资源描述：
２ ０ １ ６年 １ １月 Ｎ ｏ ｖ ｅ ｍ ｂ ｅ ｒ ２ ０ １ ６ 岩 矿 测 试 Ｒ Ｏ Ｃ ＫＡ Ｎ ＤＭ Ｉ Ｎ Ｅ Ｒ Ａ ＬＡ Ｎ Ａ Ｌ Ｙ Ｓ Ｉ Ｓ Ｖ ｏ ｌ ． ３ ５ ，Ｎ ｏ ． ６ ６ ２ １～ ６ ２ ５ 收稿日期 ２ ０ １ ６- ０ ６- ２ ８ ；修回日期 ２ ０ １ ６- １ ０- ３ １ ；接受日期 ２ ０ １ ６- １ １- １ ６ 基金项目西藏自治区科学技术厅青年科技基金 作者简介刘高令， 硕士， 工程师， 主要研究岩石矿物化学分析。Ｅ - ｍ ａ ｉ ｌ ｌ ｉ ｕ ｇ ａ ｏ ｌ ｉ ｎ ｇ ＠１ ６ ３ ． ｃ ｏ ｍ 。 刘高令，姜贞贞，吴文清， 等． 盐酸介质下火焰原子吸收光谱法测定铅精粉中的高含量银［ Ｊ ］ ． 岩矿测试， ２ ０ １ ６ ， ３ ５ （ ６ ） ６ ２ １- ６ ２ ５ ． Ｌ Ｉ ＵＧ ａ ｏ - ｌ ｉ ｎ ｇ ，Ｊ Ｉ Ａ Ｎ ＧＺ ｈ ｅ ｎ - ｚ ｈ ｅ ｎ ，ＷＵＷｅ ｎ - ｑ ｉ ｎ ｇ ，ｅ ｔ ａ ｌ ． Ｄ ｅ ｔ ｅ ｒ ｍ ｉ ｎ ａ ｔ ｉ ｏ ｎｏ ｆ Ｈ ｉ ｇ ｈＣ ｏ ｎ ｔ ｅ ｎ ｔ Ｓ ｉ ｌ ｖ ｅ ｒｉ ｎＬ ｅ ａ ｄＰ ｏ ｗ ｄ ｅ ｒｂ ｙＦ ｌ ａ ｍ ｅＡ ｔ ｏ ｍ ｉ ｃ Ａ ｂ ｓ ｏ ｒ ｐ ｔ ｉ ｏ ｎＳ ｐ ｅ ｃ ｔ ｒ ｏ ｍ ｅ ｔ ｒ ｙｕ ｎ ｄ ｅ ｒ Ｈ ｙ ｄ ｒ ｏ ｃ ｈ ｌ ｏ ｒ ｉ ｃＡ ｃ ｉ ｄＭ ｅ ｄ ｉ ｕ ｍ ［ Ｊ ］ ． Ｒ ｏ ｃ ｋａ ｎ ｄＭ ｉ ｎ ｅ ｒ ａ ｌ Ａ ｎ ａ ｌ ｙ ｓ ｉ ｓ ， ２ ０ １ ６ ， ３ ５ （ ６ ） ６ ２ １- ６ ２ ５ ． 【 Ｄ Ｏ Ｉ １ ０ ． １ ５ ８ ９ ８ ／ ｊ ． ｃ ｎ ｋ ｉ ． １ １- ２ １ ３ １ ／ ｔ ｄ ． ２ ０ １ ６ ． ０ ６ ． ０ ０ ８ 】 盐酸介质下火焰原子吸收光谱法测定铅精粉中的高含量银 刘高令１，姜贞贞１，吴文清２，王 祝１，邵 蓓１，邬国栋１，李明礼１ （ １ ． 西藏自治区地质矿产勘查开发局中心实验室，西藏 拉萨 ８ ５ ０ ０ ３ ３ ； ２ ． 西藏自治区地质矿产勘查开发局第五地质大队，青海 格尔木 ８ １ ６ ０ ０ ０ ） 摘要对于铅精粉中银含量高的样品， 特别是银含量大于 １ ０ ０ ０μ ｇ ／ ｇ 和含有机质及含硫量高的铅精粉样品， 在湿法处理样品过程中因存在难溶解、 易包裹、 易沉淀， 使得银含量的测定结果偏低。针对上述问题， 本文从 优化样品消解方法出发， 研究了铅精矿中银的最佳分析条件。即首先用盐酸除硫， 再用硝酸 - 氢氟酸 - 高氯 酸溶解试样， 在 ２ ０ ％盐酸介质中， 用火焰原子吸收光谱仪于波长 ３ ２ ８ ． ０ ７ｎ ｍ测定银的含量。在此实验条件 下溶矿完全， 提取液清澈， 无沉淀。用铅精粉国家标准物质 Ｇ Ｂ Ｗ０ ７ １ ６ ７ 、 Ｇ Ｂ Ｗ０ ７ １ ７ ２和标准样品 Ｐ ｂ- ３进行 验证， 方法精密度（ Ｒ Ｓ Ｄ ， ｎ＝ １ ２ ） 为 １ ． ０ ％ ～ ３ ． ２ ％， 银的测定结果与其标准值吻合较好。本方法制备的样品 溶液稳定性较好， 分析快速， 可测定的银含量高达 ３ ０ ０ ０μ ｇ ／ ｇ 。 关键词铅精粉；银；酸溶；火焰原子吸收光谱法 中图分类号Ｏ ６ ５ ７ ． ３ １ ；Ｏ ６ １ ４ ． １ ２ ２文献标识码Ｂ 贵金属银是铅精矿中的计价元素， 其价值在铅 精粉的总价值中占有很大的比重， 准确确定其中银 的含量显得尤为重要。银的测试研究主要集中在低 含量和高含量两个方向。对于低含量银， 常用的测 定方法主要包括石墨炉［ １ ］和火焰原子吸收光谱法 （ Ｆ Ａ Ａ Ｓ ） ［ ２ ］、 电感耦合等离子体发射光谱法［ ３ ］和电 感耦合等离子体质谱法［ ４ - ５ ］。而矿石中的高含量银 主要用原子吸收光谱法测定［ ６ - ７ ］， 相对于昂贵的质 谱仪和发射光谱仪， 原子吸收光谱仪因购置成本相 对较低而广泛地应用于矿山和基层实验室。 目前本实验室采用盐酸 - 硝酸 - 氢氟酸 - 高氯 酸四酸溶矿， 然后用稀王水提取测定铅精矿中的银， 可以满足银含量低于 １ ０ ０ ０μ ｇ ／ ｇ 的测试， 然而近几 年在铅精矿的分析测试中， 由于样品来源广、 组成复 杂， 应用 Ａ Ａ Ｓ 法测定时常出现一些分析结果的准确 度和重现性变差的情况， 而问题主要集中在银含量 大于 １ ０ ０ ０μ ｇ ／ ｇ 和含炭质、 有机质及含硫量高的铅 精粉样品， 这类样品很难消解完全， 易包裹或吸附， 测定时有部分悬浮物或者沉淀， 很难得到准确的结 果［ ６ ］， 银的测定值总体偏低。 西藏地区的部分铅精矿中银含量较高， 现有的 方法不能够满足测试需求， 因此进一步研究湿法溶 样测定铅精矿中的高含量银是十分有必要的。本文 在前人工作基础上［ ８ - １ １ ］， 对样品处理过程进行了一 系列的优化实验， 确定了 Ｆ Ａ Ａ Ｓ仪器最佳的测量条 件， 尤其是通过改变消解方法及提取介质解决了铅 精矿中高含量银溶解不完全、 炭质硫质样品难处理、 处理好的样品放置不稳定等一系列的技术难题。 １ 实验部分 １ ． １ 仪器及工作条件 Ａ Ａ ４ ０ ０原 子 吸 收 光 谱 仪 （ 美 国 Ｐ ｅ ｒ ｋ ｉ ｎ Ｅ ｌ ｍ ｅ ｒ 公司） 。仪器最佳工作条件 工作电流９ｍ Ａ ， 检测波 长 ３ ２ ８ ． ０ ７ｎ ｍ ， 狭缝选择 ２ ． ７ ／ ０ ． ８ｍ ｍ ， 乙炔流量 ２ ． ０ Ｌ ／ ｍ ｉ ｎ ， 压缩空气流量 ９ ． ０Ｌ ／ ｍ ｉ ｎ 。 １２６ ChaoXing １ ． ２ 标准溶液及试剂 银标准储备溶液（ １ ０ ０ ０μ ｇ ／ ｍ Ｌ ） 称取 ０ ． ５ ０ ０ ０ｇ 金属银于 ４ ０ ０ｍ Ｌ烧杯中， 加 １ ０ ０ｍ Ｌ硝酸， 加盖， 微 热溶解完全。继续加热去除氮的氧化物， 冷却， 转移 到５ ０ ０ｍ Ｌ容量瓶中。用水稀释至刻度， 混匀。标准 储备溶液应储存于棕色瓶中。 银标准工作溶液 移取１ ０ ． ０ｍ Ｌ银标准储备溶液 于１ ０ ０ｍ Ｌ容量瓶中， 用０ ． １ ６ｍ ｏ ｌ ／ Ｌ硝酸稀释至刻度， 摇匀。此标准工作溶液银含量为１ ０ ０μ ｇ ／ ｍ Ｌ 。 硝酸、 盐酸、 氢氟酸、 高氯酸、 双氧水、 硫酸均为 优级纯。纯净水 电阻率≥１ ８Ｍ Ωｃ ｍ （ ２ ５ ℃） 。 １ ． ３ 实验方法 准确称取在 １ ０ ５ ℃下烘干的样品 ０ ． １ ０ ０ ０ｇ于 ８ ０ｍ Ｌ 聚四氟乙烯坩埚中， 加入少许二次水润湿， 加 入 ３ ０ｍ Ｌ盐酸， 于 １ ３ ０ ℃电热板上蒸到湿盐状， 冷却 后加入 １ ２ｍ Ｌ硝酸、 ９ｍ Ｌ氢氟酸和 ３ｍ Ｌ高氯酸， 盖 上盖子升温至 １ ８ ０ ℃后保温 ２ｈ ， 去掉盖子蒸干， 稍 冷后加入 ５ ０ｍ Ｌ盐酸， 定容到 ２ ５ ０ｍ Ｌ容量瓶中， 摇 匀， 待测。随同样品做试剂空白。按 １ ． １节的仪器 工作条件上机测定。 ２ 结果与讨论 ２ ． １ 溶矿方法的选择 溶解矿样的酸一般为盐酸、 硝酸、 高氯酸、 氢氟 酸、 双氧水等。不同种类的酸溶解矿样的效果不同。 本项目需要测试的铅精矿中的铅、 硫含量较高， 硫如 果不除尽， 形成单质硫会吸附银而使银测定结果偏 低［ ７ ］。为此， 在消解矿样前应将硫除去。在分析测 定中， 通常采用盐酸除硫的方法， 即称取一定量矿样 于聚四氟乙烯坩埚中， 加入盐酸于电热板上加热溶 解至硫化氢冒尽， 再消解样品。 通过 不 同 的 消 解 方 案 测 试 国 家 标 准 物 质 Ｇ Ｂ Ｗ０ ７ １ ６ ７ 、 Ｇ Ｂ Ｗ０ ７ １ ７ ２和西藏地质样品制成的监控 样品 Ｐ ｂ - ３ ， 测试结果见表 １ 。可以看出， 方法 ３和 方法 ４比较适合铅精矿中银的分析， 本课题组分析 是因为溶解样品时方法 ３和方法 ４都加入了氢氟酸 以除去硅， 高氯酸冒烟充分除去可能残留的硫。综 合考虑方法 ３和方法 ４两种方法， 方法 ３即用硝酸 ＋ 氢氟酸 ＋ 高氯酸溶样更简便， 为最优选择。而该 结论印证了刘妍［ ６ ］和李志明等［ ７ ］的研究结果。 ２ ． ２ 提取介质的浓度对银测定的影响 Ｆ Ａ Ａ Ｓ 的测定速度快、 精度高， 是目前测定银的 主要方法。一般银含量在 １ ０μ ｇ ／ ｇ 以上的试样， 可 在硝酸、 王水、 盐酸等介质中直接测定。因此， 本研 究分别选定硝酸、 王水、 盐酸三种酸作为测试介质进 行实验， 同时考虑了不同的硝酸介质浓度。 首先， 在 ５ ％、 １ ０ ％、 １ ５ ％、 ２ ０ ％、 ２ ５ ％的硝酸介 质中进行 Ｆ Ａ Ａ Ｓ 测定。结果发现提取后容量瓶中有 细小沉淀颗粒， 且硝酸酸度越低时（ 硝酸的体积分 数为 ５ ％、 １ ０ ％） ， 提取液中沉淀颗粒越多。考虑到 沉淀很有可能是溶矿结束后高氯酸没有赶尽， 导致 提取样品时仍然有氯根的存在， 所以在溶矿结束后 加入 ５ｍ Ｌ硝酸， 加热蒸干， 欲达到一个硝酸赶氯根 的结果， 但是效果不甚理想。 接着用不同浓度的王水作为提取介质进行试 验。在 ５ ％、 １ ０ ％、 １ ５ ％、 ２ ０ ％、 ２ ５ ％的王水介质中进 行 Ｆ Ａ Ａ Ｓ 测定， 测定结果如图 １ ａ 所示。酸度过低时 （ 王水浓度为 ５ ％、 １ ０ ％） ， Ａ ｇ 、 Ｐ ｂ易形成沉淀， 测量 结果偏低； 在 １ ５ ％、 ２ ０ ％和 ２ ５ ％的王水中， 测定结果 无明显差别。考虑到 ２ ５ ％酸度太大对仪器不利， １ ５ ％酸度又在沉淀刚好溶解完全的边界浓度， 所以 本实验确定王水介质的浓度为 ２ ０ ％。所得的测定 结果较好， 可以满足实验室要求， 该结论与王蕾 等［ ８ ］研究的王水介质浓度趋势相似。 同样， 在 ５ ％、 １ ０ ％、 １ ５ ％、 ２ ０ ％、 ２ ５ ％的盐酸介 质中进行 Ｆ Ａ Ａ Ｓ测定。测定结果如图 １ ｂ所示。从 图中可以看出， 不同酸度对应的相同银含量的吸光 度不同。 随着酸度的增加， 银的吸光度总体上呈现 表 １ 样品前处理方法对银测定结果的影响 Ｔ ａ ｂ ｌ ｅ １ Ｔ ｈ ｅｉ ｎ ｆ ｌ ｕ ｅ ｎ ｃ ｅｏ ｆ ｔ ｈ ｅｓ ａ ｍ ｐ ｌ ｅｐ ｒ ｏ ｃ ｅ ｓ ｓ ｉ ｎ ｇｏ ｎｔ ｈ ｅａ ｎ ａ ｌ ｙ ｔ ｉ ｃ ａ ｌ ｒ ｅ ｓ ｕ ｌ ｔ ｓ ｏ ｆ Ａ ｇ 方法编号溶样使用的酸 Ｇ Ｂ Ｗ０ ７ １ ６ ７Ｇ Ｂ Ｗ０ ７ １ ７ ２Ｐ ｂ - ３ 银含量测定值 （ μ ｇ ／ ｇ ） 银含量标准值 （ μ ｇ ／ ｇ ） 银含量测定值 （ μ ｇ ／ ｇ ） 银含量标准值 （ μ ｇ ／ ｇ ） 银含量测定值 （ μ ｇ ／ ｇ ） 银含量标准值 （ μ ｇ ／ ｇ ） 方法 １双氧水 ＋ 硝酸６ ３ ７６ ２ ６ １ ６８ ９ ３１ １ ３ ４ ９ ３１ １ ７ ２３ ０ ０ ０ １ ５ ０ 方法 ２硝酸 ＋ 氢氟酸６ ３ ７６ ２ ６ １ ６１ １ ５ １１ １ ３ ４ ９ ３２ ６ ２ ６３ ０ ０ ０ １ ５ ０ 方法 ３硝酸 ＋ 氢氟酸 ＋ 高氯酸６ ３ ９６ ２ ６ １ ６１ ２ ５ １１ １ ３ ４ ９ ３２ ９ ６ ４３ ０ ０ ０ １ ５ ０ 方法 ４盐酸 ＋ 硝酸 ＋ 氢氟酸 ＋ 高氯酸６ ３ ６６ ２ ６ １ ６１ １ ４ ８１ １ ３ ４ ９ ３２ ９ ３ ３３ ０ ０ ０ １ ５ ０ 方法 ５盐酸 ＋ 硝酸５ ９ １６ ２ ６ １ ６９ ６ ７１ １ ３ ４ ９ ３２ ６ ４ ９３ ０ ０ ０ １ ５ ０ ２２６ 第 ６期 岩 矿 测 试 ｈ ｔ ｔ ｐ ∥ｗ ｗ ｗ ． ｙ ｋ ｃ ｓ ． ａ ｃ ． ｃ ｎ ２ ０ １ ６年 ChaoXing 先增加后下降的趋势。这可能是由于随着酸度的增 加， 样品溶液的黏度以及对进样系统的浸润度改变， 使得样品溶液的提升量发生微小的变化， 从而导致 吸光度也随着样品介质酸度的增加出现先增加后下 降的改变。Ｐ ｂ - ３样品在５ ％的盐酸中溶样， 吸光度 异常偏低， 则是因酸度太低使得银并未完全溶解导 致的。因此， 银含量较高的样品需要保持较高的介 质酸度。在实际测试高含量银的样品过程中， 保持 样品酸度与标准溶液的酸度一致是十分重要的。 由图 １可知， ２ ０ ％盐酸介质和 ２ ０ ％王水介质都 能满足实验要求， 但是考虑到 ２ ０ ％王水介质对原子 吸收光谱仪上的铂金雾化喷嘴伤害较大， 因而本方 法最终选择 ２ ０ ％盐酸作为提取介质。 图 １ 不同浓度（ ａ ） 王水和（ ｂ ） 盐酸介质对银的吸光度影响 Ｆ ｉ ｇ ． １ Ｅ ｆ ｆ ｅ ｃ ｔ ｓ ｏ ｆ ｄ ｉ ｆ ｆ ｅ ｒ ｅ ｎ ｔ ｃ ｏ ｎ ｃ ｅ ｎ ｔ ｒ ａ ｔ ｉ ｏ ｎ ｓ ｏ ｆ （ ａ ）ａ ｑ ｕ ａ ｒ ｅ ｇ ｉ ａ ａ ｎ ｄ （ ｂ ）ｈ ｙ ｄ ｒ ｏ ｃ ｈ ｌ ｏ ｒ ｉ ｃａ ｃ ｉ ｄｍ ｅ ｄ ｉ ａｏ ｎｔ ｈ ｅａ ｂ ｓ ｏ ｒ ｂ ａ ｎ ｃ ｅｏ ｆ Ａ ｇ ２ ． ３ 标准曲线的绘制 分别移取 ０ ． ０ ０ 、 ０ ． １ ０ 、 ０ ． ２ ０ 、 ０ ． ５ ０ 、 １ ． ０ ０ 、 ２ ． ０ ０ ｍ Ｌ银标准溶液（ １ ０ ０μ ｇ ／ ｍ Ｌ） 于一系列 １ ０ ０ｍ Ｌ容 量瓶中， 加入 ２ ０ｍ Ｌ盐酸， 用水稀释至刻度， 摇匀备 用。所 得 标 准 曲 线 的 斜 率 为 ０ ． ０ ０ ０ ０ ７ ，截 距 为 - ０ ． ０ ０ ２ ２ ３ ， 相关系数为 ０ ． ９ ９ ９ ８ ７ ２ 。曲线相关性较 好， 可以满足测试要求。 ２ ． ４ 长期稳定性实验 高含量的银在酸性溶液中极易析出， 样品溶解 时应避免这种情况。随着温度降低， 银析出的可能 性大大增加。因此， 样品不宜长时间放置， 溶好后应 及时测定。实验发现样品溶液在放置 １ ０天仍不影 响测试； 分别放置 １天、 ３天、 ５天和 １ ０天后测定， 银 的含量无变化（ 图 ２ ） 。可见在 ２ ０ ％盐酸介质下样 品的稳定性较好， 样品提取后遇节假日放置几天不 影响测定。 图 ２ 不同放置时间对银测定结果的影响 Ｆ ｉ ｇ ． ２ Ｅ ｆ ｆ ｅ ｃ ｔ ｏ ｆ ｄ ｉ ｆ ｆ ｅ ｒ ｅ ｎ ｔ ｒ ｅ ｓ ｔ ｉ ｎ ｇｐ ｅ ｒ ｉ ｏ ｄｏ ｎＡ ｇｄ ｅ ｔ ｅ ｒ ｍ ｉ ｎ ａ ｔ ｉ ｏ ｎ ２ ． ５ 方法测定范围 在仪器最佳条件下， 对样品空白溶液连续平行 测定 １ ２次， 以 ３倍标准偏差计算方法检出限为 １ ０ ． １μ ｇ ／ ｇ ， 以 １ ０倍标准偏差计算方法测定下限为 ３ ３ ． ７μ ｇ ／ ｇ 。本方法是将样品定容在 ２ ５ ０ｍ Ｌ容量瓶 中， 样品的稀释比较大， 能准确测定铅精粉中含量高 达 ３ ０ ０ ０μ ｇ ／ ｇ 的银。方法的测定范围为３ ３ ． ７～ ３ ０ ０ ０ μ ｇ ／ ｇ ， 相比于常用的火试金法的测定范围（ Ａ ｇ ２ ０ ０ ～ ２ ０ ０ ０μ ｇ ／ ｇ ） 有较大改善。 ２ ． ６ 方法精密度和准确度 选取银含量不同的 ３个铅矿石标准物质， 采用 本方法处理后进行 １ ２次测试， 测定结果与标准值进 行对照， 结果见表 ２ ， 从表中看出方法的精密度和准 确度均能满足地质矿产实验室测试质量管理规范 （ Ｄ Ｚ ／ Ｔ ０ １ ３ ０ ． ３ ２ ０ ０ ６ ） 要求。 按照 Ｄ Ｚ ／ Ｔ ０ １ ３ ０ ． ３ ２ ０ ０ ６中的贵金属样品化学 成分重复分析相对偏差允许限 Ｙ Ｃ， 对于大于 １ ０ ０ μ ｇ ／ ｇ 的 Ａ ｇ 其相对偏差 Ｙ Ｃ为 ７ ． ２ １ ％。根据标准物 质（ 或者标准物质中某组分） 的分析结果， 相对误差 允许限（ Ｙ Ｂ） 为 ＹＢ＝１ ■ ２ Ｙ Ｃ＝１ ■ ２ ７ ． ２ １ ％ ＝ ５ ． １ ％。 ３２６ 第 ６期刘高令， 等 盐酸介质下火焰原子吸收光谱法测定铅精粉中的高含量银第 ３ ５卷 ChaoXing 表 ２ 方法准确度和精密度 Ｔ ａ ｂ ｌ ｅ ２ Ａ ｃ ｃ ｕ ｒ ａ ｃ ｙａ ｎ ｄｐ ｒ ｅ ｃ ｉ ｓ ｉ ｏ ｎｔ ｅ ｓ ｔ ｓ ｏ ｆ ｔ ｈ ｅｍ ｅ ｔ ｈ ｏ ｄ 测定结果Ｇ Ｂ Ｗ０ ７ １ ６ ７Ｇ Ｂ Ｗ０ ７ １ ７ ２Ｐ ｂ - ３ 标准值（ μ ｇ ／ ｇ ）６ ２ ６ １ ６１ １ ３ ４ ９ ３３ ０ ０ ０ １ ５ ０ 测量值（ μ ｇ ／ ｇ ） ６ ２ ０ ６ ０ ９ ６ ５ ４１ １ ８ １ １ １ ６ ３ １ ０ ７ ５２ ９ ４ ５ ２ ９ １ ６ ２ ９ ９ ３ ６ ３ ７ ６ ４ ２ ６ ３ ９１ １ ３ ０ １ １ ６ １ １ １ ５ ２２ ９ ６ ０ ２ ９ ２ ０ ２ ９ ６ １ ６ ２ １ ６ １ ８ ６ ３ ３１ １ ２ ４ １ １ ６ ５ １ １ ２ ６３ ０ ０ ３ ２ ９ ２ ６ ２ ９ ０ ９ ６ ４ １ ６ ２ ９ ６ ３ ５１ １ ０ ８ １ ２ ０ ７ １ １ ０ ９２ ９ １ ３ ２ ９ ５ ２ ２ ９ ３ ０ 平均值（ μ ｇ ／ ｇ ）６ ３ ２１ １ ４ ２２ ９ ４ ４ Ｒ Ｓ Ｄ （ ％）２ ． ０３ ． ２１ ． ０ 相对误差（ ％）１ ． ００ ． ７- １ ． ９ ２ ． ７ 疑难样品处理方法研究 本实验室遇到的部分特殊铅精矿样品， 样品消 解结束后， 在聚四氟乙烯坩埚壁上沾有一层黑色物 质， 无法除去， 参考了文献［ ７ ］ 尝试加入高氯酸、 溴 水、 氯酸钾、 硝酸、 硫酸等方法， 但效果都不够理想。 参考文献［ １ ２ ］ 实验了逆王水溶矿， 溶样效果较好。 因此， 对于此类样品应按如下方法进行消解处理 加 入少许二次水润湿样品后， 加入１ ５ｍ Ｌ盐酸， 于低温 电热板上蒸到湿盐状后补加 ３ ０ｍ Ｌ盐酸继续赶硫， 冷却后加入硝酸 - 氢氟酸 - 高氯酸消解。然后用逆 王水每次 ２ ０ｍ Ｌ ， 分次加入， 每次加入后及时盖上坩 埚盖， 待剧烈作用停止后坩埚杯壁干净无黑色残留， 再蒸干， 用盐酸提取， ２ ０ ％盐酸定容即可。 ３ 结论 使用火焰原子吸收光谱仪， 探索出铅精矿中高 含量银湿法处理的测试方法。该方法操作简便、 准 确度高、 精密度好， 解决了湿法溶矿测定铅精矿中高 含量银（ 含量范围在 １ ０ ０ ０～ ３ ０ ０ ０μ ｇ ／ ｇ 之间） 的分析 难题。样品经过盐酸除硫后， 用硝酸 -氢氟酸 -高 氯酸溶矿可完全消解样品， 解决了部分特殊样品消 解后坩埚壁上有黑色残留的问题。同时， 在 ２ ０ ％盐 酸介质中保证了高含量银和铅能均匀、 稳定地存在 溶液中。 本方法相对于电感耦合等离子体发射光谱法， 分析成本低， 更适宜于大多数常规实验室的分析。 ４ 参考文献 ［ １ ］ 李勇， 王琳． 石墨炉原子吸收光谱法测定地球化学样 品中痕量金和银［ Ｊ ］ ． 理化检验（ 化学分册） ， ２ ０ １ １ ， ４ ７ （ １ ２ ） １ ４ ５ ０- １ ４ ５ ４ ． Ｌ ｉ Ｙ ，Ｗａ ｎ ｇＬ ． Ｇ Ｆ Ａ Ａ ＳＤ ｅ ｔ ｅ ｒ ｍ ｉ ｎ ａ ｔ ｉ ｏ ｎｏ ｆ Ｔ ｒ ａ ｃ ｅＡ ｍ ｏ ｕ ｎ ｔ ｓ ｏ ｆＡ ｕａ ｎ ｄＡ ｇｉ ｎＧ ｅ ｏ ｃ ｈ ｅ ｍ ｉ ｃ ａ ｌＳ ａ ｍ ｐ ｌ ｅ ［ Ｊ ］ ． Ｐ ｈ ｙ ｓ ｉ ｃ ａ ｌ Ｔ ｅ ｓ ｔ ｉ ｎ ｇ ａ ｎ ｄ Ｃ ｈ ｅ ｍ ｉ ｃ ａ ｌ Ａ ｎ ａ ｌ ｙ ｓ ｉ ｓ Ｐ ａ ｒ ｔ Ｂ Ｃ ｈ ｅ ｍ ｉ ｃ ａ ｌ Ａ ｎ ａ ｌ ｙ ｓ ｉ ｓ ， ２ ０ １ １ ， ４ ７ （ １ ２ ） １ ４ ５ ０- １ ４ ５ ４ ． ［ ２ ］ Ｒ ａ ｓ ｔ ｅ ｇ ａ ｒ ｚ ａ ｄ ｅ ｈＳ ， Ｐ ｏ ｕ ｒ ｒ ｅ ｚ ａＮ ， Ｌ ａ ｒ ｋ ｉ Ａ ． Ｄ ｅ ｔ ｅ ｒ ｍ ｉ ｎ ａ ｔ ｉ ｏ ｎｏ ｆ Ｔ ｒ ａ ｃ ｅＳ ｉ ｌ ｖ ｅ ｒｉ ｎＷａ ｔ ｅ ｒ ，Ｗａ ｓ ｔ ｅ ｗ ａ ｔ ｅ ｒａ ｎ ｄＯ ｒ ｅＳ ａ ｍ ｐ ｌ ｅ ｓ Ｕ ｓ ｉ ｎ ｇＤ ｉ ｓ ｐ ｅ ｒ ｓ ｉ ｖ ｅＬ ｉ ｑ ｕ ｉ ｄ - Ｌ ｉ ｑ ｕ ｉ ｄＭ ｉ ｃ ｒ ｏ ｅ ｘ ｔ ｒ ａ ｃ ｔ ｉ ｏ ｎＣ ｏ ｕ ｐ ｌ ｅ ｄ ｗ ｉ ｔ ｈＦ ｌ ａ ｍ ｅＡ ｔ ｏ ｍ ｉ ｃＡ ｂ ｓ ｏ ｒ ｐ ｔ ｉ ｏ ｎＳ ｐ ｅ ｃ ｔ ｒ ｏ ｍ ｅ ｔ ｒ ｙ ［ Ｊ ］ ． Ｊ ｏ ｕ ｒ ｎ ａ ｌ ｏ ｆ Ｉ ｎ ｄ ｕ ｓ ｔ ｒ ｉ ａ ｌ ａ ｎ ｄＥ ｎ ｇ ｉ ｎ ｅ ｅ ｒ ｉ ｎ ｇＣ ｈ ｅ ｍ ｉ ｓ ｔ ｒ ｙ ， ２ ０ １ ５ ， ２ ４ ２ ９ ７- ３ ０ １ ． ［ ３ ］ Ｍ ａ ｓ ｈ ｈ ａ ｄ ｉ ｚ ａ ｄ ｅ ｈＭＨ ，Ｋ ａ ｒ ａ ｍ ｉ Ｚ ．Ｓ ｏ ｌ ｉ ｄＰ ｈ ａ ｓ ｅＥ ｘ ｔ ｒ ａ ｃ ｔ ｉ ｏ ｎ ｏ ｆ Ｔ ｒ ａ ｃ ｅ Ａ ｍ ｏ ｕ ｎ ｔ ｓ ｏ ｆ Ａ ｇ ，Ｃ ｄ ，Ｃ ｕ ，ａ ｎ ｄ Ｚ ｎ ｉ ｎ Ｅ ｎ ｖ ｉ ｒ ｏ ｎ ｍ ｅ ｎ ｔ ａ ｌＳ ａ ｍ ｐ ｌ ｅ ｓＵ ｓ ｉ ｎ ｇＭ ａ ｇ ｎ ｅ ｔ ｉ ｃＮ ａ ｎ ｏ ｐ ａ ｒ ｔ ｉ ｃ ｌ ｅ ｓ Ｃ ｏ ａ ｔ ｅ ｄ ｂ ｙ ３ - （Ｔ ｒ ｉ ｍ ｅ ｔ ｈ ｏ ｘ ｙ ｓ ｉ ｌ ｙ ｌ ） - １ - Ｐ ｒ ｏ ｐ ａ ｎ ｔ ｉ ｏ ｌ ａ ｎ ｄ Ｍ ｏ ｄ ｉ ｆ ｉ ｅ ｄｗ ｉ ｔ ｈ２ - Ａ ｍ ｉ ｎ ｏ - ５ - Ｍ ｅ ｒ ｃ ａ ｐ ｔ ｏ - １ ， ３ ， ４ - Ｔ ｈ ｉ ａ ｄ ｉ ａ ｚ ｏ ｌ ｅ ａ ｎ ｄＴ ｈ ｅ ｉ ｒＤ ｅ ｔ ｅ ｒ ｍ ｉ ｎ ａ ｔ ｉ ｏ ｎｂ ｙＩ Ｃ Ｐ - Ｏ Ｅ Ｓ ［ Ｊ ］ ． Ｊ ｏ ｕ ｒ ｎ ａ ｌｏ ｆ Ｈ ａ ｚ ａ ｒ ｄ ｏ ｕ ｓ Ｍ ａ ｔ ｅ ｒ ｉ ａ ｌ ｓ ， ２ ０ １ １ ， １ ９ ０ （ １- ３ ） １ ０ ２ ３- １ ０ ２ ９ ． ［ ４ ］ 孙朝阳， 戴雪峰， 代小吕， 等． 氨水分离 -电感耦合等 离子体质谱法测定化探样品中的银［ Ｊ ］ ． 岩矿测试， ２ ０ １ ５ ， ３ ４ （ ３ ） ２ ９ ２- ２ ９ ６ ． Ｓ ｕ ｎＣＹ ， Ｄ ａ ｉ ＸＦ ， Ｄ ａ ｉ ＸＬ ， ｅ ｔ ａ ｌ ． Ｄ ｅ ｔ ｅ ｍ ｉ ｎ ａ ｔ ｉ ｏ ｎｏ ｆ Ｓ ｉ ｌ ｖ ｅ ｒ ｉ ｎＳ ａ ｍ ｐ ｌ ｅ ｓｆ ｏ ｒＧ ｅ ｏ ｃ ｈ ｅ ｍ ｉ ｃ ａ ｌＥ ｘ ｐ ｌ ｏ ｒ ａ ｔ ｉ ｏ ｎｂ ｙＩ ｎ ｄ ｕ ｃ ｔ ｉ ｖ ｅ ｌ ｙ Ｃ ｏ ｕ ｐ ｌ ｅ ｄ Ｐ ｌ ａ ｓ ｍ ａ Ｍ ａ ｓ ｓ Ｓ ｐ ｅ ｃ ｔ ｒ ｏ ｍ ｅ ｔ ｒ ｙ ａ ｆ ｔ ｅ ｒ Ａ ｍ ｍ ｏ ｎ ｉ ａ Ｃ ｏ ｍ ｐ ｌ ｅ ｘ ａ ｔ ｉ ｏ ｎ ［ Ｊ ］ ． Ｒ ｏ ｃ ｋａ ｎ ｄＭ ｉ ｎ ｅ ｒ ａ ｌ Ａ ｎ ａ ｌ ｙ ｓ ｉ ｓ ， ２ ０ １ ５ ， ３ ４ （ ３ ） ２ ９ ２- ２ ９ ６ ． ［ ５ ］ Ｇ ｕ ｏＷ， Ｈ ｕＳＨ ， Ｚ ｈ ａ ｎ ｇＪＹ ， ｅ ｔ ａ ｌ ． Ｅ ｌ ｉ ｍ ｉ ｎ ａ ｔ ｉ ｏ ｎｏ ｆ Ｏ ｘ ｉ ｄ ｅ Ｉ ｎ ｔ ｅ ｒ ｆ ｅ ｒ ｅ ｎ ｃ ｅ ｓ ａ ｎ ｄＤ ｅ ｔ ｅ ｒ ｍ ｉ ｎ ａ ｔ ｉ ｏ ｎｏ ｆ Ｕ ｌ ｔ ｒ ａＴ ｒ ａ ｃ ｅＳ ｉ ｌ ｖ ｅ ｒ ｉ ｎ Ｓ ｏ ｉ ｌ ｓｂ ｙＩ Ｃ Ｐ - Ｍ Ｓｗ ｉ ｔ ｈＩ ｏ ｎＭ ｏ ｌ ｅ ｃ ｕ ｌ ｅＲ ｅ ａ ｃ ｔ ｉ ｏ ｎ ｓ ［ Ｊ ］ ． Ｓ ｃ ｉ ｅ ｎ ｃ ｅ ｏ ｆ ｔ ｈ ｅ Ｔ ｏ ｔ ａ ｌ Ｅ ｎ ｖ ｉ ｒ ｏ ｎ ｍ ｅ ｎ ｔ ， ２ ０ １ １ ， ４ ０ ９ ２ ９ ８ １- ２ ９ ８ ６ ． ［ ６ ］ 刘妍． 铅精矿中银的原子吸收光谱法测定［ Ｊ ］ ． 新疆 有色金属， ２ ０ １ ２ （ ２ ） １ １ ０- １ １ １ ． Ｌ ｉ ｕＹ ． Ｄ ｅ ｔ ｅ ｒ ｍ ｉ ｎ ａ ｔ ｉ ｏ ｎｏ ｆ Ｓ ｉ ｌ ｖ ｅ ｒｉ ｎＬ ｅ ａ ｄＣ ｏ ｎ ｃ ｅ ｎ ｔ ｒ ａ ｔ ｅｂ ｙ Ａ ｔ ｏ ｍ ｉ ｃＡ ｂ ｓ ｏ ｒ ｐ ｔ ｉ ｏ ｎＳ ｐ ｅ ｃ ｔ ｒ ｏ ｍ ｅ ｔ ｒ ｙ ［ Ｊ ］ ． Ｘ ｉ ｎ ｊ ｉ ａ ｎ ｇ Ｎ ｏ ｎ ｆ ｅ ｒ ｒ ｏ ｕ ｓ Ｍ ｅ ｔ ａ ｌ ｓ ， ２ ０ １ ２ （ ２ ） １ １ ０- １ １ １ ． ［ ７ ］ 李志明， 刘桂芬． 原子吸收光谱法测定金银样品前处 理的讨论［ Ｊ ］ ． 分析测试技术与仪器， ２ ０ ０ ５ ， １ １ （ １ ） ７ １- ７ ４ ． Ｌ ｉ ＺＭ， Ｌ ｉ ｕＧＦ ． Ｄ ｉ ｓ ｃ ｕ ｓ ｓ ｉ ｏ ｎｏ ｆ Ｓ ａ ｍ ｐ ｌ ｅ Ｐ ｒ ｏ ｃ ｅ ｓ ｓ ｉ ｎ ｇ ｆ ｏ ｒ ｔ ｈ ｅ Ｄ ｅ ｔ ｅ ｒ ｍ ｉ ｎ ａ ｔ ｉ ｏ ｎｏ ｆ Ｇ ｏ ｌ ｄａ ｎ ｄＳ ｉ ｌ ｖ ｅ ｒｂ ｙＡ ｔ ｏ ｍ ｉ ｃＡ ｂ ｓ ｏ ｒ ｐ ｔ ｉ ｏ ｎ Ｓ ｐ ｅ ｃ ｔ ｒ ｏ ｍ ｅ ｔ ｒ ｙ ［ Ｊ ］ ． Ａ ｎ ａ ｌ ｙ ｓ ｉ ｓａ ｎ ｄＴ ｅ ｓ ｔ ｉ ｎ ｇＴ ｅ ｃ ｈ ｎ ｏ ｌ ｏ ｇ ｙａ ｎ ｄ Ｉ ｎ ｓ ｔ ｒ ｕ ｍ ｅ ｎ ｔ ｓ ， ２ ０ ０ ５ ， １ １ （ １ ） ７ １- ７ ４ ． ［ ８ ］ 王蕾， 温宏利， 马新荣， 等． 电感耦合等离子体发射光 谱法测定硫化物矿中的高含量铅［ Ｊ ］ ． 岩矿测试， ２ ０ １ １ ， ３ ０ （ ３ ） ３ ０ ５- ３ ０ ９ ． Ｗａ ｎ ｇＬ ， Ｗｅ ｎＨＬ ， Ｍ ａＸＲ ． ｅ ｔ ａ ｌ ． Ｄ ｅ ｔ ｅ ｒ ｍ ｉ ｎ ａ ｔ ｉ ｏ ｎｏ ｆ Ｈ ｉ ｇ ｈ Ｃ ｏ ｎ ｔ ｅ ｎ ｔ ｏ ｆ Ｌ ｅ ａ ｄｉ ｎＳ ｕ ｌ ｆ ｉ ｄ ｅＯ ｒ ｅ ｓｂ ｙＩ ｎ ｄ ｕ ｃ ｔ ｉ ｖ ｅ ｌ ｙＣ ｏ ｕ ｐ ｌ ｅ ｄ Ｐ ｌ ａ ｓ ｍ ａ - Ａ ｔ ｏ ｍ ｉ ｃＥ ｍ ｉ ｓ ｓ ｉ ｏ ｎＳ ｐ ｅ ｃ ｔ ｒ ｏ ｍ ｅ ｔ ｒ ｙ ［ Ｊ ］ ．Ｒ ｏ ｃ ｋａ ｎ ｄ Ｍ ｉ ｎ ｅ ｒ ａ ｌ Ａ ｎ ａ ｌ ｙ ｓ ｉ ｓ ， ２ ０ １ １ ， ３ ０ （ ３ ） ３ ０ ５- ３ ０ ９ ． ［ ９ ］ 林海山， 张鸣． 银量测定的标准方法［ Ｊ ］ ． 黄金， ２ ０ １ ３ ， ３ ４ （ ２ ） ７ ２- ７ ６ ． ４２６ 第 ６期 岩 矿 测 试 ｈ ｔ ｔ ｐ ∥ｗ ｗ ｗ ． ｙ ｋ ｃ ｓ ． ａ ｃ ． ｃ ｎ ２ ０ １ ６年 ChaoXing Ｌ ｉ ｎＨＳ ， Ｚ ｈ ａ ｎ ｇＭ． Ｓ ｔ ａ ｎ ｄ ａ ｒ ｄＭ ｅ ｔ ｈ ｏ ｄｆ ｏ ｒ Ｄ ｅ ｔ ｅ ｒ ｍ ｉ ｎ ａ ｔ ｉ ｏ ｎｏ ｆ Ｓ ｉ ｌ ｖ ｅ ｒ Ｃ ｏ ｎ ｔ ｅ ｎ ｔ ［ Ｊ ］ ． Ｇ ｏ ｌ ｄ ， ２ ０ １ ３ ， ３ ４ （ ２ ） ７ ２- ７ ６ ． ［ １ ０ ］ 陈永红， 孟宪伟， 张雨． ２ ０ １ １ ２ ０ １ ２年中国银分析测 定的进展［ Ｊ ］ ． 黄金， ２ ０ １ ４ ， ３ ５ （ １ ） ７ １- ７ ６ ． Ｃ ｈ ｅ ｎＹ Ｈ ， Ｍ ｅ ｎ ｇＸ Ｗ， Ｚ ｈ ａ ｎ ｇＹ ． Ｐ ｒ ｏ ｇ ｒ ｅ ｓ ｓｏ ｆＳ ｌ ｉ ｖ ｅ ｒ Ｄ ｅ ｔ ｅ ｒ ｍ ｉ ｎ ａ ｔ ｉ ｏ ｎａ ｎ ｄＡ ｎ ａ ｌ ｙ ｓ ｉ ｓ Ｔ ｅ ｃ ｈ ｎ ｏ ｌ ｏ ｇ ｙ ｉ ｎＣ ｈ ｉ ｎ ａ ２ ０ １ １ ２ ０ １ ２ ［ Ｊ ］ ． Ｇ ｏ ｌ ｄ ， ２ ０ １ ４ ， ３ ５ （ １ ） ７ １- ７ ６ ． ［ １ １ ］ 肖红新． 氨水浸取 -盐酸介质火焰原子吸收光谱法 测定杂 铜 物 料 中 的 银 ［ Ｊ ］ ． 黄 金， ２ ０ １ ４ ， ３ ５（ ９ ） ８ ２- ８ ４ ． Ｘ ｉ ａ ｏＨ Ｘ ．Ｄ ｅ ｔ ｅ ｒ ｍ ｉ ｎ ａ ｔ ｉ ｏ ｎｏ ｆＳ ｉ ｌ ｖ ｅ ｒｉ ｎＭ ｉ ｓ ｃ ｅ ｌ ｌ ａ ｎ ｅ ｏ ｕ ｓ Ｃ ｏ ｐ ｐ ｅ ｒＭ ａ ｔ ｅ ｒ ｉ ａ ｌ ｓｉ ｎ Ｈ ｙ ｄ ｒ ｏ ｃ ｈ ｌ ｏ ｒ ｉ ｃＡ ｃ ｉ ｄ Ｍ ｅ ｄ ｉ ｕ ｍ ｂ ｙ Ａ ｍ ｍ ｏ ｎ ｉ ａＬ ｅ ａ ｃ ｈ ｉ ｎ ｇ - Ｆ ｌ ａ ｍ ｅＡ ｔ ｏ ｍ ｉ ｃＡ ｂ ｓ ｏ ｒ ｐ ｔ ｉ ｏ ｎ Ｓ ｐ ｅ ｃ ｔ ｒ ｏ ｍ ｅ ｔ ｒ ｙ ［ Ｊ ］ ． Ｇ ｏ ｌ ｄ ， ２ ０ １ ４ ， ３ ５ （ ９ ） ８ ２- ８ ４ ． ［ １ ２ ］ 刘润婷． 电感耦合等离子体质谱（ Ｉ Ｃ Ｐ- Ｍ Ｓ ） 法测定钒 银矿中硒 ［ Ｊ ］ ． 中国无机分析化学， ２ ０ １ ６ ， ６ （ ３ ） ３ ２- ３ ４ ． Ｌ ｉ ｕＲＴ ． Ｄ ｅ ｔ ｅ ｒ ｍ ｉ ｎ ａ ｔ ｉ ｏ ｎｏ ｆ Ｓ ｅ ｌ ｅ ｎ ｉ ｕ ｍｉ ｎＳ ｉ ｌ ｖ ｅ ｒ Ｖ ａ ｎ ａ ｄ ｉ ｕ ｍ ｂ ｙＩ ｎ ｄ ｕ ｃ ｔ ｉ ｖ ｅ ｌ ｙＣ ｏ ｕ ｐ ｌ ｅ ｄＰ ｌ ａ ｓ ｍ ａＭ ａ ｓ ｓＳ ｐ ｅ ｃ ｔ ｒ ｏ ｍ ｅ ｔ ｒ ｙ ［ Ｊ ］ ． Ｃ ｈ ｉ ｎ ｅ ｓ ｅ Ｊ ｏ ｕ ｒ ｎ ａ ｌｏ ｆＩ ｎ ｏ ｒ ｇ ａ ｎ ｉ ｃ Ａ ｎ ａ ｌ ｙ ｔ ｉ ｃ ａ ｌＣ ｈ ｅ ｍ ｉ ｓ ｔ ｒ ｙ ， ２ ０ １ ６ ， ６ （ ３ ） ３ ２- ３ ４ ． Ｄ ｅ ｔ ｅ ｒ ｍｉ ｎ ａ ｔ ｉ ｏ ｎｏ ｆ Ｈ ｉ ｇ ｈＣ ｏ ｎ ｔ ｅ ｎ ｔ Ｓ ｉ ｌ ｖ ｅ ｒｉ ｎＬ ｅ ａ ｄＰ ｏ ｗ ｄ ｅ ｒｂ ｙＦ ｌ ａ ｍｅＡ ｔ ｏ ｍｉ ｃ Ａ ｂ ｓ ｏ ｒ ｐ ｔ ｉ ｏ ｎＳ ｐ ｅ ｃ ｔ ｒ ｏ ｍｅ ｔ ｒ ｙｕ ｎ ｄ ｅ ｒＨ ｙ ｄ ｒ ｏ ｃ ｈ ｌ ｏ ｒ ｉ ｃＡ ｃ ｉ ｄＭｅ ｄ ｉ ｕ ｍ Ｌ Ｉ ＵＧ ａ ｏ - ｌ ｉ ｎ ｇ １ ，Ｊ Ｉ Ａ Ｎ ＧＺ ｈ ｅ ｎ - ｚ ｈ ｅ ｎ １ ，Ｗ ＵＷ ｅ ｎ - ｑ ｉ ｎ ｇ ２ ，Ｗ Ａ Ｎ ＧＺ ｈ ｕ １ ，Ｓ Ｈ Ａ ＯＢ ｅ ｉ １ ，Ｗ ＵＧ ｕ ｏ - ｄ ｏ ｎ ｇ １ ， Ｌ Ｉ Ｍ ｉ ｎ ｇ - ｌ ｉ １ （ １ ． Ｃ ｅ ｎ ｔ ｒ ａ ｌ Ｌ ａ ｂ ｏ ｒ ａ ｔ ｏ ｒ ｙ ，Ｔ ｉ ｂ ｅ ｔ Ｂ ｕ ｒ ｅ ａ ｕｏ ｆ Ｇ ｅ ｏ ｌ ｏ ｇ ｙａ ｎ ｄＥ ｘ ｐ ｌ ｏ ｒ ａ ｔ ｉ ｏ ｎ，Ｌ ｈ ａ ｓ ａ ８ ５ ０ ０ ３ ３ ，Ｃ ｈ ｉ ｎ ａ ； ２ ． Ｎ ｏ ． ５Ｇ ｅ ｏ ｌ ｏ ｇ ｉ ｃ ａ ｌ Ｐ ａ ｒ ｔ ｙ ，Ｔ ｉ ｂ ｅ ｔ Ｂ ｕ ｒ ｅ ａ ｕｏ ｆ Ｇ ｅ ｏ ｌ ｏ ｇ ｙａ ｎ ｄＥ ｘ ｐ ｌ ｏ ｒ ａ ｔ ｉ ｏ ｎ ，Ｇ ｏ ｌ ｍ ｕ ｄ８ １ ６ ０ ０ ０ ，Ｃ ｈ ｉ ｎ ａ ） Ｈ ｉ ｇ ｈ ｌ ｉ ｇ ｈ ｔ ｓ Ｔ ｈ ｅｐ ｒ ｏ ｂ ｌ ｅ ｍ ｓ ｏ ｆ ｗ ｅ ｔ ｄ ｉ ｓ ｓ ｏ ｌ ｕ ｔ ｉ ｏ ｎｏ ｆ ｌ ｅ ａ ｄｐ ｏ ｗ ｄ ｅ ｒ ｗ ｉ ｔ ｈｈ ｉ ｇ ｈｃ ｏ ｎ ｔ ｅ ｎ ｔ ｏ ｆ ｓ ｉ ｌ ｖ ｅ ｒ ｗ ｅ ｒ ｅｓ ｏ ｌ ｖ ｅ ｄ ． Ｔ ｈ ｅｈ ｉ ｇ ｈｃ ｏ ｎ ｔ ｅ ｎ ｔ ｏ ｆ ｓ ｉ ｌ ｖ ｅ ｒ ｉ ｎｔ ｈ ｅｌ ｅ ａ ｄｐ ｏ ｗ ｄ ｅ ｒ ｃ ａ ｎｂ ｅｓ ｔ ａ ｂ ｌ ｙｄ ｉ ｓ ｓ ｏ ｌ ｖ ｅ ｄｉ ｎｔ ｈ ｅｈ ｙ ｄ ｒ ｏ ｃ ｈ ｌ ｏ ｒ ｉ ｃａ ｃ ｉ ｄｍ ｅ ｄ ｉ ｕ ｍａ ｆ ｔ ｅ ｒ ｄ ｉ ｇ ｅ ｓ ｔ ｉ ｏ ｎ ． Ｌ ｅ ａ ｄｐ ｏ ｗ ｄ ｅ ｒ ｗ ｉ ｔ ｈｈ ｉ ｇ ｈｃ ｏ ｎ ｔ ｅ ｎ ｔ ｏ ｆ ｏ ｒ ｇ ａ ｎ ｉ ｃｍ ａ ｔ ｔ ｅ ｒ ａ ｎ ｄｓ ｕ ｌ ｆ ｕ ｒ ｃ ａ ｎｂ ｅｗ ｅ ｌ ｌ ｄ ｉ ｇ ｅ ｓ ｔ ｅ ｄｂ ｙｃ ｈ ｌ ｏ ｒ ｏ ｎ ｉ ｔ ｒ ｉ ｃａ ｃ ｉ ｄ ． Ａ ｂ ｓ ｔ ｒ ａ ｃ ｔ Ｓ ｏ ｍ ｅｌ ｅ ａ ｄｐ ｏ ｗ ｄ ｅ ｒ ｈ ａ ｓ ａｈ ｉ ｇ ｈｃ ｏ ｎ ｔ ｅ ｎ ｔ ｏ ｆ ｓ ｉ ｌ ｖ ｅ ｒ （＞ １ ０ ０ ０μ ｇ ／ ｇ ） ，ｏ ｒ ｇ ａ ｎ ｉ ｃｍ ａ ｔ ｔ ｅ ｒ ａ ｎ ｄｓ ｕ ｌ ｆ ｕ ｒ ，ｗ ｈ ｉ ｃ ｈｗ ｉ ｌ ｌ ｒ ｅ ｓ ｕ ｌ ｔ ｉ ｎｌ ｏ ｗ ｅ ｒ Ａ ｇｃ ｏ ｎ ｔ ｅ ｎ ｔ ｄ ｕ ｒ ｉ ｎ ｇｗ ｅ ｔ ｐ ｒ ｅ ｔ ｒ ｅ ａ ｔ ｍ ｅ ｎ ｔ ｂ ｅ ｃ ａ ｕ ｓ ｅＡ ｇｉ ｓ ｉ ｎ ｓ ｏ ｌ ｕ ｂ ｌ ｅ ，ｅ ａ ｓ ｙｔ ｏｗ ｒ ａ ｐ ，ａ ｎ ｄｅ ａ ｓ ｙｔ ｏｐ ｒ ｅ ｃ ｉ ｐ ｉ ｔ ａ ｔ ｅ ． Ｉ ｎｖ ｉ ｅ ｗｏ ｆ ｔ ｈ ｅ ｓ ｅｐ ｒ ｏ ｂ ｌ ｅ ｍ ｓ ，ｔ ｈ ｅｄ ｉ ｇ ｅ ｓ ｔ ｉ ｏ ｎｍ ｅ ｔ ｈ ｏ ｄｗ ａ ｓ ｏ ｐ ｔ ｉ ｍ ｉ ｚ ｅ ｄａ ｎ ｄｔ ｈ ｅｏ ｐ ｔ ｉ ｍ ｕ ｍｃ ｏ ｎ ｄ ｉ ｔ ｉ ｏ ｎ ｓ ｆ ｏ ｒ ａ ｎ ａ ｌ ｙ ｚ ｉ ｎ ｇｓ ｉ ｌ ｖ ｅ ｒ ｉ ｎ ｌ ｅ ａ ｄｃ ｏ ｎ ｃ ｅ ｎ ｔ ｒ ａ ｔ ｅｗ ｅ ｒ ｅｄ ｅ ｔ ｅ ｒ ｍ ｉ ｎ ｅ ｄａ ｎ ｄａ ｒ ｅｒ ｅ ｐ ｏ ｒ ｔ ｅ ｄｉ ｎｔ ｈ ｉ ｓ ｐ ａ ｐ ｅ ｒ ．Ｓ ｕ ｌ ｐ ｈ ｕ ｒ ｗ ａ ｓ ｒ ｅ ｍ ｏ ｖ ｅ ｄｂ ｙｈ ｙ ｄ ｒ ｏ ｃ ｈ ｌ ｏ ｒ ｉ ｃａ ｃ ｉ ｄ ．Ｔ ｈ ｅ ｓ ａ ｍ ｐ ｌ ｅｗ ａ ｓｔ ｈ ｅ ｎｄ ｉ ｓ ｓ ｏ ｌ ｖ ｅ ｄｉ ｎｎ ｉ ｔ ｒ ｉ ｃａ ｃ ｉ ｄ - ｈ ｙ ｄ ｒ ｏ ｆ ｌ ｕ ｏ ｒ ｉ ｃａ ｃ ｉ ｄ - ｐ ｅ ｒ ｃ ｈ ｌ ｏ ｒ ｉ ｃａ ｃ ｉ ｄ ．Ｉ ｎ２ ０ ％ ｈ ｙ ｄ ｒ ｏ ｃ ｈ ｌ ｏ ｒ ｉ ｃａ ｃ ｉ ｄｍ ｅ ｄ ｉ ｕ ｍ ， ｓ ｉ ｌ ｖ ｅ ｒ ｃ ｏ ｎ ｔ ｅ ｎ ｔ ｗ ａ ｓｄ ｅ ｔ ｅ ｒ ｍ ｉ ｎ ｅ ｄｂ ｙｔ ｈ ｅＦ ｌ ａ ｍ ｅＡ ｔ ｏ ｍ ｉ ｃＡ ｂ ｓ ｏ ｒ ｐ ｔ ｉ ｏ ｎＳ ｐ ｅ ｃ ｔ ｒ ｏ ｍ ｅ ｔ ｅ ｒａ ｔ ｔ ｈ ｅｗ ａ ｖ ｅ ｌ ｅ ｎ ｇ ｔ ｈｏ ｆ ３ ２ ８ ． ０ ７ｎ ｍ ． Ｕ ｎ ｄ ｅ ｒ ｔ ｈ ｅ ｓ ｅｃ ｏ ｎ ｄ ｉ ｔ ｉ ｏ ｎ ｓ ，ｔ ｈ
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