应用连续流动分析法测定高盐地下水中的挥发酚_顾华.pdf

2019 年 9 月 September 2019 岩矿测试 ROCK AND MINERAL ANALYSIS Vol． 38，No． 5 518 －523 收稿日期 2019 －02 －21; 修回日期 2019 －05 －10; 接受日期 2019 －07 －16 基金项目 “上海市地面沉降及地质环境长期监测 2018 ” 项目 作者简介 顾华， 工程师， 主要从事地下水测试及研究。E － mail 454935619 qq． com。 顾华，单晓锋，崔君， 等． 应用连续流动分析法测定高盐地下水中的挥发酚［ J］ ． 岩矿测试， 2019， 38 5 518 －523． GU Hua，SHAN Xiao － feng，CUI Jun，et al． Determination of Phenol in Hypersaline Groundwater by Continuous Flow Analysis ［ J］ ． Rock and Mineral Analysis， 2019， 38 5 518 －523．【DOI 10． 15898/j． cnki． 11 －2131/td． 201902210024】 应用连续流动分析法测定高盐地下水中的挥发酚 顾华1， 2，单晓锋1， 2，崔君1， 2，张强1， 2，余肖峰1， 2，朱鸽1， 2 1． 上海市地质调查研究院，上海 200072; 2． 国土资源部上海资源环境监督检测中心，上海 200072 摘要 应用连续流动分析法测定氯化物或硝酸盐含量高于 0． 4g/L 的地下水样品中的挥发酚， 存在较为严重 的基质干扰， 在线蒸馏过程中生成了大量的氯化氢和二氧化氮气体， 导致冷凝后的馏出液酸性强， 造成缓冲 溶液失效。另外， 当水中含盐量超过 0． 15时， 蒸馏器管路易堵塞， 使该方法无法得到广泛的应用。本文采 用 3磷酸二氢钾和 3柠檬酸作为蒸馏试剂， 可消除 20g/L 氯化物和 1g/L 硝酸盐的干扰。同时采用 50 甘油水溶液作为蒸馏试剂溶剂， 能够缓解蒸馏器系统管路堵塞的问题， 可以测定含盐量低于 40g/L 的地下 水。该方法测定地下水中的挥发酚在 0． 002 ～0． 100mg/L 浓度范围内线性关系良好， 相关系数达到 0． 9999， 实际样品的加标回收率为 95． 2 ～104． 6， 相对标准偏差 RSD， n 6 ＜ 5， 方法检出限为 0． 001mg/L， 适用于批量测定地下水样中的挥发酚。 关键词 地下水; 挥发酚; 连续流动分析法; 含盐量; 硝酸盐; 酸度 要点 1 揭示了水中高含量氯化物和硝酸盐对检测挥发酚的影响。 2 通过优化实验条件， 消除了检测干扰和蒸馏器系统管路堵塞问题。 3 本方法可以测定含盐量低于 40g/L 的地下水中的挥发酚。 中图分类号 P641; O625． 311文献标识码 A 挥发酚及酚类化合物属于高毒性物质， 伴随着 工业生产过程被排入环境中， 对生物和人体健康构 成了威胁。国内外均有关于地下水遭受挥发酚污染 的相关报道， 美国环保署将苯酚等 6 种挥发酚列入 “环境优先控制黑名单” ， 我国环保局也筛选出苯 酚、 3 － 甲基酚和 2， 4 － 二氯酚 3 种挥发酚作为环境 优先控制污染物 ， 地下水质量标准 将挥发酚明确 列为重要的监测指标之一。快速、 准确测定地下水 中挥发酚对地下水监测及保护具有重要意义。 目前， 实际运用于测定地下水样中挥发酚的主 要方法为分光光度法、 色谱法和流动注射分光光度 法 ［1 －5 ］。分光光度法作为经典测试方法具有适用范 围广、 选择性高、 稳定性好、 精密度高等特点， 叶 玲 ［6 ］、 王昌远［7 ］和陈固魁［8 ］通过纯化 4 － 氨基安替 比林， 并采用离心法消除乳化， 用分光光度法测定挥 发酚， 消除了检测干扰， 提高了回收率; 戴博森等 ［9 ］ 使用 N， N 二乙基对苯二胺硫酸盐为显色剂， 乙酸丁 酯为萃取剂测试水中挥发酚， 检出限为 0． 001mg/L; 李嘉菲 ［10 ］用两种标准方法测试海水中的挥发酚， 检 出限为 0． 0003mg/L。但分光光度法操作繁琐， 不适 合批量样品分析 ［11 －12 ］。气相色谱法和液相色谱法 具有分离度好、 灵敏度高等特点， 能够实现单体挥发 酚的检测， 王红云等 ［13 ］采用萃取 － 反萃取 － 气相色 谱法测定水样中的 6 种单体酚， 回收率为 90． 2 ～ 100． 5; 俞涛等 ［14 ］采用高效液相色谱法测定水样 中 4 种单体酚， 回收率为 86． 0 ～ 102． 6。但由 于挥发酚种类复杂， 应用气相色谱法和液相色谱法 测定水中挥发酚总量适用性不高。流动注射分光光 815 ChaoXing 度法能自动完成样品蒸馏、 样品和试剂的混合反应 及检测等一系列操作， 分析速度快， 适合批量样品操 作。张连群等 ［15 ］采用 EDTA 和抗坏血酸预处理， 流 动注射法测定水样中挥发酚， 检出限为 0． 001mg/L; 李文等 ［16 ］指出水中总硬度对检测挥发酚有干扰; 刘 茂青 ［17 ］通过实验验证了 10mg/L 的 Na 、 NH 4 、 Cl － 和 SO2 － 4 对检测没有影响。但流动注射法在测定不 同浓度样品时由于相互扩散会产生交叉污染。 连续流动分光光度法是一种建立在平衡体系基 础上的分析技术， 该方法采用气泡隔断片段， 防止样 品之间相互扩散而造成干扰， 能够更加快速、 准确地 完成样品测定。现我国已经将该技术应用于测定环 境水质样品中的挥发酚 ［18 －20 ］。该方法将样品与蒸 馏试剂混合， 155℃在线蒸馏， 馏出液与铁氰化钾缓 冲溶液混合后， 与 4 － 氨基安替比林反应， 生成橙红 色吲哚酚安替比林染料， 于波长 505nm 处进行测 定。但利用该方法测定高盐基质水样中的挥发酚并 未取得很好的效果。王耀等 ［21 ］通过实验观察到测 定高盐度水样时蒸馏器管路被堵塞的现象， 建议所 分析水样的盐度不超过 0． 15; 杨锡丹 ［22 ］发现了 海水中氯化钠对测定挥发酚有干扰。另外， 经实验 证实， 高含量硝酸盐也会对测定产生干扰。上海属 于沿海城市， 地下水受海水影响较为明显 ［23 ］， 统计 上海市地下水历年的监测数据发现， 地下水样中 Cl － 含量最高可达 14． 8g/L， NO － 3含量 0． 462g/L， 含 盐量超过 0． 15的情况比较普遍， 尚未见到相关文 献或报道能够给出相应的解决方案。本文采用 3 磷酸二氢钾和 3 柠檬酸作为蒸馏试剂， 消除了氯 化物和硝酸盐的干扰; 采用 50 甘油水溶液作为系 统润滑剂， 降低了蒸馏器管路堵塞的概率。通过方 法优化后， 实现了采用连续流动分析法测定批量地 下水样中的挥发酚。 1实验部分 1． 1仪器及工作参数 U －3010 型紫外可见分光光度计 日本日立公 司 。UPH － Ⅲ －20T 型超纯水机 成都超纯科技有 限公司 。SCQ － 8201 型超声波仪 上海声彦超声 波仪器有限公司 。 QuAAtro 39 Dist 型连续流动分析仪 德国 Seal 公司 ， 主要工作条件见表 1。 1． 2标准溶液和主要试剂 1． 2． 1标准溶液及配制方法 1000mg/L水中酚标准溶液 苯酚计， 购自中国 表 1连续流动分析仪工作参数 Table 1Parameters of continuous flow analyzer 工作参数设定值工作参数设定值 测量波长505nm分析速率30 样/h 在线蒸馏器温度155℃清洗时间30s 取样时间90s寻峰时段45 ～90s 样品进样速度1．73mL/min蒸馏试剂进样速度 0． 29mL/min 反应剂进样速度0．21mL/min显色剂进样速度0． 21mL/min 空气间隔时间2s流通池5cm 计量科学研究院 ， 该标准溶液临用时稀释成 1． 0mg/L。 使用 1． 0mg/L 水中挥发酚工作标准溶液， 分别 取 2． 0、 5． 0、 10． 0mL 于 1000mL 容量瓶中， 用纯水定 容; 分别取 2． 0、 5． 0、 10． 0mL 于 100mL 容量瓶中， 用 纯水定容。配成的标准系列浓度为 0． 002、 0． 005、 0． 010、 0． 020、 0． 050、 0． 100mg/L。 1． 2． 2主要试剂及配制方法 硼酸、 磷酸二氢钾、 4 － 氨基安替比林、 无水乙 醇、 氯化钾、 磷酸、 铁氰化钾、 氢氧化钠、 硝酸钾、 曲拉 通 X － 100， 均 为 分 析 纯; 柠 檬 酸、 盐 酸、 甘 油、 Brij －35 月桂醇聚氧乙烯醚 均为优级纯， 实验用 水为超纯水。 配制润滑剂 量取 50mL 曲拉通 X － 100 与 50mL 无水乙醇混合; 蒸馏试剂 量取 100mL 磷酸加 入 800mL 去离子水中， 用水稀释至 1000mL; 反应试 剂 称取 0． 4g 铁氰化钾、 3． 6g 硼酸、 2g 氢氧化钠、 4． 0g氯化钾， 加水溶解并定容至 200mL， 加入 1mL 润滑剂; 显色试剂 称取 0． 2g 的 4 － 氨基安替比林， 加水溶解并定容至 200mL， 加入 1mL 润滑剂。所有 试剂现用现配， 上机测试前均超声 15min。 1． 3实验方法 本次实验所用地下水样品， 来源于 2018 年上海 市地面沉降及地质环境长期监测项目， 涵盖上海市 域浅部、 微承压和承压含水层样品， 其中含盐量大于 0． 15 的样品占 20． 1， 氯化物含量超过 0． 4g/L 的样品占比为 23． 1。所有现场采集的水质样品 均用氢氧化钠调节 pH ＞12， 摇匀后放置稳定， 送实 验室进行分析。 取 8 ～ 10mL 上层清液于样品管中 若样品浑 浊， 需过滤 ， 按照仪器操作规程开机连接管路， 将 标准样品和待测样品放置在样品架上， 所有试剂泵 管放入相应的试剂瓶中。打开操作软件， 激活挥发 酚测试模块， 基线稳定后进行测试。 915 第 5 期顾华， 等 应用连续流动分析法测定高盐地下水中的挥发酚第 38 卷 ChaoXing 2结果与讨论 2． 1蒸馏试剂的选择 用氯化钾和硝酸钾配制不同浓度的水溶液进行 干扰试验， 参照 HJ 8252017水质 挥发酚的测定 流动注射 － 4 － 氨基安替比林分光光度法 ， 采用 10磷酸作为蒸馏试剂进行实验， 结果显示， 当水样 中氯化物或硝酸盐含量达到 400mg/L 时， 对测定水 样中挥发酚产生干扰， 且随着 Cl － 或 NO － 3浓度的升 高， 干扰越大。如图 1 所示， 假阳性检出量随水样中 氯化物含量升高而升高， 但两者并非线性关系， 与杨 锡丹 ［22 ］的研究结果一致。当水样中氯化物含量为 10g/L 时， 挥发酚检出量 0． 054mg/L; 当氯化物含量 达到 20g/L 时， 挥发酚检出量超过标准曲线上限的 三倍之多， 无法准确定量。这是由于在当前酸度条 件下， Cl － 或 NO － 3含量越高， 产生的 HCl 或 NO2气体 越多， 冷凝后的馏出液酸性越强， 从而造成缓冲溶液 失效。在酸性条件下， 铁氰化钾溶液呈红褐色， 对检 测造成干扰。 图 1溶液中氯化物的浓度对检测结果的影响 Fig． 1Effect of chloride concentration in solution 针对水样中氯化物和硝酸盐对测定挥发酚的干 扰， 并未发现相关文献报道给出相应的解决方案。 分析干扰产生的原因和机理， 应选择一种合适的蒸 馏试剂， 在保证挥发酚蒸馏完全的基础上能抑制蒸 馏过程中 HCl 和 NO2气体的产生。借鉴张连群 等 ［15 ］测定水中氰化物所使用的蒸馏试剂 3g/L 磷 酸二氢钾、 15g/L 磷酸氢二钠和 3g/L 柠蒙酸三钠 并进行改进， 最终确定 3磷酸二氢钾和 3柠檬酸 混合溶液作为蒸馏试剂。应用该蒸馏试剂分别测定 含有氯离子浓度 20g/L 和硝酸盐浓度 1g/L 的水溶 液， 未产生假阳性检出。对这两种溶液进行加标试 验， 分 别 加 入 低、 中、高 浓 度 挥 发 酚 标 准 溶 液 0． 005mg/L、 0． 020mg/L、 0． 050mg/L ， 加标回收率 为 92． 0 ～112． 0。此结果表明了该蒸馏试剂可 以有效消除水中的高含量氯化物或硝酸盐的干扰。 2． 2蒸馏系统润滑剂的选择 针对仪器管路堵塞的问题， 现有三种润滑剂被 应用于该方法中 曲拉通 X － 100、 Brij － 35 和丙三 醇 ［24 －27 ］。这些润滑剂的使用浓度 0． 5 以下 普 遍较低， 故测定高盐含量水样防堵效果不佳， 这是由 于润滑剂在常温下黏度大、 浓度过高会导致流动性 变差。本文尝试将高浓度润滑剂加入蒸馏试剂中， 获得了很好的效果， 原因在于高温条件下， 润滑剂的 黏度降低， 流动性增强， 可以带走蒸馏过程中析出的 盐分。用 40g/L 氯化钾溶液作为待测样品连续进 样， 分别考察了曲拉通 X － 100、 Brij － 35 和丙三醇 的实际效果。采用25Brij －35 和25曲拉通 X － 100 作为蒸馏试剂溶剂， 进样次数分别达到 20 次和 60 次左右， 蒸馏器管路开始堵塞， 基线不稳; 采用 25丙三醇水溶液作为蒸馏试剂溶剂， 进样次数达 到 80 次左右， 蒸馏器管路中出现了少量结晶， 基线 仍旧稳定， 最终确定丙三醇作为蒸馏系统润滑剂。 进一步实验发现， 采用 50 的丙三醇水溶液效果 更好。 2． 3方法技术指标 2． 3． 1线性和方法检出限 对挥发酚标准工作溶液进行测定。以质量浓度 为横坐标， 光谱强度为纵坐标绘制标准工作曲线。 在同一条件下测定样品空白溶液 10 次， 以 3 倍的标 准偏差所对应的浓度作为检出限。结果显示， 挥发 酚的质量浓度在 0． 002 ～0． 100mg/L 范围内与光谱 强度呈良好的线性关系， 线性方程为 y 2． 429 10 －6x －0． 0013， 相关系数为 0． 9999， 方法检出限为 0． 001mg/L， 明显优于 HJ 8252017 要求的检出限 0． 002mg/L，也 优 于 郑 素 琴 ［18 ］ 获 得 的 检 出 限 0． 002mg/L， 且本方法适用于分析高盐分的地下水 样品。 2． 3． 2方法精密度和准确度 选取现采地下水样品 W1、 W2和 W3， 三个样品 中的氯离子含量分别为 253mg/L、 1014mg/L 和 12248mg/L， 每个样品各取 8 份溶液， 其中 2 份进行 原样测定， 另外 6 份都加入挥发酚标准溶液， 按照本 实验方法进行分析。测定结果 表 2 的相对标准偏 差 RSD 为 1． 76 ～ 4． 88， 样品加标回收率为 95．2 ～104． 6， 满足地质矿产实验室测试质量 管理规范 测定要求。 025 第 5 期 岩矿测试 http ∥www． ykcs． ac． cn 2019 年 ChaoXing 表 2方法精密度及加标回收实验结果 Table 2Precision and spiked recovery tests of the 样品 编号 氯离子含量 mg/L 挥发酚含量 mg/L 本底值 加标量6 次测定值 RSD 回收率 W1 2530．0030．010 0．0130．012 0．0140．013 0．0130013 4．88 95．2 ～104．6 W2 10140．0060．020 0．0260．027 0．0270．026 0．0270027 1．76 100．8 ～102．7 W3 12248＜0．002 0．020 0．0210．019 0．0200．021 0．0210．020 3．59 97．0 ～101．5 2． 4实际样品分析 应用连续流动分析法对 2018 年上海市地面沉 降及地质环境长期监测项目中 77 个批次共计 895 件样品进行检测。在整个检测周期中， 共计检测挥 发酚标准工作溶液 62 次， 线性相关系数为 0． 9997 ～1． 0000; 地下水样品加标 92 次， 加标回收率为 91． 4 ～ 112． 7; 平行双样测试 167 次， 相对标准 偏差为 0． 93 ～ 10． 8， 满足地质矿产实验室测 试质量管理规范 要求。其中有 34 个样品检出了 挥发酚， 检出样品通过分光光度法进行复测， 连续流 动分析法的结果与复测结果一致。 3结论 本方法将 3 磷酸二氢钾和 3 柠檬酸混合溶 液作为蒸馏试剂， 有效去除了地下水样品中的高含 量氯化物和硝酸盐的干扰; 将 50 丙三醇水溶液作 为蒸馏试剂溶剂， 降低了仪器管路堵塞的概率， 提高 了检测效率和测试数据质量。该方法已经应用于分 析上海市域近千件地下水样品， 取得良好的效果， 证 明了可实现批量测定。 4参考文献 ［ 1］刘红霞， 李琼． 环境介质中挥发酚的监测技术现状与 展望［ J］ ． 环境科学与管理， 2012， 37 6 132 －137． Liu HX，LiQ． Presentstatusandprospectson monitoringtechnologyofvolatilephenolsin environmental medium［J］ ． Environmental Science and Management， 2012， 37 6 132 －137． ［ 2］刘娇， 吴淑琪， 贾静， 等． 地质环境样品中挥发酚分析 现状与 进 展［J］ ． 分 析 测 试 学 报， 2015， 34 3 367 －374． Liu J， Wu S Q， Jia J， et al． Review on analytical s of volatile phenols in geoenvironmental samples［J］ ． JournalofInstrumentalAnalysis，2015，34 3 367 －374． ［ 3］王琳， 韦锋， 曾健华， 等． 水中挥发酚的测定方法比较 ［ J］ ． 化学与生物工程， 2019， 36 2 65 －68． Wang L，Wei F，Zeng J H，et al． Comparison of determination of volatile phenol in water［J］ ． Chemistry ＆ Bioengineering， 2019， 36 2 65 －68． ［ 4］秦樊鑫， 张明时， 陈文生， 等． 气相色谱法测定工业废 水中挥发酚［ J］ ． 理化检验 化学分册 ， 2008， 44 7 608 －610． Qin F X， Zhang M S， Chen W S， et al． GC determination of volatile phenols in industrial waste water［ J］ ． Physical Testing andChemicalAnalysis PartB 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Environment Supervision and Inspection Center， Ministry of Land and Resources， Shanghai 200072，China HIGHLIGHTS 1The influence of high － content chlorides or nitrates in groundwater on the detection of phenols was demonstrated． 2 The problems of detection interference and distiller blockage were eliminated by optimizing the experimental conditions． 3 This could be used to determine volatile phenols in groundwater with salt content of less than 40g/L． ABSTRACT BACKGROUND Determination of phenol by the continuous flow