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应用报告 HPA － S 高压湿法消解仪消解油类样品 标准方法 ASTM C 123498 2004 High- pressure Digestion of Oil Using HPA- S High- pressure Wet Digestion Device 奥地利安东帕有限公司上海代表处地址 上海市北京西路 1701 号 静安中华大厦 1002 室邮编 200040 电话 86 －21 －62887878传真 86 －21 －62886810E- mail info． cn anton- paar． com 网址 www． anton- paar． com． cn 分析油类样品中的痕量元素有多种方法， 例如采用有机 溶剂稀释后用光谱法直接测定， 在稳定乳液系统中测定， 以 及氧弹燃烧等常规消解方法; 但是这些方法都存在一些固有 问题。为了避免基质干扰问题， 湿法消解方法是准确分析油 类样品中痕量元素的理想的样品制备方法。 目前已经有一个 ASTM 标准方法 ASTM C 123498 ［ 1 ］， 即利用 HPA －S 消解仪的高压、 高温、 密闭容器和洁净材质的 优点， 消解各种油类样品。该标准方法规定了可以用等离子 体发射光谱法 ICP － AES 、 冷原子吸收光谱法 CVAAS 、 石 墨炉原子吸收光谱法 GFAAS 或等离子体质谱法 ICP －MS 测定28 种元素。本研究就是利用 HPA － S 消解仪的这一优 点， 建立相关油样的最佳消解条件和分析方法。 1仪器 样品消解采用奥地利安东帕公司 Anton Paar GmbH 的 HPA －S 高压湿法消解仪 见图1， 配90 mL 石英罐 。消解后 的样品用ICP －AES 德国Spectro Ciros Vision EOP 进行元素 分析， 重复5 次。 图1 HPA －S 高压湿法消解仪 2样品和主要试剂 原油、 润滑油、 废油 HU －1 标准参考物质 。 4 mL HNO3 Suprapure 纯， 65 ; 1 mL H2O2 30 。 3消解步骤及分析结果 1 样品称量。分别称量500 mg 油样至石英消解罐中。 2 加入试剂。加入相应体积的试剂。空白对照直接 加酸。 3 高压消解程序。盖好消解罐密闭后， 放入HPA － S 消解仪中， 按表 1 的升温程序消解。 表 1高压消解温度程序 步骤步骤类型目标温度时间 1时间爬坡Time280℃30 min 2维持Dwell－90 min 3 结束类型 重置 高效冷却至室温 Endtype Reset 4 样品定容。用超纯水将样品溶液准确定容至10 mL。 5 加入 1 mg/L 的 Sc 内标。空白溶液同样处理。 6 校准。用空白溶液和在线性范围内 4 个标准溶液 进行校准。空白溶液和样品标准溶液的配制采用与样品消 解相同的混合试剂进行处理。 7 ICP － AES 测定。用 ICP － AES 测定油样中痕量 元素含量， 每个样品重复 5 次测量。 4测定结果 油样中各痕量元素测定结果见表 2。 表 2油样测定结果① 元素 wB/ mgkg－1 原油润滑油 废油 测定值 标准值 元素 wB/ mgkg－1 原油 润滑油 废油 测定值 标准值 Cd－－15 115 1Pb－－19 220 2 Cr－－15 115 2Ti－－8 19 2 Fe 4 0． 1 6 0． 1 54 559 6V20 1 34 27 17 0． 5 Mn－－19 118 1Zn－－22 116 2 Ni10 124 245 245 3 ① 测定值为测量 5 次的平均值 。“ － ” 表示未检出。 5结语 由于在 HPA － S 消解仪中进行消解可以实现高压和高 温， 即使是非常难消解的有机样品也可以被完全溶解。 HPA － S 消解仪采用了密闭罐技术， 试剂用量较少， 极 大地减少了污染。消解后极低的残碳 TOC 含量使样品溶 液非常符合高灵敏仪器技术的无干扰分析要求。 致 谢Dr．E．Gangl Anton- Paar GmbH，Anton- Paar Strasse20， 8054 Graz ; M． Dickey Anton Paar USA Inc，10215 Timber Ridge Drive， Ashland， Virginia 23005 USA 6参考文献 ［ 1 ］ ASTM C 123498 Reapproved 2004 ， Standard practice for preparation of oils and oily waste samples by high pressure， high temperature digestions for trace element determinations． 奥地利安东帕有限公司供稿 Ⅰ ChaoXing
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