钙和镁的测定原子吸收分光光度法.PDF

1 HZHJSZ0051 水质 钙和镁的测定 原子吸收分光光度法 HZ-HJ-SZ-0051 水质钙和镁的测定原子吸收分光光度法 本方法等效采用国际标准 ISO 79801986水质钙和镁的测定原子吸收分光光度 法 1 范围 1.1 主题内容 本方法规定了测定水中钙和镁的原子吸收分光光度法 1.2 适用范围 本方法适用于测定地下水地面水和废水中的钙镁 本方法适用的校准溶液浓度范围见表 1与仪器的特性有关随着仪器的参数变化而变 表 1 测定范围及最低检出浓度mg/L 元 素 最低检出浓度 测定范围 钙 0.02 0.16.0 镁 0.002 0.010.6 化通过样品的浓缩和稀释还可使测定实际样品浓度范围得到扩展 1.3 干扰 原子吸收法测定钙镁的主要干扰有铝硫酸盐磷酸盐硅酸盐等它们能抑制钙镁 的原子化产生干扰可加入锶镧或其它释放剂来消除干扰火焰条件直接影响着测定灵 敏度必须选择合适的乙炔量和火焰观测高度试样需检查是否有背景吸收如有背景吸收 应予以校正 2 定义 2.1 可滤态钙镁未酸化的样品中能通过 0.45m滤膜的钙镁成分 2.2 不可滤态钙镁总量未经过滤的样品经消解后测得的钙镁浓度或样品中可滤态和 不可滤态两部分钙镁浓度总和 3 原理 将试液喷入火馅中使钙镁原子化在火焰中形成的基态原子对特征谱线产生选择性 吸收由测得的样品吸光度和校准溶液的吸光度进行比较确定样品中被测元素的浓度选 用 422.7nm共振线的吸收测定钙用 285.2nm共振线的吸收测定镁 4 试剂 除另有说明外分析时均使用符合国家标准或专业标准的分析纯试剂去离子水或同等 纯度的水 4.1 硝酸HNO31.40g/mL 4.2 高氯酸HClO41.68g/mL优级纯 4.3 硝酸溶液11 4.4 燃料乙炔用钢瓶气供给也可用乙炔发生器供给但要适当纯化 4.5 助燃气空气一般由气体压缩机供给进入燃烧器以前应经过适当过滤以除去其中 的水油和其他杂质 4.6 镧溶液0.1g/mL称取氧化镧La2O323.5g用少量硝酸溶液4.3溶解蒸至近干加 10mL 硝酸溶液4.3及适量水微热溶解冷却后用水定容至 200mL 4.7 钙标准贮备液1000mg/L准确称取 105110烘干过的碳酸钙CaCO3G.R.2.4973g 于 100mL 烧杯中 加入 20mL 水 小心滴加硝酸溶液4.3至溶解 再多加 10mL 硝酸溶液4.3 加热煮沸冷却后用水定容至 1000mL 2 4.8 镁标准贮备液100mg/L准确称取 800灼烧至恒重的氧化镁MgOSP0.1658g 于 100mL 烧杯中加入 20mL 水滴加硝酸溶液4.3至完全溶解再多加 10mL 硝酸溶液4.3 加热煮沸冷却后用水定容至 1000mL 4.9 钙镁混合标准溶液钙 50mg/L镁 5.0mg/L准确吸取钙标准贮备液4.7和镁标准贮 备液4.8各 5.0mL 于 100mL 容量瓶中加入 1mL 硝酸溶液4.3用水稀释至标线 5 仪器 原子吸收分光光度计及相应的辅助设备 6 试样制备 6.1 样品的保存 采集代表性水样贮存于聚乙烯瓶中采样瓶先用洗涤剂洗净再在硝酸溶液4.3浸泡至 少 24h然后用去离子水冲洗干净 6.2 试样的制备 6.2.1 分析可滤态钙镁时如水样有大量的泥沙悬浮物样品采集后应及时澄清澄清 液通过 0.45m有机微孔滤膜过滤滤液加硝酸4.1酸化至 pH 为 12 6.2.2 分析不可滤态钙镁总量时采集后立即加硝酸4.1酸化至 pH 为 12如果样品需要 消解则校准溶液空白溶液也要消解消解步骤如下取 100mL 待处理样品置于 200mL 烧杯中加入 5mL 硝酸4.1在电热板上加热消解蒸至 10mL 左右加入 5mL 硝酸4.1 和 2mL 高氯酸4.2继续消解蒸至 1mL 左右取下冷却加水溶解残渣通过中速滤纸 滤入 50mL 容量瓶中用水稀释至标线消解中使用的高氯酸易爆炸要求在通风柜中进行 7 操作步骤 7.1 试料 准确吸取经预处理的试样6.2 1.0010.00mL含钙不超过 250g 镁不超过 25g于 50mL 容量瓶中加入 1mL 硝酸溶液4.3和 1mL 镧溶液4.6用水稀释至标线摇匀 7.2 空白试验 在测定的同时应进行空白试验空白试验时用 50mL 水取代试样所用试剂及其用量 步骤与试料测定完全相同 7.3 测定 7.3.1 根据表 2 选择波长和调节火焰至最佳工作条件测定试料7.1的吸光度 表 2 波长及火焰类型 元 素 特征谱线波长nm 火焰类型 钙 422.7 乙炔空气氧化型 镁 285.2 乙炔空气氧化型 7.3.2 根据试料吸光度在校准曲线上查出或用回归方程计算出试料中的钙镁浓度 7.4 校准 7.4.1 校准溶液制备 参照表 3在 50mL 容量瓶中依次加入适量的钙镁混合标准溶液4.9以下按 7.1 表 3 钙镁标准系列的配制 序 号 1 2 3 4 5 6 7 8 混合标准溶液 4.9体积mL 0 0.50 1.00 2.00 3.00 4.00 5.00 6.00 钙含量mg/L 0 0.50 1.00 2.00 3.00 4.00 5.00 6.00 镁含量mg/L 0 0.05 0.10 0.20 0.30 0.40 0.50 0.60 条步骤制备至少配制 5 个校准溶液不包括零点 7.4.2 测定 3 按 7.3.1 条步骤测定 7.4.3 校准曲线绘制 用减去空白的校准溶液吸光度为纵坐标对应的校准溶液的浓度为横坐标作图 8 结果计算 Xfc 式中X钙或镁含量以 Ca 或 Mg计mg/L f试料定容体积与试样体积之比 c由校准曲线查得的钙镁浓度mg/L 9 精密度和准确度 5 个实验室分析1986 年 12 月统一分发的合成水样结果水样中含钙 40.64mg/L含镁 8.39mg/L 9.1 重复性 重复性相对标准偏差钙为 1.29镁为 1.52 9.2 再现性 再现性相对标准偏差钙为 1.72镁为 1.70 9.3 准确度 相对误差钙为 0.05镁为-0.30 10 参考文献 GB11905-89