酒石酸络合掩蔽锑-氢醌容量法测定锑矿石样品中的常量金_张志刚.pdf

2015 年 7 月 July 2015 岩矿测试 ROCK AND MINERAL ANALYSIS Vol． 34，No． 4 454 ～458 收稿日期 2014 －02 －24; 修回日期 2015 －05 －24; 接受日期 2015 －06 －28 作者简介 张志刚， 工程师， 从事岩矿分析及分析质量管理工作。E- mail zzhhgg808 sina． com。 文章编号 0254 －5357 2015 04 －0454 －05DOI 10． 15898/j． cnki． 11 －2131/td． 2015． 04． 013 酒石酸络合掩蔽锑 － 氢醌容量法测定锑矿石样品中的常量金 张志刚，刘凯，陈泓，冯瑞，黄劲，魏晶晶，詹宝 新疆地质矿产勘查开发局第一区域地质调查大队实验室，新疆 乌鲁木齐 830013 摘要 应用王水溶样 － 活性炭富集金 － 氢醌容量法测定高品位锑矿石的金量时， 通常受到较高含量的锑硫 砷汞等元素的干扰， 硫砷汞碳及有机质可以通过阶梯升温焙烧去除， 但是对锑则无明显去除作用。本研究在 相关实验环节通过加入酒石酸使锑的干扰问题得到解决， 包括 王水溶矿时加入酒石酸络合锑， 防止锑的化 合物在酸度或温度降低时水解， 保证吸附金的活性炭灰化后的锑量小于 0． 3 mg; 活性炭灰化除碳后， 用王水 溶解金时再加入酒石酸， 消除了氢醌容量法滴定过程中少量锑的干扰。本方法只需在溶矿时加入一定量酒 石酸， 与氢溴酸除锑、 盐酸等除锑方法相比具有原理简明、 测试快速等特点， 用于分析实际锑矿石的精密度 RSD 小于 5， 加标回收率为 92． 0 ～107． 0。 关键词 锑矿石; 金; 锑; 酒石酸; 活性炭富集; 氢醌容量法 中图分类号 O655． 2; O614． 123文献标识码 B 金、 银、 硫、 砷、 汞等元素常与锑矿石伴生 ［ 1 ］， 按照 地质样品中常量金的湿法测试方法 ［ 1 －13 ］， 应用王水 溶样 －活性炭富集金 － 氢醌容量法测定高品位锑矿 石的金量时， 通常受到较高含量的锑硫砷汞等元素的 干扰， 如样品直接进行王水溶解往往造成样品中的硫 析出并结块， 使样品分解不完全。硫、 砷、 汞、 碳及有 机质可以通过阶梯升温方式焙烧去除， 但是焙烧对锑 则无明显的去除作用 ［ 14 ］。锑在王水溶矿时进入样品 溶液中， 对金的影响和干扰主要表现在 3 个方面 一 是在样品溶液制备过程中， 当酸度或温度降低时锑的 化合物易水解， 其产物会吸附金， 用布氏漏斗抽滤时 部分金留在残渣中， 造成金的损失; 二是同时吸附了 金和锑或带入锑的活性炭在灰化后， 金与锑都不能完 全被王水溶解， 造成分析过程中金的损失; 三是在氢 醌容量法滴定时， 样品中的部分锑也进入滴定液， 对 金的测试有干扰 ［ 14 －15 ］， 使金的测定结果总体偏低。 针对以上提到的锑的干扰问题， 前人通过加入 氢溴酸或盐酸予以消除。例如， 吸附金的活性炭在 灰化后， 加入溴化氢和王水在电热板上加热蒸干， 利 用锑的溴化物易挥发的性质除锑， 但是只考虑了活 性炭中锑对金测试的影响， 并没有考虑样品溶矿和 分离富集过程中锑的影响， 金的测试结果有可能偏 低 ［14 ］。文献［ 15］ 用盐酸反复煮沸样品至糊状， 使锑 的氯化物在煮沸样品过程挥发， 锑基本除尽后再用 王水溶样， 但此方法操作冗长。 本文在各实验环节加入酒石酸， 使锑的干扰问题 得到了相应的解决， 包括 在王水溶矿时加入酒石酸 络合锑， 防止锑的化合物在酸度或温度降低时水解， 可以保证样品吸附金的活性炭灰化后带入的锑量小 于0．3 mg; 活性炭灰化除碳后， 用王水水浴溶解金时 再加入酒石酸， 以消除氢醌容量法滴定过程中少量锑 的干扰。实验考察了加入酒石酸前后对锑干扰金 测试的影响， 为准确测定锑矿石的金量提供了依据。 1实验部分 1． 1标准溶液 金标准储备溶液 500 mg/L， 10王水介质。 金标准工作溶液 金标准储备溶液用 10 王水 稀释至 50． 0 mg/L， 10王水介质。 氢醌标准储备溶液 称取分析纯氢醌 0． 4188 g 溶于 400 mL 水中， 加 8． 3 mL 盐酸， 稀释至 1000 mL， 摇匀。此溶液 1 mL 约相当于 500 μg 金。 氢醌标准溶液 分取20． 00 mL 氢醌标准储备溶 液于1000 mL 容量瓶中， 用水稀释至刻度， 摇匀。此 溶液 1 mL 约相当于 10 μg 金。使用前用金标准溶 液进行标定。 454 ChaoXing 1． 2主要试剂 磷酸、 磷酸二氢钾、 酒石酸、 氢氟酸、 盐酸、 硝酸， 均为分析纯。 磷酸 － 磷酸二氢钾缓冲溶液 pH 2． 0 ～2． 5 称取 50． 0 g 磷酸二氢钾溶于450 mL 水中， 加10 mL 磷酸， 用磷酸将 pH 调至 2． 0 ～2． 5， 稀释至 500 mL， 摇匀。如果缓冲溶液中含有还原物质可加氯水氧 化， 然后煮沸除去过量氯气。 酒石酸溶液 100 g/L 络合剂和掩蔽剂。 活性炭 粒度 0． 074 mm 用 5氟化氢铵浸泡 3 天， 用 10盐酸和去离子水洗净氟离子后使用。 1． 3实验方法 1 王水溶样 称 20． 0 g 样品于瓷舟中， 放入马 弗炉， 将温度设置为 250℃， 焙烧至烟冒尽。再把马 弗炉的温度调高 50 ～ 100℃ 后焙烧至样品烟冒尽。 如此每升温 50 ～ 100℃ 都焙烧至样品烟冒尽， 直至 马弗炉阶梯升温至650℃时焙烧1 h 后取出， 冷却后 将样品移入 400 mL 烧杯中加入酒石酸 加入样品 中锑量两倍的酒石酸， 如样品中锑含量为 20 则加 入 8 g 酒石酸 ， 加入 50王水 100 mL 如锑含量大 于 5． 0可适当多加王水 。盖上表面皿于电热板 上微沸溶解 45 min 左右， 取下。 2 活性炭富集分离 用水稀释至 150 mL， 加入 10 g/mL 动物胶 5 ～ 10 mL 使溶液中的胶体沉淀， 有利于布氏漏斗抽滤 ， 在带有吸附柱的布氏漏斗 上抽气过滤。用 2 王水洗沉淀数次， 取下布氏漏 斗。热的 1 氟化氢铵和 2 热盐酸和温水洗吸附 柱各4 ～5 次， 取下吸附柱中的活性炭放在50 mL 瓷 坩埚中， 在马弗炉内从室温逐渐升至 580℃ 灼烧至 无黑色炭粒为止， 取出冷却。加入 50 王水 2 mL、 1 滴饱和氯化钾溶液、 2 滴 10 酒石酸溶液在水浴 上蒸干， 再加 5 滴盐酸并蒸至无酸味， 取下冷却。 3 氢醌容量法测定 在制备的样品溶液中加 入 5 mL 磷酸 － 磷酸二氢钾缓冲溶液 pH 2． 0 ～ 2． 5 ， 立即用氢醌标准溶液滴定至氯化金的黄色几 乎褪去后， 加 2 滴联苯胺指示剂， 继续滴定至黄色褪 去为终点， 记录消耗氢醌标准溶液的体积， 计算样品 中金的含量。 2结果与讨论 2． 1阶梯升温对锑矿石样品焙烧的效果 在焙烧时如果直接将马弗炉的温度设在 650℃ 就会造成硫、 砷等含量高的样品结块， 而且硫、 砷等 元素挥发不完全， 采用阶梯升温方式焙烧样品可以 消除硫、 砷、 汞、 碳及有机质等物质的干扰。为了验 证阶梯升温方式对样品分解的影响， 将一个含硫 26． 36、 含砷3． 86的锑矿石样品 1 号 称取3 份 每份 20． 0 g 分别采取不进行样品焙烧和直接升 温、 阶梯升温的方式焙烧样品进行实验， 直接升温焙 烧后发现样品有结块， 阶梯升温焙烧后的样品则为 粉末状。采用 1． 3 节实验方法将 3 组样品进行处理 与测试， 金的测定结果分别为 3． 17、 4． 10、 9． 12 μg/g， 可见直接升温焙烧的样品与阶梯升温焙烧的 样品相比， 测定结果严重偏低。采取不进行焙烧而 直接溶解样品， 或直接升温焙烧样品， 这两种溶样方 式造成样品结块或硫、 砷挥发不完全， 金在溶样时不 能完全溶解， 与阶梯升温焙烧相比， 结果严重偏低且 不稳定。采取阶梯升温方式焙烧， 硫和砷含量较高 的样品也能达到好的焙烧效果， 金量的测定结果 稳定。 2． 2锑对金量测定的影响 2． 2． 1样品溶液制备过程中锑化合物水解吸附的 金量 在样品溶液制备过程中， 当酸度或温度降低时 锑的化合物易水解， 其水解产物会吸附金， 在布氏漏 斗抽滤时部分金与锑的水解产物留在了残渣中， 造 成金的测试结果偏低。 称取金属锑 纯度 99． 99 各 1． 5、 3． 0、 6． 0 g 置于400 mL 烧杯中， 加入50王水100 mL， 分别加 入 50． 0 mg/L 金标准溶液 3． 0、 6． 0、 12． 0 mL; 盖上 表面皿于电热板上微沸溶解 1 h 左右， 取下冷却， 加 水至150 mL 左右， 移入200 mL 容量瓶中摇匀定容。 用中速定量滤纸过滤， 滤液用电感耦合等离子体光 谱法 ICP － OES 测定金量， 结果列于表 1。实验中 可以观察到， 在加热溶样过程中溶液是清亮的， 加热 停止温度降低和其后稀释过程中产生了大量白色的 锑化合物水解产物。锑的化合物发生水解把部分金 吸附至沉淀中， 金的回收率随着锑含量的增加而降 低 72． 8 ～83． 6， 见表 1 ， 所以溶样过程中必须 防止锑化合物的水解才能避免金在分析过程中的 损失。 2． 2． 2氢醌容量法滴定液中的锑对金量测定的 影响 吸附了金的活性炭在灰化后， 用王水溶金后采 用氢醌容量法进行滴定， 样品中的部分锑也进入了 滴定液中， 锑对金的测试有正干扰。 554 第 4 期张志刚， 等 酒石酸络合掩蔽锑 － 氢醌容量法测定锑矿石样品中的常量金第 34 卷 ChaoXing 表 1锑化合物水解吸附的金量 Table 1The adsorption of gold due to antimony compound hydrolysis 样品 编号 锑的加入量 g 锑的含量 金的加入量 μg 金的测定值 μg 金的回收率 A1．57． 5015012583． 6 B3． 015． 030024280． 8 C6．030． 060043772． 8 在 4 个30 mL 瓷坩埚中各加入100 μg 的金 相 当于样品金含量为 5． 00 μg/g 和不同量的锑标准 溶液， 加入 50 的王水 2 mL 和 1 滴饱和氯化钾溶 液， 水浴蒸干， 再加 5 滴盐酸并蒸至无酸味， 用氢醌 容量法测定金量。从表 2 分析结果可见， 金的回收 率偏高 113． 4 ～140． 0 ， 可以判断滴定液中的 锑对金的氢醌容量法测试存在正干扰。 表 2锑对氢醌容量法测定金量的干扰 Table 2Interference of Sb on Au in hydroquinone volumetric 样品编号 金的加入量 μg 锑的加入量 mg 金的测定值 μg 金的回收率 D100． 00．2113． 4113．4 E100． 00．5117． 2117． 2 F100． 01．0129． 6129．6 G100． 01．5140． 0140．0 2． 3加入酒石酸对金量测定的影响 针对制备样品溶液过程中， 以及使用氢醌容量 法在滴定金时， 锑的干扰造成金测试结果不准确的 问题， 以下两个实验证明了可以通过加入酒石酸消 除锑的影响。 2． 3． 1王水溶矿时加入酒石酸测定的金量 称取金属锑 99． 99 1． 5、 3． 0、 6． 0 g 置于 400 mL 烧杯中， 分别加入 3． 0、 6． 0、 12． 0 g 酒石酸， 加入 50的王水100 mL， 加入50．0 mg/L 金标准溶液3．0、 6．0、 12．0 mL。盖上表面皿于电热板上微沸溶解 1 h 左右， 取下冷却， 加水至150 mL 左右， 移入 200 mL 容 量瓶中定容， 摇匀， 用中速定量滤纸过滤。滤液用 ICP －OES 法测定金量， 结果列于表3。 实验中可以观察到， 加入了酒石酸后， 在整个溶 样过程中溶液始终保持清亮 包括停止加热后溶液温 度降低和其后稀释过程 ， 可以判断在实验条件下锑 的化合物完全与酒石酸络合没有水解。加入酒石酸 后金的回收率在99．3 ～101．4 表 3 。酒石酸与 锑络合的理论质量比为150．09 ∶ 121．76， 考虑到地质 样品基体较为复杂， 实验选择在溶样阶段加入酒石酸 质量是样品中锑质量的 2 倍 ［ 16 ］， 可以解决测试过程 中锑的化合物水解把部分金带入沉淀中的问题。 表 3王水溶矿时加入酒石酸的金回收率 Table 3Recovery of Au in sample dissolution with addition of tartaric acid 样品 编号 锑的加入量 g 酒石酸的 加入量 g 金的加入量 μg 金的测定值 μg 金的回收率 A1．53．0150．0149．099． 3 B3．06．0300．0304．2101． 4 C6．012．0600．0602．4100． 4 2． 3． 2氢醌容量法滴定液中加酒石酸测定的金量 在一系列 30 mL 瓷坩埚中各加入 100 μg 的金 和不同量的锑标准溶液， 加入 50 的王水 2 mL 和 1 滴饱和氯化钾溶液， 加入 10酒石酸溶液 2 滴， 水 浴蒸干， 再加 5 滴盐酸并蒸至无酸味， 用氢醌容量法 测试金量。 不加 入 酒 石 酸 金 的 回 收 率 在 113． 4 ～ 140． 0 见表 2 ， 锑对金的氢醌容量法测试有正干 扰。加入酒石酸后金的回收率在 97． 8 ～103． 2 见表 4 ， 可以判断在活性炭带入的锑量小于 1． 5 mg 的情况下加入 2 滴 10 酒石酸溶液解决了锑对 氢醌容量法测试的正干扰。1． 3 节实验方法进入活 性炭中的锑量都小于 0． 3 mg 详见下节 2． 3． 3 ， 加 入酒石酸后可以解决锑对氢醌容量法测试的正 干扰。 表 4滴定液中加入酒石酸的金回收率 Table 4Recovery of Au in the titration solution with addition of tartaric acid 样品 编号 金的加入量 μg 锑的加入量 mg 10酒石酸 的加入量 金的测定值 μg 金的回收率 D100．00．22 滴103．2103．2 E100．00．52 滴97．897．8 F100．01．02 滴102．4102．4 G100．01．52 滴99．899．8 2． 3． 3活性炭灰化后残渣中锑对金测试的影响 测试过程中同时吸附了金和带入锑的活性炭在 灰化后， 金与锑都不能完全被王水溶解， 形成了黑色 的残渣， 使部分金未能进入测试液 ［15 ］， 造成金的测 试结果偏低。 取一个含锑 43． 6 的样品 2 号 分别称取 3 份按 1． 3 节实验方法和文献［ 5］ 未加入酒石酸 的 654 第 4 期 岩矿测试 http ∥www． ykcs． ac． cn 2015 年 ChaoXing 活性炭吸附进行 3 次平行实验， 收集灰化后的残渣， 硫酸溶样稀释定容后用原子吸收光谱法测试锑 ［5 ］， 锑的测定结果分别为 0． 23、 0． 27、 0． 21、 68． 2、 50． 3、 71．2 mg， 可见在溶解和分离的阶段中加入酒石酸后 能进入活性炭中的锑都小于 0． 3 mg， 灰化后加王水 水浴溶解未形成黑色的不溶残渣， 两种实验方式灰 化后残渣中的锑量差别很大， 同时也可以判断直接 王水溶矿进入活性炭中的锑基本上都是由于抽滤时 温度降低后锑的化合物水解留在了吸附柱上， 活性 炭在酒石酸存在的条件下对锑没有明显的吸附作 用。而按文献［ 5］ 方法 未加入酒石酸 进行处理， 灰化后残渣中的锑含量在 50． 3 mg 以上， 在王水中 形成了黑色的残渣， 造成金的测试结果偏低。 2． 4方法准确度和精密度 由于缺乏含锑较高的矿石金分析标准物质， 选 取 2 个实际锑矿石样品分别称样 12 份， 按 1． 3 节实 验方法处理并进行滴定， 考察方法的精密度， 计算获 得精密度 RSD 分别为 2． 9和 3． 7， 小于 5。 按 1． 3 节实验方法在溶矿时加入金标准溶液进 行回收实验， 获得加标回收率为 92． 0 ～107． 0。 根据 地质矿产实验室测试质量管理规范 ， 被测组 分含量在 1． 0 ～100． 0 μg/g 时加标回收率允许限在 90 ～110之间， 本方法符合规范要求。 3结论 测定锑矿石中的常量金， 必须考虑消除锑的干 扰。本文采用阶梯升温焙烧样品 － 王水溶样 － 活性 炭富集金 － 氢醌容量法测定锑矿石中常量金的含 量， 对锑干扰金测试的影响进行了较全面的方法实 验， 通过在不同实验环节加入酒石酸， 锑的干扰问题 得到了相应的解决。与氢溴酸除锑、 盐酸除锑等处 理方式比较， 本方法只需在溶矿时加入一定量的酒 石酸， 具有原理简明、 测试快速等特点， 值得在行业 进行推广应用。 4参考文献 ［ 1］岩石矿物分析编委会编著． 岩石矿物分析 第四版 第 三分册 ［ M］ ． 北京 地质出版社， 2011 134 －145， 614 －625． The Editorial Committee of Rock and Mineral Analysis． Rock and Mineral Analysis Fourth Edition Vol． 3 ［ M］ ． Beijing Geological Publishing House， 2011 134 － 145， 614 －625． ［ 2］张志刚， 刘凯， 黄劲， 等． 王水溶样 － 氢醌容量法测定 碳酸盐地质样品中的金［J］ ． 岩矿测试， 2014， 33 2 236 －240． Zhang Z G， Liu K， Huang J， et al． Sample Dissolved by Aqua RegiaDetermination of Hydroquinone Volumetric in Which the Carbonate Gold in Geological Samples［ J］ ． Rock and Mineral Analysis， 2014， 33 2 236 －240． ［ 3］付文慧， 艾兆春， 葛艳梅， 等． 火焰原子吸收光谱法测 定高品位金矿石中的金［J］ ． 岩矿测试， 2013， 32 3 427 －430． Fu W H，Ai Z C，Ge Y M，et al． Flame Atomic Absorption Spectrometry Determination of Gold in the High Grade Gold Ore［J］ ． Rock and Mineral Analysis， 2013， 32 3 427 －430． ［ 4］袁键中， 石英． 活性炭吸附火焰原子吸收测定地质样 品中的金［ J］ ． 黄金， 2011， 22 5 44 －46． Yuan J Z， Shi Y． 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Bureau of Geology and Mineral Resources， Urumqi 830013，China Abstract The traditional of determining gold in antimony ores commonly includes sample digestion by aqua regia，preconcentration of gold by activated carbon，and measurement by hydroquinone volumetric technique． The traditional suffers from the high contents of antimony，sulfur，arsenic，and mercury． Sulfur，arsenic， mercury，and carbon can be removed by stepwise heat，but antimony cannot be removed． In this study，tartaric acid is added to eliminate the interference of antimony． Adding tartaric acid to aqua regia during sample digestion can prevent proteolysis of antimony compounds as the acidity or temperature decreases． This step can ensure that the antimony quantity is less than 0． 3 mg after the ashing of activated carbon that has adsorbed gold． After being ashed，tartaric acid is again added in aqua regia to dissolve gold，eliminating the interference of antimony on gold during hydroquinone volumetric determination of gold． The proposed suggests adding tartaric acid at the sample digestion stage is simple and rapid relative to the of antimony elimination by hydrobromic acid and hydrochloric acid． The relative standard deviation of natural sample analysis is less than 5 and standard- addition recovery is 92． 0 －107． 0． Key words antimony ore; gold; antimony; tartaric acid; activated carbon enrichment; hydroquinone volumetric 854 第 4 期 岩矿测试 http ∥www． ykcs． ac． cn 2015 年 ChaoXing