在线净化-气相色谱法测定土壤中有机磷农药_左海英.pdf

2012 年 8 月 August 2012 岩矿测试 ROCK AND MINERAL ANALYSIS Vol． 31，No． 4 660 ～665 收稿日期 2011 －12 －13; 接受日期 2012 －05 －04 基金项目 中国地质大调查项目 G201120 ; 中国地质科学院基本科研业务费项目 SK201110， Q201110 作者简介 左海英， 硕士， 主要从事环境样品中有机污染物检测方法研究。E- mail ihegzuo163． com。 通讯作者 张永涛， 工程师， 主要从事环境样品中有机污染物检测方法研究。E- mail icpzyt 163． com。 文章编号 0254 －5357 2012 04 －0660 －06 在线净化 － 气相色谱法测定土壤中有机磷农药 左海英1，张莉1，邢晨曦2，李晓亚1，张永涛1* 1． 中国地质科学院水文地质环境地质研究所，河北 石家庄050803; 2． 河北省石家庄水文水资源勘测局，河北 石家庄050051 摘要 建立了一套利用加速溶剂萃取仪在线净化， 气相色谱氮磷检测器测定土壤中 20 种有机磷农药的方 法。考察了加速溶剂萃取仪的萃取温度、 氧化铝的类型和加入方式、 溶剂萃取体系、 分散剂用量等因素对土 壤中有机磷农药残留测定的影响。合适的萃取温度在萃取效率和回收效率之间找到最佳平衡点， 酸性氧化 铝和底部加入方式保证了土壤的净化效果和有机磷的回收率， 分散剂的加入使得土壤中有机磷分布更加均 匀。以酸性氧化铝和石墨碳黑为净化剂， 水为分散剂， 土壤样品经加速溶剂萃取仪在线净化萃取， 浓缩后采 用气相色谱氮磷检测器检测。在萃取温度为 60℃， 酸性氧化铝底部加入， 分散剂水为 1． 0 mL 的条件下， 20 种有机磷的检出限为 0． 005 ～0． 014 mg/L。本方法将萃取过程与净化过程合二为一， 简化了操作步骤， 提高 了工作效率。 关键词 土壤; 有机磷农药; 在线净化; 气相色谱法 中图分类号 S151． 93; S482． 33; O657． 71文献标识码 B DeterminationofOrganophosphateResiduesinSoilUsingOn- line Purification and Gas Chromatography with a Nitrogen- Phosphorus Detector ZUO Hai- ying1，ZHANG Li1，XING Chen- xi2，LI Xiao- ya1，ZHANG Yong- tao1* 1． Institute of Hydrogeology and Environmental Geology，Chinese Academy of Geological Sciences， Shijiazhuang050803，China; 2． Hebei Shijiazhuang Hydrology Water Resources Survey，Shijiazhuang050051，China AbstractA based on on- line purification using Accelerated Solvent Extraction ASEand Gas Chromatography with a Nitrogen- Phosphorus Detector has been developed to determine 20 kinds of organophosphate pesticide residues in soil samples． The temperature for solvent extraction，the type and addition of alumina， solvent extraction system and the dosage of dispersant were studied for the determination of organophosphate pesticide in soil samples． The selected optimal extraction temperature was based on extraction efficiency and recovery efficiency． Adding acidic alumina at the bottom of the bottle could ensure the purify effect of the soil and the recovery of organophosphate． Adding the dispersant to the soil made organophosphate distribution in the soil more uni． When the purificants were acidic alumina and graphite carbon，the temperature was 60℃，acid- alumina was added at the bottom and the volume of dispersant water was 1． 0 mL， the detection limits of 20 kinds of organophosphate pesticide were 0． 005 －0． 014 mg/L． The operation procedure was simplified and work efficiency was improved by combined processes of extraction and purification． Key words soil; organophosphate; on- line purification; Gas Chromatography 066 ChaoXing 有机磷农药是一类广谱、 高效杀虫剂， 品种多、 易降解、 价格低廉， 但不少品种的毒性较强， 它的广 泛使用对水体、 大气和土壤等造成了污染， 因此检测 环境中有机磷农药的残留是重点项目 ［1 －8 ］。样品前 处理过程是农药残留分析中一个非常重要的环节。 传统的前处理技术主要有索氏提取、 超声提取和微 波提取 ［9 －16 ］， 但是都需要使用大量有毒有害的有机 溶剂， 而且操作步骤十分繁琐， 工作量大。加速溶剂 萃取 ASE 是一种全新的处理固体和半固体样品的 方法， 该法是在较高温度和压力条件下， 用有机溶剂 萃取。它的突出优点是有机溶剂用量少 1 g 样品 仅需 1． 5 mL 溶剂 、 快速 一般为 15 min 、 回收率 高， 已成为样品前处理最佳方式之一， 并被美国环保 署选定为推荐的标准方法 方法编号 EPA 3545 ， 广 泛用于环境、 药物、 食品和高聚物等样品的前处理， 特别是农药残留的分析 ［17 －21 ］。 土壤样品基质复杂， 若直接进样会影响仪器定 性定量的准确度， 而且浓度过高的杂质会对仪器造 成污染， 因此必须对其进行净化处理。比较成熟的 净化方式是采用净化柱进行离线净化 ［22 －25 ］， 这种方 式工作量大， 而且在转移过程中容易造成目标物损 失。本文采用酸性氧化铝和石墨为净化剂， 利用加 速溶剂萃取仪实现土壤样品的在线净化萃取， 将萃 取和净化两个过程合并， 去除了净化过程中的目标 物损失。与采用净化柱净化相比， 在线净化只需少 量的净化剂， 操作简单， 污染小。 1实验部分 1． 1仪器和主要试剂 ASE －200 加速溶剂萃取仪 美国戴安公司 配 33 mL 萃取池。 GC －2010 气相色谱仪 日本岛津公司 配氮 磷检测器 FTD 。 MTN －2008W 氮吹仪 天津奥特赛恩斯仪器有 限公司 ， 氮气为高纯氮气。 真空泵， K － D 浓缩器 美国 Supelco 公司 。 所用试剂丙酮、 二氯甲烷均为农残级 美国天 地公司 。 酸性、 中性、 碱性氧化铝 直径为 0． 063 ～ 0． 15 mm 德国 CNW 公司 。 石墨碳黑 美国 Agilent 公司 。 石英砂为分析纯 天津市科密欧化学试剂开发 中心 。 土壤样品在室温下晾干， 再粉碎过筛后备用。 有机磷农药标准样品购自美国 Supelco 公司， 根据 需要用甲醇稀释成适当浓度。 1． 2样品前处理 萃取池中依次加入 0． 5 g 酸性氧化铝、 0． 2 g 石 墨、 5 g 硅藻土。称取5 g 土壤样品于烧杯中， 加入2 ～3 g 石英砂搅拌均匀， 将其装入萃取池中， 再加入 1． 0 mL 纯水， 用石英砂填满萃取池。萃取池置于加 速溶剂萃取仪中进行萃取净化。以丙酮 － 二氯甲烷 体积比 1 ∶ 4 为萃取溶剂， 在萃取池压力 10． 3 MPa， 萃取池温度60℃， 静态萃取时间5 min， 静态周 期为 2 的条件下萃取。萃取液经无水 Na2SO4充分 脱水后， 转移至 K － D 浓缩器中浓缩至 1 mL， 于气 相色谱仪 FTD 检测。 1． 3色谱条件 色谱柱 DB －17， 30 m 0． 25 mm 0． 25 μm ， 初始温度 70℃， 进样口温度 220℃， 不分流进样， 进 样体积 1 μL。柱升温程序以 15℃ /min 升至 160℃， 保持 2 min; 以 10℃ /min 升至 250℃， 保持 4 min， 再以 15℃ /min 升至 285℃， 保持 4 min。 1． 4质量控制 本方法采用空白样品、 空白加标样品、 重复性样 品对整个实验过程进行质量监控。空白加标样品以 石英砂为基质， 空白加标样品的样品浓度为 0． 03 mg/kg。 2结果与分析 2． 1色谱图 以实际土壤样品为基质， 采用 1． 2 节和 1． 3 节 方法进行样品加标和空白实验， 并与未净化的样品 进行对比， 查看净化剂的净化效果。加标样品的色 谱图如图 1 所示， 土壤净化样品和未净化样品的 色谱图分别如图 2 和图 3 所示。 土壤样品经萃取后， 未净化的样品明显浑浊， 呈 较深的黄绿色; 净化后的样品清澈透明。对比图 2 与图 3 可以看出， 经过净化后的样品杂峰明显减少， 因此净化剂对土壤的净化作用明显， 满足实验的 要求。 2． 2加速溶剂萃取仪萃取温度的选择 为避免以实际土壤样品为基质时黏度、 湿度、 所 含有机质等因素形成的干扰， 以石英砂为样品， 按 1． 2 节和 1． 3 节方法进行检测， 无目标物检出， 因此 采用石英砂为样品进行空白和加标试验。本方法选 取萃取温度为 60℃、 80℃、 100℃、 120℃进行加速溶 剂萃取仪萃取温度的选择。加速溶剂萃取法是高温 166 第 4 期左海英， 等 在线净化 － 气相色谱法测定土壤中有机磷农药第 31 卷 ChaoXing 图 1土壤加标样品的色谱图 Fig． 1Total ion chromatogram of soil added organophosphate 1敌敌畏 敌百虫; 2甲胺磷; 3乙酰甲胺磷; 4甲拌磷; 5久效磷; 6乐果; 7甲基对硫磷; 8毒死蜱; 9马拉硫磷 对硫磷; 10苯硫磷; 11敌杀磷; 12毒虫畏; 13丰索磷; 14三硫磷; 15托福松; 16百治磷; 17溴苯磷; 18蝇毒磷。 图 2土壤净化样品的色谱图 Fig． 2Total ion chromatogram of purified soil 图 3土壤未净化样品的色谱图 Fig． 3Total ion chromatogram of unpurified soil 40 ～200℃ 及高压 0． 3 ～ 20 MPa 下的溶剂萃取 法。温度升高， 溶剂的穿透力强并且表面张力下降， 从而加快分析物从基体解吸进入溶剂; 加压能使溶 剂保持液态， 使用少量溶剂即可快速提取固体样品 中的分析物。但有机磷农药性质不够稳定， 较长时 间 10 min 以上 在较高的温度下 80 ～100℃ 会发 生分解， 甚至个别农药 如甲胺磷 60℃时就有部分 分解 见表 1 。相同条件下， 目标物在不同萃取温 度下的回收率见表 1。从表 1 看出， 随着温度的增 加， 有机磷农药的回收率逐渐降低。百治磷在高于 80℃时出现快速分解的情况， 温度达到 120℃ 时回 收率不到 30。因此本方法采用 60℃为萃取温度。 表 1萃取温度对回收率的影响 Table 1Effect of the extraction temperature on recovery 化合物 回收率 R/ 60℃80℃100℃120℃ 敌敌畏 敌百虫78． 573．262．654． 9 甲胺磷102．292．871．263． 8 乙酰甲胺磷96． 284．472．368． 1 甲拌磷98． 289．472．368． 1 久效磷101．483．754．627． 9 乐果100．787．871．466． 6 甲基对硫磷94． 796．963．464． 6 毒死蜱91． 888．669．166． 4 马拉硫磷 对硫磷91． 283．469．368． 1 苯硫磷94． 282．472．358． 1 敌杀磷91． 483．444．647． 9 毒虫畏98． 784．861．456． 6 丰索磷98． 786．964．465． 6 三硫磷95． 881．461．146． 4 托福松91． 883．471．251． 2 百治磷89． 772．425．718． 2 溴苯磷93． 779．451．436． 6 蝇毒磷95． 782．463．148． 7 2． 3氧化铝类型的选择 活性氧化铝是一种比表面积大、 吸附性能好、 强 度与化学稳定性好、 热稳定性较好的固体吸附剂， 可 在3 个 pH 范围 酸性、 中性、 碱性 应用于色谱分离， 它可用于从不同化学极性的干扰化合物中分离出待 测物。中性氧化铝具有电中性表面， 偏向于保留富电 子化合物; 碱性氧化铝具有阴离子特性， 并有阳离子 交换功能; 酸性氧化铝的路易斯酸特性被增强， 对于 富电子化合物有更好的保留性。将 3 种氧化铝粉分 别加入萃取池中， 进行土壤加标实验， 比较净化效果。 从实验结果可以看出， 使用酸性氧化铝粉时， 目标物 回收率最高。很多有机磷农药本身具有一定的酸性， 266 第 4 期 岩矿测试 http ∥www． ykcs． ac． cn 2012 年 ChaoXing 而且 pH 值稳定范围较窄 例如甲拌磷的 pH 稳定范 围为5 ～7 ， 酸性氧化铝粉的 pH 值为4 ～5， 有助于提 高萃取池中的酸性， 保障有机磷目标物的稳定性。本 方法采用酸性氧化铝对样品进行净化。 2． 4氧化铝加入方式的选择 采用萃取池底部加入和混合加入的方式对氧化 铝的加入方式进行优化。萃取池底部加入即在萃取 池的底部加入氧化铝， 然后加入土壤加标样品; 混合 加入即将氧化铝和土壤加标样品混匀后再加入萃取 池中。两种方式各进行 3 次试验， 实验测定的平均 结果列于表 2。从表 2 可以看出 在底部加入氧化 铝时， 各目标物的回收率都能满足质量控制的要求; 而用混合加入方式萃取土壤样品时， 敌敌畏和敌百 虫的回收率很低， 仅为 10． 0。 表 2氧化铝加入方式对回收率的影响 Table 2Effect of the alumina addition on recovery 化合物 R/ 底部加入方式混合加入方式 敌敌畏 敌百虫98．810． 0 甲胺磷85．598． 3 乙酰甲胺磷87．589． 3 甲拌磷102． 390． 6 久效磷84．480． 6 乐果83．780． 7 甲基对硫磷93．683． 9 毒死蜱102． 588． 2 马拉硫磷 对硫磷97．185． 2 苯硫磷98．990． 2 敌杀磷103． 2102． 1 毒虫畏90．079． 5 丰索磷83．587． 9 三硫磷98．5100． 4 托福松100． 993． 0 百治磷80．381． 0 溴苯磷93．389． 7 蝇毒磷90．686． 6 2． 5萃取体系及分散剂的用量 采用不同体积比例的丙酮 － 二氯甲烷直接萃取 土壤加标样品， 以及在萃取池加入不同量的纯水后 按照丙酮 － 二氯甲烷 体积比 1 ∶ 4 的模式进行萃 取。由表 3 可知， 甲胺磷和百治磷只有在有水的萃 取条件下回收率才能达到较高水平。这是因为， 两 种化合物均含有强亲水性的基团 甲胺磷的氨基 NH2和百治磷的次氨基N 。水的存在使这两种 化合物的土壤固化形式逐步转化为水的依附形式， 同时加速溶剂萃取仪中的高温、 高压也加速了这一 转变。另一方面水起到了极性溶剂的作用， 相对于 使用其他极性较强、 难以浓缩的溶剂， 加入少量水， 只需在萃取池底部加入硅藻土直接除去水分即可， 无需考虑浓缩方式。 由表 3 也可以看出， 有水的条件下， 甲拌磷、 甲 基对硫磷、 毒虫畏回收率略有降低， 这是其易水解的 缘故 ［8 ］， 但降低后的回收率仍能满足实验的要求。 水加入量的变化对甲胺磷、 百治磷有较大的影响。 作为液体分散剂， 太少的水不能使土壤样品处于湿 态， 其分散效果无法体现; 作为极性溶剂， 太多的水 会使土壤基质成分也随之增多， 对化合物的定量造 成较大干扰。控制水量为 1． 0 mL 能够达到较好的 整体回收效果。 表 3不同萃取条件对回收率的影响 Table 3Effect of the different extraction conditions on the recovery 化合物 回收率 R/ V 丙酮 /V 二氯甲烷 4 ∶ 11 ∶ 11 ∶ 4 水加入量 V/mL 0．51．01．52．0 敌敌畏 敌百虫83．988．777．186．990．787．179．2 甲胺磷54．150．743．769．473．8 117．1 130．3 乙酰甲胺磷82．586．587．489．586．881．279．3 甲拌磷93．598．897．181．883．180．978．1 久效磷91．892．897．390．892．785．376．4 乐果93．598．897．189．590．889．188．2 甲基对硫磷92．590．6101．985．488．874．879．6 毒死蜱88．186．081．081．684．576．579．6 马拉硫磷 对硫磷90．591．892．1103．5 98．8 100．1 90．7 苯硫磷95．694．391．297．692．499．280．3 敌杀磷97．1103．2111．092．494．181．379．6 毒虫畏104．0111．3115．795．089．990．287．5 丰索磷108．9117．4101．2110．4 100．6 108．5 117．7 三硫磷93．597．894．189．587．892．390．7 托福松89．690．791．180．691．581．180．9 百治磷37．739．731．788．894．2 119．7 138．2 溴苯磷99．598．797．992．394．587．480．3 蝇毒磷93．894．891．791．395．890．487．3 2． 6方法回收率、 精密度和检出限 称取 5 g 土壤样品于烧杯中， 加入 2 ～3 g 石英 砂搅拌均匀， 加入标准使样品浓度为 0． 03 mg/kg， 再加入 1． 5 mL 甲醇搅匀， 放置约 20 min 后， 将其装 入装有 0． 5 g 酸性氧化铝、 0． 2 g 石墨、 5 g 硅藻土的 萃取池中， 加盖， 隔夜放置。萃取样品后进行色谱分 析。考察 7 个平行样品的平均回收率、 精密度、 检出 限。由表 4 可知， 在较低的加标浓度下， 各目标物均 能达到较高的回收率和较低的相对标准偏差 RSD ， 满足日常检测的需要。 366 第 4 期左海英， 等 在线净化 － 气相色谱法测定土壤中有机磷农药第 31 卷 ChaoXing 表 4有机磷农药在土壤中的回收率、 相对标准偏差和检出限 Table 4Recoveries，relative standard deviation and limits of detection of organophosphorus in soil samples 化合物 回收率 R/ 相对标准偏差 RSD/ n 7 检出限/ mgkg－1 敌敌畏 敌百虫95． 76．40． 008 甲胺磷84． 48．20． 014 乙酰甲胺磷89． 79．10． 009 甲拌磷85． 16．90． 006 久效磷90． 17．30． 008 乐果95． 46．70． 007 甲基对硫磷90． 37．20． 007 毒死蜱81． 48．20． 009 马拉硫磷 对硫磷96． 57．50． 005 苯硫磷89． 76．10． 005 敌杀磷90． 36．70． 005 毒虫畏85． 27．30． 007 丰索磷103．85．90． 005 三硫磷99． 15．30． 007 托福松97． 45．80． 006 百治磷96． 89．60． 012 溴苯磷90． 26．30． 008 蝇毒磷96． 27．10． 007 4结语 本实验采用加速溶剂萃取仪在线净化萃取与气 相色谱氮磷检测器联用， 建立了一种分析土壤中 20 种有机磷农药残留的方法。以酸性氧化铝和石 墨作为净化剂， 加速溶剂萃取仪萃取土壤中的有机 磷化合物， 气相色谱检测器对有机磷化合物具有高 度选择性， 净化萃取后的溶液中杂质对分析的干扰 很小， 与离线净化结果比较， 具有较好的定性定量结 果。该方法操作简便， 准确可靠， 可满足农药残留分 析的要求。采用本方法对取自山西阳泉的实际土壤 样品进行测定， 没有目标物检出。 5参考文献 ［ 1］朱晓兰， 蔡继宝， 杨俊． 加速溶剂萃取 － 气相色谱法测 定土壤中的有机磷农药残留［J］ ． 分析化学， 2005， 33 6 821 －824． ［ 2］ Krynisky A J， Stout J S， Nejad H． Multiresidue determination and confirmation of imidazolinone herbicides in soil by high- perance liquid chromatography/electrospray ionization mass spectrometry ［J］ ． Journal of AOAC International， 1999， 82 956 －962． ［ 3］杨云， 张卓珉， 李攻科． 微波辅助萃取/气相色谱 － 质谱联用分析蔬菜中的有机磷农药［J］ ． 色谱， 2002， 20 5 390 －393． ［ 4］ Sarrin M N， Santos F J， Galceran M T． Gas chromatography /ion trap tandem mass spectrometry for the analysis of halobenzenes in soils by solid- phase microextraction ［J］ ． Rapid Communications in Mass Spectrometry， 2000， 14 2271 － 2281． ［ 5］Abul K M A，Mohammed A，Norlida O． Synthesis of dimethyl derivatives of imidazoline herbicides Their use inefficientgaschromatographicsforthe 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串联质谱法测定番茄酱中链霉素 和双氢 链 霉 素 残 留 量［J］ ． 色 谱， 2012， 30 1  33 －38． 岩矿测试 第三期作者培训班在北京举办 2012 年 6 月 18 ～19 日， 在国家地质实验测试中心和中国地质学会岩矿测试技术专业委员会的支持下， 岩矿测试 第三期作者培训班在北京举办。测试中心副主任 、 岩矿测试 主编罗立强 ， 中国科学 杂志社 总编任胜利， 北京大学刘虎威教授， 中国地质大学 北京 刘菲教授， 中国地质科学院矿产资源研究所王登红 研究员受邀讲课。来自测试中心， 中国地质科学院地质研究所、 矿产资源研究所， 中国地质大学， 国家环境 分析测试中心和全国地质相关实验室 65 名代表参加了培训。测试中心主任庄育勋在开幕式上致辞。 开幕式上， 庄育勋主任从目前地质找矿大局出发， 强调了地质测试工作的重要地位 。岩矿测试 作为 地质科技成果和学术交流的载体， 庄主任对我刊的发展寄予了殷切希望， 指出编辑部同志要开拓视野， 提高 站位， 把握学科发展动向， 积极与广大作者沟通， 主动提供服务， 出版工作要更加认真严谨， 严把质量关。 培训班上， 任胜利总编结合 中国科学 和 科学通报 稿件的录用标准和出版要求， 应用丰富的实例， 在 科技论文的写作构想、 结构组织、 投稿事项等方面进行精心指导。刘虎威教授的研究专业涵盖生物、 药物、 环 境污染等领域， 他从 “ 3S 2A” 的科研创新性感想出发， 指出科研的兴趣是创新的动力， 并以“常温常压离子 化质谱技术与应用” 为主题， 精心指导大家如何在基础研究和应用研究中寻找突破口， 激发学术思想， 从而 撰写高水平的论文。刘菲教授是我刊“地下水污染监控与修复” 专栏的组稿人， 报告中她以傍河水源地为 例， 阐述测试技术在分析地下水污染来源中的应用， 总结了科技论文写作要注意的问题。王登红研究员是 “同位素年代学与区域地质矿产” 专栏的特邀主编， 他阐述了在地质找矿战略行动中同位素年代学技术在我 国铜铅锌金等矿床的发现、 区域成矿规律研究、 成矿预测和成矿演化历史等方面发挥的作用， 并对科技论文 的写作与发表给予了思考。 罗立强主编对两篇英文论文细致剖析， 与大家分享了独到的审稿体会， 指出对于一篇学术论文， 明晰的 科学思想是核心， 对学科的全面掌控是论文的立论依据， 对存在问题的清醒认识是写作的前提， 明确的针对 性研究是论文的重点， 精巧的实验设计与观察是论文令人信服的基础， 关键、 准确的数据呈现是论文的价值 所在， 而富有思想性、 唯一性的科学结论是优秀论文的标志。 本期培训班受邀的专家不乏真知灼见， 讲课内容结合了我刊待出版的主题， 有利于提高论文的学术 水平 。岩矿测试 通过举办作者培训班， 帮助广大作者启发科研思维， 构建有思想、 有特色的科技论文。 岩矿测试 编辑部 566 第 4 期左海英， 等 在线净化 － 气相色谱法测定土壤中有机磷农药第 31 卷 ChaoXing