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书书书 2016 年 3 月 March 2016 岩矿测试 ROCK AND MINERAL ANALYSIS Vol. 35,No. 2 186 ~192 收稿日期 2015 -02 -04; 修回日期 2015 -12 -28; 接受日期 2016 -03 -10 基金项目 国家地质实验测试中心基本科研业务项目 2014CSJ02 ; 地质矿产调查评价二级项目 121201105000150040 ; 国家科技重大专项项目 2016ZX05025 -03 作者简介 徐学敏, 研实员, 从事生烃模拟实验研究。E- mail xueminxu_cup126. com。 通讯作者 汪双清, 研究员, 硕士生导师, 从事油气地球化学研究。E- mail herr007163. com。 文章编号 02545357 2016 02018607 DOI 10. 15898/j. cnki. 11 -2131/td. 2016. 02. 011 一种页岩含气性热演化规律研究的模拟实验方法 徐学敏,汪双清*,孙玮琳,沈斌,秦婧,杨佳佳,芦苒 国家地质实验测试中心,北京 100037 摘要 目前针对页岩气赋存规律研究的热模拟实验主要是沿袭常规油气热模拟方法, 以粉末态样品开展模 拟, 研究对象为岩石生成并排出的烃类气体, 这种模拟方式未明确页岩气的实质为 “滞留气”, 并且模拟后样 品无法开展扫描电镜分析, 不能确定岩石孔隙结构变化规律。本文通过石英玻璃管封装块状样开展页岩生 烃热模拟实验, 并结合一套数据处理方法, 尝试建立了一种适合页岩气研究的热模拟实验方法, 研究泥页岩 在不同演化阶段 Ro 范围为 0. 596 ~2. 143 不同赋存状态气体的含量以及岩石微观孔隙特征的变化情 况。结果表明, 泥岩及油页岩样品的排出气及解析气含量在高成熟度阶段 400℃以后 有明显增加的趋势, 结合扫描电镜微观结构分析显示这是由于有机质生气量以及无机孔隙均有增加。本方法可以研究页岩热演 化过程中不同赋存状态气体含量及微观孔隙结构的变化, 为页岩气勘探开发提供了一种可参考的方法。 关键词 页岩气; 生烃热模拟; 孔隙结构; 含气性 中图分类号 TE122文献标识码 A 生烃热模拟实验是依据化学反应的时间 - 温度 补偿原理, 利用未熟或低熟样品, 在高温高压条件下 开展短时间的热反应, 模拟再现地质过程中有机质 的低温长时间演化规律的实验研究方法 [1 ]。热模 拟实验开始于 20 世纪 50 年代, 研究成果在传统油 气勘探中得到了广泛应用。利用这种方法, 学者研 究了不同母质类型有机质生成油气潜力的差 异 [2 -4 ]、 液态及气态产物特征及其演化规律等[5 -6 ]。 近些年随着页岩气研究的不断深入, 部分学者 尝试将生烃热模拟实验方法应用于页岩气研究中, 对不同类型页岩富集烃气能力 [7 ]及热演化过程中 页岩气产率、 同位素组成变化进行了探讨 [8 ]。但是 目前的页岩气热模拟实验研究存在以下两方面的不 足 ①未明确页岩气的实质为“滞留气” , 仍以模拟 过程中排出烃气为研究对象展开分析。页岩气是主 体位于暗色泥页岩或高碳泥页岩中, 以吸附、 游离或 溶解状态存在于泥页岩及其所夹的粉砂岩夹层中的 天然气聚集 [9 ], 其实质为泥页岩中生成但未排出的 烃类气体。因此, 页岩气热模拟研究更需关注“滞 留” 于泥页岩中的烃类气, 而不是已经排出的烃类 气体; ②以粉末样品开展模拟研究, 破坏了岩石的孔 隙结构, 无法开展岩石孔隙结构分析 [10 ], 不能获得 热演化过程中泥页岩的孔隙结构变化规律, 而孔隙 的类型及结构特征对于页岩气的储集及开采都具有 重要意义 [11 -12 ], 因此利用粉末样品开展页岩气模拟 实验研究有明显的局限性。 针对上述问题, 本文报道以石英玻璃管封装块 状岩石样品开展热模拟实验的方法, 对模拟后的样 品开展了扫描电镜、 镜质体反射率及含气量分析, 研 究了泥页岩从低熟到高熟阶段岩石孔隙特征及含气 量的变化情况, 并结合油气地质理论对实验结果进 行分析, 评价了实验方法的适用性, 以期为研究页岩 气成藏及演化规律提供一种有效的模拟方法, 为页 岩气勘探开发研究提供技术支持。 1实验部分 1. 1样品信息 实验样品为银额盆地白垩系泥岩和抚顺地区新 近系油页岩, 其主要地球化学参数原始值见表 1。 各参数测定依据相应的国家标准或行业标准方法开 681 ChaoXing 展。其中, 总 有 机 碳 TOC 的 测 定 依 据 GB/T 191452003 进行, 实验用仪器为 EA2000 红外碳硫 元素分析仪 德国耶拿公司 ; 生烃潜量 S1 S2 依 据 GB/T 186022001 测定, 仪器为油气评价工作站 OGE - II, S1的上限温度为 300℃, S2的上限温度为 600℃; 镜质体反射率 Ro 的测定依据 SY/T 5124 1995 进行, 仪器为 CRAIC 20/20 显微分光光度计。 表 1模拟样品的基本地球化学特征 Table 1Geochemical parameters of original mudstones for simulation experiments 样品名岩性地层 TOC S1 S2 mg/g Ro 银额泥岩泥岩白垩系2. 0215. 080. 54 抚顺油页岩油页岩新近系12. 3364. 980. 39 1. 2模拟实验方法 1. 2. 1仪器及实验条件 用大连润昌公司研制的高压釜装置开展封闭体 系热模拟实验。实验条件如下 ①样品状态 块状样 品, 用石英玻璃管进行封装; ②加温方式 恒定升温 速率为 1℃ /min, 达到设定温度后, 恒温反应 24 h。 1. 2. 2实验流程 ①挑选合适的块状样品封装于石英玻璃管中, 置于高压釜内; 抽真空后开始加温, 达到设定反应温 度后, 恒温 24 h 反应。②反应结束后, 待釜内温度 降至室温, 取出玻璃管, 并将其快速放入岩石解析气 测定仪的解析罐中密封; 密封后的解析罐经剧烈摇 晃使其中玻璃管破碎后, 放入页岩解析仪测定含气 量。③待解析结束, 取出一部分样品制片, 进行扫描 电镜和镜质体反射率测定。④对其余岩样称取质 量, 进行密闭碎样处理, 解析测定残余气含量。⑤残 余气测定后, 取适量破碎岩石, 过筛处理开展岩石热 解、 有机碳等地球化学分析。 1. 3页岩含气量测定方法 1. 3. 1仪器及实验条件 解析气及残余气含量用 YSQ -1 型岩石解析气 测定仪测定。该仪器利用氢火焰离子检测法对页岩 含气量进行测定, 对烃类气体检测精密度高, 对低含 量的烃类气体仍有良好响应, 同时不受空气中无机 气体的干扰, 可保证分析数据准确性。解析气及残 余气的解析温度均为 80℃。 1. 3. 2不同赋存状态气体含量确定方法 热模拟实验样品的总气量 V总 由两部分组成 一部分为热模拟过程中生成并已从泥页岩中排出到 玻璃管中的烃类气, 即排出气, 记为 V排; 另一部分为 生成后尚滞留在岩石中, 在一定温度下解析释放的 烃类气, 即真正意义的解析气, 记为 V解。样品开展 解析气测定后, 需要对两部分气体的含量进行区分 计算。 图 1 揭示了模拟样品的解析规律, 在解析初期 0 ~160 min , 样品管内已有排出气携带初期解析 气迅速释放, 仪器记录到很高的解析速率及其快速 升降变化 见图 1a 。一定时间后, 排出气释放完 成, 仪器记录到样品的正常解析速率 160 ~ 1200 min 。依据 USBM 损失气计算方法的假设, 页岩气 解析早期阶段的累计解析气量与时间平方根成正 比 [13 ], 本次实验中观察到的累计解析气体积与解析 时间的曲线可以明显地划分为三段 见图 1b 第一 段 0 ~12. 8 min0. 5 由于排出气的干扰, 直线段斜率 较大; 第二段 12. 8 ~36. 2 min0. 5 排出气干扰减少, 页岩中烃类气以较小的斜率平稳释放, 即正常解析 阶段; 第三段 36. 2 min0. 5以后 线性规律有微小变 化, 即解析时间较长后, 数据线性规律会发生变化, 在实际岩心样品中也已观测到大量的类似情况 [13 ]。 图 1泥岩模拟样品的烃类气体解析数据曲线 Fig. 1Data curves of hydrocarbon gas in mudstone sample after simulation experiments a 解析速率与解析时间的关系; b 累计解析体积与累计解析时间 平方根的关系。 781 第 2 期徐学敏, 等 一种页岩含气性热演化规律研究的模拟实验方法第 35 卷 ChaoXing 可以看出, 热模拟样品解析中期数据几乎没有 排出气的影响, 其释放曲线揭示的是正常的岩石吸 附气解析规律, 据此段数据的线性回归关系可以推 算第一段 解析初期 的解析气含量。于是, 将第二 段数据的线性回归线段反向延长至与纵坐标相交, 交点处的纵坐标值即为解析时间为零时模拟样品系 统内已经含有的气体体积, 该部分气量应为排出气 的贡献, 即 V排; 总气量扣除排出气体积为解析气体 积, 即 V解 V总- V排。利用这一计算方法可以分别 获得样品在不同模拟温度下的总气量、 排出气含量 及解析气含量。 1. 4泥页岩孔隙结构分析 泥页岩中孔隙是页岩气的主要赋存空间, 泥页 岩孔隙结构分析是页岩气储层条件分析的主要内 容。扫描电镜 SEM 可观察到纳米级孔隙, 是研究 泥页岩孔隙结构的有效手段 [14 ]。本文 SEM 分析在 中国石油大学 北京 进行, 研究中所用仪器为 FEI Quanta200F 型扫描电镜, 沈阳华业 LJB -1A 氩离子 抛光仪, LEICA EM SCD500 型镀膜仪。 2结果与讨论 2. 1热模拟实验温度与有机质热演化程度的关系 镜质体反射率 Ro 是目前公认的烃源岩有机 质成熟度判定指标 [15 ], 可有效表征有机质的热演化 程度。泥岩样品的模拟温度分别为 350℃、 400℃、 410℃ 时, 对 应 的 Ro 值 为 1. 362 ~ 1. 540、 1. 705、 2. 143; 油 页 岩 样 品 的 模 拟 温 度 为 300℃、 350℃、 400℃ 时, 对应的 Ro 值为 0. 596、 1. 135 ~1. 590、 1. 815。依据前人有机质演化 阶段的划分标准, 本次模拟实验结果涵盖了低成 熟成熟高成熟的演化阶段 [16 ]。从图 2 可以看 出, 对于泥岩样品和油页岩样品, 模拟温度与 Ro 之 间均具有良好的线性关系, 随着模拟温度的增加, Ro 值呈线性增加。模拟后样品的演化程度与前人 研究结果可对比, 有机质经历了早期生沥青、 裂解生 油、 油裂解生气等阶段 [4 ]。 2. 2热模拟过程中泥页岩孔隙结构的变化 图 3 展示了泥岩及油页岩在不同模拟温度下的 扫描电镜照片。结果表明, 无论是泥岩还是油页岩, 随模拟温度的增加, 岩样的孔隙发育程度都有所增 加, 但是主要是无机孔的增加, 如粒间孔等, 并未见 明显的有机孔发育。这与学者们在研究实际地质 样品中的观察结果是一致的, 即 有机质成熟度不高 图 2模拟实验温度与镜质体反射率Ro的关系 Fig. 2Relationship between experimental temperature and vitrinite reflectance Ro of simulation samples 时, 有机质内纳米级孔隙的贡献非常有限 [17 ]。 另外, 前人利用 N2/CO2注入法研究模拟实验样品 孔隙变化时发现, 有机质达到裂解生油阶段后, 中孔 才明显增加, 而更小的微孔的发育则需要达到油裂 解生气阶段 [7 ]以后。本模拟方法与实际地质现象 及其他模拟方法所揭示的地质演化规律具有一致 性, 且较常规方法使用粉末样品而言 [4, 7 ], 本方法的 块状样品可以直接观察热演化过程样品孔隙结构的 变化, 更符合页岩气研究的需要。 2. 3热模拟过程中泥页岩含气量的变化 分别对两个样品不同模拟温度点的含气量进行 统计, 如图 4 所示。数据显示不论是泥岩还是油页 岩, 在不同的模拟温度下, 残余气的含量都非常低, 因此不作讨论。对于泥岩样品而言, 在 400℃以前, 排出气和解析气含量均有限, 岩石总的含气量变化 小 0. 37 ~1. 36 m3/t ; 而在410℃时, 排出气及解析 气含量均见明显的增加, 总气量达到 4. 38 m3/t 见图 4a 。对于油页岩样品, 随着模拟温度的增 加, 总的含气量逐渐增加 见图 4b 。但是在 350℃ 以前, 解析气含量变化很小 0. 40 ~ 0. 79 m3/t , 含 气量的增加主要来源于排出气的增加, 而在 400℃ 时, 排出气与解析气均表现出明显的增加, 总气量达 到 37. 25 m3/t。 王杰等 [7 ]关于页岩富烃能力的模拟实验结果 显示, 不论是何种类型页岩, 成熟阶段页岩解析气产 率都较低, 高过成熟阶段解析气产率快速增加, 与本 次实验观察到的现象是一致的。且本方法利用高压 釜与岩石解析气测定仪结合, 可以准确获得不同演 化阶段泥页岩样品的解析规律及解析气的含量, 对 于解释页岩气的成藏机理有良好的应用意义。 881 第 2 期 岩矿测试 http ∥www. ykcs. ac. cn 2016 年 ChaoXing 图 3不同模拟温度泥岩样品和油页岩样品微观孔隙结构特征 Fig. 3Microscopic pore characteristics of mudstone and oil shale after thermal simulation experiments 图 4模拟实验温度与岩石含气量的关系 Fig. 4Gas contents of rocks under diferent thermal simulation experiment temperatures 2. 4泥页岩含气量变化的影响因素 前人研究热成熟度对页岩气含气量的影响发 现 [18 ] ①不同演化阶段, 烃源岩的主要产物不同, 在 以热成因为主的页岩气藏中, 成熟度控制页岩的生 气量, 在一定范围内, 成熟度越高, 泥页岩的生气量 越大 , “滞留” 在页岩中的气量也越多; ②随着成熟 度的增加, 有机质大量生烃后, 会产生大量有机质孔 隙及微裂缝, 从而提高页岩气的储集空间; ③大量烃 类气体生成会引起地层压力的增加, 从而提高页岩 对气体的吸附量。 在本文模拟实验中, 模拟温度达到 400℃ 后, 有机质达 到 高 成 熟 阶 段 Ro 达 到 1. 705 ~ 1. 815 , 依据 Tissot 等 [19 ]的生油气模式, 有机质 开始进入大量生气阶段, 所以不论是泥岩还是油页 岩, 总的含气量均明显增加。另外对比微观孔隙结 构的变化情况, 此时泥岩和油页岩中的无机孔隙及 裂缝也有明显增加, 为页岩气的排放及存储提供了 有效空间, 所以该阶段排出气及解析气的含量都明 显增加。而在 350℃ 以前, 泥页岩样品有机质成熟 981 第 2 期徐学敏, 等 一种页岩含气性热演化规律研究的模拟实验方法第 35 卷 ChaoXing 度较低, 生气量有限, 总含气量变化不大, 无论是排 出气还是解析气都是非常有限的。 此外, 油页岩的排出气明显增加的温度点在 350℃, 相对泥岩的 400℃具有较低温度。这种差异 可能与两者有机质类型的差异有关, 也可能是岩性 差异导致, 需要进一步实验验证。但是, 热模拟温度 在 350℃时, 油页岩样品中的孔隙并未见明显增加, 所以解析气的含量较为有限, 含气量的贡献主要来 源于排出气量的增加。 综上, 就目前已有的数据来看, 影响泥页岩含气 量的因素包括有机质生气量和岩石孔隙结构。从低 成熟度到高成熟度阶段, 随着有机质热演化程度的 增加, 泥页岩的排出气及解析气均有所增加, 但是, 进入高成熟度阶段后, 泥页岩生气量增幅加大, 而且 该阶段岩石中的无机孔隙明显发育, 有利于烃类气 体的排放和储集, 排出气及解析气含量均快速增加。 3结论 利用石英玻璃管封装块状样品开展页岩生烃热 模拟实验, 再结合合适的气体解析测试手段, 可以有 效地获得热演化过程中页岩不同赋存状态气体的含 量变化情况, 且模拟后的块状岩石样品便于微观孔 隙结构分析及有机质成熟度分析, 因此该实验方法 适合于页岩气成藏机理研究。 研究发现, 有机质达到高成熟度后, 泥岩及油页 岩样品的排出气及解析气含量均有明显增加, 因为 此时有机质开始大规模产气, 而且岩石孔隙也有所 增加。所增加的孔隙主要是无机孔, 未见有机质孔 的明显增加。此研究成果为页岩含气性模拟实验研 究提供了有效的参考方法, 对页岩气勘探开发研究 有积极促进意义, 且利用该方法开展的探索研究也 揭示了页岩气成藏的一定规律。今后可以针对不同 有机质类型及不同岩性样品开展对比研究, 并扩大 模拟温度范围, 以期更全面地了解页岩气的成藏机 理及含气量主控因素。 4参考文献 [ 1]汤庆艳, 张铭杰, 张同伟, 等. 生烃热模拟实验方法述 评[ J] . 西南石油大学学报 自然科学版 , 2013, 35 1 52 -62. 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The changes of gas content and microscopic pore characteristics in shale during different phases of evolution Ro range of 0. 596 -2. 143 were studied. Results show that the contents of vent gas and desorbed gas in mudstone and oil shale increase obviously in high- mature stage with temperature higher than 400℃. Combined with SEM analysis, it can be inferred that this trend may be caused by the increasing of inorganic pores and gas generated from organic matter. This can provide change ination of shale gas contents and pore characteristics during the thermal transation, which is more suitable for the study on the shale gas exploration and development. Key words shale gas; thermal simulation; pore structure; gas- bearing properties 本文引用格式 徐学敏,汪双清,孙玮琳, 等. 一种页岩含气性热演化规律研究的模拟实验方法[ J] . 岩矿 测试, 2016, 35 2 186 -192. XU Xue- min,WANG Shuang- qing,SUN Wei- lin, et al. Thermal Simulation Experiment for uating the Influence of Thermal Evolution on Gas- bearing Properties of Shale[ J] . 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