钡的测定电位滴定法.PDF

1 HZHJSZ0085 水质 钡的测定 电位滴定法 HZ-HJ-SZ-0085 水质钡的测定电位滴定法 1 范围 本方法规定了测定废水中钡的电位滴定法 本方法适用于化工机械制造颜料等行业工业废水中可溶性钡的测定 本方法的测量范围为 47.11180g最低检出限为 28g 锶离子含量超过钡含量 2 倍钙离子含量超过钡含量 150 倍时对测定有干扰且使终 点电位突跃不明显锂钾铵离子含量超过钡含量 50 倍时产生干扰 2 原理 聚乙二醇及其衍生物与钡离子形成阳离子该离子能与四苯硼钠定量反应以四苯硼酸 根离子电极指示终点用四苯硼钠溶液作滴定剂进行电位测定到达终点时电位产生突跃 3 试剂 本方法所用试剂除另有说明外分析时均使用符合国家标准或行业标准的去离子水或同 等纯度的水 3.1 硫化钠Na2S9H2O使用前将硫化钠用水清洗干净用滤纸吸干放玻璃瓶内备用 3.2 聚乙二醇 1000 溶液10mg/mL将 10g聚乙二醇 1000 [HOCH2CH2OnCH2CH2OH] 溶 于 1000mL 水中存放在聚乙烯瓶中也可用聚乙二醇 1500 3.3 钡标准溶液 0.500mg/mL 将 0.7581g光谱纯氯化钡BaCl2溶于水中 移入 1000 容量瓶 用水稀至标线混匀 3.4 四苯硼钠滴定溶液0.0100mol/L 3.4.1 配制 将 3.4224g四苯硼钠 [C6H54BNa] 溶解于水中移入 1000mL 容量瓶用水稀至标线 混匀 3.4.2 标定 取 1mL 钡标准溶液3.3于 50mL 烧杯中加入 20mL 聚乙二醇 1000 溶液3.2 放入搅拌 子将烧杯放入磁力搅拌器上插入四苯硼酸根电极和 217 型双液接参比电极搅拌下用 四苯硼钠滴定液3.4滴定根据电位突跃判断终点 四苯硼钠滴定度 T[每毫升四苯硼钠相当于钡的质量mg]由式1求出 式中T四苯硼钠滴定度每毫升四苯硼钠相当于钡的质量 V四苯硼钠滴定量mL 3.5 氢氧化钠NaOH溶液10g/L 3.6 硝酸HNO3溶液cHNO3 0.16mol/L 3.7 硝酸钠NaNO3溶液cNaNO3 0.1mol/L 3.8 碳酸氢钠NaHCO3溶液cNaHCO3 0.01mol/L 3.9 四苯硼酸根离子电极内充液四苯硼钠滴定溶液3.4和碳酸氢钠溶液3.8等体积混合 4 仪器 常用实验室仪器和 4.1 四苯硼酸根离子电极 4.2 217 型双液接参比电级外盐桥充硝酸钠溶液3.7 1........................................................................... 500 . 0 1 V T 2 4.3 离子计或电位滴定仪 4.4 磁力搅拌器 4.5 滴定管2mL分刻度至 0.01mL 5 采样和样品 本方法测定可溶性钡水样采集后立即用 0.45m微孔滤膜过滤然后用氢氧化钠溶液 3.5或硝酸溶液3.6调节 pH 至 6并将该水样存放于聚乙烯瓶中室温下保存 6 操作步骤 6.1 试样体积的选择 视试样中含钡量而定最低可检出至 28g 6.2 空白试验 取试样同样量的水以与试样测定完全相同的步骤试剂和用量进行平行操作 6.3 干扰的排除 一般试样不需预处理如试样中存在铅离子时取 100mL 试样入烧杯中加入少许固体 硫化钠3.1数分钟澄清后过滤弃去最初过滤的 20mL 6.4 电极的准备 按说明书分别将电极内充液3.93.7加入到四苯硼酸根电极4.1和 217 型双流接参比 电极4.2的套管中并将电极组装好浸入盛有去离子水的烧杯中清洗至空白电位电极的 插头与离子计的插扎连接好 6.5 测定 用移液管吸取一定量的试样于 50mL 烧杯中加入 20mL 聚乙二醇 1000 溶液3.2放入 搅拌子将烧杯放在磁力搅拌器上插入四苯硼酸根电极4.1和 217 型双液接参比电极4.2 搅拌下用四苯硼钠滴定溶液3.4滴定根据电位突跃判断终点 7 结果计算 钡含量 c mg/L用式2计算 式中T滴定度每毫升四苯硼钠相当于钡的质量 Vt四苯硼钠滴定液用量mL V水样体积mL 8 精密度与准确度 六个实验室分析统一分发的 365mg/L钡标准溶液五个实验室分析统一分发的 36.5mg/L 钡标准溶液结果如下 8.1 重复性 变异系数分别为 1.78和 1.13 8.2 再现性 变异系数分别为 1.84和 1.51 8.3 准确度 相对误差分别为 0.27和 0.27 9 参考文献 GB/T 14671-1993 2..............................................................1000 V VT c t