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应用报告 高压微波消解法测定醋酸纤维过滤器采集的微尘粒子中的砷镉钴铬铜铁锰镍铅钒锌 Determination of As，Cd，Co，Cr，Cu，Fe，Mn，Ni，Pb，V and Zn in Fine Dust Deposits on Cellulose Acetate Filter 奥地利安东帕有限公司上海代表处地址 上海市北京西路 1701 号 静安中华大厦 1002 室邮编 200040 电话86 －21 －62887878 传真86 －21 －62886810 E- mail info． cn anton- paar． com网址 www． anton- paar． com． cn 最新的流行病学研究表明， 空气中较高浓度的悬浮细颗 粒可能对人类的健康有不利的影响。根据该项研究显示， 由 于心脏病、 慢性呼吸问题和肺功能指标恶化而导致死亡率的 升高与细尘粒子有关。这些研究结果已经促使欧盟于1999 年 4 月出台了限制空气中二氧化硫、 二氧化氮、 氧化氮、 铅和颗粒 物含量的法案 1999/30/EC ， 对各项指标包括对可吸入 PM10 颗粒的浓度提出了新的限制性指标。PM10颗粒是指可以通过 预分级器分离采集的气体动力学直径小于 10 μm 的细颗粒。 目前研究的兴趣重点逐步偏向 PM2．5这些更细微颗粒物， PM2．5 这种颗粒物对健康有明显的不利影响。在欧盟指令 2008/50/EC中， 对 PM10和 PM2．5都提出了具体测定要求。 具体 PM10和 PM2． 5颗粒的来源还没有充分弄清和量 化。因此为了确定细颗粒的最重要来源并测定它们在大气 中的浓度， 必须使用大容量空气采样器来收集这些颗粒并 分析过滤器上的沉降物。 被污染的城市和郊区空气中 PM10颗粒主要由碳化物 气溶胶 煤灰和有机化合物 ， 无机气溶胶 硫酸盐、 硝酸盐 和铵盐 和矿物粒子。因此， 对于 PM10颗粒中的重金属， 必 须采用高性能的消解方法进行分析。 1仪器 样品消解是在奥地利安东帕公司 Anton Paar GmbH 的 Multiwave 3000 微波消解仪 石英反应罐、 反应压力 8． 0 MPa 。采用 Optima 3000 XL 原子发射光谱仪 ICP － OES， 美国 PerkinElmer 公司 和 ELAN DRC plus 等离子体质谱仪 ICP －MS， 美国 PerkinElmer 公司 进行元素分析。 2样品和试剂 醋酸纤维素过滤器加入10 mg SRM 1635 标样 亚烟煤 中的痕量元素， 美国标准技术研究所提供 。 QC －TMFM －A、 QC －TMFM －B 工业卫生和空气分析 用过滤膜上的痕量金属质控样， High Purity Standards 公司 ; 0． 5 mL HCl Suprapur 纯， 30， 美国 Merck 公司 ; 2 mL HNO3 亚沸蒸馏纯， 65 ; 2 mL H2O2 Suprapur 纯， 40， 美国Merck 公司 ;2 mL H2O 超纯水， Milli －Q 装置纯化 。 3消解步骤和分析结果 1 称取50 mg 样品 1 片滤膜 ， 用 PTFE 镊子将滤膜 直径约 40 mm 折叠一下， 动作要轻柔以避免滤膜上的样 品损失。放入到消解罐底部。 2 加入相应体积的酸， 保证滤膜全部充分淋湿。因 为醋酸纤维非亲水性材料， 即使有部分未泡在溶液中， 也不 会发生自燃问题。 3盖 好 消 解 罐 后 放 入 到 转 子 上， 将 转 子 放 入 Multiwave 3000微波消解仪中， 按表 1 的程序消解。消解后 得到微绿色的透明溶液， 不含任何沉淀。加入 50 μL 的 HF 以起到稳定作用。 4样品定容。用超纯水将样品溶液精确定容至 20 mL或 50 mL。如果需要进一步稀释， 必须采用含有相应 浓度的消解试剂合成的基质溶液。 5 标准曲线和溶液测定。用空白溶液和在线性范围内的 5 个标准溶液对仪器进行校准。取部分样品溶液， 用 ICP －AES 测定Fe、 Mn、 Zn， 用常规 ICP －MS 测定 Cd、 Pb， 用带动态反应池 的ICP －MS 测定As、 Co、 Cr、 Cu、 Ni 和V 等元素。结果见表2。 表 1样品微波消解升温程序 步骤 功率 Power P/W t/min 爬坡 Ramp保持 Hold 风扇 Fan 114005151 201502 表 2样品分析 wB/ μgkg －1 元素 QC － TMFM － A n 3 标定值测定值 QC － TMFM － B n 3 标定值测定值 As10． 0 0． 19． 96 0． 1850 0． 548． 9 1． 5 Cd1． 0 0． 011． 06 0． 0310． 0 0． 19． 94 0． 05 Co2． 5 0． 022． 54 0． 0710． 0 0． 19． 87 0． 40 Cr2． 5 0． 022． 46 0． 1010． 0 0． 110． 2 0． 3 Cu2． 5 0． 022． 52 0． 0625 0． 2525． 1 0． 7 Fe2． 5 0． 022． 58 0． 1025 0． 2526． 2 1． 4 Mn1． 0 0． 010． 99 0． 0310． 0 0． 110． 1 0． 1 Ni2． 5 0． 022． 46 0． 0710． 0 0． 19． 95 0． 40 Pb2． 5 0． 022． 51 0． 0225 0． 2524． 8 0． 10 V2． 5 0． 022． 54 0． 0610． 0 0． 110． 3 0． 5 Zn2． 5 0． 022． 51 0． 0550 0． 550． 2 2． 0 4结语 由于空气采样滤器上的尘粒含量很低， 并且滤膜材料的 有机特性， 所以必须利用类似 Multiwave 3000 的高性能样品 消解设备才能防止消解过程中的污染和得到最高质量的样 品溶液。另外用10 mg SRM 1635 标样加入到醋酸纤维滤膜 上的回收率实验表明， As、 Cd、 Co、 Cr、 Cu、 Fe、 Mn、 Ni、 Pb、 V、 Zn 等标定元素的回收率在 97 ～ 104， 说明本研究采用的 Multiwave 3000 样品消解设备具有非常高的可靠性。 实验中也分别用 ICP －OES 或 ICP － MS 对 Al、 Ca、 K、 Mg、 Na、 P、 Hg、 Mo 等元素进行了测定， 但由于标准物质中没有这些元 素的标定值， 本文测定数据没有在表2 中全部列出。 奥地利安东帕有限公司供稿 603 ChaoXing
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