榍石LA-ICP-MS U-Pb定年中元素分馏的影响及校正研究_靳梦琪.pdf

2020 年 3 月 March 2020 岩矿测试 ROCK AND MINERAL ANALYSIS Vol． 39，No． 2 274 －284 收稿日期 2019 －08 －12;修回日期 2019 －12 －20;接受日期 2019 －12 －24 作者简介靳梦琪， 硕士， 工程师， 主要从事同位素年代学和地球化学研究。E － mailjmq9097163． com。 通信作者李艳广， 硕士， 工程师， 主要从事同位素年代学研究。E － mailliyanguangok126． com。 靳梦琪，李艳广，王鹏， 等． 榍石 LA －ICP －MS U －Pb 定年中元素分馏的影响及校正研究［ J］ ． 岩矿测试， 2020， 39 2 274 －284． JIN Meng － qi，LI Yan － guang，WANG Peng，et al． Element Fractionation and Correction for U － Pb Dating of Titanite by Laser Ablation － Inductively Coupled Plasms － Mass Spectrometry［ J］ ． Rock and Mineral Analysis， 2020， 39 2 274 －284． 【DOI 10． 15898/j． cnki． 11 －2131/td． 201908120124】 榍石 LA － ICP － MS U － Pb 定年中元素分馏的影响及校正研究 靳梦琪1， 2， 3， 4，李艳广1， 2， 3， 4*，王鹏1， 2， 3，汪双双1， 2， 3， 4，黎卫亮1， 2， 3 1． 中国地质调查局西安地质调查中心，陕西 西安 710054; 2． 自然资源部岩浆作用成矿与找矿重点实验室，陕西 西安 710054; 3． 西北地质科技创新中心，陕西 西安 710054; 4． 中国地质调查局造山带地质研究中心，陕西 西安 710054 摘要同位素地质年代学是探索地质体时空演化及地球动力学等问题的基础学科， 应用最为广泛的当属含 铀副矿物的 U － Pb 定年技术。榍石具有相对较低的 U － Pb 体系封闭温度， 并广泛发育于岩浆岩、 各类变质 岩、 热液成因岩石以及少量沉积岩中， 是一种理想的中高温地质事件定年矿物。利用电感耦合等离子体质谱 法 ICP － MS 测定榍石 U － Pb 年龄时， 不可避免地要解决高普通铅以及元素分馏效应对测试的影响。本文 对榍石 LA － ICP － MS 实验过程中的元素分馏行为进行研究， 采用相同基体的标准样品与未知样品对比， 发 现了榍石不同颗粒之间元素分馏行为不一致的现象; 同时采用不同的元素分馏校正方法， 分别应用于锆石、 独居石和榍石进行对比研究， 认为分馏行为一致的副矿物定年可以采用 “指数法” 和 “均值法” 对数据进行校 正， 但是对于榍石这种分馏行为不一致的副矿物， 定年时只有采用“截距法” 对数据进行校正才可以获得正 确的年龄。进而将此结论应用于秦岭造山带老牛山地区岩浆成因榍石样品， 得到的结果与锆石年龄一致， 表 明 “截距法” 可以避免分馏行为不一致导致的校正不准确的问题。本研究成果为榍石 LA － ICP － MS U － Pb 定年方法的完善提供了一种思路。 关键词榍石;LA － ICP － MS;U － Pb 年龄;元素分馏;分馏行为;截距法 要点 1对比了锆石、 独居石、 榍石的标准样品及未知样品的元素分馏行为。 2提出一种新的榍石 LA － ICP － MS U － Pb 定年数据校正方法。 3基于 “截距法” 原理的校正方法可以推广到同类型矿物 LA － ICP － MS U － Pb 定年研究中。 中图分类号O657． 63文献标识码A 同位素地质年代学是探索地质体时间 － 空间演 化及大陆动力学等问题的基础， 相关分析技术繁多， 其中最常见的是含铀副矿物 U － Pb 定年方法 ［1 －3 ］， 包括锆石、 独居石等。这类矿物通常具有较高 U、 Th 含量和较高的 U － Pb 体系封闭温度［Tc 锆石 ＞800℃， Tc 独居石～750℃］ ， 以及较低的普通铅 含量， 其物理化学性质稳定， 形成之后不易受后期地 质事件的影响， 在岩浆岩以及高级变质岩的研究中 非常有利， 但难以确定中低温变质岩及热液成因岩 石的地质年代 ［3 －4 ］。一些学者开始把目光投向榍 石、 金红石等 U － Pb 同位素体系封闭温度相对较低 的含铀副矿物， 以期解决中高温地质事件的定年 问题。 榍石 CaTiSiO5 是一种酸性、 中性和碱性等火 成岩石中的常见副矿物， 并广泛发育于各类变质岩、 热液成因岩石以及少量沉积岩中。榍石的 U － Pb 472 ChaoXing 体系具有相对较高的封闭温度［ Tc 榍石在 650 ～ 700℃］ ， 主要组成元素为 Ca、 Ti、 Si 和 O， 这些元素 较易与其他矿物、 熔体和流体发生反应， 从而可记录 多期变质热事件的年龄信息， 更有利于查明地质体 的 P － T － t 轨迹 ［5 ］。同时， 榍石背散射 BSE 图像 以颜色深浅、 多期次韵律环带等信息直观表达榍石 成因， 其 Th/U 比值、 Fe/Al 比值也可用于判断榍石 的成因类型。以上研究成果显示， 榍石是一种理想 的中高温地质事件定年矿物［1， 6 －11 ］。 最近十几年来， 国内外学者在榍石定年工作方 面作了诸多努力， 主要研究内容包括测试方法的建 立与优化、 尝试解决数据处理的难点以及寻找可普 遍用作标准样品的榍石颗粒。Simonetti 等 ［12 ］ 和 Storey 等 ［13 ］分别利用多接收电感耦合等离子体质谱 法 MC － ICP － MS 和 ICP － MS 获得了榍石的 U － Pb年龄。孙金凤等 ［3 －4 ］发表综述性文章， 列举 了副矿物原位微区 U － Pb 定年以及普通 Pb 校正方 法研究的最新进展， 阐述了榍石原位微区 LA － ICP － MS 定年方法， 并分析了采用不同基体校正后的结 果， 发现榍石和锆石之间存在明显的基体效应， 认为 必须采用同种矿物作为外部标样进行元素分馏校 正。袁继海等 ［14 －15 ］对榍石原位定年的技术方法和 测试过程中产生的基体效应进行了深入研究， 采用 基体归一化因子评估锆石与榍石的基体效应差异， 考察了锆石对榍石 U － Pb 定年进行同位素分馏校 正带来的基体效应的影响， 进一步验证了必须采用 同种矿物作为外部标样进行元素分馏校正才能得到 准确的结果， 同时提到了关于榍石的高普通铅校正 方法。Spandler 等 ［16 ］利用多种分析方法测试了榍 石 MKED1， 将其作为榍石 U － Pb 定年标样进行了 报道。纵观前人对榍石原位微区 U － Pb 定年技术 的研究， 学者们已经探究了基体效应对测试结果的 影响， 然而并没有涉及榍石元素分馏行为特征及校 正策略。 本文在前人研究的基础上， 从榍石的元素分馏 行为表现出明显差异的研究角度出发， 探讨了常用 的校正方法对榍石 LA － ICP － MS 测量结果的适用 性， 为完善榍石的原位微区 U － Pb 定年方法提供 依据。 1实验部分 1． 1样品制备与描述 本研究涉及的样品包括 锆石标准样品 91500、 GJ －1 以及锆石样品 H; 独居石标准样品 44069、 OX 以及独居石 样 品 M68; 榍 石 标 准 样 品 MKED1、 BLR －1以及榍石样品 YQG、 LNS、 DJG。其中， 锆石 样品 H、 独居石样品 M68 以及榍石样品 YQG、 LNS、 DJG 的单矿物分离在河北省区域地质调查研究所进 行， 样品经破碎、 淘洗、 重液分选后， 在双目镜下对副 矿物进行手工挑纯， 接着在双目显微镜下将各单矿 物样品按顺序分别粘贴在双面胶上， 用环氧树脂固 定， 经打磨、 抛光环氧树脂靶， 使样品露出大部分表 面， 采集其透射光、 反射光和阴极发光图像， 并根据 照片选择合适的测试区域， 尽量避开矿物中对测定 有影响的裂隙、 包裹体及其他杂质部位。背散射 BSE 图像均在中国地质调查局西安地质调查中心 JSM －6510A 型钨灯丝扫描电镜下采集。各样品的 详细描述如下。 锆石标样 91500 呈褐色， 产自加拿大安大略省 的 Renfrew， 该地区的主要岩石是变质正长片麻岩， 并有正长伟晶岩侵入， 是目前世界上应用最广泛的 U － Pb 同位素固体标准样品， 运用同位素稀释热电 离质谱法 ID － TIMS 获得该锆石的206Pb/ 238U 年龄 为 1062． 4 0． 8Ma［17 －19 ］。 锆石标样 GJ －1 呈无色透明， 该锆石源自澳大 利亚 Macquarie 大学大陆地球化学演化和矿床成因 研究中心 GEMOC ， 为一个宝石级等轴状巨晶， 运 用 ID － TIMS 法获得该锆石的206Pb/ 238 U 年龄为 600Ma［20 ］。 锆石样品 H 在透射光下呈透明 － 半透明， 晶体 呈自形 － 半自形， 长柱状， 粒度较大， 少见裂隙和包 裹体， 在背散射 BSE 图像中环带清晰。该样品 LA － ICP － MS U － Pb 同位素谐和年龄为 222． 53 0． 49Ma。 独居石标样 44069 产自美国东部特拉华州约 克林地区的维萨肯组 Wissahickon ation 地层 中的砂屑片麻岩。该独居石颗粒均为淡黄色， 呈等 轴 － 半自形状， 颗粒内部鲜见包裹体之类的杂质。 该独居石颗粒在背散射 BSE 图像中不显示分区， 表明化学成分均一。运用 ID － TIMS 法获得该独居 石的206Pb/ 238U 年龄为 425Ma 左右［21 －22 ］。 独居石标样 OX 是一颗具有高 Th～6 、 高 U～2000 “g/g 特征的巴西独居石晶体的碎片， 由 于含有不定量的普通206Pb， 其206Pb/ 238 U 年龄不确 定， 无法参考， 但运用 ID － TIMS 法获得该独居石 的207Pb/ 235U 年龄为 507． 3Ma 左右。 独居石样品 M68 在透射光下呈半透明， 颗粒无 阴极发光， 成分均匀， 在背散射 BSE 图像中不显示 572 第 2 期靳梦琪， 等榍石 LA － ICP － MS U － Pb 定年中元素分馏的影响及校正研究第 39 卷 ChaoXing 成分分区。 榍石标样 MKED1 产自澳大利亚， 晶体呈棕色， 晶体中矿物包裹体极少， 运用 ID － TIMS 法获得该 榍石的206Pb/ 238U 年龄为 1517． 32 0． 32Ma［16 ］。 榍石标样 BLR －1 为变质成因黑色巨晶， 产于 加拿大 Ontario 省， 是世界上广泛使用的榍石标样之 一， 运用 ID － TIMS 法获得该榍石的206Pb/ 238U 年龄 为 1047． 1 0． 4Ma［23 ］。 榍石样品 YQG、 LNS、 DJG 在透射光下多见颗 粒状、 板状， 褐色至灰褐色， 少见裂隙和包裹体。背 散射 BSE 图像中的榍石颗粒颜色以浅色为主， 未 见明显的颜色深浅变化以及韵律环带。 1． 2仪器测量条件及分析方法 测试工作在中国地质调查局西安地质调查中心 自然资源部岩浆作用成矿与找矿重点实验室完成。 测试仪器采用德国 Coherent 公司生产的 GeoLas Pro 193nm ArF 准分 子 激 光 剥 蚀 系 统 LA和 美 国 Agilent 公司生产的 7700X 型电感耦合等离子体质 谱仪 ICP － MS 联用构成的 LA － ICP － MS 分析系 统。激光剥蚀过程中采用氦气作为载气、 氩气为补 偿气以调节灵敏度， 二者在进入 ICP － MS 之前通过 一个 T 形接头混合。ICP － MS 点火后静置 30min， 待等离子体稳定后， 用 1μg/L 的 Agilent 调谐溶液对 仪器 参 数 进 行 调 谐， 使7Li 、 59 Co 、 Ce2 /Ce 、 CeO /Ce 信号达到最优。然后将溶液雾化进样系 统换到激光剥蚀进样系统， 采用 NIST610 对仪器参 数进行调谐 ［24 ］ ， 将 206Pb 、 207Pb 、 238U 、 UO /U 信 号调到最优。调谐后的激光剥蚀参数和质谱仪分析 参数见表 1。 表 1 LA － ICP － MS 主要工作参数 Table 1Main working parameters of LA － ICP － MS 激光剥蚀系统 分析参数 电感耦合等离子体质谱仪 分析参数 能量密度 J/cm26射频发射功率 W1450 频率 Hz5 采样深度 mm5．5 单脉冲能量 mJ80载气流量 L/min 0． 71 氦气流量 mL/min800Torch － H mm－0．21 斑束直径 μm24Torch － V mm －0．11 数据采集方法采用单点跳峰模式， 主要元素 204Pb、206Pb、207Pb、208Pb、232Th、238U 的驻留时间分别 为 10ms、 100ms、 200ms、 10ms、 10ms、 50ms， 每个时间 分辨分析数据包括大约 10s 的空白信号、 40s 的样品 信号和 10s 的吹扫信号。 2结果与讨论 为了客观评价锆石、 独居石和榍石的元素分馏 特征， 本次研究在各标样及样品上均随机选 3 个点 位来采集数据， 并以元素比值 206Pb/238U 随时间的 变化特征为指标， 来标定元素分馏程度。 2． 1元素分馏程度对比 狭义 的 元 素 分 馏 效 应 “Time － dependent elementalfractionation ” 或 “Downholeelemental fractionation” 是指激光在剥蚀样品过程中引起的， 因离子的挥发性及在剥蚀坑周壁凝结量的差异性， 从而导致样品中同浓度不同元素仪器信号响应也不 同的现象 ［25 －27 ］。本文以元素分馏因子来表示元素 分馏程度， 计算方法见以下公式。 图 1锆石的206Pb/238 U 元素分馏行为 Fig． 1Elemental fractionation behavior of 206Pb/238U for zircon 元素分馏因子 元素1 与元素2 后半段信号比值的平均值 元素1 与元素2 前半段信号比值的平均值 由于本文重点探讨 U － Pb 定年数据的校正， 故 以206Pb 和238U 这对元素作为代表， 计算得到元素分 馏因子 表 2 ， 来表示锆石、 独居石和榍石的元素分 馏程度。从表 2 中的数据可以看到， 锆石的元素分 馏因子介于 1． 10 ～1． 22， 独居石的元素分馏因子介 于 0． 89 ～1． 06， 且二者标准样品与未知样品的元素 分馏因子差别不大， 而榍石标准样品的元素分馏因 子 0． 93 ～1． 01 变化范围窄， 榍石未知样品的元素 分馏因子 0． 79 ～1． 43 变化范围宽。即 相比于锆 石和独居石， 榍石的元素分馏因子不仅变化范围大， 而且标准样品和未知样品之间的元素分馏程度差别 很大。 从图 1 和图 2 中可以更直观地看到锆石和独 居石206Pb/ 238U 比值随时间的变化规律， 尽管锆 石和独居石元素分馏程度略有差别， 但其标样与 672 第 2 期 岩矿测试 http ∥www． ykcs． ac． cn 2020 年 ChaoXing 表 2锆石、 独居石和榍石样品206Pb/238 U 元素分馏因子 Table 2Element fractionation factor of 206Pb/238U for zircon， monazite and titanite samples 矿物种类样品编号 分馏因子 矿物种类样品编号分馏因子 锆石915 －11．12榍石BLR －10． 93 锆石915 －21．13榍石BLR －20． 95 锆石915 －31．14榍石BLR －30． 95 锆石GJ －11．10榍石MKED1 －11．01 锆石GJ －21．10榍石MKED1 －20．99 锆石GJ －31．10榍石MKED1 －30．98 锆石H －11．10榍石YQG －11．12 锆石H －21．22榍石YQG －20．79 锆石H －31．12榍石YQG －31．24 独居石44069 －10．95榍石LNS －11．00 独居石44069 －20．96榍石LNS －21．05 独居石44069 －30．89榍石LNS －31．16 独居石OX －10． 93榍石DJG －10．87 独居石OX －20． 94榍石DJG －21．43 独居石OX －31． 06榍石DJG －30．88 独居石M68 －10．96 独居石M68 －20．98 独居石M68 －31．06 图 3榍石的206Pb/238U 元素分馏行为 a 标准样品 BLR、 MKED1; b 榍石样品 DJG; c 榍石样品 YQG; d 榍石样品 LNS Fig． 3Elemental fractionation behavior of 206Pb/238U for titanite a Standard sample BLR and MKED1; b Sample DJG; c Sample YQG; d Sample LNS 图 2独居石的206Pb/238 U 元素分馏行为 Fig． 2Elemental fractionation behavior of 206Pb/238 U for monazite 样品 间 保 持 分 馏 行 为 一 致。然 而，榍 石 的 206Pb/238U 比值随着激光剥蚀深度的增加而升 高、 降低或不变的现象均有发生 图 3 ， 且相同 样品的不同测点间分馏行为差异明显 图 3b， c， d ， 并且标准样品与未知样品的元素分馏规律完 全不同， 这违背了采用传统“外标法” 校正元素分 馏效应的计算前提。 772 第 2 期靳梦琪， 等榍石 LA － ICP － MS U － Pb 定年中元素分馏的影响及校正研究第 39 卷 ChaoXing 2． 2元素分馏校正方法 由于元素分馏效应的存在， 激光剥蚀 U － Pb 定 年分析过程中需要采用与未知样品基体相匹配的已 知样品作为外部标样， 并采用合适的校正方法对元 素分馏效应进行校正。尽管采用线扫描代替点剥蚀 的方法几乎可以避免元素分馏效应的产生［26 ］， 但是 该方法对颗粒尺寸较小或颗粒内适合测试的区域较 小的微区分析并不适用， 本文不作详细讨论。根据 元素分馏校正策略的不同， 目前常用的校正方法可 以分为以下三类。 1 均值法 将实测同位素 比 进行函数 一次 函数、 二次曲线函数、 三次曲线函数等 拟合， 截取 函数的一段取平均值作为同位素 比 。目前常用 LA － ICP － MS 数据处理软件中的 ICPMS Data Cal［28 －30 ］和 Glitter 均采用 “均值法” 校正策略。 图 4榍石标准样品 MKED1 年龄分析结果 a “均值法” 校正数据谐和图; b “指数法” 校正数据谐和图; c “截距法” 校正 数据谐和图; d “截距法” 校正数据206Pb － 238U 加权平均年龄图［37 ］ Fig． 4Analytical results of U － Pb age for the standard sample MKED1 aConcordia diagram of‘Average Data ’corrected data; bConcordia diagram of ‘Exponential Function ’corrected data; cConcordia diagram of ‘Intercept ’corrected data; d Weighted average age diagram of‘Intercept ’corrected data［37 ］ 2 指数法 以三元指数函数 亦可采用一次函 数、 二次曲线函数、 三次曲线函数等 模拟标准样品 的元素分馏行为， 并采用该模型应用于待测样品元 素分馏效应的校正计算， 计算过程详见 Paton 等 ［31 ］。 Iolite 软件采用这种方法 ［31 －32 ］。 3 截距法 将实测同位素比进行函数拟合， 取 函数的截距作为未发生元素分馏时的同位素比 值 ［33 －36 ］。该校正方法巧妙地回避了元素分馏效应 对实验的影响， 在外标物质的挑选上对基体的依赖 程度大大降低。BUSTER 软件 ［36 ］采用的校正方法 正是基于此原理。 2． 3三种校正方法的适用性 结合元素分馏特征， 本文认为均值法、 指数法、 截距法对锆石和独居石都具有普遍适用性， 因为这 两种副矿物均满足校正的前提 元素分馏行为一致。 而对于分馏行为差异大的榍石， 该三种校正方法的 普遍适用性有待验证。 为了更直观地表达均值法、 指数法、 截距法对榍 石 LA － ICP － MS 分析数据的校正效果， 分别用这三 种校正原理对同一份榍石标样MKED1 的测试数据进 行校正， 分析结果如图4 所示。可以看出， 采用 “均值 法” 图4a 和 “指数法” 图 4b ， 数据点均落在谐和 线以上， 即未得到准确的测试结果; 而“截距法” 872 第 2 期 岩矿测试 http ∥www． ykcs． ac． cn 2020 年 ChaoXing 图4c， d 得到了与前人报道的 TIMS 年龄 ［ 16 ］误差范 围内一致的结果 1517． 32 0． 32Ma 。以上表明， 对 于榍石“不规律” 元素分馏行为， 基于“截距法” 的 LA －ICP －MS分析数据， 校正方法的效果更好。 图 5老牛山样品背散射图像及年龄分析结果 a 老牛山榍石样品背散射图; b “截距法” 校正榍石数据 Tera － Wasserburg［38 ］投图; c 老牛山锆石 U － Pb 数据谐和图; d 老牛山锆石 U － Pb 数据206Pb － 238U 加权平均年龄图［37 ］ Fig． 5Backscattering images and analytical results of U － Pb age for the sample from Laoniushan aBackscattering image of titanite from Laoniushan; bU － Pb Tera － Wasserburg concordia diagram［38 ］of titanite data; cU － Pb concordia diagram of zircon data; dWeighted average ages of zircon data［37 ］ 3未知榍石样品 U －Pb 定年结果 为更好地验证本文所选“截距法” 校正方案对 榍石 LA － ICP － MS 定年数据的适用性， 选取了一个 未知样品进行分析。该样品采自秦岭造山带老牛山 杂岩体， 榍石样品具有较高的 Th/U 比值， 且在背散 射图像下颗粒颜色以浅色为主， 未见明显的颜色深 浅变化以及韵律环带 图 5a ， 所选取的榍石样品是 岩浆成因 ［6 －11 ］。经“截距法” 校正后得到的榍石样 品 LA － ICP － MS 分析结果如表 3 所示， 老牛山杂岩 体中榍石 U － Pb 年龄为 224． 9 1． 7Ma 图 5b 。 从同 一 样 品 中 还 分 选 出 锆 石 单 矿 物 颗 粒， 其 LA － ICP － MS U － Pb 定年结果为 222． 53 0． 49Ma 图 5c， d ， 二者在误差范围内一致 ［39 ］， 表明“截距 法” 校正方法对榍石是适用的。 4结论 相比较二次离子探针而言， LA － ICP － MS 微区 分析技术应用于榍石 U － Pb 定年测试虽然具有快 捷、 高效且成本较低等优点［40 －42 ］， 但是由于测试过 程中元素分馏效应的存在， 定年数据必须经过合理 的校正才能得到精准的结果。本文通过系统研究榍 石的元素分馏行为和校正方法， 得出以下主要结论。 1榍石在 LA － ICP － MS U － Pb 定年测试过 程中表现出的元素分馏行为无规律可循， 无法采用 传统的 “均值法” 和“指数法” 校正策略得到准确的 年龄结果。 2基于“截距法” 的定年数据处理方法不受 元素分馏行为的影响， 应用于榍石 LA － ICP － MS U － Pb定年可以得到准确结果， 可推广应用到与榍 石一样其元素分馏行为无规律的矿物定年研究中。 3榍石元素分馏行为无规律， 其原因尚不明 确， 本文推测与矿物晶体微观结构和物理化学性质 有关， 这方面有待进一步研究。 972 第 2 期靳梦琪， 等榍石 LA － ICP － MS U － Pb 定年中元素分馏的影响及校正研究第 39 卷 ChaoXing 表 3老牛山榍石样品 U － Pb 定年数据 Table 3U － Pb dating data of titanite from Laoniushan 样品编号 同位素比值年龄 Ma 207Pb/235U 2σ 207Pb/206Pb 2σ 206Pb/238U 2σ 207Pb/235U 2σ 207Pb/206Pb 2σ 206Pb/238U 2σ Th/U LNS －12．02790．07170．28800．01140．05110．001111252434076032174．18 LNS －21．52810．02320．23890．00380．04640．0006942931132529233．69 LNS －32．46690．06990．32740．01050．05470．001112622036054834364．89 LNS －41．85440．03330．27350．00530．04920．000710651233263031043．88 LNS －52．42460．04930．32660．00740．05380．000812501536013433854．64 LNS －61．00370．01920．17360．00350．04190．00057061025933326531．68 LNS －73．46780．09130．40370．01260．06230．001315202139234639084．13 LNS －81．90580．03420．27630．00540．05000．000710831233423031544．30 LNS －92．10510．03870．29810．00600．05120．000711511334603132244．25 LNS －101．96120．03740．28390．00590．05010．000711021333853231543．86 LNS －112．95690．04550．37260．00630．05760．000813971238022536154．52 LNS －121．56860．02310．24180．00370．04710．0006958931322429633．76 LNS －131．67800．02700．25320．00430．04810．000610001032052730342．95 LNS －143．12270．12360．37670．01730．06010．0016143830381868377104．54 LNS －152．24350．05570．30680．00850．05300．000911951735054233363．94 LNS －162．57320．05370．33220．00770．05620．000912931536273535253．42 LNS －172．20660．04460．29850．00660．05360．000811831434633433753．12 LNS －183．15250．05790．37380．00760．06120．000914461438073138354．39 LNS －191．57540．03220．24900．00550．04590．00079611331783528942．53 LNS －202．51580．04400．32930．00630．05540．000812771336142934853．87 LNS －210．84940．02010．15570．00390．03960．00066241124094225030．79 LNS －222．67410．10780．35170．01630．05520．001513213037146934694．29 LNS －232．14110．04300．30060．00660．05170．000811621434733432554．19 LNS －241．99250．03940．29210．00630．04950．000711131334293331142．39 致谢澳 大 利 亚 James Cook University 的 Carl Spandler 博士提供了标样 MKED1， 中国地质科学院 矿产资源研究所侯可军副研究员提供了标样 BLR －1， 中国地质调查局西安地质调查中心魏小燕 工程师在本文背散射图像拍摄过程中给予了多方面 帮助， 张宇轩工程师在绘图过程中也给予了帮助， 在 此一并表示衷心的感谢。 5参考文献 ［ 1］钟玉芳， 马昌前． 含 U 副矿物的地质年代学研究综述 ［ J］ ． 地球科学进展， 2006， 21 4 372 －382． Zhong Y F， Ma C Q． A review of geochronology of U － bearing accessoryminerals ［J］ ． AdvanceinEarth Science， 2006， 21 4 372 －382． ［ 2］范晨子， 胡明月， 赵令浩， 等． 锆石铀 － 铅定年激光剥 蚀 － 电感耦合等离子体质谱原位微区分析进展［ J］ ． 岩矿测试， 2012， 31 1 29 －46． Fan C Z， Hu M Y， Zhao L H， et al． Advances in situ microanalysis of U － Pb zircon geochronology using laser ablation－inductivelycoupledplasma－mass spectrometry［J］ ． Rock and Mineral Analysis， 2012， 31 1 29 －46． ［ 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