二氧化锆和三氧化二铝的微波消解_奥地利安东帕有限公司.pdf

应用报告 二氧化锆和三氧化二铝的微波消解 Microwave Digestion of Zirconium Dioxide and Aluminum Oxide 奥地利安东帕有限公司上海代表处地址 上海市北京西路 1701 号 静安中华大厦 1002 室邮编 200040 电话 86 －21 －62887878传真 86 －21 －62886810E- mail info． cn anton- paar． com 网址 www． anton- paar． com． cn Al2O3和 ZrO2具有很高的热稳定性和化学稳定性， 可 用于高温绝缘， 制作挡热板或保护涂层。在纤维状态时， Al2O3和 ZrO2可被用作过滤材料或催化剂的载体。通常对 Al2O3和 ZrO2的纯度要求很高， 其中材料的杂质元素如 K 或 Na的含量对最终产品的性能有非常重大的影响。 在分析Al2O3和ZrO2中的痕量元素时， 最困难的一步是 样品的消解， 这类氧化物属于最难溶解的材料。传统的熔融 分解方法会将杂质带入样品中， 湿法消解则是一个理想的选 择。湿法消解方法是否可行， 取决于样品的晶体结构、 杂质 元素的含量和样品颗粒的大小。利用适当的酸体系和高性 能的微波消解系统， 可以在较短的时间内获得理想的分解效 果。对于大多数样品， 微波湿法分解可以代替熔融法。 1仪器 样品消解采用奥地利安东帕公司 Anton Paar GmbH 的 Multiwave 3000 微波消解仪， 配 8 位超高压转子 100 mL PTFE － TFM 反应罐， 工作压力 6 MPa 。 2样品和消解试剂 样品 1 50 ～100 mg Al2O3 90Al2O3 。 样品 2 50 ～100 mg Al2O3 37Al2O355SiO2 。 样品 3 50 ～100 mg ZrO2 90ZrO2 。 注意 样品应研磨至 60 μm 左右， 越细越好。 样品 1 和样品 2 消解试剂 3 mL H2SO43 mL H3PO42 mL HF 4 mL 去离子水。 样品 3 消解试剂 4 mL H2SO44 mL HCl 2 mL HF 4 mL 去离子水。 3样品消解步骤 1 称取粉状样品置于消解罐内， 避免样品粘于罐口 密封处。 2 在样品罐内加入消解试剂， 注意最先加入去离子水。 空白试液操作同样品溶液 用于配制校准溶液和检查空白 。 3 盖好消解罐后放到转子上， 将转子置于 Multiwave 3000 微波消解仪中， 按表 1 程序消解。 表 1样品微波消解程序 Table 1Microwave digestion procedure of samples 步骤 功率 P/W t/min 爬坡 Ramp保持 Hold 风扇 Fan 1120010601 21200－601 消解程序结束后， 消解罐被内置的空气冷却系统在 20 min内完成自动冷却。安全排气后， 打开消解罐样品为 白色浑浊， 加入 12 mL 饱和 H3BO3溶液后盖好反应罐和转 子， 放入微波消解仪中进行络合反应 络合程序见表 2 。 络合后样品溶液澄清无任何沉淀， 可以定容直接进行光谱 分析。 表 2样品络合消解程序 Table 2Complexation procedure of samples 步骤 功率 P/W t/min 爬坡 Ramp保持 Hold 风扇 Fan 1100010301 20－153 4结语 本研究为不同类型 Al2O3和 ZrO2样品的常规消解建立 了一个标准方法。通过加入不同组合的四种酸 硫酸、 磷酸、 盐酸、 氢氟酸 ， 设定消解程序进行湿法消解， 不同的样品可 以同时在8XF 100 高温高压转子中完成消解。这种消解方 法获得的样品溶液可直接用于光谱分析。 奥地利安东帕有限公司供稿 284 ChaoXing