王水溶样-火焰原子吸收光谱法直接测定高品位金矿石的金量_葛艳梅.pdf

2014 年 7 月 July 2014 岩矿测试 ROCK AND MINERAL ANALYSIS Vol． 33，No． 4 491 ～496 收稿日期 2013 －11 －25; 修回日期 2014 －03 －22; 接受日期 2014 －06 －05 作者简介 葛艳梅， 高级工程师， 长期从事无机分析检测工作。E － mail ldmgym sina． cn。 文章编号 02545357 2014 04049106 王水溶样 －火焰原子吸收光谱法直接测定高品位金矿石的金量 葛艳梅 黑龙江省地质矿产测试应用研究所，黑龙江 哈尔滨 150036 摘要 原子吸收光谱法 AAS 应用于高品位金矿石中金的测定， 有效地解 决了火试金重量法和氰醌容量法等分析方法有毒化学试剂用量大、 测试条 件局限性大等诸多问题。泡沫富集 － 火焰原子吸收光谱法 泡沫富集 － FAAS 法 就能够测定金品位达到 500 μg/g 的金矿石， 但该方法在常规 FAAS 方法基础上增加了滤渣分离、 滤液稀释及泡沫灰化、 复溶等过程， 由 于操作环节的增多， 分析效率不高， 且引入测量误差的机率随之加大。本文 建立了一种高品位金的快速分析方法， 样品用王水溶解， 分离残渣， 滤液定 容后无需分离富集直接采用 FAAS 测定金量， 方法精密度 RSD 为 1． 6， 优于 FAAS 本身精密度， 满足了高 品位金矿石样品快速分析监控的要求。通过实验对黑龙江省某岩金矿矿样 生产监控样 、 金矿石外检样品 及金矿石国家标准样品采用本法、 泡沫富集 － FAAS 法、 氰醌容量法、 火试金重量法进行综合分析， 结果表明 样品基体中铁含量的高低直接影响到本法测定高品位金量的准确性。当金量为 50 ～110 μg/g 时， 允许样品 中铁含量为10; 金量为110 ～164 μg/g 时， 允许样品中铁含量为20; 金量为164 ～218 μg/g 时， 允许样品 中铁含量为 25。研究认为， 本法普遍适用于测定金品位达到 50 μg/g 以上、 铁含量小于 10 的金矿石。 铁在地壳中的平均含量为 5． 63， 大部分金矿石国家标准样品的铁含量均在此平均值附近， 一般金矿石的 铁含量也很少达到较高水平， 因此本法具备较强的应用性; 且与泡沫富集 － FAAS 法相比， 省去了泡沫富集 － 灰化 － 复溶的操作过程， 大大提高了金量的分析效率。 关键词 高品位金矿石; 金; 王水; 火焰原子吸收光谱法; 铁 中图分类号 P578． 11; O657． 31; O614． 123文献标识码 A 随着地质找矿工作的深入， 许多高品位的金矿 被陆续开发， 测定金量的方法大多仍然局限于火试 金重量法和氰醌容量法等传统方法， 对分析测试人 员工作经验的要求高、 技术难度大， 测试条件局限性 大， 有毒化学试剂用量多， 操作繁琐且污染严重。原 子吸收光谱法 AAS 是目前地质实验室测定金矿石 中金量通常采用的最为简便的方法 ［1 －3 ］。由于金在 地壳中的丰度很低且分布不均 ［4 ］， 为提高测定结果 的可靠性， 往往在测定金含量时需较大的取样量来 保证取样代表性， 且采用活性炭 ［5 －6 ］ 或泡沫塑 料 ［7 －8 ］等手段对金进行富集后进行测定。这一过程 不仅实现了对金的富集， 同时实现了共存干扰元素 的分离， 该方法在上世纪七八十年代已经成为一种 成熟的分析技术手段 ［9 －11 ］。 本课题组曾研究了应用泡沫富集， 火焰原子吸 收光谱法 FAAS 测定高品位金矿石中的金量 ［3 ］， 样品经焙烧、 王水溶解， 滤渣分离， 滤液稀释后用泡 沫分离富集金， 再将富集金经泡沫灰化、 王水复溶后 进行 FAAS 测定 以下简称“泡沫富集 － FAAS 法” ， 有效地解决了火试金重量法和氰醌容量法的 诸多问题， 能够测定金品位达到 500 μg/g 的金矿 石， 并在实际生产中得到了很好的应用。但此方法 各操作环节耗时较长， 至少需要两个工作日才能获 得分析数据报告， 不能满足高品位金矿石的快速分 析测试要求， 同时当操作流程长、 环节多时引入误差 的机率就会增加， 对数据结果准确度影响也较大。 本课题组在实际测试工作中发现， 当取样量为 20． 0 g， 金矿石中的金含量达到5 μg/g 时， 样品经王 194 ChaoXing 水溶解后， 分离滤渣， 滤液定容于200 mL 容量瓶中， 所得制备液中的金含量为 0． 5 μg/mL， 应用 WFX － 120B 型原子吸收分光光度计 北京北分瑞利分析仪 器公司 所测吸光度为 0． 0400 左右， 满足 FAAS 线 性范围要求， 可以省去泡沫灰化 － 王水复溶的操作， 直接对制备液进行 FAAS 测定， 提高金测试的分析 效率。但在取样量≥20． 0 g 时， 共存元素多的情况 下， 应用王水溶解 FAAS 法直接测定金能否得到可 靠的结果， 是实现高品位金快速分析亟待研究的问 题。本文研究了高品位金快速分析测定的可行性及 基体干扰情况， 建立了一种高品位金的快速分析方 法， 样品用王水溶解， 分离滤渣， 滤液定容后直接采 用 AAS 测定金量 王水溶样 － FAAS 法， 以下简称 “本法” 。通过分析黑龙江省某岩金矿矿样 Au － 1 、 金矿石外检样品、 金矿石一级国家标准样品验 证了方法的可行性， 针对样品基体中铁的干扰情况 进行全面分析， 确定了该方法的适用范围。 1实验部分 1． 1仪器及工作条件 WFX －120B 型原子吸收分光光度计 北京北分 瑞利分析仪器公司 ， 采用氘灯、 自吸效应双重背景 校正。仪器工作参数见表 1。 表 1仪器工作参数 Table 1Working parameters of the AAS instrument 工作参数设定条件工作参数设定条件 波长242．8 nm/267． 6 nm燃气流量45 L/h 灯电流5 mA积分方式Repeated mean 狭逢宽度0． 2 nm积分时间3 s 燃烧器高度6 mm延迟时间10 s 1． 2标准溶液和主要试剂 金标准溶液 配制 ρ Au 10 μg/mL 的金标准 溶液。 50王水 100 mL 水中加入 75 mL 盐酸和 25 mL 硝酸， 充分混匀。现用现配。 250 g/L 氯化铁溶液 称取 250 g 水合氯化铁 FeCl36H2O 于 400 mL 烧杯中， 加入 200 mL 浓 硝酸， 用水稀释至 1 L。 10 g/L 聚环氧乙烷溶液 称取 1 g 聚环氧乙烷 溶于 100 mL 蒸馏水中， 放置过夜， 搅拌使其充分溶 解， 备用。 1． 3王水溶样 －FAAS 分析方法 称取 20． 0 g 试样置于瓷方舟中， 放入高温炉， 微开炉门， 由低温升至 650 ～ 700℃ 焙烧试样， 保温 1． 5 ～2． 0 h， 冷却后将试样扫入 250 mL 三角瓶中， 用少量水润湿， 加50王水80 mL， 在低温电热板上 微沸1 h 后取下， 趁热滴入10 滴10 g/L 聚环氧乙烷 絮凝作用， 有利于过滤操作 ， 摇匀， 待试样冷却后 用快速定性过滤， 滤液用 250 mL 容量瓶承接 可根 据样品含量选择不同规格的容量瓶 ， 并用 5 王水 洗涤三角瓶及残渣多次， 直至残渣中的黄色全部褪 去为止， 将滤液用水定容至刻度， 火焰原子吸收光谱 仪进行测定。 1． 4标准曲线 分取 0. 00、 2. 00、 4. 00、 6. 00、 12. 00、 16. 00、 20. 00 mL 的10 μg/mL 金标准溶液于50 mL 容量瓶中， 加入 10 mL 50的王水， 用水定容至刻度， 摇匀， 备用。 2王水溶样 －FAAS 分析方法的可行性验证 选取黑龙江省某岩金矿石矿样 Au － 1 、 外检 金矿石样品、 金矿石一级国家标准样品作为研究对 象， 按照 1． 3 节实验步骤采用王水溶样， FAAS 直接 分析金量， 与泡沫富集 － FAAS 法 ［3 ］和化学方法 氰 醌容量法、 火试金重量法 的测定结果进行对照， 以 验证王水溶样 － FAAS 分析方法 本法 的可行性。 2． 1． 1黑龙江省某岩金矿石样品分析 黑龙江省某岩金矿石样品 Au －1 是一种典型 的高品位碲金矿原矿样品， 金含量为 547 μg/g， 其 制备液中金的浓度满足 AAS 测定金的线性范围。 Au －1 作为生产监控样， 由黑龙江省地质矿产测试 应用研究所、 武警黄金地质研究所测试中心、 沈阳地 质矿产研究所测试中心、 北京矿冶研究总院、 国家黄 金管理局黄金测试中心五家单位分别采用泡沫富集 － FAAS 法 ［3 ］、 氰醌容量法和火试金重量法等多种 方法共同进行定值分析。 为探究高品位金矿石样品应用王水溶样 － FAAS 法的可行性， 以 Au －1 为测试样品， 溶矿后溶 液不进行富集操作， 在 Au 242． 8 nm 波长下用 FAAS 直接测定， 并与其他方法 泡沫富集 － FAAS 法 ［3 ］、 氰醌容量法、 火试金重量法 的测定结果进行比较， 对比试验结果见表 2。对 Au － 1 样品而言， 本法与 其他方法所得测量值一致， 且无明显干扰元素的影 响。岩金矿样 Au －1 无论选择哪种分析方式都能 得到满意的测试结果， 且王水溶样 － FAAS 直接测 定的方法精密度优于 FAAS 本身的精密度， 说明本 法具备适用于部分原矿样品的可行性， 可以简化实 验流程， 实现高品位金的快速分析。 294 第 4 期 岩矿测试 http ∥www． ykcs． ac． cn 2014 年 ChaoXing 表 2方法对照试验 Table 2Comparison of analytical results of Au with aqua regia dissolution- FAAS and others analytical s 金测定方法 金量 μg/g 分次测定值平均值 标准偏差 RSD 王水溶样 － FAAS 法 本法， n 12 546568538 542560547 550539543 555546549 5498．761．60 泡沫富集 － FAAS 法［3 ］ n 5 550550540 538556 5477．561．38 氰醌容量法 n 11 565561559 569552544 546544537 540542 55110．981．99 火试金重量法 n 10 544543546 552549555 557557554 556 5515．420．98 2． 1． 2金矿石外检样品分析 两批外检样品 2012B15 与 2013B68， 客户推荐 为高品位金矿石， 其含量范围为几十到几百 μg/g， 满足本法的测定条件。 为进一步验证王水溶样 － FAAS 法 本法 的可 行性， 实验采用本法和泡沫富集 － FAAS 法 ［3 ］同时 进行分析， 从表 3 可以看出， 两种方法的分析结果出 现了明显的差异。对于两批外检样品， 泡沫富集 － FAAS 法 ［3 ］测定时所选监控样品值均与推荐值相 符， 但外检样品未达到客户的推荐含量， 而本法测得 金的含量虽达到了客户的推荐含量要求， 测定时所 选监控样品值也出现了异常偏高。根据上述情况分 析， 泡沫富集 － FAAS 法 ［3 ］所得结果更为可靠， 而本 法出现的测量值偏高异常， 可能是由于未进行分离 操作， 溶液中存在大量共存元素， 在用 FAAS 进行测 定时， 对金的测定产生了光谱干扰 ［12 ］， 吸收峰值增 加而使测量结果偏高。 2． 1． 3金矿石国家一级标准样品分析 金矿石国家一级标准样品一般采用火试金法、 AAS 法等多种经典方法联合定值， 其标准值是多种 方法定值的结果。实验选择多个金矿石标准样品， 采用王水溶样 － FAAS 法 本法 和泡沫富集 － FAAS 法 ［3 ］进一步验证， 判断本法的可靠程度。从 表 4 数据可以看出， 所得数据情况与 2． 1． 2 节的外 检样品分析结果近似， 泡沫富集 － FAAS 法 ［3 ］测定 值与标准值吻合， 而本法的测定值与标准值偏差较 大， 不难确定本法在测定时产生了明显的谱线干扰。 多组试验证实由于基体元素的干扰， 本方法对高品 位金的测定存在局限性。 表 3外检样品的金量分析结果比对 Table 3Comparison of analytical results of Au in inspection samples 外检样品 批号 样品 编号 金量测定值 μg/g 泡沫富集 － FAAS 法［3 ］ 王水溶样 － FAAS 法 本法 2012B1510．2092．4 2013B68 13．4915． 81 23．6619． 66 30．0914． 60 40．096．24 表 4金矿石国家一级标准样品的金量分析结果 Table 4Analytical results of Au in gold ore national standard samples 标准物质 编号 金量 μg/g 标准值 泡沫富集 － FAAS 法［3 ］ 测定值 王水溶样 － FAAS 法 本法 测定值 GBW 0780910． 610．5217． 15 GBW 0720514． 013．8319． 74 GBW 0729718． 318．4620． 49 GBW 0720619． 419．4025． 24 GBW 0780320． 921．2032． 83 GBW 0780237． 337．1556． 52 GBW 0780157． 257．1471． 20 3金矿石基体中铁的谱线干扰研究 金在矿石中常与银、 锑、 砷、 铁、 硫、 碳等伴 生 ［13 －17 ］， 其中一部分挥发性元素对金测定过程中样 品的溶解和分析测定结果影响很大 ［18 ］， 然而许多试 验已经证明， 用不同的灼烧方法与温度对金矿石样 品灼烧即可减少挥发性元素在测定金时所产生的干 扰 ［19 ］。 文献［ 12］ 指出， 在测定黑色金属矿样中低含量 金属元素时， 由于背景吸收的存在， 其测量值会呈现 系统偏高的情况， 金在元素周期表中占据着亲铜和 亲铁元素之间的边缘位置， 与铜、 银属于同一副族， 在还原地质环境下， 金的地球化学行为与相邻元素 相似， 表现了更强的亲铁性 ［20 ］。 通过 2． 1． 2 节和 2． 1． 3 节的可行性试验可知， 样品基体元素的谱线干扰的可能性较大。通常测定 金量的最灵敏线为 Au 242． 795 nm， 此波长附近有 Os 242． 7900 nm， W 242． 7813 nm， Mn 242． 7753 nm， V 242． 7745 nm， Fe 242． 820 nm， Ag 242． 8196 nm， Mo 242． 818 nm， Sr 242． 8095 nm， Pt 242． 8035 nm。 其中， Os、 W、 Mn、 V、 Ag、 Mo、 Sr、 Pt 的含量一般都不 394 第 4 期葛艳梅 王水溶样 － 火焰原子吸收光谱法直接测定高品位金矿石的金量第 33 卷 ChaoXing 很高， 在王水溶解样品的情况下， 这些元素的溶出量 有限， 且 Au 242． 795 nm 附近都是其次灵敏线， 谱线 强度很低， 所以对金量的测定不会产生明显的谱线 干扰。Fe 242． 820 nm 虽也是次灵敏线， 但它的背景 含量较高， 王水溶解时溶出率也较大， 以下选择铁作 为重点考察的干扰元素。 3． 1铁的谱线干扰试验 在仪器测量条件相同情况下， 将狭缝宽度由0． 4 nm 设置为0． 2 nm， 选用最灵敏线 Au 242． 795 nm 及 次灵敏线 Au 267． 595 nm， 将250 g/L 氯化铁溶液直 接进行金含量测定， 测定结果列于表 5。实验结果 表明， 纯铁溶液在金最灵敏线 Au 242． 795 nm 及次 灵敏线 Au 267． 595 nm 均有明显吸收， 且背景强度 较高， 可以确定铁对金的测定存在很强的谱线干扰。 表 5无金的铁溶液中金量测定结果 Table 5Analytical results of Au in iron solutions without Au 测量对象 吸光度 242． 795nm267． 595nm 金量测定值 μg/g 242．795nm267．595nm 250 g/L 氯化铁 溶液 0． 11300． 06572． 641．90 0． 12690． 06542． 981．89 0． 11390． 06722． 671．94 0． 12080． 06812． 831．98 0． 11150． 06352． 611．84 3． 2基体中的铁含量对金量测定的影响试验 为了研究样品中含铁量的高低与测定所得的金 量是否存在必然联系， 本实验分别在同一浓度的金标 准溶液中加入不同含量的铁剂 氯化铁固体试剂 ， 测 定金量， 并对国家一级标准物质中铁含量进行了分析 测试， 从而判断铁含量对金量测定的干扰程度。 表6 为在0．80 μg/mL 金标准溶液中分别加入相 当于总铁 TFe 含量 0． 5、 1、 5、 10 的铁剂溶 液 氯化铁溶液 ， 采用金标准工作系列溶液测定的金 量。表7 为某岩金矿石样品 Au －1 与 7 个金矿石国 家标准样品的 TFe 含量测定值。从两组实验数据来 看， 样品的含铁量很大程度上影响了金量的测定结 果。表6 表明， 在同一浓度的金标准溶液中， 加入的 铁量越高， 测定的金量也随之增大。然而， 从表 4 和 表7 数据综合分析， 在含铁量相近的情况下， 随着金 量的增加， 铁对金量测定的影响反而越小。Au －1 样 品的金量在 500 μg/g 以上， 其含铁量不足 2， 通常 高含量段的误差范围相对较大， 用本法测定 Au －1 样 品时， 铁对金量测定的影响已不足以影响分析测试结 果。为此， 可以找到一个金量与含铁量的临界点来确 定王水溶样 －FAAS 法 本法 的适用范围。 表 6加标试验结果 Table 6Analytical results of addition standard 测量对象加 TFe 含量 金量测定值 μg/g 0． 80 μg/mL 金标准溶液 00．79 0． 51．10 11．45 53．42 105．65 表 7Au －1 样品与金矿石国家标准样品的铁含量测定结果 Table 7Analytical results of iron content in Au- 1 and gold ore national standard samples 样品编号 金量 μg/g 推荐值 测定值 金量测定的 相对误差 总铁 TFe 测定值 分次测定值 测定平均值 Au －15475490．371．841．881． 86 GBW 0780910．617．1562．35．945．995． 97 GBW 0720514．019．7440．73．964．034． 00 GBW 0729718．320．4912．04．894．874． 88 GBW 0720619．425．2429．94．774．854． 81 GBW 0780320．932．8356．912．9312． 9312．93 GBW 0780237．356．5251．528．7028． 7628．73 GBW 0780157．271．2024．528．9529． 1532．83 4王水溶样 －FAAS 分析方法的适用范围 选取 Au －1 作为干扰试验样品， Au －1 的含金 量比较高， 而铁含量不高， 且 Au － 1 样品是微细粒 金， 样品的均匀性比较好， 在日常使用中结果比较稳 定， 取样的代表性比较可靠。实验中分别称取 Au －1样品量为 1． 0、 2． 0、 3． 0、 4． 0 g， 相当于称取 10 g的 Au －1 样品的含金量为 54． 7、 109． 4、 164． 1、 218． 8 μg/g。在这四组样品中分别加入氯化铁溶液 使样品的含铁量达到 2、 5、 10、 15、 20、 30、 35， 用本法测定金量。 从表 8 测定数据来看， 随着样品中金量的增高， 允许样品中铁的含量也随之增高。样品中金量在 50 ～110 μg/g， 允许样品中含铁量为 10; 金量在 110 ～164 μg/g， 允许样品中含铁量为 20; 金量在 164 ～218 μg/g， 允许样品中含铁量为25。表9 为 根据贵金属样品化学成分重复分析相对偏差允许限 的数学模型所计算出金各高含量段允许的相对误差 与绝对误差值 ［21 ］， 在上述三种情况下， 金量的测定 结果完全满足表 9 中的误差要求。由于铁在地壳中 的平均含量为 5． 63［22 ］， 大部分金矿石国家标准 样品的含铁量都在此平均值附近， 一般金矿石的铁 含量也很少达到较高水平， 因此， 对于铁含量小于 494 第 4 期 岩矿测试 http ∥www． ykcs． ac． cn 2014 年 ChaoXing 10而金品位达到 50 μg/g 以上的高品位金矿石， 本法都能够得到很好的应用。 表 8含铁量对金量测定的影响程度试验 Table 8Effect of iron content on analysis of Au content Au －1 称样量 g 样品含铁量 金量测定值 μg/g 分次测定值 n 3测定平均值 1． 0 含金量 54．7 μg/g 254．455． 654． 354．8 555．754． 355． 255．1 1054．054． 353． 654．0 1555．455． 756． 255．8 2057．058． 261． 658．9 3057．858． 458． 458．2 2． 0 含金量 109． 4 μg/g 2109．4108．0110． 8109．4 15107．6108．4109． 6108．5 20109．0110．6112． 8110．8 25120．6120．6122． 2121．1 30128．0122．0121． 6123．9 35127．0130．0127． 6128．2 3． 0 含金量 164． 1 μg/g 25161．0164．5165． 2163．6 30175．4174．5169． 4173．1 35177．0175．4147． 5166．6 4． 0 含金量 218． 8 μg/g 25218．6221．8216． 1218．8 30225．1225．1230． 0226．7 35225．1222．7223． 5223．8 表 9金量测定的允许误差 Table 9Permissible error of gold determination Au －1 称样量 g 金量 μg/g 允许相对误差 允许绝对误差 μg/g 1．054． 75． 195．68 2．0109．44． 339．47 3．0164．14． 3314． 21 4．0218．84． 3318．95 5结语 将火焰原子吸收光谱应用于高品位金的测定， 本课题组在前期建立的泡沫富集 － FAAS 法 ［3 ］已得 到了很好的验证并应用于实际生产。本文基于已有 的成果， 建立了采用王水溶解样品， 试液不经分离富 集直接定容后用火焰原子吸收光谱 王水溶矿 － FAAS 法 测定高品位金矿石中金量的方法， 实现了 高品位金矿石中金的快速分析测定。本法与泡沫富 集 － FAAS 法 ［3 ］相比， 省略了泡沫富集灰化复 溶的操作过程， 很大程度上提高了金的分析测试效 率。但多组实验证实本方法在金最灵敏线2427． 95 nm 与次灵敏线 267． 595 nm 处进行金量的测定时会 产生明显的铁光谱干扰， 这是由于金矿石在成矿过 程中具有特殊亲硫、 亲铁的特性， 铁的存在对王水溶 矿 － FAAS 测定金的影响很大， 导致方法存在一定 局限性。然而， 随着金品位的提高， 允许样品中的含 铁量也会随之增加， 实验证实， 当样品中金品位达到 50 μg/g 以上、 铁含量小于 10 时均可采用本法代 替课题组之前建立的泡沫富集 － FAAS 法 ［3 ］实现高 品位金矿石快速分析。由于铁在地壳中的平均含量 为 5． 63， 一般矿样的含铁量很少达到较高水平， 因此本方法仍具备较强的普遍应用性。 由于金矿石成矿过程不尽相同， 其伴生元素的 种类及含量也会有所差别， 除铁以外的基体干扰元 素还不具有普遍性。然而， 当其他伴生元素达到较 高含量时能否对本方法的适用性造成影响， 对特殊 基体元素干扰情况等诸多问题均需开展进一步的研 究工作。 6参考文献 ［ 1］何小辉， 白金峰， 陈卫明， 张勤． 流动注射 － 火焰原子 吸收光谱法测定地质样品中的常量金［ J］ ． 岩矿测试， 2011， 30 1 79 －82． ［ 2］刘向磊， 文田耀， 孙文军， 姚维利， 王腾飞， 吴俊文． 聚 氨酯泡塑富集硫脲解脱 － 石墨炉原子吸收光谱法测 定地质样品中金铂［J］ ． 岩矿测试，2013， 32 4 576 －580． ［ 3］付文慧， 艾兆春， 葛艳梅， 李亚． 火焰原子吸收光谱法 测定高品位金矿石中的金［J］ ． 岩矿测试， 2013， 32 3 427 －430． ［ 4］迟清华． 金在地壳、 岩石和沉积物中的丰度［J］ ． 地球 化学， 2002， 31 4 347 －353． ［ 5］杨理勤， 宋艳合， 李文良， 卿敏． 金标准样品定值中全 金量的湿法分析［ J］ ． 岩矿测试， 2004， 23 1 75 －76． ［ 6］袁健中， 石英． 活性炭吸附火焰原子吸收法测定地矿 样品中金［ J］ ． 黄金， 2001， 22 5 44 －46． ［ 7］熊昭春． 我国泡塑分离富集技术发展十年［ J］ ． 岩矿测 试， 1992， 11 1 84 －86． ［ 8］谈建安， 黑文龙， 黄兴华， 陈月源． 泡塑吸附 － 电感耦 合等离子体发射光谱法测定矿石中的金［ J］ ． 岩矿测 试， 2009， 28 2 147 －150． ［ 9］戴庆平， 顾庆超， 楼书聪． 矿物岩石分析［ M］ ． 南京 江 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Sampling Preparation GE Yan- mei Heilongjiang Province Geology Ore Test and Application Institute，Harbin 150036，China Abstract Atomic Absorption Spectrometry AAS was applied to the determination of gold in ores with high grade gold，effectively avoiding the problems caused by the fire assay gravimetric and volumetric with forcyanide quinone，such as the large amount of toxic chemical reagents required and limits of measurement conditions． Foam enrichment- Flame Atomic Absorption Spectrometry FAAS can determine the grade of gold reached up to 500 μg/g in gold ore， but this adds the filter residue separation， diluted and foam ashing， redissolving process based on the conventional FAAS ． Due to the increase in time of the operation process，the analysis efficiency is not high with increasing probability of error． In this paper，a fast analysis for high grade gold ore is described． The gold ore sample was dissolved by aqua regia，followed by filtering of the residue． The filtrate with constant volume without preconcentration and separation was determined with FAAS． The precision of the RSD is 1．6，which is an improvement on the precision of FAAS itself and meets the monitoring requirements of rapid analysis for high grade gold ore samples． The gold ore sample collected from Heilongjiang province a production monitoring samples ，an inspection gold ore sample and a national standard gold ore sample were selected to study the established in this paper， foam adsorption- FAAS ， cyanide quinone capacity and fire assay gravimetric ． The results show that the accuracy of the iron content directly affects the high grade gold determination． When the gold sample size was 50 －110 μg/g， 110 －164 μg/g and 164 －218 μg/g，the amount of iron content allowed in the samples was no more than 10， 20 and 25，respectively． Based on these studies， this presented is suitable for gold ore samples with more than 50 μg/g gold and less than 10 Fe． The average content of iron in the earth’ s crust is 5．63，and the iron content of most national standard reference gold ore materials are close to the average value． The iron content in general gold ores are rarely at a higher level． Therefore，this is highly suitable． Compared with the of foam adsorption- FAAS，the operation processes of foam adsorption- ashing- redissolving were eliminated，which greatly improved the analysis efficiency． Key words high- grade gold ore; gold; aqua regia; Flame Atomic Absorption Spectrometry; iron 694 第 4 期 岩矿测试 http ∥www． ykcs． ac． cn 2014 年 ChaoXing