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2009 年 10 月 October 2009 岩矿测试 ROCK AND MINERAL ANALYSIS Vol. 28,No. 5 467 ~473 收稿日期 2008- 11- 24;修订日期 2009- 02- 05 作者简介林萍 1965 - , 女, 四川成都人, 实验测试高级工程师, 从事分析测试的计算机管理工作。 E- mailwind0086163. com。 文章编号 02545357 2009 05046707 地球化学调查样品分析管理系统 林萍,王君,高明远,熊及滉 成都综合岩矿测试中心,四川 成都610081 摘要采用 Microsoft Visual Foxpro 数据库, 构建了地球化学调查样品分析管理计算机软件平台, 通过各种 相关的数据库, 菜单、 表单、 报表等, 实现了收样登记、 样品调度、 进度统计、 数据管理、 质量检查、 质量评述、 报告输出、 数据备份、 数据清除等各项功能。软件平台在功能上的灵活性, 使其可以完成各种不同类型地 球化学调查样品分析管理工作。 关键词地球化学分析;管理和质量控制系统;数据库 中图分类号G202;O213. 1文献标识码A Management and Quality Control System for Geochemical Sample Analysis LIN Ping,WANG Jun,GAO Ming- yuan,XIONG Ji- huang Chengdu Rock and Mineral Research Laboratory,Chengdu610081,China AbstractBased on Microsoft Visual Foxpro Database,the management and quality control system for geochemical sample analysis is established. Supported by the database and flexible user interface of the system, functions of sample registration,job assignment,schedule display,data management,quality control and assessment,report output,data backup and data clear are realized. The system provides a software plat for the management and quality control of geochemical sample analysis. Key wordsgeochemical sample analysis;management and quality control system;database 近年来基础性地质调查工作持续深入开展, 涉 及基础地质、 环境调查、 农业调查的多目标地球化 学调查工作进展很快, 以地质找矿为主要目标的矿 产调查任务十分巨大, 以农业规划改造为目标的各 地土地整理工程尚任重道远。鉴于以上情况, 地球 化学调查样品分析在数年内将仍然是地质实验室 主要测试任务之一。 地球化学样品的测试工作, 由于任务性质不 同, 测试要求也各不相同 [1 -7 ]。按照测试项目比 较, 基础性的多目标地球化学调查工作要求测试固 定的 54 个项目, 环境调查样品分析则要求测定固 定的 60 余个元素, 矿产调查样品分析则根据地区 的差异, 需要测试 16 ~19 个项目; 按照测试质量要 求和管理模式比较 [8 -11 ], 以上类型样品的分析执 行的技术规范各有差异, 质量要求也不尽然相同; 从测试工作量看, 需要分析的样品数量巨大, 一般 主要从事该工作的较大型的实验室每年需要提交 的测试数据均超过 100 万个。因而以上测试任务 涉及数十万件样品的不同形式的调度管理、 数百万 数据的检索和不同形式的质量监控以及保管储存。 这是一项技术质量要求很高而又十分复杂的工作, 必须使用具有充分灵活性而又能够满足需求的计 算机软件平台来完成。目前各相关实验室根据自 身的实际情况, 选择不同方式来完成此任务, 如购 764 ChaoXing 买专业计算机公司编写的软件平台, 或从其他实验 室引进软件平台, 或自行构建软件平台 [12 -20 ]。根 据实际情况, 本文选择了自行构建软件平台, 完成 各种不同类型地球化学调查样品分析管理工作。 1软件设计思路 根据成都综合岩矿测试中心 以下简称“中 心” 目前的计算机软件水平以及研究开发经费的 限制, 采用的基础平台为 Microsoft Visual Foxpro, 操作系统为 Windows XPⅡ。 1从管理对象的特点和技术质量要求上看, 创建的软件包必须覆盖 1 ∶ 5 万、 1 ∶ 20 万、 1 ∶ 25 万等各种地球化学调查样品的分析管理, 满足不同 类型样品的管理模式和质量监控要求。 2按照技术规范, 数据处理和质量监控应按 照分析批次进行。鉴于在地球化学样品分析中多 采用多元素同时测定的分析方法, 所以使用分析方 法的概念, 形成不同的元素组, 一个分析方法 元 素组 可以包括特定的一个元素或多个元素。每 一个批次定义为一个分析样品批次的一个元素组 的元素。这样可以减少单元素选择的操作, 提高工 作效率。 3从测试项目来看, 本软件平台不仅适用于 包括多目标地球化学调查样品分析的 54 个项目在 内的所有元素的全量测试管理, 还应适用于有效态 分析、 形态分析等项目的测试管理。 4从灵活性考虑, 使用本软件包应能够满足 样品数量变化、 同一批次样品测试项目不完全相同 的要求。本软件包还应满足各种质量监控参数的 灵活选择和修改, 以适应随着技术进步而引起技术 规范便于修改的要求。 5从实用性考虑, 本软件具有良好的可操作 性, 在进行大量数据管理时有足够的自动判断和连 续运行功能, 以提高其工作效率。 6从数据的安全性考虑, 平台应具备人员使 用权限控制和数据适时备份的功能, 尽量避免数据 丢失或篡改, 保证数据的可靠性。 7平台构建 采用面向对象的方式, 构建系统 平台, 尽量避免大量使用代码, 以提高平台构建效 率, 并提高界面的外观质量和友好性。包括输入界 面多采用表单, 输出界面多采用报表, 既节省了工作 量, 又使得人机互动界面更加友好。从用户角度考 虑, 大量数据的输出应具有电子文档输出的功能。 2软件设计框图 2. 1地球化学分析管理系统软件平台功能模块 地球化学分析管理系统 GCAMS 软件平台功 能模块见图 1。 图 1GCAMS 软件平台功能模块图 Fig. 1Function module chart of GCAMS software plat 864 第 5 期 岩矿测试 http ∥www. ykcs. ac. cn 2009 年 ChaoXing 3软件功能分述 GCAMS 软件登录后的界面见图 2。 图 2 GCAMS 登录后界面 Fig. 2The login interface chart of GCAMS software 3. 1系统登录 使用 GCAMS 软件包必须首先进行系统登录, 使 用者分别具有自己的编号和密码, 当登录后能够获得 相应的使用权限级别。权限级别分为3 类, 第一类可 以使用软件包的全部功能; 第二类可以使用软件包的 多数功能; 第三类可以使用软件包的个别功能。 3. 2系统初始化 1单位信息 包括单位名称、 联系人等, 可以 修改。此功能仅供具有一级权限的操作者使用。 2人员信息管理 用于编辑使用人员的有关 信息 包括使用权限 。此功能仅供具有一级权限 的操作者使用。 3标样管理 包含标样增加、 标样删除和浏 览管理三项子菜单, 用于对标样进行管理。此功能 仅供具有一级和二级权限的操作者使用 见图 3 。 图 3标样管理界面 Fig. 3The interface chart of standard sample management 4方法信息 用于编辑使用的分析方法的有 关信息, 包括新建和修改。此功能仅供具有一级和 二级权限的操作者使用。 5质量信息 用于编辑质检允许限表。此功 能仅供具有一级和二级权限的操作者使用。 3. 3样品管理 1收样登记 用于记录图幅的整体信息, 包 括用户、 测试主管人、 质量要求等等。此功能仅供 具有一级和二级权限的操作者使用。 2样号录入 用于分批自动录入全部样品的 送样号、 分析号、 样品属性、 对照样号等。此功能仅 供具有一级和二级权限的操作者使用。样号录入时 可以一次自动录入多批样号。样号录入的信息包括 分析号、 对照号、 送样号、 样品属性等内容。样品属 性是指以特定代码标记样品的类型, 包括基本样、 标 准物质、 重复分析样、 再现性分析样及其他需要插入 的密码样。样号入库时需要预先准备电子表格格式 的样号入库文件, 并按照一定方式排列。其中样品 属性以代码表示 一般基本样标记为 “dg” ; 标准物质 标记为 “S” 两位 , 第二位为1 ~9, 代表 9 个不同系 列, 便于在需要时分别统计其数据和质量参数; 重复 性分析样标记为 “R1” 或 “R2” , 其中 “R1” 为基本样, “R2” 为检查样; 再现性分析样标记为 “C1” 或 “C2” , 其中 “C1” 为基本样 , “C2” 为检查样; 其他需要插入 的密码样标记为 “M” 两位 , 第二位为1 ~9, 代表 9 个不同系列, 便于在需要时分别统计其数据和质量 参数。由于标明了对照号, 所以重复性分析样和再 现性分析样中每对对应样品的编号明确, 无需另外 区分。标准样的插入件数、 重复性分析和再现性分 析的插入件数, 不受限制。质量检查时按照实际检 索到的件数进行质量参数计算和统计。再现性分析 检查样品不要求必须固定为某一独立分析批次, 可 以任意分散插入各批次, 进行交互式检查。但是从 衡量各批次系统误差的角度考虑, 作者仍强烈建议 检查样品编成一个独立批次为宜。样号入库后, 软 件自动改写图幅管理表中该图幅的分析批次和样品 数量。 样号入库文件的文件名为“r 图幅号 三位 字符 批号 两位字符 ” 。在样号修改功能中, 如果涉及样品数量改变、 属性改变、 对照号的改变, 则应注意数据是否入库。如果数据已经入库, 则必 须修改样号入库文件, 重新样号入库, 再重新数据 入库; 否则可能造成数据库中的数据错位等错误。 964 第 5 期林萍等 地球化学调查样品分析管理系统第 28 卷 ChaoXing 样号入库操作可以重复进行, 样号库中的数据为最 后一次的入库数据。 3样号管理 包括样号修改、 样号打印、 标签 打印。此功能仅供具有一级和二级权限的操作者 使用。 3. 4调度进度管理 调度进度管理包括样品调度、 调度单打印、 进 度统计。 1样品调度 此功能仅供具有一级和二级权 限的操作者使用。调度方法仍按照批次和分析方 法进行, 调度记录于调度表中, 调度表中含有全部 图幅的调度记录。 2调度单打印 此功能仅供具有一级和二级 权限的操作者使用。可以连续打印多批调度单, 考 虑到实验室的不同使用习惯, 调度单输出为单份, A4 打印纸。 3进度统计 此功能可供系统人员信息表中 的所有人员使用, 可以显示进度统计表, 也可以输 出进度表的电子文档。 3. 5数据管理 1数据录入 此功能用于原始分析数据的录 入, 仅供具有一级和二级权限的操作者使用。数据 入库文件名为“r 大图幅号 批号 方法名” 。 对于批次中如果出现部分样品无需分析该元素时, 则该样号和记录仍然必须存在于入库文件中, 其分 析结果均填为 -99, 以免样号和结果错位, -99 为 约定的无分析结果的表示。例如, 某批次 50 件 的某方法有 3 个元素待分析, 但是从第 31 号开始, 只需分析 2 个元素, 此时实际分析数据应为 30 3 20 2 130, 但是入库文件的行数仍必须是 50 3 150, 后 20 件样品无需测试的元素的分析结 果填为 -99。入库文件格式为电子表格格式, 其排 列必须和原始数据表一致, 对照号和属性两列排列 应保留, 以方便入库操作; 但是鉴于分析人员仅对 分析号和分析结果负责, 对对照号和样品属性应该 不清楚, 所以此两列数据均采用样号表的数据置换 后入库, 因此入库文件此两列的数据对入库无影 响。入库过程中, 程序将检查是否有重号或漏号现 象, 如存在此现象, 程序将拒绝接受本批数据。如 存在缺样, 必须在分析结果中填入 -99。 由于分析结果在数据管理过程中可能进行各 种处理, 包括更正、 替换等等, 数据库中的数据为经 过处理的数据。原始记录 包括数据和其他参数 或图表 则以只读文件保存于“入库数据” 文件夹 中, 以确保数据的原始性, 并允许重新按照原始结 果入库。 2复查数据录入 此功能用于录入复查数 据。复查数据放置在复查数据表中, 对于同一元 素, 每一次录入复查数据则算作一次复查, 所以可 能出现对于某个样号某个元素只有第三次复查数 据, 而没有第一次和第二次复查数据, 这是为了区 别同一元素、 同一批次、 不同人员复查结果, 避免在 进行数据对比时, 将不同样本作为同一样本进行统 计对比而得出错误的结论。 复查数据可以用来更替原始数据表中的原始 数据。经过更替后原始数据表中的原始数据放入 复查数据表中, 复查次数为 0。更替的数据在复查 数据中仍然保留。保留复查数据便于实验室处理 用户反馈的意见和复查合格率的统计。 3数据修改 此功能用于对分析数据进行校正 和修改, 仅供具有一级权限的操作者使用。修改模式 包括一次线性校正、 二次线性校正和个别修改。 分析结果带有一定的误差是不可避免的。误 差既包括偶然误差, 又可能包括系统误差。样品分 析中表现出来的总误差实际上是系统误差和偶然 误差的加合。理论上, 系统误差是由一个或多个固 定的原因造成的, 是可以消除的; 但是在实际工作 中仍然难以完全消除, 特别是难以完全消除微弱的 系统误差。地球化学样品分析中多数项目均属于 痕量元素, 其含量在 10 -5 水平或者更低。随着分 析手段的改进, 特别是大型精密分析仪器的使用, 偶然误差明显地大幅度减小, 此时系统误差对于总 误差的贡献则越来越大。 地球化学样品分析的数据在用于绘制地球化 学图件时, 其系统误差对于成图效果的影响往往是 至关重要的。虽然相关技术规范对于分析系统误 差进行了控制, 但是即使在技术规范允许的情况 下, 某些微弱的系统误差仍可能对成图效果造成致 命的影响。 作者认为系统误差在排除外界环境影响、 仪器 漂移影响等易于控制的因素外, 样品基体效应的影 响还表现为以下几种形式。 其一, 标准曲线平移形式。由于绘制标准曲线 所用的溶液或标准物质和样品在基体组成上的差 异, 在基体效应的作用下标准曲线发生平移。此时 在样品和标准中, 相同的含量在标准曲线上对应了 074 第 5 期 岩矿测试 http ∥www. ykcs. ac. cn 2009 年 ChaoXing 更大或更小的信号值, 测定结果和正确值出现一个 固定的差值。此种情况可能出现于背景影响以及 其他一些影响。 其二, 标准曲线斜率改变形式。由于绘制标准 曲线所用的溶液或标准物质和样品在基体组成上 的差异, 在基体效应的作用下标准曲线的斜率和样 品中的情况不一致。此时测定结果和正确值之间 出现的差值不是固定的, 而是含量的一次线性函数 关系。此种情况在分析工作中也常发生。这种情 况往往与待测物质中的不同组分在激发源中复杂 的物理化学变化相关。在一般岩矿分析中常使用 的标准加入测定法, 消除了基体差异的影响, 即是 一种有效的解决方法, 只是相对而言付出了更高的 成本, 花费了更多的时间。 其三,以上两种情况的叠加。即测定结果和 正确值之间的差值和含量显现为二次曲线关系, 如 标准曲线斜率的改变随着含量的变化而变化, 产生 的误差在高低含量段不一致。 进行系统误差校正, 应该具有充分的依据, 包 括判断系统误差产生的原因、 标准物质测试误差分 析、 再现性分析、 数据和准确结果的相关性分析等 等, 并且应使用可靠方法进行验证。 ① 一次线性校正 慎用 用于确证存在系统 误差时使用, 校正公式为 y ax b x 为原测定 值, y 为校正值, a、 b 为常数 。 当系统误差仅为工作曲线的斜率引起时, b 0; 当系统误差仅为空白型系统误差引起, a 0; 当系统误差原因包括以上两方面时, a≠0, b≠0。 注意 使用该功能, 应具有充分证据, 并且经技 术主管或质量主管批准后方能进行。具有二级权限 的人员只能严格按照批准后的方案, 执行校正操作。 ② 二次线性校正 用于确证存在系统误差时, 校正公式为 y ax2 bx c x 为原测定值, y 为校 正值, a、 b、 c 为常数 。 注意 使用该功能, 应具有充分证据, 并且经技 术主管或质量主管批准后方能进行。具有二级权 限的人员只能严格按照批准后的方案, 执行校正 操作。 ③ 个别修改 用于对于个别数据 包括复验后 的数据 的更正修改。此功能主要考虑到当测试 元素为金 或以后可能开展的铂族元素 时, 由于 样品均匀性问题, 复查数据跳动过大, 需要提供平 均值时使用。 4数据更替 此功能用于采用复查数据表中 的数据更替原始数据表中的数据。经过更替后原 始数据表中的原始数据放入复查数据表中, 复查次 数为 0。更替的数据在复查数据中仍然保留。 5数据输出 此功能用于按照批次和分析方 法输出分析数据。同一个分析批次的不同分析方 法的测试数据可以使用此功能输出到同一个表内。 输出数据可以在屏幕上显示, 也可以输出电子表 格。由于此功能的设计主要是考虑需要对相同样 品不同元素间相关性进行判断, 所以不输出送样 号, 也不剔除各种控制样。 3. 6质量检查 质量检查包括常规质检、 质量审查和监控曲线 3 项功能。 1常规质检 用于每个批次每个分析方法的 常规质量检查。此功能仅供具有一级和二级权限 的操作者使用。常规质检对于每个批次每个方法 中的各种技术质量参数 最大值、 最小值、 平均值、 报出率, 标样、 重复性分析、 再现性分析的单次测定 误差、 平均误差、 标准差等等 进行计算, 并对单次 测定误差进行判断。质量检查结果分别存入质量 数据表 1 和质量数据表 2 中, 以便供质量管理人员 审查该批次的分析质量之用。重新进行常规质检 后, 将覆盖该批已经进行的质检结果。 2质量审查 用于质量管理人员对每个批次 每个分析方法的质量审查。此功能仅供具有一级和 二级权限的操作者使用。质量审查过程不再打印纸 质的各种表格, 采用在计算机上显示质量数据表 1 和质量数据表2 的数据的方式。质量审查可以在同 一分析方法中按照元素逐个进行, 也可以将一个分 析方法的所有元素的质量参数显示出来 质量参数 一次显示时, 每个表中的滚动条可以自由拉动 。审 查人员需要时, 还可以显示相关的原始分析数据和 复查数据。质量审查意见则仍然由质量管理人员在 原始记录封面上签署。以上方式可以节约大量的纸 质打印, 省钱省时。质量审查见图4。 3监控曲线 地球化学样品分析中的监控曲 线指的是用作监控分析质量而绘制的标准物质平 均对数差ΔlogC和对数标准差 λ 的两条曲线。前者 以对数形式表征了分析结果的系统误差, 后者以对 数形式表征了分析结果的偶然误差。应用此功能 可以输出适当形式的ΔlogC和 λ 数据, 链接相关程 序 如 Excel 等 绘制相应的曲线图形。 174 第 5 期林萍等 地球化学调查样品分析管理系统第 28 卷 ChaoXing 图 4质量审查界面 Fig. 4Quality audits surface chart 3. 7质量评述 质量评述是质量管理人员对一个或数个大图 幅进行总体的质量评价。此功能仅供具有一级和 二级权限的操作者使用。鉴于地质项目较大时, 可 能送样时间间隔过长, 样品量过大, 难以作为一个 图幅安排分析工作, 所以使用中往往出现同一个地 质项目, 涉及几个分析图幅。此时用户往往要求实 验室提供一个跨越图幅编号的整个地质项目的分 析质量评价说明。此功能允许对数个分析图幅进 行总体质量参数计算。其中考虑到时间间隔较长 时, 可能对于同一测试项目采用性能不同的同类型 仪器设备, 甚至采用完全不同类型的仪器或不同的 分析方法, 其检出限也可能前后不同, 因此对于测 试项目不采用统一的检出限计算总体报出率, 而是 根据不同图幅编号分别计算报出数据量, 累加报出 数据量后计算总体报出率。 3. 8报告输出 此功能用于按照图幅号输出检测报告。与数 据输出相比较, 此功能一次输出的是一个图幅的剔 除了各种监控样的数据, 而且带有送样号, 可以直 接提供给用户使用。考虑到用户的需要, 此功能输 出电子表格文件, 需要时可以使用 Excel 打印出纸 质报告, 用以存档。 3. 9备份恢复 备份恢复包括数据备份、 数据清除和数据恢复 功能。 1数据备份 此功能用于对已经完成的图幅 进行数据备份。此功能仅供具有一级和二级权限 的操作者使用。备份内容包括图幅管理表相关内 容、 样号表相关内容、 调度表相关内容、 原始数据表 相关内容、 质量数据表 1 和质量数据表 2 相关内容 等等。备份内容存放于 d \数据备份文件夹中, 用 户可以再将其转移到其他存储器上。 2数据清除 此功能用于对已经完成分析工 作、 发出报告、 通过了评审验收并进行了数据备份 的图幅进行数据清除, 以提高软件的运行效率。此 功能仅供具有一级权限的操作者使用。数据清除 的范畴和数据备份的范畴完全一致。考虑到数据 备份往往需要进行双份备份甚至多份备份, 所以此 功能不和数据备份功能合并一次进行, 而采用分别 进行的方式, 其要求的权限级别也高于数据备份的 权限级别。 274 第 5 期 岩矿测试 http ∥www. ykcs. ac. cn 2009 年 ChaoXing 3数据恢复 此功能用于特殊情况下, 对已 经进行数据清除的图幅, 实现数据恢复。此功能仅 供具有一级和二级权限的操作者使用。数据恢复 的范畴和数据备份的范畴完全一致。数据恢复后, 该图幅的操作与数据清除前完全一致。 3. 10退出系统 退出 GCAMS 软件平台。 4软件的安装和进入 4. 1软件的安装 直接将 GCAMS 文件夹、 备份数据文件夹和入 库数据文件夹拷贝到 D 盘, 打开项目 1。如果在打 开项目 1 时, 出现对话框, 询问是否将现有路径设 置为默认路径, 则回答 y 即可。如果出现对话框, 提示找不到相应的可视类库备注文件 后缀为 vct 时, 选择定位, 根据计算机安装的 Foxpro 的路 径, 打开 VFP98 文件夹中的 wizards 文件夹和 wizbmps 文件夹, 分别定位即可。 打开 GCAMS 文件夹, 右键单击“主程序. fxp” , 选择发送桌面快捷方式, 在桌面上建立“主程 序. fxp” 的快捷方式。 4. 2软件平台的进入 在桌面上双击 “主程序. fxp” 的快捷方式图标, 即可进入该平台。使用该软件平台, 必须经过授权 操作。 5结语 按照自行构建软件平台的要求和设计思路, 作 者建立了 GCAMS 软件平台。通过调试和试运行, 主要有以下认识。 1按照中国地质调查局现行有效的技术质 量规范进行编写, 适合于最新的1 ∶ 5 万、 1 ∶ 20 万、 1 ∶ 25 万化探样品分析技术要求。 2完成程序编写后, 进行了重庆主城区生态 地球化学调查样品 301 幅所有样品的两个分析方 法的管理调试。经实际调试后, 通过核对, 运行效 果良好, 数据无误。目前已实际运用于化探样品分 析管理工作。 6参考文献 [ 1]中国地质调查局. 多目标区域地球化学调查规范 1 ∶ 250000 [ Z] . 2005. 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