钒的测定催化极谱法.PDF

1 HZHJSZ00106 水质 钒的测定 催化极谱法 HZ-HJ-SZ-0106 水质钒的测定催化极谱法 钒具有生物活性是人体所必需的微量元素之一可减少龋齿发病率对造血过程有一 定的积极作用并减弱合成胆固醇的作用使血管收缩增强心室肌的收缩力有降低血压 的作用 天然水中钒含量很低大约浓度为110g/L对人和动植物一般不会产生毒害作用 钒常作为合金钢的添加剂和化学工业中的催化剂使用因此钢铁石油化工染料 纺织陶瓷照相电子等工业废水中钒含量较多往往造成污染 钒能抑制合成胆固醇的某些酶的作用增加肝内磷脂的氧化吸入体内会影响消化及神 经系统损害心脏及肾脏当钒浓度为0.8mg/L时水有异味10mg/L可抑制氨化作用和硝化 作用并使污水的自净能力降低当浓度为1020mg/L时可抑制大豆等作物的生长 1 范围 钒浓度在0.2-16g/L范围内与峰电流成线性关系最低检测限可达0.05g/L本方法可用 于地下水地面水及多种废水中钒的测定 2 原理 在醋酸-醋酸钠体系中 钒与辛可宁和铜铁试剂的络合物产生一个灵敏的络合催化波,峰电 位为-0.85V对Ag/AgCl电极左右该波峰形清晰具有较高的灵敏度和选择性大量其他元 素共存亦不干扰测定 3 试剂 所用试剂除注明者外均为分析纯, 水为二次重蒸水 3.1 钒标准溶液准确称取基准偏钒酸铵NH4VO3GR 0.2296g溶于10mLHCl 转移至 100mL容量瓶中加水定容摇匀此溶液钒含量为1.00mg/mL用时可逐级稀释 3.2 铜铁试剂水溶液5g/L 注铜铁试剂易失效购买时要注意生产日期溶液用时现配如发现颜色发黄或浑浊即应重配 3.3 辛可宁乙醇溶液0.2g/L 用95乙醇配制 3.4 缓冲溶液1.5mol/L NaAc与2.0 mol/L HAc按81比例混合 4 仪器 4.1 极谱分析仪 4.2 三电极系统 4.3 记录仪 5 操作步骤 5.1 试样制备 取一定量水样经硝酸酸化至pH2进行样品保存于烧杯中加入适量浓HNO3 若取 10mL水样加1mLHNO3于电热板上加热消解至近干加少许水转入25mL比色管中再以少 量水冲洗烧杯几次一并洗入比色管中摇匀 5.2 校准曲线的绘制 分别各取一定体积的标准溶液置于10mL比色管中 加入2.0mL铜铁试剂溶液 3.20.1mL 辛可宁溶液3.3以缓冲溶液定容配成标准系列倾入电解杯中在-0.50-1.10V的范围 内进行电势扫描记录峰电流值对峰高作空白校正后绘制峰高浓度曲线 5.3 样品测定 取一定体积已消解好的水样于10mL比色管中其他操作步骤与校准曲线的绘制相同根 据经空白校正后的峰电流高度在校准曲线上查出待测成分的浓度 5.4 标准加入法 2 当样品成分比较复杂时可采用标准加入法操作如下 准确吸取一定量水样置10mL比色管中按标准溶液测定步骤先测出样品的峰高然后再 加入与样品量相近的标准溶液依相同的方法再次进行峰高测定 6 结果计算 hVHVV VCh C S SS X ⋅− ⋅⋅ 式中 h水样峰高 H水样加标后峰高 C加入标准溶液的浓度g/L VS加入标准溶液的体积mL V测定所取水样的体积mL 7 精密度与准确度 经5个实验室验证对各自方法测定上限的0.10.50.9倍浓度水平进行6次平行测定 所得相对标准偏差均小于5 对含钒0.24mg/L的统一样品国家环保总局标样研究所配制 经4个实验室进行重复测定 室内相对标准偏差为1.04室间相对标准偏差为3.96 对含量为13g/L的地面水进行测定加标回收率在95110之间对经稀释后含钒 3-20g/L的多种工业废水如化工冶炼染织制药鞣革及油漆等行业废水进行测定加 标回收率为80110 8 参考文献 魏复盛等编著 水和废水监测分析方法指南 中册pp. 441443 中国环境科学出版社 北京1997