高压消解法测定钢铁中合金成分_奥地利安东帕有限公司.pdf

应用报告 高压消解法测定钢铁中合金成分 Digestion of Steel for the Accurate Determination of Alloying Constituents 奥地利安东帕有限公司上海代表处地址 上海市北京西路 1701 号 静安中华大厦 1002 室邮编 200040 电话 86 －21 －62887878传真 86 －21 －62886810E- mail info． cn anton- paar． com 网址 www． anton- paar． com． cn 金属和合金中的组分通常采用火花源光谱仪直接测 定。只要有合适的标准参考物质， 采用这种技术可以在较 短的时间内获得满意的测定结果; 然而对于很多合金来说， 由于没有合适的标准参考物质， 必须利用综合分析技术。 利用 HPA － S 高压消解仪对样品进行高压湿法消解和 等离子体发射光谱法 ICP － OES 测定是一种通用和先进 的方法， 可以快速而准确地测定各种合金元素 如 Cr、 Ni、 Ti、 W、 Mn、 S 和 P ， 这种方法已经证明具有一定的可靠 性 ［1 ］。通过 HPA － S 密闭式消解系统和选择适当的消解试 剂消除了分析过程的系统性误差。 1仪器 样品消解采用奥地利安东帕公司 Anton Paar GmbH 的 HPA － S 高压湿法消解仪 见图 1， 配 50 mL 或 90 mL 石英罐， 压力 13 MPa， 温度320℃ 。用 ARL 3410 型 ICP － AES 仪进行元素分析。 图 1 HPA － S 高压湿法消解仪 2样品和主要试剂 样品 1 铁钛合金 T －6 ; 样品 2 铁钨合金 CH －7 ; 样品 3 铁钼合金 Mo 0． 54 。样品量 100 ～200 mg。 混合酸 AM － A 2 mL HNO3 65 2 mL HCl 30 ; 混合酸 AM － B 1 mL HNO3 65 1 mL HCl 30 1 mL H2SO498 1 mL H3PO485 。 如果需要测定 Ti 和 W， 必须用混合酸 AM － B 消解; 其 他元素的测定用混合酸 AM － A 消解就足够。 3消解温度程序 消解温度程序如下。 步骤1 直接升温 Step 至 150℃; 步骤 2 维持 Dwell 20 min; 步骤 3 直接升温 Step 至 200 ℃; 步骤 4 维持 Dwell 60 min; 步骤5 结束类型为重置 Endtype Reset 。 清亮的溶液由于气体溶解其中而由绿色变为蓝色， 用水 稀释后变为无色。 4测定结果 样品1 ～样品4 中元素ICP －AES 测定结果见表1 ～表3。 表 1样品 1 铁钛合金 T －6 元素测定结果 元素 wB/ 标准值 测定值 混合酸 AM － A 混合酸 AM － B 元素 wB/ 标准值 测定值 混合酸 AM － A 混合酸 AM － B Ti0．65 0．02 0．334 0．0020．668 0．004Ni－0．054 0．0010．063 0．001 Mn0．300．321 0．0050．322 0．002Cr－0．125 0．0010．148 0．002 S0．0020．0036 0．0007－V－0．029 0．0010．028 0．001 P0．020．018 0．001－Cu－0．249 0．0020．254 0．001 表 2样品 2 铁钨合金 CH －7 元素测定结果 元素 wB/ 标准值 测定值 混合酸 AM － A 混合酸 AM － B 元素 wB/ 标准值 测定值 混合酸AM －A 混合酸AM －B 〗 Ti1．52 0．020．202 0．0091．51 0．02Ni2．90 0．022．75 0．052．92 0．02 Mn 0．57 0．0060．571 0．0060．567 0．006Cr2．37 0．022．40 0．022．39 0．02 S0．023 0．001 0．022 0．001－V0．36 0．010．34 0．0010．329 0．01 P 0．016 0．001 0．016 0．001－Cu0．15 0．0080．15 0．0010．152 0．07 表 3样品 3 铁钼合金 Mo 0． 54 元素测定结果 元素 wB/ 标准值 测定值 混合酸 AM － A混合酸 AM － B 元素 wB/ 标准值 测定值 混合酸 AM － A混合酸 AM － B Ti 0．54 0．010．505 0．0050．542 0．001Ni－0．088 0．0020．095 0．001 Mn0．500．501 0．0060．511 0．001Cr1．31．32 0．021．37 0．0．04 S0．020．0190 0．0005－V0．200．196 0．0020．185 0．001 P0．010．01 0．0001－Cu－0．155 0．0020．161 0．001 5结语 准确和可靠的测定结果表明 HPA － S 高压消解仪是 一种高性能的密闭消解系统。对于含钨、 钛或铌的钢样， 必 须采用 HNO3－ HCl － H2SO4－ H3PO4四酸的混合体系才能 实现完全消解; 而对于绝大多数含常规组分 Cr、 Ni、 Mn、 V、 Cu、 P、 S 的合金， 采用 HNO3－ HCl 混合酸体系就可以获得 非常好的消解效果。 6参考文献 ［ 1 ］ Borszeki J，Halmos P，Gegus E，Karpati P． Application of pressurized sample preparation s for the analysis of steel and copper alloys［ J］ ．Talanta， 1994， 417 1089 －1093． 奥地利安东帕有限公司供稿 Ⅱ ChaoXing