应用X射线衍射-红外光谱等技术研究滑石在机械力研磨中的形貌和晶体结构变化及影响机制_任叶叶.pdf

2015 年 3 月 March 2015 岩矿测试 ROCK AND MINERAL ANALYSIS Vol． 34，No． 2 181 ～186 收稿日期 2014 －09 －18;修回日期 2015 －02 －17;接受日期 2015 －03 －04 基金项目浙江省自然科学基金资助项目 LY14E020004 ; 浙江省研究生教育创新基金项目 1004 ; 浙江省大学生科技创新 项目 2010R403048 作者简介任叶叶， 硕士研究生， 材料科学与工程专业， 从事矿物功能材料研究。 通讯作者盛嘉伟， 教授， 博士生导师， 从事无机功能材料研究。E- mail 79583526 qq． com。 文章编号 02545357 2015 02018106 DOI 10． 15898/j． cnki． 11 －2131/td． 2015． 02． 005 应用 X 射线衍射 － 红外光谱等技术研究滑石在机械力研磨中 的形貌和晶体结构变化及影响机制 任叶叶1，张俭1，严俊2，林剑1，陈思杭1，盛嘉伟1* 1． 浙江工业大学材料科学与工程学院，浙江 杭州 310014; 2． 浙江省质量检测科学研究院，浙江 杭州 310014 摘要滑石的颗粒粒径、 形貌、 晶型等对其应用的实效性、 终端产品的性能产生 极大影响， 目前主要研究其表面改性， 而有关微观形貌及晶体结构研究较少。 本文利用 X 射线荧光光谱、 X 射线衍射分析、 红外光谱、 粒度分析仪结合高分 辨场发射扫描电镜 FE － SEM 技术对辽宁滑石粉在高强度机械力研磨作用下 的微形貌和晶体结构变化特征进行系统研究。结果表明滑石粉原矿混合物中 MgO 与 SiO2的分子个数比约为 0． 45， 该数值明显低于纯滑石粉晶体中 MgO 与 SiO2的分子个数比0． 75。此 类滑石为典型的单斜晶系， 研磨作用使滑石粉由晶态转变为非晶态结构， 其层状结构的有序化和键合作用发 生了明显的变化。滑石粒度随研磨时间变化呈现减小 － 增大 － 减小的循环过程。研磨后粉体形貌存在差 异， 细化的小颗粒粉体因团聚而呈“准球体” ， 且随着研磨的进行出现细化 － 团聚 － 细化的反复过程。此结 论对于滑石的深加工与应用及其相关矿物粉体的研究具有一定的参考价值。 关键词滑石粉; 研磨; 团聚; 准球体; X 射线衍射法; 红外光谱法; 粒度分析仪; 高分辨场发射扫描电镜 中图分类号O657． 34; O657． 33文献标识码A 滑石 3MgO4SiOH2O 是具有广泛用途的 非金属矿物材料。滑石粉矿含有大量杂质元素， Fe2 O3、 Cr2O3、 MnO 和 NiO 等有色金属氧化物对滑石粉 体的白度和亮度存在显著影响， Zn、 Cr、 Ca、 Mn 等微 量元素使得滑石粉在皮肤护理等医学方面应用更显 益处。滑石粉体颗粒粒径、 形貌、 晶型等对其应用的 实效性、 终端产品的性能产生极大的影响， 因此制备 特定性状的滑石粉体就显得至关重要［1 －4 ］。机械力 研磨是制备特定形状及结构非金属矿物微粉的一种 简单可行的方法。近年来， 机械力研磨制备精细矿 物粉体极为普遍， 通过改变研磨机型［5 －7 ］、 研磨转向 和转速 ［6 －9 ］、 研磨时间［10 －11 ］及研磨压力［12 －14 ］等研 磨条件， 研究研磨过程中不同阶段矿物粉体的形貌 特征和物相转变等， 这些矿物有碳酸钙 ［15 ］﹑高岭 土 ［16 －18 ］﹑叶蜡石［19 －20 ］﹑蒙脱石［21 ］等。国外学者 从不同角度研究了滑石粉体在机械力研磨作用下的 特征。Snchez － Soto 等 ［1 ］对滑石粉持续研磨 30 min 其粒度逐渐减小， 30 min 之后由于粒子之间发 生团聚， 粒度随时间变化还原到原始粒度; Zbik 等 ［11 ］对滑石粉和高岭土高能研磨 1 min 的结构变 化; Mahadi 等 ［12 ］研究了滑石粉 含白云石 在不同 研磨时间、 固体含量和垂直压力下其晶体结构、 硬度 和杨氏模量等性能变化特征; Kano 等 ［9 －10 ］、 Terada 等 ［22 ］、 Dellisanti 等［23 －24 ］研究了滑石粉在不同机型、 转速、 时间等机械力研磨条件下的物化性能及微结 构变化。以上针对国外不同矿区滑石粉体的相关工 作 ［25 －26 ］具有一定的参考价值。我国杨华明等［27 ］采 用透射电镜和红外光谱分析认为， 滑石粉研磨 8 h 其表面活性增强， 晶体结构的无序化程度加剧， 这为 后续的研究提供了有用的信息。但是上述研究的研 磨强度较低， 没有很直观的形貌变化图像， 对滑石粉 体在研磨过程中的周期变化没有作出系统的总结， 181 ChaoXing 因此在滑石深加工时间控制方面存在一些不足。本 文探讨了高强度下在长时间 0 ～ 48 h 机械力研磨 作用下辽宁滑石粉体的微观形貌及晶体结构变化特 征。采用 X 射线荧光光谱 XRF 、 X 射线衍射分析 XRD 、 红外光谱 IR 、 粒度分析仪结合高分辨场 发射扫描电镜 FE － SEM 联用技术分析滑石粉的 组成、 微形貌及其晶体结构随研磨时间的变化特点。 1实验部分 1． 1滑石原料及制备 实验所用滑石粉样品取自辽宁。其蓝光白度为 90．7， 吸油值为 32． 4 g/100 g， 粉体粒度分布如图 1 所示， 粉体粒度 D50为 7． 662 μm。 粉体采用机械力研磨法， 应用行星式球磨机 型号 ND7 －4L 进行， 球磨速度 200 r/min， 玛瑙球 为球磨介质 磨球半径 5 mm ， 球磨强度为球料比 5 ∶ 1， 研磨时间为 0 ～48 h， 取 6 个时间点进行分析。 图 1滑石粉原粉粉体粒度分布 Fig． 1Particle size distribution of the original talc sample 1． 2分析仪器及工作条件 X 射线荧光光谱分析 对样品的化学成分进行 分析。仪器型号为 Rigaku ZSX Primus Ⅱ 荷兰帕纳 科公司 ， 工作条件为 工作电压 50 kV， 工作电流 60 mA， 光谱仪环境为真空。 X 射线衍射分析 对滑石粉物相组成进行分析。 仪器型号为 Rigaku Ultima Ⅳ 荷兰帕纳科公司 ， 工 作条件为 工作电压为 40 kV， 使用 Cu Kɑ 射线， 衍 射速度 5/min， 2θ 5 ～80。 红外光谱分析 利用红外光谱谱图上样品的吸 收峰的位置、 形状和强度等信息， 确定滑石粉随研磨 时间的增加其官能团和化学键的变化情况。仪器型 号为 Bruker Tensor －27 美国布鲁克公司 ， 工作条 件为 KBr 压片， 扫描范围 400 ～ 4000 cm －1， 扫描次 数 32 次， 分辨率 2 cm －1。 激光粒度分布分析 利用 KQ －218 型超声波清 洗器对样品进行超声处理5 min， 确定滑石粉随研磨 时间的增加其粒度和比表面积的大小变化。仪器型 号为 BT － 9300H 日本日立公司 ， 工作条件为 半 导体激光器， 波长 635 nm， 功率 3 mW。 扫描电子显微镜分析 对所研究的滑石粉试样 进行微观形貌观察， 确定滑石粉随研磨时间增加其 微观形貌的变化特征。仪器型号为 Hitachi FE － SEM S －4700 日本日立公司 ， 工作条件为 高真空 模式， 工作电压 15 kV， 试样工作距离 15 mm 左右。 2机械研磨作用下滑石粉体的物化性能和 晶体结构变化特征 2． 1X 射线荧光光谱分析粉体的物化性能特征 表1 是滑石粉的 XRF 测试结果。原矿混合物中 MgO 与 SiO2的分子个数比约为 0． 45， 该数值明显低 于纯滑石粉晶体中 MgO 与 SiO2的分子个数比0．75。 值得注意的一点， 与 Snchez － Soto 等 ［ 1 ］研究西班牙 Puebla de Lillo 矿区的滑石粉在研磨 325 min 后晶体 结构被破坏相比较， 辽宁滑石粉在研磨 8 h 后的晶体 结构并没有被破坏， 因此存在一定的惰性特征， 本文 认为该差异为滑石粉体的不同物理组成所致。 表 1滑石粉物化性能 Table 1The physical and chemical characteristics of the original talc sample 化学成分含量 化学成分含量 SiO251．8ZnO4．84 Al2O319．6Fe2O32．13 MgO15．5Cl0．262 CaO5．56Cr2O30．261 P2O50．0203SO30．0834 K2O 0．0106MnO0．0209 NiO0．0087Ga2O30．0067 2． 2X 射线衍射分析粉体的晶体结构变化特征 图 2 是滑石粉原样与研磨不同时间的粉体 X 射线衍射谱图。原粉的衍射特征与单斜晶系滑石 粉 PDF13 － 0558， talc － Monoclinic 基本一致， 其 中滑石粉的 002 、 020 和 006 特征衍射峰清晰 存在， 此外， 杂峰 符号“△” 标注 所对应物质可能 为 Al2O3、 CaCO3、 Fe2O3。随着研磨时间的增加， 002 、 020 和 006 晶面所对应的特征峰强度明 显减弱。当研磨至 24 h， 滑石 3 个晶面所对应的特 征峰消失， 出现明显的背景图谱， 这意味着滑石粉的 晶体结构转变为非晶体结构［28 －30 ］。 281 第 2 期 岩矿测试 http ∥www． ykcs． ac． cn 2015 年 ChaoXing 图 2滑石粉原粉及不同研磨时间粉体 X 射线粉晶衍射图谱 Fig．2X- ray pattern of talc and ground samples at different time 杨华明等 ［27 ］采用 XRD、 ζ 电位和红外光谱对长 沙滑石矿研磨， 其 XRD 图谱显示并没有杂峰出现， 而在研磨强度为 4， 研磨 8 h 后晶体无序化程度加 剧。与本文研究的辽宁滑石粉体相比较， 其化学组 成存在明显差异， 这是由于不同矿区滑石形成机理、 伴生矿种类不同， 其物化性质必有较大差异［19 ］。 2． 3红外光谱分析粉体的红外光谱特征 随研磨时间的变化， 粉体红外谱图的变化特征 如图 3 所示， 滑石粉原样在 3676 cm －1和 3443 cm－1 处存在羟基的伸缩振动吸收峰， 随着研磨时间的增 加， 其吸收峰强度逐渐减弱， 直至 48 h， 3676 cm －1处 的 MgOH 伸缩振动特征吸收峰消失; 而在 3443 cm －1处的羟基伸缩振动吸收峰依然存在。这是由 于滑石粉的层状聚集结构被破坏， 分子间的 Mg OH 随着研磨而断裂; 而 3443 cm －1处的羟基存在于 晶体表面， 其变化不太明显 ［31 －34 ］。 在 1018 cm －1和 424 cm－1处的 SiO 平面振动 由于磨损断裂机制的影响 ［31 ］， 随着研磨时间的增 加， 其吸收带吸收光谱的强度下降。至 24 h 后 424 cm －1吸收峰消失。与此同时， 对应联接各层之间的 SiOMg 键对应的862、 669、 451 cm －1红外吸收光 谱谱带 ［31 －33 ］， 其吸收峰的强度随着时间的增加而减 弱， 至24 h 后 451 cm －1吸收峰消失。而在881 cm－1 和 711 cm －1存在的 SiOMg 及 CO2 － 3 的弯曲振动 吸收峰 ［32， 35 ］， 随研磨时间的增加， 在 881 cm－1 处先 加强， 但在 24 h 后明显减弱; 在 711 cm －1处其吸收 光谱的强度逐渐减弱， 至 8 h 后吸收峰消失。536 cm －1处的 OMg 键对应的红外吸收光谱谱带［36 ］的 强度随研磨时间逐渐减弱， 24 h 后吸收峰消失。在 467 cm －1处 SiOSi 伸缩振动吸收带吸收光谱的 强度下降 ［37 －39 ］， SiOSi 键逐渐断裂， 有序结构被 破坏， 产生晶格变形。这些结果表明滑石粉在研磨 过程中除了发生晶格变形， 其层状结构的有序化和 键合作用也发生明显的变化， 这一点与本文获得的 XRD 图谱分析相吻合。 图 3滑石粉原粉及不同研磨时间粉体红外光谱谱图和 粒度分布 Fig． 3The infrared absorption spectra and particle size distribution of talc and ground samples at different times 2． 4激光粒度仪分析粉体的粒度变化特征 随研磨时间的增加滑石粉的粒度变化如图 3 所 示。可以明显看出， 球磨 8 h 后样品粒度减小， 粉体 的粒度 D50从7． 662 μm 降低到4． 266 μm， 比表面积 从 373． 6 m2/kg 增加到 741． 7 m2/kg， 滑石粉的表面 能增加。而在 8 h 以后随研磨时间增加其粒度增 大， 24 h 增至最大， D50从 4． 266 μm 增加到 12． 12 μm， 比表面积从 741． 7 m2/kg 降低到 410． 2 m2/kg。 在 16 h 和 24 h 出现双峰， 这是由于粒子团聚不均 匀， 使其粒子大小不一; 在 24 h 以后其粉体随研磨 时间增加其粒度减小。随着研磨时间的增加， 滑石 粉的比表面积随粒度的变化而变化， 粉体粒度呈减 小 － 增大 － 减小的循环过程。 2． 5高分辨场发射扫描电镜分析粉体的形貌特征 相同研磨条件下， 研磨不同时间的滑石粉的扫 描电镜图像如图 4 所示。未研磨和研磨后的滑石粉 体在粒径和形貌上有明显差异， 图 4a、 b 是不同倍率 下未研磨的滑石粉体的形貌图， 可以明显看出该粉 体为片层状聚集结构， 无固定形貌， 且大部分颗粒在 381 第 2 期任叶叶， 等 应用 X 射线衍射 － 红外光谱等技术研究滑石的形貌和晶体结构变化及影响机制第 34 卷 ChaoXing 长轴方向的粒径均较大， 测量其平均厚度为 0． 37 μm。当研磨时间增加至 8 h 时， 如图 4c 所示， 粉体 颗粒粒径逐渐减小， 平均厚度降为 0． 11 μm， 长宽比 降低， 比表面积增加， 这种比表面积的增加有利于粉 体在水溶液系统中的分散， 但原聚集形貌并未发生 明显改变。当球磨时间增加至 16 h 和 24 h， 如图 4d、 e 所示， 此时粉体形貌均为“准球状” 结构， 但粒 径大小不一， 后者粉体粒径明显偏大， 平均厚度分别 为 3． 68 μm、 14． 19 μm， 与图 4a、 c 对比其形貌发生 了明显的变化， 这是由于滑石粉体颗粒受机械力作 用粒径不断减小， 其表面能逐渐增大而产生团聚所 致。但在图 4f 可以看出其 “准球状” 结构遭到破坏， 粒径再次减小， 平均厚度也减小为 1． 99 μm。因此 随着研磨时间的增加， 其颗粒的平均厚度变化趋势 与粒径变化趋势相一致， 粉体呈细化 － 团聚 － 细化 的循环过程， 其结果与粉体颗粒粒径测试结论相吻 合。此结论与 Zbik 等 ［11 ］、 Balek 等［29 ］对滑石研磨 产物相关研究比较， 系统地获得了长时间 0 ～48 h 机械力研磨作用下滑石粉体微观形貌特征。 图 4不同研磨时间下滑石粉体的场发射扫描电镜照片 Fig． 4Field emission scanning electron micrographs of talc under different grinding times 3研磨机制分析 滑石粉在 0 ～ 48 h 研磨过程中， 其粒径和形貌 都显示出明显的变化规律。这是由于滑石具有层状 结构， 相邻的两层靠微弱的范德华力结合， 在机械研 磨过程中， 粉体颗粒在球磨介质和筒壁等施加的冲 击、 碰撞和摩擦等叠加作用下， 相邻两层之间发生滑 移或相互脱离， 导致粉体的片层结构破碎， 粒径减 小， 形成表面凹凸不平的小颗粒。但是， 由于小颗粒 具有较高的比表面能， 粉体颗粒会团聚成较大的颗 粒。团聚到一定极限， 其粒径随机械研磨时间的不 断增加而又呈现减小趋势。这种循环变化主要是由 于其颗粒的表面能变化而发生变化。 4结语 本文利用多种测试手段探讨了长时间 0 ～ 48 h 机械力研磨作用下辽宁滑石粉体的微观形貌及 晶体结构变化特征及研磨机制。研究表明， 滑石粉 在机械力研磨作用下， 原矿混合物中 MgO 与 SiO2的 分子个数比约为 0． 45， 该数值明显低于纯滑石粉晶 体中 MgO 与 SiO2的分子个数比 0． 75。滑石为典型 的单斜晶系， 研磨作用使滑石粉除了发生晶格变形， 而且由晶态转变为非晶态结构。在研磨过程中， 微 粉粒径逐渐减小， 但随着研磨时间增大， 粉体颗粒因 表面能的增大而出现团聚， 研磨后粉体形貌存在差 异， 细化的小颗粒粉体因团聚而呈“准球体” ， 且随 着研磨的进行出现细化 － 团聚 － 细化的反复过程。 本工作对于辽宁滑石的晶体组成主要是由 XRF 分析所得， 研究成果对于滑石的梯度加工与应 用同样具有较重要的指导意义。但在 XRD 分析时 很难找到与其杂质相物质完全匹配的物质， 因此有 待进一步研究。 5参考文献 ［ 1］Snchez- Soto P J， Wiewira A， Avils M A， et al． Talc From Puebla De Lillo， Spain． Ⅱ． Effect of Dry Grinding on Particle Size and Shape［J］ ． Applied Clay Science， 1997， 12 7 297 －312． ［ 2］Ptcek P， Opravil T， oukal F， et al． Preparation of 481 第 2 期 岩矿测试 http ∥www． ykcs． ac． cn 2015 年 ChaoXing Dehydroxylated and Delaminated TalcMeta- Talc［J］ ． Ceramics International， 2013， 39 8 9055 －9061． ［ 3］Galet L， Goalard C， Dodds J A． The Importance of Surface Energy in the Dispersion Behaviour of Talc Particles in Aqueous Media［ J］ ． Powder Technology， 2009， 190 1 242 －246． ［ 4］Lefebvre G， Galet L， Chamayou A． Dry Coating of Talc Particles with Fumed SilicaInfluence of the Silica Concentration on the Wettability and Dispersibility of the Composite Particles［J］ ． 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