微波消解-耐氢氟酸系统电感耦合等离子体发射光谱法测定铌钽矿中的铌和钽_马生凤.pdf

2016 年 5 月 May 2016 岩矿测试 ROCK AND MINERAL ANALYSIS Vol．35，No． 3 271 ～275 收稿日期 2015 －03 －18; 修回日期 2016 －05 －05; 接受日期 2016 －05 －20 基金项目 国家重大科学仪器设备开发专项项目 2011YQ140147 ; 中国地质大调查项目 12120113014300 作者简介 马生凤， 副研究员， 从事化学分析测试方法研究。E- mail mashf cags． ac． cn。 文章编号 02545357 2016 03027105 DOI 10． 15898/j． cnki． 11 －2131/td． 2016． 03． 009 微波消解 － 耐氢氟酸系统电感耦合等离子体发射光谱法测定 铌钽矿中的铌和钽 马生凤，温宏利，李冰，王蕾，朱云 国家地质实验测试中心，北京 100037 摘要 铌、 钽在氢氟酸介质中能够形成稳定的溶液， 使用耐氢氟酸进样系统的电感耦合等离子体发射光谱 ICP －OES 有利于提高分析的准确性。本文采用模块化的小罐型、 多罐体组合 70 罐/组 酸溶罐体的微波消 解溶样模式， 结合 ICP －OES 仪器的耐氢氟酸进样系统， 建立了测定铌钽矿中铌、 钽的分析方法。本方法加快了 酸溶的溶样速度， 溶样时间从原来的48 h 减少至1 h， 且在氢氟酸介质中测定避免了高含量铌、 钽在低酸度介质 中容易水解的影响。方法检出限为铌5．58 μg/g， 钽5．87 μg/g。本方法应用于测定铌钽精矿 19Nb2O5， 27 Ta2O5 的分析结果与碱熔方法一致， 能够测定 Nb2O5含量在 42 μg/g ～19和 Ta2O5含量在 86 μg/g ～27高 低品位的铌钽矿， 尤其对于铌、 钽在百分含量以上的铌钽矿具有优势。 关键词 铌钽矿; 铌; 钽; 微波溶样; 电感耦合等离子体光谱法; 耐氢氟酸系统 中图分类号 O614． 511; O614． 512; O657． 31文献标识码 B 铌、 钽属难熔稀有金属， 它们的物理化学性质很 相似， 在自然界中总是相互伴生。由于铌钽矿的矿 物组合复杂， 干扰铌钽测定的元素种类较多， 且钽、 铌化学性质相似， 因此铌钽矿石矿物的化学成分分 析一直是研究的难点之一， 尤其是测定铌、 钽在百分 含量以上的铌钽矿。文献中已有很多分析铌钽矿的 方法， 目前主要是应用电感耦合等离子体发射光谱 仪 ICP － OES ［1 －9 ］进行测定。 铌钽矿石的溶矿方法有酸溶法 ［1 －4， 9 ］、 微波消解 法 ［5 －6 ］、 碱熔法［2， 7 －9 ］等。酸溶法通常采用氢氟酸 － 硝酸体系消解， 碱熔法通常采用过氧化钠或氢氧化 钠 － 过氧化钠熔融。张军等 ［2 ］、 许涛等［9 ］采用酸溶 法和碱熔法处理铌钽矿样品， ICP － OES 法测定， 但 铌钽样品铌钽含量比较低， 不足 0． 5， 所以两种消 解方法分析铌钽的结果比较一致。相比较而言， 酸 溶法可以提高工作效率， 同时还节能环保， 当样品含 量低于检出限时， 还可以分取稀释后用 ICP － MS 法 测定 ［10 －12 ］。但是传统的 ICP － OES、 ICP － MS 仪器 测定方法， 通常需要赶掉分解的溶液中的氢氟酸， 再 用酒石酸保护复溶、 提取， 实验发现在酒石酸介质中 高浓度的铌、 钽的测定结果仍然会偏低， 主要是因为 铌、 钽在蒸干形成盐类之后， 很难再完全溶解到除了 氢氟酸以外的溶液中， 不加氢氟酸时， 铌、 钽部分溶 解在酒石酸溶液中， 形成不稳定的溶液。而经典的 国家标准方法 光度法不仅测定过程繁琐， 而且 测定钽、 铌矿石的范围比较窄 铌 0． 0010 ～ 1． 0， 钽 0． 0050 ～ 1． 0 ， 仅能准确测定 1 以 下含量的铌钽矿。 微波能穿透绝缘体介质， 直接把能量辐射到有 电介特性的物质上， 可以完全溶解矿石中的铌、 钽。 但是普通的微波单次分解样品的量比较少， 一般单 次溶样 12 ～ 24 个， 不能支持大批量样品的分析测 试。本文采用模块化的小罐型、 多罐体组合 70 罐/ 组 的封闭性双层结构的酸溶罐体的微波消解溶样 模式， 样品用氢氟酸、 硝酸微波消解后不需要赶氢氟 酸， 定容后直接利用耐氢氟酸系统的 ICP － OES 测 定铌钽矿中铌、 钽等易水解元素， 建立了高、 低品位 铌钽矿的分析方法。 1实验部分 1． 1仪器及主要工作参数 Optima 8300 电感耦合等离子体发射光谱仪 美 172 ChaoXing 国 PerkinElmer 公司 ， 采用同心雾化器及旋流雾室， 耐氢氟酸系统。仪器工作参数为 ICP 射频功率 1300 W， 辅助气流量 0． 2 L/min， 冷却气流量 10． 0 L/min， 载气流量0． 5 L/ming， 氩气吹扫光路系统， 轴 向观测， 观测距离为 3， 溶液提升量 1． 5 mL/min。 使用耐氢氟酸的刚玉中心管、 雾室和雾化器。 1． 2标准溶液和主要试剂 铌、 钽单元素标准储备溶液 购买浓度为 1000 μg/mL 1 mol/L 氢氟酸介质 单元素标准储备溶液 中国计量科学研究院 。 蒸馏水 经 Mili － Q 离子交换纯化系统纯化， 电阻率达到 18 MΩcm。 硝酸 1． 42 g/mL ， 氢氟酸 1． 16 g/mL 。 1． 3样品分解和测定 称取 0． 0500 ～0． 1000 g 精确至 0． 01 mg 铌钽 矿石试样 粒径应小于 74 μm 放置于专用的微波 消解罐中， 加入 1． 5 mL 氢氟酸和 1． 0 mL 硝酸， 密 封。将消解罐放入微波消解仪中， 按表 1 的条件进 行程序消解。冷却后取出内罐， 将溶液转移至 50． 0 mL 或100 mL 塑料容量瓶中， 用蒸馏水定容至刻度， 此溶液直接用于 ICP － OES 测定 高含量的铌钽样 品需要不同倍数稀释后测定 。 点燃等离子体并稳定 30 min 后， 用标准工作溶 液对仪器进行标准化。以配制的空白溶液作为低 点， 用一个或多个标准溶液作为高点， 以两点或多点 建立校准曲线， 然后对样品溶液进行测定。测定过 程中， 每间隔几个样品测定一个标准样品， 对检测结 果进行监控。 表 1铌钽矿微波分解条件 Table 1The microwave decomposition conditions of niobium- tantalum ore 微波消解步骤控制温度 ℃消解时间 min功率 W 1130151200 2160151200 3190251200 2结果与讨论 2． 1溶矿方式的选择 本文采用由国家地质实验测试中心与上海新仪 微波仪器公司共同研制的新型微波仪器， 这是一种 小罐型、 多罐体组合模块微波消解溶样装置。其特 点是将常规的封闭溶样器和微波溶样器结合， 一次 可容纳 70 个样品溶样罐， 比常用的微波溶样罐的数 量 12 ～24 个 大大增加， 采用改良的聚四氟乙烯材 料加工溶样内罐， 比常规的封闭溶样罐 ［10 －11 ］压力和 温度都有一定提高 单只罐体最高耐压 5 MPa， 最高 使用温度 200℃ ， 既提高了样品消解通量又充分利 用了微波消解的能力， 使其更适合于难溶地质样品 的消解。 该新型微波仪器采用了航空非金属新型高强度 纤维材料制作溶样罐外套， 解决了常规封闭溶样器 不锈钢金属外套被酸腐蚀易于污染的问题。经过多 次实验， 确定了微波分解铌钽矿的条件列于表 1。 70 个铌钽矿样品在 1 h 内完成了分解， 而封闭酸 溶 ［10 －11 ］需要48 h， 显著缩短了样品分解时间。而且 这种新型微波仪器比普通微波仪器单次分解样品的 量多出几倍， 比较适合实验室的大批量样品分析， 大 大提高了铌钽矿的分析效率和分析结果的及时率。 2． 2耐氢氟酸进样系统测定主要原理 采用耐氢氟酸进样系统的 ICP － OES 和 ICP － MS 仪器， 高、 低含量的铌钽矿样品经硝酸和氢氟酸 分解后不赶氢氟酸， 定容后均可直接测定。邵海舟 等 ［4 ］建立了用硝酸和氢氟酸溶样， 使铌以稳定可溶 性络合物形态存在， 利用 ICP － OES 耐氢氟酸系统 测定铌铁中的铌的含量可以达到 65。王蕾等 ［13 ］ 采用封闭压力酸溶的方法分解钨矿石样品， 再用耐 氢氟酸进样系统的 ICP － OES 测定钨的含量， 有效 地解决了钨在酸性介质中极易水解而影响其准确测 定的问题。 在氢 氟 酸 存 在 时， 铌、 钽 以 氟 配 离 子 状 态 ［ NbF7］ 2 －、 ［ TaF 7］ 2 － 存在， 成为稳定的真溶液， 有 效防止了铌、 钽的水解。 Nb2O514HF  2［ NbF7］ 2 － 5H2O 4H ［ NbF7］ 2 － H2O ［ NbF6 OH ］ 2 － H F － ［ NbF6 OH ］ 2 － H2O ［ NbF5 OH 2］ 2 － H F － ［ NbF OH 6］ 2 － H2O ［ Nb OH 7］ 2 － H F － 2［ Nb OH 7］ 2 － 4H  Nb2O5↓ 9H2O 2［ NbF7］ 2 － 5H2O  Nb2O5↓ 10H 14F － 2． 3酸用量实验 由于现有的铌钽标准物质的含量比较低， 实验 选用铌钽含量较高的稀有稀土矿石标准物质 GBW07185 进行实验。称取 0． 1000 g 的 GBW07185 样品 9 个， 其中 3 个样品加入 5． 0 mL 氢氟酸 1． 0 mL 硝酸， 3 个样品加入 2． 5 mL 氢氟酸 1． 0 mL 硝 酸， 另 3 个样品加入 1． 5 mL 氢氟酸 1． 0 mL 硝酸， 微波酸溶， 冷却后取出内罐， 将溶液转移至50 mL 塑 272 第 3 期 岩矿测试 http ∥www． ykcs． ac． cn 2016 年 ChaoXing 料容量瓶中， 用蒸馏水稀释定容至刻度， 此溶液直接 用于 ICP － OES 测定。测定结果 表 2 表明， 三种 酸溶体系都可以很好地溶解铌钽矿石， 铌、 钽的测定 结果和推荐值一致， 但考虑到氢氟酸的腐蚀性以及 环境污染等因素， 本方法最终选择1． 5 mL 氢氟酸 1． 0 mL 硝酸分解样品。 表 2不同酸度条件下铌、 钽测定结果 Table 2Analytical results of Nb and Ta under the different acidity GBW07185 样品 5．0 mL 氢氟酸 1．0 mL 硝酸 2．5 mL 氢氟酸 1．0 mL 硝酸 1．5 mL 氢氟酸 1．0 mL 硝酸 NbTaNbTaNbTa 3 次 分次测定值 μg/g 3792 3539 3701 8596 8803 8734 3733 3767 3665 8313 8518 8535 3733 3767 3665 8513 8518 8563 测定平均值 μg/g 367787113722845537228531 标准值 μg/g 3635 70 8353 164 3635 70 8353 164 3635 70 8353 164 RSD 3．51．21．41．61．40．3 相对误差 1．24．3 2．41．32．42．1 2． 4称样量的影响 通过实验考察了不同称样量对分解效果的影 响， 分别称取 50． 0、 100． 0、 200． 0 mg 的样品， 分别加 入 1． 5 mL 氢氟酸、 1． 0 mL 硝酸， 微波消解后分别用 蒸馏水定容到 25、 50． 0、 100 mL 塑料容量瓶中， 即稀 释 500 倍， ICP － OES 测定的结果见表 3， 铌、 钽含量 的测定结果都与其标准值一致。 一般对粒度小于74 μm 200 目 的样品测试， 取 样100 mg 可以保证取样代表性。就仪器测定来说， 称样 25． 00 mg 就可以实现分析测定， 但为了保证取 样的代表性， 常常要求加大取样量。从实验结果可以 看出， 该方法可以溶解50．0 ～200．0 mg 的铌钽矿。 表 3称样量的影响 Table 3Effect of sample weight 称样量 mg Nb2O5Ta2O5 测定值 μg/g 标准值 μg/g 测定值 μg/g 标准值 μg/g 50． 0531010314 100． 052815200 1001045710200 20 200． 0525810351 2． 5标准曲线和方法检出限 用市售的 1 mg/mL 铌、 钽单元素标准储备溶液 1 mol/L 氢氟酸介质 配制浓度为 0 ～ 100 μg/mL 的铌钽混合校准溶液。根据测定样品含量的高低， 可以选高浓度或者低浓度系列。该方法比较常用的 Nb、 Ta 标准系列为 0． 0、 1． 0、 5． 0、 10． 0、 20． 0、 50． 0 μg/mL， 铌、 钽线性方程的相关系数均大于 0． 9999， 线性良好。 方法检出限是用该方法流程空白 10 次测定结 果的 3 倍标准偏差计算， 是最佳仪器条件测定。测 定元素 Nb 所选谱线波长 269． 706 nm， 方法检出限 为5． 58 μg/g; Ta 所选谱线波长240． 063 nm， 方法检 出限为 5． 87 μg/g。 2． 6方法精密度和准确度 选用铌、 钽的标准物质 GBW07154 钽矿石 、 GBW07155 钽矿石 ， 以及铌、 钽含量较高的稀有稀 土矿石标准物质 GBW07185 进行方法准确度实验。 主 要 步 骤 为 称 取 0. 1000g 的 GBW07154、 GBW07155、 GBW07185， 分别加 1. 50 mL 氢氟酸、 1. 0 mL 硝酸， 按微波消解条件分解后， 冷却、 定容至 25. 0 mL， GBW07154、 GBW07155 溶液直接用 ICP － OES 测定， 含量较高的 GBW07185 溶液稀释 1 倍后 用 ICP － OES 测定。从表 4 分析结果来看， 测定值 都与标准值相一致。 表 4精密度和准确度实验 Table 4Precision and accuracy tests of the 标准物质 编号 Nb2O5Ta2O5 测定值 μg/g 标准值 μg/g RSD 相对误差 测定值 μg/g 标准值 μg/g RSD 相对误差 GBW0715443．342．3 2．56．02．385．988．6 6．05．2－3．0 GBW07155466430 306．18．4684700 605．2－2．3 GBW0718552885200 1003．71．710444 10200 201．92．4 由于 GBW07154 钽矿石 、 GBW07155 钽矿 石 的铌、 钽值比较低， 用 0. 0、 0. 50、 1. 0 μg/mL 三 点标化的测试结果好于该方法提供的标准系列 0. 0、 1. 0、 5. 0、 10. 0、 20. 0 μg/mL 。因此为了提高 测定的准确度， 低含量的铌、 钽应该采用测定低浓度 的标准系列， 高浓度的溶液采用高浓度的标准系列， 或者稀释后测定。实验发现， 将上述的分解液稀释， 采用耐氢氟酸系统的 ICP － MS， 还能同时测定铌钽 矿中的 Li、 W、 Cu、 Zn 等元素。 3实际样品分析 由于现有的铌钽标准物质的铌、 钽值较低， 利用 ICP － OES 线性范围宽的优势， 用本法测定高品位的 铌钽精矿， 从表 5 实验结果来看， 使用本方法分析铌 372 第 3 期马生凤， 等 微波消解 － 耐氢氟酸系统电感耦合等离子体发射光谱法测定铌钽矿中的铌和钽第 35 卷 ChaoXing 表 5本法和碱熔 ICP － OES 方法的测定结果比较 Table 5A comparison of analytical results of Nb and Ta determined by this and alkali fusion 样品编号 Nb2O5含量Ta2O5含量 本方法 测定值 碱熔方法 测定值 相对 误差 本方法 测定值 碱熔方法 测定值 相对 误差 样品 17． 6 7． 82－2．715．3214．74．2 样品 219． 28 18．991．527．426．91．9 钽精矿的测定结果与过氧化钠碱熔后 ICP － OES 测 定的结果一致。 4结论 本研究采用的新型微波仪器， 容量大， 一次可容 纳 70 个样品溶样罐， 比普通微波仪器单次分解样品 量多出几倍， 有利于大批量的分析测试， 同时与具有 耐氢氟酸系统的 ICP － OES 仪器相结合分析铌钽 矿， 得到了比较理想的实验结果， Nb2O5测定范围为 42 μg/g ～19， Ta2O5测定范围为 86 μg/g ～27。 该方法用硝酸和氢氟酸分解铌钽矿后不赶氢氟 酸， 分解液定容后直接用配制耐氢氟酸进样系统的 ICP － OES 测定， 简化了分解流程， 使得铌钽矿石中 的易水解元素铌、 钽的分析变得简单， 提高了分析速 度， 尤其是解决了高品位铌钽矿的分析难题， 也适合 测定 μg/g 级低品位的铌钽原矿。 5参考文献 ［ 1］姚玉玲， 吴丽琨， 刘卫， 等． 乙醇增敏 － 电感耦合等离 子体发射光谱法测定矿石及选冶样品中的铌钽［ J］ ． 岩矿测试， 2015， 34 2 224 －228． Yao Y L， Wu L K， Liu W， et al． Determination of Nb and Ta in Ores and Metallurgical Samples by Inductively Coupled Plasma Atomic Emission Spectrometry with Ethanol as a Sensitizer［ J］ ． Rock and Mineral Analysis， 2015， 34 2 224 －228． ［ 2］张军， 陈慧连， 曾宇斌． 两种铌钽矿石消解方法的对比 研究［ J］ ． 广州化工， 2014， 42 10 120 －121． Zhang J， Chen H L， Zeng Y B． A Comparative Study of Two Kinds of Niobium Tantalum Ore Digestion ［J］ ． Guangzhou Chemical Industry， 2014， 42 10 120 －121． ［ 3］李韶梅， 王国增， 赵军， 等． 电感耦合等离子体发射光 谱法测定铌铁中铌和钽［J］ ． 冶金分析， 2012， 32 3 48 －50． Li S M， Wang G Z， Zhao J， et al． Dermination of Niobium and Tantalum in Ferroniobium by Inductively Coupled Plasma Atomic Emission Spectrometry［J］ ． Metallurgical 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digestion tank assembly 70 tank/ group ，and hydrofluoric acid resistant system of ICP- OES． This shortens the dissolution time from 48 h to 1 h． By using a hydrofluoric acid medium the hydrolysis of high- level Nb and Ta in low acid concentration media is avoided． The detection limits of this are 5． 58 μg/g for Nb and 5． 87 μg/g for Ta． The result of Nb- Ta concentrate with 19 Nb2O5and 27 Ta2O5is consistent with that acquired by the alkali fusion and can be used to determine both high- grade and low- grade Nb- Ta ore with 42 μg/g －19 of Nb2O5and 86 μg/g －27 of Ta2O5． The main advantage of this is to accurately determine Nb and Ta in high- grade Nb- Ta ore． Key words niobium- tantalum ore; niobium; tantalum; microwave melting; Inductively Coupled Plasma- Optical Emission Spectrometry; hydrofluoric acid- resistant system 572 第 3 期马生凤， 等 微波消解 － 耐氢氟酸系统电感耦合等离子体发射光谱法测定铌钽矿中的铌和钽第 35 卷 ChaoXing