应用氩离子抛光-扫描电镜方法研究四川九老洞组页岩微观孔隙特征_王羽.pdf

2015 年 5 月 May 2015 岩矿测试 ROCK AND MINERAL ANALYSIS Vol． 34，No． 3 278 ～285 收稿日期 2015 －04 －11;修回日期 2015 －05 －06;接受日期 2015 －05 －15 基金项目中国科学院战略性先导科技专项 B 类 页岩三维成像实验技术和数据获取技术 XDB10020102 ; 上海市科学技术委员会基础研究重点项目、 页岩微观结构的同步辐射研究 12JC1410400 作者简介王羽， 硕士， 助理研究员， 从事同步辐射技术在地质地震领域的应用研究。E- mailyuwang sinap． ac． cn。 通讯作者汪丽华， 博士， 副研究员， 从事同步辐射技术在地质考古领域的应用研究。E- maillhwang sinap． ac． cn。 文章编号 02545357 2015 03027808 DOI 10． 15898/j． cnki． 11 －2131/td． 2015． 03． 003 应用氩离子抛光 － 扫描电镜方法研究四川九老洞组页岩 微观孔隙特征 王羽1， 2，金婵1， 2，汪丽华1， 2*，王建强1， 2，姜政1， 2，王彦飞3，普洁1， 2 1． 中国科学院微观界面物理与探测重点实验室，上海 201800; 2． 中国科学院上海应用物理研究所上海光源，上海 201204; 3． 中国科学院地质与地球物理研究所，北京 100029 摘要微观孔隙结构是页岩储层研究的重点， 而扫描电镜方法无法识别机 械抛光中由于页岩硬度差异所造成的不规则形貌。本文利用氩离子抛光 － 扫描电镜方法对四川威远区块九老洞组页岩进行研究， 发现了三种孔 隙类型 ①无机孔以粒间孔和黏土矿物层间孔为主， 同时发育晶间孔和生 物孔， 孔径主体 100 ～500 nm; ②有机孔受控于热成熟度或有机黏土复合 体， 孔径范围数十纳米至数微米; ③微裂缝包括成岩收缩裂缝、 高压碎裂 缝、 构造裂缝和人为裂缝， 缝宽数微米， 缝长数微米至数十微米。研究表 明无机孔和微裂缝是九老洞组页岩气的主要储集空间。 关键词微观孔隙结构; 氩离子抛光; 扫描电子显微镜; 四川盆地; 九老洞组页岩 中图分类号P575． 2; P588． 2文献标识码A 随着非常规油气勘探开发的迅速发展， 在致密 页岩储层中亦发现丰富的油气资源。与常规储层相 比， 页岩储层发育大量微米 － 纳米孔隙， 是页岩气的 重要储集空间和渗流通道， 其特征对页岩气勘探层 位选取、 资源潜力评价和勘探开发均具有非常重要 的意义， 如何表征页岩微纳孔隙已成为页岩气研究 亟需解决的问题之一［1 －3 ］。 氩离子抛光结合扫描电镜方法是研究页岩储层 孔隙特征的一种非常重要的方法。该方法利用高速 离子束轰击样品表面， 获得高质量的平面， 然后结合 扫描电镜进行观察， 可直接获得页岩储层微纳孔隙 的二维结构特征。Loucks 等 ［4 ］率先将该方法用于 美国 Barnett 页岩研究中， 证实了纳米孔隙的存在。 随后， 国内外学者相继利用该方法对美国巴奈特页 岩和四川盆地牛蹄塘组、 龙马溪组、 须家河组等页岩 的微纳孔隙特征进行观测研究， 发现粒间孔、 溶蚀 孔、 晶间孔、 有机孔和微裂缝等主要孔隙类型， 同时 对不同类型微纳孔隙的形态、 大小和连通性等开展 深入分析， 为非常规油气的勘探开发提供了非常重 要的依据 ［4 －8 ］。 四川盆地是我国页岩气勘探开发取得突破的核 心地区之一。我国第一口页岩气井威 201 井在威远 区块下寒武统九老洞组与下志留统龙马溪组获气 1 104m3/d［9 ］。其中龙马溪组页岩受关注较多， 其 孔隙特征已得到较多研究［10 －11 ］。相比较而言， 九老 洞组厚度大、 有机质丰度高、 生烃量大， 是一套页岩 气藏形成的有利层位 ［12 ］， 但相关研究较少， 其微纳 孔隙的结构特征也鲜有报道。为此， 本文选取威远 区块威 201 井和威 202 井区的九老洞组页岩， 利用 氩离子抛光 － 扫描电镜方法， 对其微纳孔隙类型及 特征进行研究， 以期为页岩储层的资源评价与勘探 开发提供科学依据。 872 1实验部分 1． 1实验样品 页岩样品取自四川盆地威远区块威 201 井 W201 和威202 井 W202 下寒武统九老洞组， 采样 深度分别为 2756 m 和 2562 m。样品均为黑色泥页 岩， 矿物组成较为复杂。其中， W201 样品中石英、 长 石含量较高 均为34 ， 伊利石、 绿泥石等黏土矿物 含量为22。此外， 还含有一定量的碳酸盐岩 8 和黄铁矿 5 。W202 页岩样品中石英和长石含量 共计54， 伊利石、 绿泥石等黏土矿物含量为 24， 其他矿物包括碳酸盐岩 15 和黄铁矿 2 。 1． 2样品孔隙特征分析测试条件 氩离子抛光所用设备为 LJB － 1A 离子减薄仪 沈阳华业公司 。具体步骤如下 首先， 选取大小 适中的页岩样品， 使用 2000 目金刚砂纸将页岩表面 初步磨平; 然后， 将抛光好的页岩薄片放入离子减薄 仪中， 设定合适的工作参数， 用氩离子束轰击预抛光 表面， 得到品质较高的平面进行扫描电镜观察。制 样过程中， 氩离子减薄仪的工作电压为 5 kV， 电流 100 μA， 抛光时间 10 ～12 h。 微米级孔隙实验观测利用 Phenom ProX 扫描电 镜 复钠科学仪器有限公司 进行， 放大倍数为 100000 倍， 分辨率优于17 nm; 配备的硅漂移 X 射线 探头， 可探测 5 ～95 号元素的分布。纳米级有机孔 的观测使用 LE0 1530 VP Zeiss 扫描电镜 卡尔蔡 司公司 进行， 可实现高达 0． 8 nm 的高分辨成像。 观测中扫描电镜的加速电压为 10 kV， 工作距离 5 ～ 6 mm， 能谱仪的工作电压为 15 kV。 2结果与讨论 本文研究的微纳孔隙的分类参考 Loucks 等 ［13 ］ 分类方法， 将 W201 和 W202 九老洞组页岩孔隙分 为无机孔、 有机孔和微裂缝三种类型， 每种孔隙类型 的详细描述见表 1。 2． 1无机孔 无机孔主要是指赋存于无机矿物颗粒或微晶之 间的孔隙， 根据赋存位置划分成粒间孔、 黄铁矿晶间 孔、 黏土矿物层间孔和粒内孔等。 粒间孔 图 1a、 b、 c、 d 主要发育在石英、 长石以 及黏土碎屑颗粒之间， 孔径几百纳米到几微米， 形状 表 1W201 与 W202 九老洞组页岩孔隙类型及其特征 Table 1Pore types and characteristics of Jiulaodong ation shale from W201 and W202 孔隙类型孔隙形态孔隙示意图孔径范围分布特征 无 机 孔 粒间孔 不规则， 三角形、 多边形、 狭缝形 百纳米 ～ 微米 多见于石英、 长石及黏土矿物碎屑 颗粒之间 黄铁矿晶间孔无规则50 ～750 nm发育在黄铁矿微晶之间 粒内孔椭圆形或近圆形100 ～1000 nm 多见于石英、 长石、 碳酸盐岩、 磷灰 石、 锐钛矿等矿物内部 黏土矿物层间孔狭缝形、 不规则状、 网状百纳米 ～ 微米 伊利石或绿泥石等层状黏土矿物 层间 有机孔 近圆形， 凹坑形、 狭缝形、 层状等 数十纳米 ～ 微米 有机质中， 其中 W202 页岩样品 中， 有机孔多见于与黏土矿物共生 的有机质中 微裂缝长条状、 锯齿状百纳米 ～ 百微米 多见于黏土矿物、 脆性矿物边缘或 矿物基质内 972 第 3 期王羽， 等 应用氩离子抛光 － 扫描电镜方法研究四川九老洞组页岩微观孔隙特征第 34 卷 不规则， 多为三角形、 多边形和狭缝形等。图 1a 是 发育在黏土岩屑间的孔隙， 孔径可达数微米。成岩 过程中， 黏土矿物由于其自身的机械不稳定性， 在压 实过程中容易碎裂形成大量黏土岩屑， 彼此堆积形 成大量孔隙 ［6 ］。图 1b 是发育在脆性矿物岩屑颗粒 之间的孔隙， 通常是由于长石、 石英等岩屑颗粒相互 支撑而形成的不规则状孔隙。随着压实作用的加 强， 脆性矿物与黏土矿物之间由于硬度差异， 在彼此 接触边缘亦形成孔隙 ［14 ］， 如图 1c 所示。方解石或 白云石等碳酸盐岩， 沿解理方向也会形成线性孔隙， 如图 1d 所示。少量黏土矿物发育在黄铁矿内部， 形 成蜂窝状粒间孔隙 图 1e 。粒间孔是九老洞组页 岩重要的孔隙类型之一， 该类孔隙连通性好， 是游离 态气体的主要赋存场所和渗流通道。 黄铁矿晶间孔在 W201 和 W202 九老洞组页岩 中较为常见， 孔径 50 ～ 750 nm， 形态主要表现为草 莓状 图 1f 和他形 图 1g 。草莓状黄铁矿与有机 质关系密切， 数量相对大; 他形黄铁矿通常与黏土矿 物共存， 分布范围广。单个黄铁矿晶体内部孔隙的 连通性较好， 但是晶体之间并无连通性。 黏土矿物层间孔主要通过矿物边缘或表面连接 富集形成， 分布范围广， 通常具有较好连通性， 是页 岩气的重要渗流通道［15 ］。根据孔隙形态， 分为狭缝 型层间孔、 无规则层间孔和网状层间孔， 孔径几百纳 米至几微米。图 1h 是发育在板状黏土矿物层间的 狭缝型层间孔， 该类孔隙基本沿黏土矿物解理方向 发育， 孔隙狭长且较为平直， 可延伸数微米。图 1i 和 j 是发育在片状黏土矿物间的层间孔。形成该类 孔隙的黏土矿物自身排列无序， 从而导致层间孔分 选差， 形状不规则。图 1k 是网状层间孔， 比表面积 大， 在各个方向上的连通性很好。但是相对于狭缝 形层间孔和无规则层间孔， 网状层间孔发育较少， 推 测是因为九老洞组页岩年代较老， 受成岩与压实作 用影响， 网状孔隙难以保存的缘故［14 ］。 粒内孔主要是由于页岩在生烃过程中， 生成的 有机酸或二氧化碳与石英、 长石、 碳酸盐岩等反应使 其溶解形成 ［16 ］。粒内孔多呈椭圆形或近圆形， 孔径 集中在 100 ～500 nm， 少数粒径可达 1 μm 左右， 连 通性较差。图 1l 是发育在石英矿物颗粒内部的孔 隙。能谱图 图 1n 表明图 1m 中红色十字标记区 域的元素组成主要为 O、 Si 和少量 C， 推测为生物遗 体被矿物充填形成的生物孔［17 ］。 此外， 九老洞组页岩中存在大量钛化合物形成 的孔隙 图 1o、 q、 s 。能谱图 图 1p 表明图 1o 中 红色十字标记处的元素组成主要为 Ti、 O、 S 和 Fe， 矿物表面发育着密集的圆形溶蚀孔隙。图 1q 和图 1s 中矿物孔隙结构相似 图 1r 是图 1q 黑色矩形框 内矿物结构放大图 ， 能谱图 图 1t 表明图 1s 中红 色标记处矿物的主要元素组成为 Ti、 O， 推断该矿物 为锐钛矿。此前在辽河凹陷沙河街组页岩［18 ］、 渝东 南牛蹄塘组页岩 ［19 ］中曾观测到类似孔隙结构， 但是 总体上有关锐钛矿晶间孔的报道较少， 其发育特征 和成藏意义尚需进一步研究。 2． 2有机孔 W201 和 W202 九老洞组页岩有机孔发育相对 较少， 孔径主要集中在 50 ～ 200 nm 之间， 少数有机 孔孔径达到微米级。W201 页岩有机孔主要发育在 有机质内部， 普遍呈凹坑状或片麻状。图 2a 和图 2b 是发育在 W201 页岩有机质内的微米级有机孔， 孔径 200 ～ 1000 nm， 呈近圆形、 椭圆形、 凹坑状等。 图 2c 是发育在 W201 页岩有机质内的纳米级有机 孔， 孔径 20 ～200 nm， 主要呈片麻状。W202 九老洞 组页岩有机孔主要与有机黏土复合体 图 2g 共生， 具有继承性结构， 主要呈层状、 狭缝状 图 2e、 f 。 黏土矿物强烈的吸附能力， 促使有机质在烃源岩中 富集， 与黏土矿物以结合态存在， 不仅降低了生烃反 应活化能， 同时成岩过程中蒙脱石的伊利石化过程 为有机质生烃提供了电子 OH － 和质子 H 来 源 ［20 ］。此前， 相关学者在页岩气勘探开发有利储层 美国巴奈特 Barnett 页岩 ［13 ］、 伍德福德 Woodford 页岩 ［14 ］、 四川盆地龙马溪组页岩［17 ］中均发现类似 结构， 一定程度上佐证了黏土矿物催化生烃的作用。 W202 页岩有机质内亦发育着少量有机孔， 如图 2h 所示， 为有机质内部的狭缝状孔隙。总体而言， 九老 洞组页岩有机孔相对孤立， 连通性较差。并且， W201 井与 W202 井九老洞组页岩中还发现大量致 密有机质 图 2d 。 九老洞组页岩中有机质普遍以集合体形式出 现， 主要以游离态吸附于黏土矿物表面 图 2i 或与 黏土呈粘附的絮状 图 2j ， 与黄铁矿、 方解石等共 存的有机质也较为常见。图 2k 是与黄铁矿呈包裹 关系的有机质， 发育着少量有机孔。图 2l 中有机质 与方解石共生， 呈结合态。 2． 3微裂缝 页岩中广泛发育微裂缝 图 3a、 b、 c、 d ， 根据其 成因， 将微裂缝分为成岩收缩裂缝、 高压碎裂缝、 构 造裂缝和人为裂缝等。成岩收缩裂缝 图 3a 多发 生在石英或碳酸盐岩矿物颗粒周缘， 应是矿物颗粒 082 第 3 期 岩矿测试 http ∥www． ykcs． ac． cn 2015 年 图 1W201 和 W202 页岩无机孔赋存形式及特征 a黏土碎屑粒间孔; b脆性矿物粒间孔; c矿物粒间孔; d矿物解理孔; e黏土矿物粒间孔; f草莓状黄铁矿晶间孔; g他形黄铁矿晶间孔; h狭缝型层间孔; i， j无规则层间孔; k网状层 间孔; l粒内孔; m， n生物孔和相应的能谱; o， p ， q， s， t锐钛矿粒内孔和相应的能谱。图 r 是图 q 中黑色矩形框内矿 物结构放大图。图 m、 图 o、 图 s 中的红色十字标记为元素能谱分析的位置 Fig． 1Mineral matrix pores developed in W201 and W202 shaleainterparticle pores between clay fragments;bpores at the edge of rigid grains;cinterparticle pores between brittle mineral and clay fragment;dcleavage crack;einterparticle pores within clay mineral;fintercrystalline pores within pyrite framboids;gintercrystalline pores within anhedral pyrite; hbooklet pores between clay platelets;i， jirregular pores between clay platelets;kmeshwork pores between clay platelets;lintraparticle pores;m， nmoldic pores after fossils and X- ray energy spectrometric result;o， p， q， s， t intraparticle pores within anatase and X- ray energy spectrometric result;rclose up photograph of the rectangular portion in q ． Red crosses in m ， oand sindicate energy dispersive spectrum analysis area 182 第 3 期王羽， 等 应用氩离子抛光 － 扫描电镜方法研究四川九老洞组页岩微观孔隙特征第 34 卷 在成岩过程中经历脱水作用而导致的［21 ］。图 3b 为 高压碎裂缝， 应是成岩过程中受局部应力作用， 黄铁 矿微晶发生破裂。构造裂缝 图 3c、 d 最为常见， 发 育在矿物基质中， 较平直， 边缘有时呈锯齿状， 普遍 尺度较大， 长度在数十微米至毫米级， 宽度在几百纳 米至微米级。图 3d 中还可观察到抛光导致的人为 裂缝。普遍发育的微裂缝为页岩气提供了有效的赋 存空间; 规模较大的构造裂缝是沟通各类微观孔隙 的桥梁， 在页岩气开采压裂时与矿物相互作用形成 相互连通的网络孔隙， 为页岩气运移提供重要的渗 流通道 ［10 ］。 图 2W201 和 W202 页岩中有机孔和有机质的赋存特征 a， bW201 页岩中微米级有机孔， 呈凹坑状或近圆形; cW201 页 岩中纳米级有机孔， 呈片麻状; dW201 页岩中致密有机质; e， f， hW202 页岩中的有机孔， 呈层状、 狭缝状等; g图 f 中红色十字标记区域能谱分析结果; i有机质吸附于黏土表面; j有机质与黏土呈粘附态; k有机质与黄铁矿共生; l有机质有方解石共生， 呈结合态 Fig． 2OM pores and Organic matter in W201 and W202 shalea， bmicroscale OM pores within W201 shale;cnanoscale OM pores within W201 shale;dtight organic matter;e， f， hOM pores within W202 shale;gX- ray energy spectrometric result;iorganic matter absorb to clay platelets;jorganic matter combine with clay;korganic matter surround pyrite; lorganic matter combine with calcite 图 3W201 和 W202 页岩中微裂缝特征 a成岩收缩裂缝; b高压碎裂缝; c构造裂缝; b抛光导致的人为裂缝 Fig． 3Micro fractures developed in W201 and W202 shaleadiagenetic shrinkage fractures; bfractures caused by local stress concentration; ctectonic fractures; dartificial fractures 282 第 3 期 岩矿测试 http ∥www． ykcs． ac． cn 2015 年 3结论 本文将氩离子抛光技术与扫描电镜结合， 有效 获得了 W201 与 W202 九老洞组页岩微观孔隙的形 貌特征， 发现无机孔、 有机孔和微裂缝三种储集空间 类型。其中， 无机孔孔径主体 100 ～500 nm， 形态复 杂， 主要包括矿物粒间孔、 黄铁矿晶间孔和黏土矿物 层间孔， 此外还发现生物孔和锐钛矿晶间孔等特殊 孔隙类型; 微裂缝普遍发育， 长数十微米， 宽数微米， 包括成岩收缩裂缝、 高压碎裂缝、 构造裂缝和人为裂 缝等。 九老洞组页岩中有机孔连通性较差， 孔径范围 为数十纳米至数微米， 部分有机质呈致密状。W201 页岩中有机孔主要发育在有机质内部， 呈凹坑状或 片麻状; W202 页岩中有机孔多与被有机质包裹的 黏土矿物共生， 呈狭缝状。无机孔和微裂缝是九老 洞组页岩的主要储集空间和渗流通道。 4参考文献 ［ 1］邹才能， 朱如凯， 吴松涛， 等． 常规与非常规油气聚集 类型、 特征、 机理及展望 以中国致密油和致密气 为例［ J］ ． 石油学报， 2012， 33 2 173 －187． Zou C N， Zhu R K， Wu S T， et al． Types， Characteristics， GenesisandProspectsofConventionaland UnconventionalHydrocarbonAccumulation Taking Tight Oil and Tight Gas in China as an Instance［J］ ． Acta Petrolei Sinica， 2012， 33 2 173 －187． ［ 2］陈尚斌， 朱炎铭， 王红岩， 等． 川南龙马溪组页岩气储 层纳米孔隙结构特征及其成藏意义［J］ ． 煤炭学报， 2012， 37 3 438 －444． Chen S B，Zhu Y M，Wang H Y，et al． Structure CharacteristicsandAccumulationSignificanceof Nanopores in Longmaxi Shale Gas Reservoir in the Southern Sichuan Basin［J］ ． Journal of China Coal Society， 2012， 37 3 438 －444． ［ 3］王坤阳， 杜谷， 杨玉杰， 等． 应用扫描电镜与 X 射线能 谱仪研究黔北黑色页岩储层孔隙及矿物特征［J］ ． 岩矿测试， 2014， 33 5 634 －639． Wang K Y， Du G， Yang Y J， et al． Characteristics Study of Reservoirs Pores and Mineral Compositions for Black Shale Northern Guizhou， by Using SEM and X- ray EDS ［ J］ ． Rock 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Physics and Technology，Shanghai Institute of Applied Physics，Chinese Academy of Sciences，Shanghai 201800，China; 2． Shanghai Synchrotron Radiation Facility，Shanghai Institute of Applied Physics，Chinese Academy of Sciences， Shanghai 201204，China; 3． Institute of Geology and Geophysics，Chinese Academy of Sciences，Beijing 100029，China AbstractMicroscopic pore structure is the key to studying shale gas reservoirs． Traditional Scanning Electron Microscope cannot be used to identify topographic irregularities caused by differential hardness of components during mechanical polishing． Microscopic pore structures of Jiu