透射X射线显微成像技术研究页岩有机孔三维结构特征_王羽.pdf

书书书 2 0 1 7年 1 1月 N o v e m b e r 2 0 1 7 岩 矿 测 试 R O C KA N DM I N E R A LA N A L Y S I S V o l . 3 6 ，N o . 6 5 6 3- 5 7 3 收稿日期 2 0 1 7- 0 3- 2 4 ；修回日期 2 0 1 7- 0 8- 2 0 ；接受日期 2 0 1 7- 1 0- 2 0 基金项目中国科学院战略性先导科技专项（ B类） “ 页岩三维成像实验技术和数据获取技术” （ X D B 1 0 0 2 0 1 0 2 ） ； 国家杰出 青年科学基金资助项目（ 4 1 3 2 5 0 1 6 ） ； 页岩微观结构的同步辐射研究项目（ 1 2 J C 1 4 1 0 4 0 0 ） 作者简介王羽， 助理研究员， 从事同步辐射技术在地质地震领域的应用研究。E - m a i l y u w a n g ＠s i n a p . a c . c n 。 通讯作者汪丽华， 副研究员， 从事同步辐射技术在地质考古领域的应用研究。E - m a i l l h w a n g ＠s i n a p . a c . c n 。 王羽，汪丽华，王建强， 等. 利用纳米透射 X射线显微成像技术研究页岩有机孔三维结构特征［ J ］ . 岩矿测试， 2 0 1 7 ， 3 6 （ 6 ） 5 6 3- 5 7 3 . WA N GY u ，WA N GL i - h u a ，WA N GJ i a n - q i a n g ，e t a l . I n v e s t i g a t i o no f O r g a n i cM a t t e r P o r eS t r u c t u r e s o f S h a l e i nT h r e e D i m e n s i o n s o f S h a l eU s i n gN a n o - X - r a yM i c r o s c o p y ［ J ］ . R o c ka n dM i n e r a l A n a l y s i s ， 2 0 1 7 ， 3 6 （ 6 ） 5 6 3- 5 7 3 . 【 D O I 1 0 . 1 5 8 9 8 / j . c n k i . 1 1- 2 1 3 1 / t d . 2 0 1 7 0 3 2 4 0 0 3 8 】 利用纳米透射 X射线显微成像技术研究页岩有机孔三维结构特征 王羽1 ， 2，汪丽华1 ， 2 *，王建强1 ， 2，姜政1 ， 2，金婵1 ， 2，王彦飞3 （ 1 . 中国科学院微观界面物理与探测重点实验室，上海 2 0 1 8 0 0 ； 2 . 中国科学院上海应用物理研究所上海光源，上海 2 0 1 2 0 4 ； 3 . 中国科学院地质与地球物理研究所，北京 1 0 0 0 2 9 ） 摘要页岩纳米级孔隙的三维结构特征直接决定页岩气微观渗流机理， 是完善页岩储层流动模型亟需解决 的核心问题。本文以龙马溪组页岩有机孔样品（ 直径约 7μ m ） 为研究对象， 分别利用同步辐射纳米 C T和 实验室纳米 C T重建有机孔三维空间结构， 针对两个装置获得的孔隙结构参数进行对比研究， 结果表明 ①龙马溪组页岩有机孔样品呈蜂窝状， 孔隙度约 6 0 ％， 连通性较好； 孔径分布呈双峰模式， 集中于 6 0～ 1 5 0 n m和 5 0 0～ 1 4 0 0n m ； 孔径大于 5 0 0n m的孔隙对样品的总孔隙度贡献较大。②同步辐射纳米 C T与实验室 纳米 C T结果相较， 孔隙度和孔隙总数两参数基本一致， 喉道总数和喉道半径偏差较大； 孔径分布和配位数 分布规律虽然类似， 但具体数值存在明显差异， 值得进一步深入比较分析和研究。③纳米 C T方法在页岩纳 米孔隙三维结构表征方面存在阈值划分难度大与扫描视场过小的问题， 可从切片重构算法、 三维数据处理、 表征单元体三方面进行改进。 关键词纳米透射 X射线显微成像；三维重构；有机质孔隙；龙马溪组页岩 中图分类号P 5 8 8 ；P 5 7 5文献标识码A 页岩气储层多发育纳米级孔喉系统， 其形态、 大小、 分布、 连通性等微观三维结构特征对气体微观 渗流机理研究具有指导意义［ 1 - 4 ］， 是页岩气开采研 发技术关注的热点问题之一。为深入而直观地认识 页岩纳米孔隙结构特征， 油气领域多采用场发射扫 描电 子 显 微 镜 （ F i e l dE m i s s i o nS c a n n i n gE l e c t r o n M i c r o s c o p y ，F E- S E M） 、 聚焦离子束扫描电子显微 镜（ F o c u s e dI o nB e a m - S c a n n i n gE l e c t r o nM i c r o s c o p y ， F I B- S E M） 、 宽离子束扫描电子显微镜（ B r o a dI o n B e a m - S c a n n i n gE l e c t r o nM i c r o s c o p y ，B I B-S E M） 、 纳米透射 X射线显微成像（ 纳米 C T ） 技术等一系列 方法直观观测页岩纳米孔隙结构。其中， 对页岩纳 米孔隙三维几何形态、 孔隙大小、 连通性等的认识主 要利用 F I B- S E M和纳米 C T方法来实现［ 5 - 1 0 ］。近 几年来， 国内外研究学者借助 F I B- S E M和纳米 C T 方法， 在页岩纳米孔隙的成因、 分布、 控制因素与储 气性能等方面亦取得了重要研究成果， 如马勇等［ 7 ］ 使用 F I B- S E M揭示了渝东南下寒武统牛蹄塘组和 上奥陶五峰组下志留统龙马溪组两套页岩储层中 有机质孔隙结构存在较大差异； 吴松涛等［ 6 ］基于温 压模拟和纳米 C T三维表征技术， 发现鄂尔多斯盆 地三叠系延长组长 7段富有机质页岩中纳米孔隙随 成熟度增高而不断增加（ 基于纳米 C T三维模型计 算的孔隙度由 0 . 5 6 ％增大至2 . 0 6 ％） ， 孔隙演化整 365 ChaoXing 体呈现三段式特征； M i s c h等［ 1 1 ］通过 F I B-S E M数 据， 提出第聂伯河顿涅茨河盆地黑色页岩孔隙度 变化与有机质成熟度之间的关系； M a 等［ 1 2 ］利用不 同分辨率的微纳米 C T与 F I B- S E M， 在纳米至微米 尺度上研究了鲍兰德页岩样品孔隙的三维空间结 构； J i a n g 等［ 1 3 ］通过高分辨 F I B- S E M三维成像技术 重建了页岩孔隙三维结构， 同时利用 A B算法提取 孔隙并计算其空间结构参数， 有效地建立了纳米尺 度下的页岩气流动机理模型。研究表明， F I B- S E M 技术与 C T扫描技术是页岩孔隙三维结构表征的主 要研究方法， 为页岩纳米孔隙研究提供了许多新的 认识， 但由于页岩储层独特的纳米孔隙结构， 加之仪 器方法本身分辨率的限制和研究方法的局限性， 如 何改进页岩纳米孔隙的三维成像技术， 提高实验精 度， 明确各自适用范围等仍然是页岩纳米孔隙表征 研究的热点和难点之一。 页岩中的孔隙类型主要包括有机孔和无机孔两 类， 二者在成因、 物理与化学性质方面具有较大差 异［ 1 ， 1 4 ］。C a o 等［ 1 5 ］提出在微尺度下， 页岩无机孔中 气体流动遵循达西定律， 适用于孔隙网络模型（ P o r e N e t w o r kM o d e l ， P N M） 。而有机孔中气体为非达西 流， 适 用 于 有 限 体 积 法 （ F i n i t eV o l u m eM e t h o d ， F V M） 。因此， 区别处理有机孔与无机孔， 对准确建 立页岩气微观渗流模型至关重要。尤其是有机孔， 不仅为吸附态页岩气提供了主要的储集空间， 且是 天然气运移系统的重要通道［ 1 ， 1 6 - 1 7 ］， 有必要加强其 结构特征研究。目前国内外研究学者对有机孔的直 观认识主要借助 F E- S E M、 T E M、 B I B- S E M等二维 表征方法开展， 对有机孔三维空间形貌、 大小、 连通 性等特征的认识相对较弱［ 1 8 - 2 1 ］。 四川盆地龙马溪组页岩埋藏浅、 有效厚度大、 有 机质含量高且孔隙类型丰富， 是页岩气开发的有利 层位之一［ 2 2 ］。前人对龙马溪组页岩纳米级孔隙的 认识多集中于二维观测表征［ 1 4 ， 1 9 ， 2 3 ］， 对其三维结构 特征的认识尚显不足。本文以四川盆地石柱地区龙 马溪组富有机质页岩为研究对象， 利用同步辐射纳 米 C T和实验室纳米 C T对其三维空间结构特征展 开定量测试表征， 明确同步辐射纳米 C T和实验室 纳米 C T在有机孔三维结构表征方面的异同， 以期 为认识和表征页岩孔隙三维结构提供参考。 1 实验部分 1 . 1 实验样品 龙马溪组富有机质页岩样品取自四川盆地中部 石柱县打风坳剖面［ 1 9 ］。 该页岩样品平均有机碳含 量为 2 . 9 2 ％， 其矿物组成包括脆性矿物与黏土矿 物。脆性矿物以石英含量最高（ 5 0 ％） ， 长石（ 1 5 ％） 与碳酸盐岩 （ 9 ％）次之， 此外含有少量黄铁矿 （ 4 ％） ； 黏土矿物含量为 2 2 ％， 主要由伊利石与伊蒙 混层组成， 二者相对含量分别为 6 6 ％与 2 5 ％。 1 . 2 制样过程 纳米 C T实验视场约为 1 5μm （ 分辨率 5 0n m ） ， 要求实验样品的直径小于 1 0μm ［ 8 ］， 如何获得满足 条件的有机孔样品是顺利开展纳米 C T实验的关 键。F I B- S E M双束系统利用电透镜将离子束聚焦 成尺寸非常小的离子束轰击材料表面， 对材料进行 纳米刻蚀， 配合扫描电镜进行实时定位与观察， 是纳 米加工的代表性方法［ 1 0 ， 2 4 ］。 利用 Z e i s sc r o s s b e a m5 4 0F I B-S E M双束系统 进行页岩有机孔纳米 C T实验样品制备， 制备过程 如图 1所示。首先， 在成像模式下， 利用电子束对页 岩样 品 表 面 进 行 观 测， 定 位 有 机 孔 发 育 位 置 （ 图 1 A ） 。确定目标位置后， 在其表面喷镀一层铂 金（ 沉积模式） 以保护样品表面不受离子束破坏。 其次， 切换至刻蚀模式， 利用镓离子束进行有机孔样 品的切割。为提高切割效率， 切割过程中先使用矩 形刻蚀工具， 获得长方体状样品（ 图 1 B ） 后， 对其进 行精细修剪与刻蚀， 获得圆柱状有机孔样品， 如图 1 C所示。刻蚀过程中， 离子束与样品表面保持垂 直， 刻蚀深度设置为3 0μ m ， 其工作电压为3 0k V ， 切 割束流为 2 0n A 。最后， 利用纳米机械手将成型有 机孔样品提取出样品腔（ 图 1 D ） 并粘置于钨针尖 上， 供纳米 C T扫描所用。实验样品最终直径约 7μ m ， 高约 1 0μ m 。 1 . 3 纳米 C T实验条件 有机孔纳米 C T三维成像实验分别利用同步辐 射 C T和实验室纳米 C T开展。同步辐射纳米 C T实 验依托台湾光源 0 1 BX射线显微成像线站， 其工作 能量为 8k e V ， 最高分辨率为 5 0n m 。实验采用同步 辐射 X射线平行光束， 经聚光镜聚焦在样品上之后 通过波带片光学系统， 再经位相环进行成像［ 2 5 ］。实 验时将样品垂直置于 C T旋转扫描工作台中心位 置， 工作台每旋转 1 ， 拍摄得到一张投影图， 整个实 验累计获取 1 8 1张投影图， 每张投影图曝光时间为 6 0s 。扫描结束后依据滤波反投影方法进行切片 重构［ 2 6 ］。 实验室 C T扫描实验依托 Z e i s s X r a d i a 8 0 0U l t r a 纳米 C T ， 采用实际最大分辨率 5 0n m 。实验使用工 465 第 6期 岩 矿 测 试 h t t p ∥w w w . y k c s . a c . c n 2 0 1 7年 ChaoXing A 制样选区； B 离子束切割制样； C 待取圆柱状样品； D 机械手取样。 图 1 F I B- S E M双束系统进行页岩有机孔样品定点定向制备过程 F i g . 1 D e t a i l e dp r o c e s s f o r t h eo r g a n i cm a t t e r p o r es a m p l ep r e p a r a t i o nb a s e do nF I B - S E Ms y s t e m 业管产生 X射线锥形光束， 经光学透镜聚焦照射到 样品上， 由物镜波带片进行放大成像后， 再由图像传 感器采集图像。与同步辐射 C T类似， 工作台每旋 转 1 ， 拍摄得到一张投影图， 整个实验共计获取 3 6 0 张投影图， 单张投影图曝光时间为 3 0 0s ， 单次扫描 累计用时约 3 0h 。实验过程中， 纳米 C T工作电压 为 4 0k e V ， 工作电流为 3 0m A ， 测试温度为 2 2 ℃， 空 气湿度为 4 0 ％。 1 . 4 数据处理过程及参数选择 有机孔分割与三维数据分析使用 A v i z o 软件进 行。首先选取孔隙丰富的代表性体元 5μ m （ 长） 5μ m （ 宽） 1 0μ m （ 高） ， 利用 A v i z o 软件中的阈值 工具进行图像分割。依据 X射线成像吸收原理， 孔 隙与有机质对 X射线的吸收能力存在差异， 在 C T 二维切片图像中表现出不同的明暗程度。据此， 采 用手动阈值法分别将孔隙与有机质分割提取出 来［ 2 7 - 2 8 ］， 实现龙马溪组页岩有机孔结构的重建与可 视化， 并使用 A v i z o孔隙网络模型（ P N M） 模块软 件［ 1 0 ］分析获得孔隙和喉道特征， 计算其半径、 喉道 长度、 配位数等结构参数。 2 实验结果分析 2 . 1 C T二维灰度切片结果比较分析 龙马溪组页岩有机孔纳米 C T扫描二维灰度切 片如图 2所示。图像中灰度由白（ 2 5 5 ） 到黑（ 0 ） 代 表物质的密度由大到小， 即不同密度对象表现为不 同的灰度值， 黑色部分代表密度最小的孔隙， 灰黑色 部分代表有机质。根据切片灰度值， 孔隙主要呈星 点状分散于有机质中， 孔隙大小集中于纳米至亚微 米量级（ 图 2 ） 。 二维切片图像灰度值的分布可用来判断不同实 验所获得的图像衬度优劣。在同步辐射 C T切片与 实验室 C T重构切片中， 分别任意选择一剖面， 利用 阈值工具读取该剖面上每个像素的灰度值。当剖面 线经过孔隙和有机质时， 对于同步辐射 C T实验获 得的二维灰度切片， 灰度值范围较广， 呈现尖锐的波 峰和波谷， 且波峰与波谷灰度最大差值达到 1 0 0以 上（ 图 2 A ， 右） 。而对于实验室纳米 C T实验获得的 二维灰度切片， 灰度值分布范围相对较窄， 基本位于 1 0 0～ 1 5 0灰度值范围内， 孔隙和有机质的灰度值差 异波动微弱 （ 图 2 B ， 右） 。灰度识别曲线表明， 相比 565 第 6期王羽， 等 利用纳米透射 X射线显微成像技术研究页岩有机孔三维结构特征第 3 6卷 ChaoXing A 同步辐射纳米 C T扫描 X Y方向（ 左） 与 X Z （ 右） 重构切片； B 实验室纳米 C T扫描 X Y方向（ 左） 与 X Z （ 右） 重构切片。 图 2 有机孔纳米 C T扫描重构切片。灰度值剖面图表明黑色部分为孔隙， 灰黑色部分为有机质 F i g . 2 R e c o n s t r u c t e dC Ti m a g e s o f o r g a n i cm a t t e r p o r e s .T h ev a l u e s p l o t t e dg r a ya l o n gb l u el i n ei nt h eX Zp l a n es l i c es u g g e s t p o r e （ b l a c k ）a n do r g a n i cm a t t e r （ d a r kg r e y ） 于实验室 C T （ 图2 B ） ， 基于同步辐射纳米 C T装置获 得的二维灰度切片具有更好的图像衬度。 2 . 2 有机孔三维结构重建结果 将二维切片图像导入 A v i z o软件中， 便可实现 对页岩孔隙结构的三维重建。图 3为龙马溪组页岩 有机孔三维结构的重建结果， 其中图 3 A为基于同 步辐射纳米 C T装置获得的结果， 图 3 B为基于实验 室纳米 C T装置获得的实验结果， 重构图像长宽高 均为 5μ m 5μ m 1 0μ m 。三维灰度视图中， 黑色 为有机孔， 灰色为有机质， 孔隙和有机质相互叠加， 在三维空间上呈蜂窝状， 与前人 S E M二维观察的结 果类似。依据不同组分灰度值差异， 分别将孔隙和 有机质分割提取出来， 在三维空间上展示其分布形 态， 如图 3所示。对比两个装置获得的实验结果， 可 以看出， 基于同步辐射纳米C T 装置获得的三维灰 度视图中， 有机质和孔隙更容易区分， 分割提取的孔 隙和有机质空间分布与三维灰度图也更接近。 2 . 3 有机孔三维结构参数 在得到不同组分三维空间分布形态的同时， 可 将各组分构成单元的空间位置、 大小、 体积等定量地 表示出来。根据定量计算结果（ 表 1 ） ， 基于同步辐 射纳米 C T装置和实验室纳米 C T装置所获得的有 机孔结构参数中， 孔隙度、 孔隙总数、 平均孔隙直径 和喉道平均长度四个参数基本上是接近的， 偏差值 在 1 0 ％以内； 最大孔隙直径、 喉道总数和喉道横截 面平均半径数值相差较大， 其中喉道总数的偏差值 最大（ 大于 3 0 ％） 。 665 第 6期 岩 矿 测 试 h t t p ∥w w w . y k c s . a c . c n 2 0 1 7年 ChaoXing 图 3 龙马溪组页岩有机孔三维结构纳米 C T重构图像 F i g . 3 T h r e ed i m e n s i o n a l s t r u c t u r er e c o n s t r u c t i o n s o f o r g a n i cm a t t e r p o r eo f L o n g m a x i s h a l e 表 1 龙马溪组页岩有机孔结构参数 T a b l e1 S t r u c t u r a lp a r a m e t e r so fo r g a n i cm a t t e rp o r eo f L o n g m a x i s h a l e 孔隙属性同步辐射纳米 C T实验室纳米 C T 孔隙度（ ％）5 96 3 孔隙总数2 6 52 7 6 喉道总数6 8 29 0 9 最大孔隙直径（ n m ）2 1 0 11 8 1 3 平均孔隙直径（ n m ）7 1 37 6 4 喉道横截面平均半径（ n m ）2 2 61 8 0 喉道平均长度（ n m ）1 3 8 51 3 4 2 注 偏差 ＝ 实验室纳米 C T数据 - 同步辐射纳米 C T数据 同步辐射纳米 C T数据 1 0 0 ％。 根据单个孔隙体积计算出的半径值， 可分别统 计出孔隙在不同半径区间内的数量和体积。从图 4 可以看出， 所测页岩孔径分布图呈现双峰模式， 分别 分布于 6 0～ 1 5 0n m和 5 0 0～ 1 4 0 0n m两个区间。其 中， 基于实验室纳米 C T装置获得的结果中， 孔径 3 0 0～ 6 0 0n m的有机质孔隙数量明显多于基于同步 辐射纳米 C T装置在这一范围内的孔隙数量。并 且， 虽然孔径大于 5 0 0n m的有机质孔隙数量占比不 大， 但其孔隙体积显著增加， 对页岩的总孔隙度贡献 最大。这一认识与上奥陶统五峰组下志留统龙马 溪组页岩［ 7 ］、 美国 B a r n e t t 、 E a g l eF o r d等 9个页岩储 层［ 2 ， 1 7 ， 2 9 ］有机质孔隙表征得到的规律类似， 即在某 一尺度下， 孔径较小孔隙在数量上占优势， 而孔隙较 大孔径对所测样品的总孔隙度贡献较大。 孔隙配位数代表与每个孔隙相连的喉道数量， 在一定程度上反映了孔隙的连通性。配位数为零， 意味着孔隙孤立存在； 配位数越大， 表明孔隙连通性 765 第 6期王羽， 等 利用纳米透射 X射线显微成像技术研究页岩有机孔三维结构特征第 3 6卷 ChaoXing 图 4 有机孔配位数、 孔径与体积分布图 F i g . 4 H i s t o g r a m s d e p i c t t h ec o o r d i n a t i o nn u m b e r ，r a d i u s a n dv o l u m ed i s t r i b u t i o n s o f o r g a n i cm a t t e r p o r eo f L o n g m a x i s h a l e 越好［ 3 0 ］。根据计算结果， 配位数为 4～ 1 2的孔隙占 半数以上， 表明有机孔样品在三维空间上连通性较 好。相比较而言， 基于实验室纳米 C T装置实验结 果中， 配位数为 4～ 1 2孔隙的占比大于基于同步辐 射纳米 C T装置获得的相应结果。 对比分析同步辐射纳米 C T和实验室纳米 C T 装置获得的页岩有机质孔隙结构参数， 发现两者在 孔隙度和孔隙总数两参数基本一致， 但喉道总数和 喉道横截面平均半径数值方面偏差较大； 孔径分布 和配位数分布规律虽然类似， 但具体数值存在明显 差异。由于存在差异的这些参数对于建立页岩气微 纳孔隙流动模型是非常重要的， 值得进一步深入比 较分析和研究， 以获得更接近于页岩实际情况的孔 隙模型。 3 纳米 C T实验方法研究页岩孔隙结构的 技术问题 3 . 1 利用纳米 C T实验方法研究页岩孔隙结构的 局限性 虽然纳米 C T技术在孔径 2 0 0n m～ 1μ m之间 的孔隙定量表征结果具有较高的可靠性， 但是在实 际应用中仍然存在一些亟待解决的问题， 具体表现 在两个方面。一方面， 孔隙和有机质对 X射线几乎 没有吸收或者只有很少的吸收， 导致重构得到的图 像衬度较差。而有机质与孔隙阈值相近且连续， 在 数据处理过程中， 难以进行准确的孔隙分割。以图 像衬度相对较好的同步辐射纳米 C T数据为例， 孔 隙度对分割阈值的选取十分敏感， 如图 5所示。当 分割阈值从 4 0变化到 6 0时， 相应的孔隙度从1 . 7 ％ 变化到 1 6 . 6 ％， 呈现对数增长趋势。研究表明依据 纳米 C T重构切片灰度图， 人为识别有机质与孔隙， 计算结果的变化范围仍然较大。 另一方面， 受纳米 C T实验扫描视场范围限制， 该方法只能针对微米级页岩样品展开研究。目前大 部分同步辐射硬 X射线成像线站或者实验室纳米 C T装置的分辨率分别为 5 0n m和 1 5 0n m ， 相应的 对样品尺寸要求为 6～ 8μ m和 5 0～ 6 0μ m ［ 1 0 ， 2 5 ］。 研究表明， 即使在亚毫米 - 厘米尺度， 页岩孔隙结构 也具有极强的不均质性［ 3 1 - 3 2 ］。纳米 C T扫描视场 范围狭窄， 其测试数据如何相对准确地反映该尺度 下的页岩结构特征仍然值得进一步深入研究。 3 . 2 纳米 C T实验方法应用于页岩孔隙结构研究 可能的改进措施 纳米 C T技术在页岩孔隙结构表征上存在的问 865 第 6期 岩 矿 测 试 h t t p ∥w w w . y k c s . a c . c n 2 0 1 7年 ChaoXing 图 5 阈值对孔隙度的影响 F i g . 5 E f f e c t o f t h r e s h o l dv a l u eo np o r o s i t y 题， 可以从以下几个方面进行改善。首先， 通过选取 合适的 C T切片重构计算方法， 能够在一定程度上 提高图像质量。如 Wa n g等［ 3 3 ］提出稀疏正则化方 法进行页岩微观孔隙结构 C T切片重构， 该研究采 用梯度下降计算方法， 与传统傅里叶变换方法相比， 得到的图像分辨率更高且噪声更少。此外， 大多数 C T重构软件在进行切片求解时， 是将样品内每个点 的吸收系数作为未知数， 利用不同角度 X射线照射 所得到的二维图像进行求解， 得出每个空间位置点 的吸收系数， 并以灰度图像显示［ 3 4 ］。因而， 最终得 到的重构图像失去了物理意义。若是通过改善 C T 切片重构方法， 在重构图像中能够直接读出每个点 的吸收系数［ 3 3 ］， 依据孔隙、 有机质和矿物对 X射线 吸收能力的不同， 应能有效提高孔隙分割精度。 其次， 在纳米 C T数据三维定量分析中， 若能通 过其他方法， 获取不同物相的分割阈值， 可以在一定 程度上提高数据处理的精度。页岩孔隙结构三维定 量分析的关键是合理的图像分割。王羽等［ 2 8 ］提出 S E M图像与 C T图像灰度深浅均与样品组成元素的 原子序数线性相关。与纳米 C T图像相较， 高分辨 S E M二次电子图像可以清楚地显示页岩孔隙、 无机 矿物基质和有机质的灰度差异。因此， 可通过 S E M 图像确定不同组分的分割阈值， 并计算分割阈值的 比例关系， 进而以该比例关系为参考， 对页岩 C T扫 描图像进行孔隙提取， 以获取更为准确的定量结果。 最后， 页岩作为一种非均匀性极强的岩体， 如何 整合多尺度微纳孔隙定量表征结果是当前页岩研究 面临的一个难题， 这一问题可利用表征单元体 （ r e p r e s e n t a t i v ee l e m e n t a r yv o l u m e ，R E V ） 进行简化。 表征单元体被定义为属性场的最小体积［ 3 5 ］。在页 岩结构表征问题上， 如果能够借助相关手段明确不 同尺度下相应的 R E V大小， 则能明确纳米 C T的适 用范围。如 M a等［ 1 2 ］（ 2 0 1 6 ） 以鲍兰德页岩为研究 对象， 利用不同分辨率（ 包括 7 . 7μ m 、 0 . 5μ m 、 1 3 0 n m 、 4 9n m和6 . 7n m ） 的微米 C T与 S E M对1 4μ m～ 1c m大小范围的页岩样品进行研究， 分别界定了不 同表征手段的 R E V ， 为不同尺度下的页岩结构表征 奠定了基础。 4 结论 如何改进页岩纳米孔隙的三维成像技术， 提高 实验精度， 明确各自适用范围是页岩纳米孔隙表征 研究的热点和难点之一。本文以龙马溪组页岩有机 孔样品（ 直径约 7μ m ） 为研究对象， 分别利用同步 辐射纳米 C T和实验室纳米 C T重建有机孔三维空 间结构， 针对两个装置获得的孔隙结构参数进行对 比研究， 获得结果如下。 （ 1 ）同步辐射纳米 C T与实验室纳米 C T均表 明龙马溪组页岩有机孔样品呈蜂窝状， 孔隙连通性 较好； 孔隙度约 6 0 ％， 孔径分布呈双峰模式， 孔径大 于 5 0 0n m的孔隙对所测页岩样品的总孔隙度贡献 较大。研究表明同步辐射纳米 C T与实验室纳米 C T 均适用于页岩纳米孔隙的结构表征， 前者相对而言 具有更好的衬度。 （ 2 ） 纳米 C T方法在页岩纳米孔隙三维结构表 征方面存在阈值划分难度大与扫描视场过小的问 题， 可从切片重构算法、 三维数据处理、 表征单元体 三方面进行改进。 致谢感谢中国科学院地质与地球物理研究所耿明 博士和郭光军研究员提供页岩样品； 感谢台湾光源 0 1 B成像线站王俊杰博士协助进行同步辐射纳米 C T三维成像实验； 感谢卡尔蔡司公司刘宁工程师 给予 F I B- S E M定点制样实验技术指导。 5 参考文献 ［ 1 ］ L o u c k s RG ， R e e dRM， R u p p e l SC ， e t a l . 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C o m p r e h e n s i v e s t u d y o np o r es t r u c t u r e so fs h a l er e s e r v o i r sb a s e do nS E M ， N M R a n d X - C T［J ］ .G e o s c i e n c e ，2 0 1 5 ，2 9（ 1 ） 1 9 8- 2 0 5 . ［ 9 ］ C u r t i s ME ， S o n d e r g e l dCH ， A m b r o s eRJ ， e t a l . M i c r o - s t r u c t u r a l i n v e s t i g a t i o no fg a ss h a l e si nt w oa n dt h r e e d i m e n s i o n su s i n g n a n o m e t e r - s c a l e r e s o l u t i o n i m a g i n g ［ J ］ . A A P GB u l l e t