应用X射线衍射-扫描电镜-光学显微镜鉴定黑龙江石墨尾矿中的绢云母_聂轶苗.pdf

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2015 年 3 月 March 2015 岩矿测试 ROCK AND MINERAL ANALYSIS Vol. 34,No. 2 194 ~200 收稿日期 2014 -01 -08;修回日期 2015 -03 -05;接受日期 2015 -03 -10 基金项目国家高技术研究发展计划 863 计划 资助项目 2012AA062403 作者简介聂轶苗, 博士, 副教授, 主要从事矿物加工及矿物材料的教学与科研工作。E- mailnieym168163. com。 文章编号 02545357 2015 02019407 DOI 10. 15898/j. cnki. 11 -2131/td. 2015. 02. 007 应用 X 射线衍射 - 扫描电镜 - 光学显微镜鉴定黑龙江石墨 尾矿中的绢云母 聂轶苗,牛福生,刘淑贤,魏少波 河北联合大学矿业工程学院,河北 唐山 063009 摘要石墨尾矿作为一类二次资源, 当云母类矿物的含量在10以上时, 具有回收利用价值。黑龙江某地石 墨尾矿中含有 10以上的云母类矿物, 但其细度 500 ~800 目 低于常规的云母矿, 本文采用 X 射线衍射 XRD 分析矿物组成, 再结合化学分析、 扫描电镜 - 能谱、 光学显微镜与纯矿物进行对比, 由此鉴定云母类 矿物种属。XRD 研究初步表明石墨尾矿含有的云母族矿物属于白云母亚类或黑云母亚类。扫描电镜分析 表明尾矿中的云母矿物与纯绢云母矿物均以片状和鳞片状为主要存在形态, 而纯黑云母主要以片状形式存 在。尾矿的 SiO2含量为 5 ~13, Al2O3含量为 4 ~8, 与纯绢云母接近。光学显微镜鉴定显示在正交 偏光下石墨尾矿中的云母颜色和纯绢云母类似, 而与纯黑云母截然不同。综合以上结果最终可确定该地石 墨尾矿中的云母族矿物为白云母亚类中的绢云母。本研究为后续石墨尾矿的选矿工艺奠定了基础, 也可应 用于类似细度绢云母的鉴定。 关键词石墨尾矿; 绢云母; X 射线衍射法; 扫描电镜 - 能谱; 光学显微镜 中图分类号P575. 5文献标识码A 云母是一种非常重要的非金属矿物材料, 具有 多种良好的物化性能和电气性能, 在电气、 塑料、 橡 胶、 造纸、 建筑等多个行业中有得到广泛应用 [1 -6 ]。 矿物学中云母包括白云母、 黑云母和锂云母 3 个亚 类, 白云母亚类包括白云母和较少见的钠云母[7 ], 黑云母亚类主要有黑云母和金云母, 工业上常用的 为白云母和金云母。绢云母是一种微细粒的白云 母, 具有一些特殊性能, 如对紫外线的屏蔽功能更 好、 具有较高的纵横比等, 使得绢云母在某些领域比 白云母具有更好的应用性能[8 -9 ]。 目前我国平均生产 1 吨石墨精矿需要开采 10品位的石墨矿石 20 吨, 按照我国年产 15 万吨 石墨计算, 年排放尾矿达到 250 万吨以上 [10 ]。由于 石墨尾矿中常含有云母等可回收的有用矿物, 因此 从废弃的石墨尾矿中对其进行回收利用, 是我国石 墨尾矿资源化的主要途径之一[11 -13 ], 而在伴生的云 母类矿物中, 绢云母的颗粒较细, 易被忽视或误认。 鉴于绢云母鉴定的伴生矿物 如石英、 黏土类矿物、 长石 不同, 采用不同的矿物鉴定技术[14 -17 ]或各种 技术的组合 [18 -20 ], 如采用X 射线衍射 XRD 、 差热 分析和扫描电镜 SEM 可鉴别绢云母和黏土矿 物 [21 ], 采用电子探针、 XRD 和差热热重分析方法可 鉴别钾质白云母的种属[22 ], 采用电子探针、 XRD、 差 热热重分析、 红外光谱分析方法可鉴定绢云母和水 云母 [18 ]等。 本次研究的黑龙江某地石墨尾矿, 粒度细 粒 度小于 30 μm 的占 69 , 其中云母族矿物的粒度 在 800 目左右, 且部分与长石等脉石连生, 为了在后 续的选别作业中更好地解决该云母族矿物与其他脉 石矿物的分离问题, 需要确定云母的种类, 因此, 首 先采用 XRD 初步确定该类尾矿中的有用矿物为云 母族矿物, 然后通过扫描电镜 SEM 、 能谱分析 EDS 将其与标准纯矿物进行了形貌、 微区成分对 比, 再运用光学显微镜研究对比了该云母族矿物与 标准绢云母纯矿物的光学性质, 从而最终确定该石 墨尾矿中的云母族矿物所属哪一种亚类。 491 ChaoXing 1实验部分 1. 1石墨尾矿原矿的性质和化学成分分析 原矿样品采自黑龙江某地石墨尾矿, 肉眼观察 其颜色为土状, 土 黄 色, 可见部分微细粒的片状 矿物, 通过样品粒度测试分析, 原矿粒径分布范围为 0. 375 ~300 μm, 体积平均粒径 44. 31 μm。焙烧法 测得其中固定碳含量为 2. 5。化学成分分析获得 各组分的含量 分别为 SiO253. 60, Al2O315. 29, Fe2O38. 74, TiO20. 79, CaO 10. 81, K2O 4. 65, MgO 2. 75, SO32. 13, Na2O 0. 47, P2O50. 28。 1. 2绢云母矿物的鉴定分析 X 射线衍射分析 研究石墨尾矿原矿样品的主 要物相。由于样品细度满足 X 射线分析的要求, 因 此将样品直接置于样品槽中, 采用背压法制备 X 射 线衍射测试试样。测试条件为 Rigaka - RA 高功率 旋转阳极 12 kW X 射线衍射仪, Cu 靶, 电压 40 kV, 电流 100 mA。 扫描电镜分析 确定石墨尾矿中各种矿物的形 貌。将原矿样品经过超声波分散处理后, 均匀地撒 在双面胶上, 经喷金处理制成扫描电镜观察的试样, 采用 S -4800 型扫描电镜显微镜能谱测试。 光学显微镜分析 利用矿物镜下属性不同, 在光 学显微镜下观察, 是鉴别矿物最有效和最基本的方 法之一。将试验所得全部样品均匀缩分后, 取代表 性样品磨制光薄片, 采用 PM6000 光学显微镜观察。 2结果与讨论 2. 1X 射线衍射分析 石墨尾矿的 X 射线粉晶衍射分析结果见图 1。 将其中云母的 3 条主峰与标准白云母的主峰对比, FOM 吻合程度参数 合理, 因此, 通过 XRD 分析初步 认为石墨尾矿中的云母属于云母族中的白云母亚类。 图 1石墨尾矿 X 射线衍射图谱 Fig. 1X- ray diffraction pattern of graphite tailing 为了进一步研究石墨尾矿中的云母是否为白云 母, 而且该尾矿中蚀变和风化并不严重, 可以应用 SEM 结合 EDS 和光学显微镜来鉴别矿物种类和估 计含量 [15 ]。本研究利用这 3 种技术从形貌、 微区成 分和光学显微镜下光学性质等方面, 将样品与白云 母标准样品- 200 目 100, 纯度 90 以上, 由于 细粒的白云母即为纯绢云母, 所以以下称之为纯绢 云母 和纯黑云母-200 目 20, 纯度 90 以上 进行比较分析。 2. 2扫描电镜形貌分析 应用 SEM 对石墨尾矿中的云母和纯绢云母进 行了大量的形貌分析, 其中代表性图像见图 2。图 2a 的绢云母主要呈鳞片状、 片状 长径比较小 或层 状、 少量呈针状形式存在。长石主要为粒状。在长 石颗粒表面还粘有细小的云母颗粒。图 2b 的纯绢 云母矿样中, 颗粒主要以鳞片状和片状性态存在。 与石墨尾矿中的云母相比, 其长径比稍大一些, 片状 白云母的含量要稍多些, 这主要是因为石墨尾矿的 粒度比白云母标准矿样要小得多。可见, 石墨尾矿 中的云母与纯绢云母矿物都是以片状和鳞片状为主 要存在形态, 而且二者的存在形态类似; 而黑云母 图 2c 主要以片状形式存在, 而且长径比要比石墨 尾矿中的云母大得多。因此, 不能从形貌方面简单 地认为石墨尾矿中的云母就是绢云母。 2. 3能谱微区成分分析 将石墨尾矿中的云母、 纯绢云母、 黑云母分别进 行微区成分分析, 在大量取点的基础上进行分析判 断, 其中代表性图像如图3 所示, 代表性数据见表1。 表 1石墨尾矿、 纯绢云母、 纯黑云母的 SEM - EDS 图像 图 3 中对应点位的成分 Table 1Compositions of points in SEM- EDS micrographs of graphite tailing Fig. 3a ,pure sericite Fig. 3b and pure biotite Fig. 3c 图3a 对应 的点位 元素含量 COMgAlSiKCaMnFe pt132.09 36.10 0.787.80 12.41 7.841.10-1.89 pt240.06 40.06-4.118.585.281.440.48- 图3b 对应的 点位 CONaAlSiKFeAs pt2-57.63 10.19 8.04 24.14--- pt319.13 52.84-10.20 13.06 4.76-0.00 图3c 对应的 点位 COMgAlSiKTiFe pt140.53 24.79 2.732.043.046.45-20.42 pt221.42 41.37 4.174.919.965.591.34 11.23 591 第 2 期聂轶苗, 等 应用 X 射线衍射 - 扫描电镜 - 光学显微镜鉴定黑龙江石墨尾矿中的绢云母第 34 卷 ChaoXing 图 2石墨尾矿 a 、 纯绢云母 b 、 纯黑云母 c 的 SEM 图像 Fig. 2SEM micrographs of graphite tailing a ,pure sericite band pure biotite c 图 3石墨尾矿、 纯绢云母、 纯黑云母的 SEM - EDS 图谱 Fig. 3SEM- EDS micrographs of graphite tailing a ,pure sericite band pure biotite c 691 第 2 期 岩矿测试 http ∥www. ykcs. ac. cn 2015 年 ChaoXing 对比大量的石墨尾矿中云母、 纯绢云母、 纯黑云 母的 SEM - EDS 图谱及微区成分, 可以得出石墨尾 矿中的 Al2O3在云母中的含量为 4 ~ 8, 在纯绢 云母中的含量为 8 ~ 10, 而在纯黑云母中的含 量为 2 ~4, 同时石墨尾矿中 SiO2在云母中的含 量为 5 ~ 13, 在纯绢云母中的含量为 13 ~ 24, 而在纯黑云母中的含量为 3 ~ 9。通过 Al2O3和 SiO2两个组分的比较可看出, 石墨尾矿中的 云母与纯绢云母更为接近, 而石墨尾矿中 Al2O3和 SiO2含量比纯绢云母较低的原因是因为石墨尾矿中 还含有其他硅酸盐矿物。 2. 4光学显微镜分析 针对以上分析中并不能准确地确定石墨尾矿中 的云母为何种云母, 为了进一步鉴别该种矿物, 采用 光学显微镜分别对石墨尾矿、 纯绢云母、 纯黑云母进 行镜下性质分析研究, 代表性图像见图 4。 图 4石墨尾矿、 纯绢云母和纯黑云母的光学显微镜照片 Fig. 4Optical microscopy images of graphite tailings,pure sericite and pure biotite 791 第 2 期聂轶苗, 等 应用 X 射线衍射 - 扫描电镜 - 光学显微镜鉴定黑龙江石墨尾矿中的绢云母第 34 卷 ChaoXing 图 4a 为石墨尾矿的光学显微镜照片。可以看 出, 石墨尾矿中的云母在单偏光下为无色透明, 微带 浅褐色, 正交偏光下, 其颜色艳丽, 为二级蓝。多呈 片状或鳞片状。 图 4b 为纯绢云母的光学显微镜照片。可以看 出, 绢云母在单偏光下为无色透明, 微带浅褐色, 正 交偏光下, 其颜色艳丽, 为二级蓝。多呈片状或鳞片 状。将石墨尾矿中云母的光学性质与纯绢云母的光 学性质对比, 二者在单偏光、 正交偏光下颜色大体一 致。石墨尾矿中的云母在正交偏光镜下, 呈绚丽的 丝绢光泽, 这也与王巧玲等 [23 ]在千枚岩中观察到的 绢云母一致。 图 4c 为纯黑云母的光学显微镜照片。可以看 出, 纯黑云母在单偏光下为无色至褐黄色, 与石墨尾 矿中的云母和纯绢云母类似, 但是在正交偏光下, 其 颜色为褐黄色至深褐色, 这与石墨尾矿中的云母和 纯绢云母不同, 因此可以判断石墨尾矿中的云母不 是黑云母。 3石墨尾矿中云母族矿物鉴定特征 X 射线衍射分析表明, 石墨尾矿中存在云母族矿 物, 结合原矿化学成分分析, 认为该云母族矿物不属 于锂云母。形貌上, 石墨尾矿中的云母与纯绢云母矿 物都是以片状和鳞片状为主要存在形态, 二者存在形 态类似, 而黑云母主要以片状形式存在, 在成分上, 石 墨尾矿中云母的主要成分 SiO2、 Al2O3 均比纯黑云 母中的高, 而与纯绢云母中相应的成分更为接近。 石墨尾矿中的云母在单偏光下为无色透明, 微 带浅褐色, 正交偏光下, 其颜色艳丽, 与纯绢云母矿 物类似, 而纯黑云母矿物虽然在单偏光下为无色至 褐黄色, 与石墨尾矿中的云母和纯绢云母类似, 但在 正交偏光下, 其颜色为褐黄色至深褐色。 由以上石墨尾矿中云母族矿物的鉴定特征可 知, 该矿物为绢云母, 而传统的绢云母选矿, 一般可 采用单一正浮选 [11 -12, 23 -28 ], 或者结合脉石矿物性质 采用其他流程进行除杂提纯[29 -31 ]。 4结语 本文对黑龙江某地的石墨尾矿中云母类矿物采 用多种现代和传统分析技术进行鉴定, 通过化学成 分分析、 X 射线衍射分析、 扫描电镜和光学显微镜镜 下观察, 确定该地的石墨尾矿的主要化学成分为 SiO2、 Al2O3、 CaO 和 MgO 等, 其中的云母族矿物为绢 云母。由于绢云母和黑云母是采用不同的选别方法 进行选别, 本研究为后续选别工艺流程的制定和选 别后产品的应用研究奠定了可靠的基础。本研究所 利用的多种鉴定技术组合, 可对细度在 800 目以上 的绢云母进行鉴定研究; 对于细度在 800 目以下的 绢云母, 可再结合电子探针和 X 射线粉晶衍射半定 量分析进行鉴定。 5参考文献 [ 1]孙宝岐, 吴一善, 梁志标, 等. 非金属矿深加工[ M] . 北 京 冶金工业出版社, 1995. 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XRD analysis shows that mica minerals can be recovered and chemical analysis indicates that these minerals are possibly muscovite or biotite. Morphology studies indicate that mica minerals in graphite tailing and pure sericite minerals are mainly schistic and scaled,whereas pure biotite is mainly schistic. EDS analysis shows that graphite tailing contains 5 -13 SiO2and 4 -8 Al2O3. Mica mineral in graphite tailing has color similar to that of pure sericite but different from that of pure biotite,indicated by Optical Microscope. It is concluded that the mica mineral in graphite tailing is sericite of muscovite subtype. This research will provide reliable ination for the subsequent mineral processing of graphite tailing and identification of sericite with similar fineness. Key words graphite tailing; sericite; X- ray Diffraction; Scanning Electron Microscopy- Energy- dispersive Spectrometry SEM- EDS ;Optical Microscopy 002 第 2 期 岩矿测试 http ∥www. ykcs. ac. cn 2015 年 ChaoXing
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