Elan DRC-e等离子体质谱仪在仪器分析中的应用_VERSTRAETEN David.pdf

应用报告 I P镪rkin怒i隧驽◇∥ ‘ 势僦璐晰 Elan DRC -e 等离子体质谱仪在食品分析中的应用 Food Analysis by Elan DRC-e Inductively Coupled Plasma-Mass Spectrometer VERSTRAETEN Davitl （美国PerkinElmer公司分析科学部比利时办事处） 了解食品中营养元素和有害元素的组成十分重要， 食品分析一般要求测定其中的高含量 mg/L组分，也需要 测定其中的低含量（yg/L ）组分。传统的食品样品分析需 要采用多种仪器方法，如用火焰原子吸收光谱法 FAAS 测定食品中的高含量组分，而使用石墨炉原子吸收光谱法 GFAA 测定其中的痕量组分。 随着电感耦合等离子体质谱ICP - MS技术的不断发 展，以上食品样品分析的挑战可在带有动态反应池 DRC 技术的ICP - MS 上实现。目前已报道了多篇Elan DRC型 ICP - MS应用于食品分析 的文 献‘ ”5】 。Elan DRC 型 ICP - MS多项独特的设计使其非常适合于食品分析 。某些 高含量元素会使检测器达到饱和 ，Elan DRC型ICP - MS 可 以选择性地抑制信号，使得食品中的高含量元素分析成为 可能，同时延长了检测器的寿命№ 。一 。这些特点对于食品 中营养元素的分析是十分重要的。 1 实验部分 1.1 等离子体质谱工作条件 Elan DRC -e ICP - MS 仪工作条件为十字交叉雾化 器、Scott双通道雾室、2 mm石英进样管、射频RF 功率 1500 W。待测元素及其质量数和动态反应池工作条件列 于表1。待测元素是客户要求的最感兴趣的元素，本文并 没有对样品中所有元素进行测定。 表1 待测元素和动态反应池工作条件 ┏━━━┳━━━━━━┳━━━━━━━┳━━━━┳━━━━━━━┳━━━━━━┓ ┃ 待测 ┃ 所选质量数 ┃ 干扰 ┃ 反应气 ┃ 流量 ┃ 反应参数 ┃ ┃ 元素 ┃ m/z ┃ ┃ ┃ v/ mI。 ． min ┃ o RPq ┃ ┣━━━╋━━━━━━╋━━━━━━━╋━━━━╋━━━━━━━╋━━━━━━┫ ┃ Ca ┃ 44 ┃ ┃ ┃ ┃ 0. 25 ┃ ┣━━━╋━━━━━━╋━━━━━━━╋━━━━╋━━━━━━━╋━━━━━━┫ ┃ Fe ┃ 57 ┃ ┃ ┃ ┃ 0. 25 ┃ ┣━━━╋━━━━━━╋━━━━━━━╋━━━━╋━━━━━━━╋━━━━━━┫ ┃ Cu ┃ 63 ┃ ┃ ┃ ┃ 0. 25 ┃ ┣━━━╋━━━━━━╋━━━━━━━╋━━━━╋━━━━━━━╋━━━━━━┫ ┃ Zn ┃ 66 ┃ ┃ ┃ ┃ 0. 25 ┃ ┣━━━╋━━━━━━╋━━━━━━━╋━━━━╋━━━━━━━╋━━━━━━┫ ┃ Se ┃ 78 ┃ 40Ar38Ar ┃ 02 ┃ 0.3 ┃ 0. 65 ┃ ┣━━━╋━━━━━━╋━━━━━━━╋━━━━╋━━━━━━━╋━━━━━━┫ ┃ As ┃ 91 As0 ┃ ArCl．CaCI ┃ 02 ┃ 0.3 ┃ 0. 55 ┃ ┣━━━╋━━━━━━╋━━━━━━━╋━━━━╋━━━━━━━╋━━━━━━┫ ┃ Cd ┃ 112 ┃ ┃ ┃ ┃ 0. 25 ┃ ┣━━━╋━━━━━━╋━━━━━━━╋━━━━╋━━━━━━━╋━━━━━━┫ ┃ Sn ┃ 118 ┃ ┃ ┃ ┃ 0 25 ┃ ┣━━━╋━━━━━━╋━━━━━━━╋━━━━╋━━━━━━━╋━━━━━━┫ ┃ Hg ┃ 200 ┃ ┃ ┃ ┃ O．25 ┃ ┣━━━╋━━━━━━╋━━━━━━━╋━━━━╋━━━━━━━╋━━━━━━┫ ┃ Pb ┃ 208 ┃ ┃ ┃ ┃ 0. 25 ┃ ┗━━━┻━━━━━━┻━━━━━━━┻━━━━┻━━━━━━━┻━━━━━━┛ 1.2 样品及处理 选取各类不同基体食品样品标准参考物质包括F-膳食 Total Diet Food F,IMEP - 19米粉Rice flour ,DORM -2 角鲨鱼肌肉（DORM -2 D04ish Muscle）和罐装菠萝Canned Pineapple进行分析。这些样品经客户预先消解。 样品处理称取大约0.25 9样品（罐装菠萝为5.0 9） 进行消解后定容至25 mL ，再稀释20倍，备ICP - MS 分析。 1.3 样品及处理 采用外标法对样品进行定量，各元素标准溶液的浓度 列于表2。 表2 元素标准溶液的浓度 ┏━━━━━━━━━━━━┳━━━━━━━━━━┓ ┃ ┃ 标准浓度 ┃ ┃ 待测元素 ┃ ┃ ┃ ┃ pB ／（pg ．L-l ） ┃ ┣━━━━━━━━━━━━╋━━━━━━━━━━┫ ┃ Cu, Zn, Se, As, Cd, Pb ┃ 1，2，5 ┃ ┣━━━━━━━━━━━━╋━━━━━━━━━━┫ ┃ Sn ┃ 10.20 ┃ ┣━━━━━━━━━━━━╋━━━━━━━━━━┫ ┃ Hg ┃ O．1.0.2 ┃ ┣━━━━━━━━━━━━╋━━━━━━━━━━┫ ┃ Ca．Fe ┃ 100, 200 ┃ ┗━━━━━━━━━━━━┻━━━━━━━━━━┛ 2 结果与讨论 按照建立 的实验方法，分别测定各类不同基体食品 标准参考物质，由表3结果可见，测定值与标准值吻合。 表3 各类食品标准参考物质测定 待测 F-膳食 IMEP - 19米粉 角鲨鱼肌肉 罐装菠萝 元素 标准值测定值 标准值测定值 标准值测定值标准值测定值 As 0.050 0.040 J8.0 18.1 Ca 262 263 Cd 0. 877 0. 847 1. 68 1. 46 0. 043 0. 047 Cu 72.7 73.8 2.82 2.88 Fe 349 354 Se 0. 391 0. 340 1. 40 1. 44 Zn 55.8 55.5 23.0 22.8 25.6 24.9 Pb 0.416 0.460 Hg 4.64 4.63 SrJ 100 94 珀金埃尔默仪器（上海）有限公司 地址上海张江高科技园区李冰路67弄4号楼 邮编201203 电话021 - 38769510 传真021 - 50791310 E-mail ji - jun ．yao perkinelmer ．com 网址hltp//www．perkinelmer ．com．cn - 83 - ChaoXing 尽管客户没有要求，但为了验证Elan DRC -e 分析高含 量组分的能力，测定了F-膳食中Na和K的含量。 Na和K 在样品中含量非常高，由于Elan DRC ICP - MS独特的设计， 实验中仅需在标准模式下设置不同的RPa值（无需反应气） 来抑制这些高含量元素的信号，实现准确测定（ 见表4）。 表4 F-膳食标准参考物质中Na和K的测定 ┏━━━━┳━━━━━━┳━━━━━━━━━┳━━━━━━━━┳━━━━━┓ ┃ ┃ 所选质量数 ┃ 反应参数 ┃ ⅢB/ Vg ． ┃ g-l） ┃ ┣━━━━╋━━━━━━╋━━━━━━━━━╋━━━━━━━━╋━━━━━┫ ┃ 了L糸 ┃ ┃ ┃ ┃ ┃ ┃ ┃ m/z ┃ ┃ 标准溶液浓度 ┃ 测定值 ┃ ┃ ┃ ┃ RPq RPa ┃ ┃ ┃ ┣━━━━╋━━━━━━╋━━━━━━━━━╋━━━━━━━━╋━━━━━┫ ┃ Na ┃ 23 ┃ 0. 25 0．】 l ┃ 2.5, 5.0 ┃ 83 3 ┃ ┣━━━━╋━━━━━━╋━━━━━━━━━╋━━━━━━━━╋━━━━━┫ ┃ K ┃ 39 ┃ 0. 25 0.11 ┃ 2.5, 5.0 ┃ 633 ┃ ┗━━━━┻━━━━━━┻━━━━━━━━━┻━━━━━━━━┻━━━━━┛ 3 结语 Elan DRC -e ICP - MS 可以很好地测定各类食品中的 痕量元素和营养元素。 Elan DRC型ICP - MS 仪器具备多项 独特的设计，包括大孔径接口设计，通人反应气在消除干扰 的同时不降低灵敏度，可以选择性地对高含量元素的信号进 行抑制从而扩大动态线性范围，专利设计的反应池不被高含 量样品污染，这些特点保证了Elan DRC型ICP - MS 仪器用 于分析高含量样品（ 如食品）具有非常出色的稳定性，使其 特别适合于高含量基体样品的分析。 Elan DRC -e ICP - MS 已成为各类不同基体食品分析的理想仪器。 [l] Chan Yo S C L. Analysis of Ling Zhi Ganoderma lucidum using dynamic reaction cell ICP-MS and lCP-AES[ Jl J Anal Atom Spectrom,2003 ,18 2 146 - 150. [2] Knopp M A F, Chan K R Neubauer. Anaysis of food substances with dynamic reaction cell ICP-MS [ R ] . PerkinElmer Corpora- tion ,2004 , 00710_01. [3 ] Hammer D, Nicolas M, Andrey D. Improved chromium determi- nation in various food matriced using DRC ICP-MS [ J]. Atomic Spectroscopy,2005 ,26 6 203 - 208. [4] Wu M-C, Jiang S-J, His T-S. Determination of山e ratio of calcium Lo phosphorus in foodstuffs by DRC-ICP-MS [ J]. Anal Bioanal Chem,2003,377154 -158. [5] Verstraeten D. Analysis of beer by dynamic reaction cell DRC ICP-MS [ R ] . PerkinElmer Corporation ,2006 ,007503 A_Ol. [6] Abou-Shakra F. Extending the dynamic range of the Elan DRC by selective attenuation of high signals [ R]. PerkinElmer Corporation,2005, 00743_01. [7] Beres S, Dionne L, Neubauer K, Thomas R. Reducing the impact of spectral interences on the determination of precious metals in complex geological matrices using DRC-ICP-MS [ R ] . PerkinElmer Corporation ,2005 ,44. 国家地质实验测试中心屈文俊研究员论文 “ 高温密闭溶样电感耦合等离子体质谱准确 测定 辉钼矿铼 一 锇地质年龄 ” 入选2007 年度 “ 中国百篇最具影响优秀国内学术论文 ” 2008年12月9日，中国科学技术信息研究所在北京国际会议中心举行 “2007 年度中国科技论文统计结果发布会 ” ， 公布了 “ 中国百篇最具影响优秀国际学术论文 ” 和 “ 中国百篇最具影响优秀国内学术论文 ” 的评选结果。由科技部直属的 中国科学技术信息研究所公布的这一结果，代表了我国科技论文的最高水平。国家地质实验测试中心屈文俊研究员论文 “高温密闭溶样电感耦合等离子体质谱准确测定辉钼矿铼 一锇地质年龄”在此次评比中荣获“中国百篇最具影响国内学术 论文 ” 。这篇论文发表于岩矿测试 2003 年第23卷第4期，为国家自然科学基金49973017支持项目成果。 为促进我国高影响、高质量科技论文的发表，引导我国的论文增长模式由重视数量向重视质量方向转变，中国科学技 术信息研究所自2007年开始进行 “ 中国百篇最具影响优秀国际学术论文 ” 和 “ 中国百篇最具影响国内学术论文 ” 的评选，并 将这些论文作为我国最具影响的学术论文代表。论文每年评选1次，国际论文源为2007年被美国 科学引文索引SCI 收录的中国论文，国内论文源为2007年被中国科技论文与引文数据库 CSTPCD 收录的国内论文。 在论文的全面评定中，采用定性和定量相结合，即文献计量和专家评估相结合的方式进行，文献计量指标包括论文的 创新性、发表论文的期刊水平、是否处于研究前沿、是否属于研究热点、论文的合作强度、论文的文献类型、论文的完整性、 论文的参考文献情况、论文他引量等。 - 84 - ChaoXing