黑索今的测定分光光度法.PDF

1 HZHJSZ0073 水质 黑索今的测定 分光光度法 HZ-HJ-SZ-0073 水质黑索今的测定分光光度法 1 范围 本方法规定了测定水质中黑索今的分光光度法 本方法适用于弹药装药工业废水中黑索今含量的测定 对 50mL 试料比色皿光程 10mm黑索今的最低检出浓度为 0.05mg/L测定范围为 0.110.0mg/L在被测溶液中如有环四甲撑四硝胺奥托今对黑索今测定有干扰 2 原理 黑索今在硫酸溶液中加热分解生成甲醛甲醛与乙酰丙酮及氨作用生成黄色的 35 二乙酰基14二氢卢剔啶在 412nm 处进行分光光度测定 3 试剂 除另有说明分别中所有的试剂均应符合国家标准分析纯试剂所用水均使用蒸馏水或 同等纯度的水 3.1 浓硫酸1.84g/mL 3.2 乙酰丙酮溶液 3.2.1 称取 25g乙酸铵溶于 80mL 水中加冰乙酸1.05g/mL 3mL以水稀释至 100mL此 溶液为 pH6 缓冲溶液 3.2.2 吸取 0.2mL 乙酰丙酮试剂加入上述3.2.1pH6 缓冲溶液中摇匀低温下保存有效 期为一个月 3.3 硝酸溶液8mol/L 量取 10mL 硝酸1.39g/mL与 10mL 水混合 3.4 硫酸亚铁铵FeSO4NH4 2 SO46H2O 3.5 硫酸亚铁铵溶液10g/L 称取 1.3g六合水硫酸亚铁铵3.4溶于 100mL 水中 3.6 黑索今标准溶液 准确称取精制黑索今经丙酮重结晶二次 0.0400g于 1000mL 烧杯中以约 10mL 丙酮溶 解后缓缓加入预先加热的水约 800mL置沸水浴中加热使其溶解后继续加热至无丙酮 气味取出冷却至室温移入 1000mL 棕色容量瓶中以水稀释至刻线摇匀此溶液为贮 备液浓度为 40mg/L低温25保存保存期 5 天 用稀释法配制 20.0mg/L 或 2.00mg/L 黑索今标准使用液临用时现配 4 仪器 4.1 实验室常用仪器 4.2 分光光度计 4.3 全玻璃蒸馏器250mL 4.4 具塞比色管50mL 4.5 可调电炉600W 或 800W 4.6 蒸馏装置如图所示 5 试样制备 5.1 采样 样品应采集于棕色玻璃瓶中低温25保存有效期 5 天 5.2 样品 样品中含 Cr6甲醛时按下述情况进行预处理 5.2.1 样品中含有 Cr6可加入适量硫酸亚铁铵溶液3.5Cr6浓度小于 10mg/L 时加入量 为 1mL 2 5.2.2 样品中含有甲醛时量取 200mL 试样于 500mL 烧杯中以硝酸溶液3.3调 pH 值为 4 然后在电炉上煮沸并不断搅拌当水样蒸发至原体积一半时停止加热待溶液冷却至室温 后以水定容为原体积 200mL待测定 6 操作步骤 6.1 校准曲线的绘制 6.1.1 高浓度校准曲线 吸取 20.0mg/L浓度的黑索今标准使用液 02.505.0010.0015.0020.0025.00mL 分别移入 250mL 全玻璃蒸馏瓶中然后加水至 45.00mL加入浓硫酸3.110.00mL摇匀 加数粒玻璃珠防爆沸 吸取乙酰丙酮溶液3.2.210.00mL移入 50mL 具塞比色管中用以接受馏出液 按蒸馏装置4.6连接各部分并检查使其密合冷凝器的出口插入接受管50mL 具塞比 色管中 打开冷凝水加热蒸馏蒸馏速度为 23mL/min当馏出液和乙酰丙酮溶液总体积至 50mL 时取下接受管停止蒸馏 将馏出液与乙酰丙酮溶液摇匀于沸水浴中加热 5min取下冷却后用 10mm 比色皿 于 412nm波长处以试剂水溶液作参比测量吸光度以吸光度为纵坐标对应的黑索今含量 mg为横坐标绘制校准曲线 6.1.2 低浓度校准曲线 吸取 2.00mg/L浓度的黑索今标准使用液 02.505.0010.0015.0020.0025.00mL 分别置于 250mL 全玻璃蒸馏瓶中加水分别至 45.00mL除比色皿用 30mm 外其余步骤同 高浓度校准曲线 6.2 样品测定 6.2.1 非生化法处理废水样的测定 取试样 45.00mL 置于 250mL 全玻璃蒸馏瓶中如果试样中黑索今浓度高于 10mg/L 时 可 取适量试样加水至 45.00mL以下按 6.11 步骤操作 3 6.2.2 生化法处理废水样的测定 用量筒取试样 200mL 于 500mL 烧杯中然后加入六合水硫酸亚铁按3.41g用玻璃棒 搅拌均匀放置 10min 后用中速定量滤纸过滤滤液承接于 500mL 三角瓶内待测定 取二个 250mL 蒸馏瓶并编号为 AB然后分别加入上述滤液 45.00mL如试样浓度大于 10mg/L时可取适量滤液加水至 45.00mL向 AB 蒸馏瓶中加入硝酸3.312 滴使其 pH 值为 4A 蒸馏瓶不加浓硫酸B 蒸馏瓶加入浓硫酸3.110.00mL摇匀其余步骤按 6.1.1 操作 7 结果计算 7.1 非生化法处理废水样 黑索今含量按式1计算 式中c1黑索今含量mg/L m校准曲线查得黑索今含量mg V1试样的体积mL 7.2 生化法处理废水样 黑索今含量按式2计算 式中c2黑索今含量mg/L m1A 蒸馏瓶试样在校准曲线查得黑索今含量mg m2B 蒸馏瓶试样在校准曲线查得黑索今含量mg V2试样的体积mL 8 精密度和准确度 5 个实验室测定黑索今浓度为 2.00mg/L 的试样 8.1 重复性 实验室内相对标准偏差为 3.1 8.2 再现性 实验室间相对标准偏差为 2.3 8.3 准确度 加标回收率为 94105 9 参考文献 GB/T 13900-1992 1....................................................1000 1 1 V m c 2........................................................................................1000 2 12 2 − V mm c