连续光源火焰原子吸收光谱法测定水悬浮液中的硅_德国耶拿分析仪器股份公司.pdf

连续光源火焰原子吸收光谱法应用报告 连续光源火焰原子吸收光谱法测定水悬浮液中的硅 Determination of Si in Aqueous Suspension Sample by Continuum Source Flame Atomic Absorption Spectrometry 德国耶拿分析仪器股份公司中国总部 地址 北京市东城区朝阳门北大街 8 号， 富华大厦 A 座 503 室， 邮编 100027， 电话 010- 65543849， 010- 65543879， 传真 010- 65543265， E- mail info analytik- jena． com． cn， 网址 www． analytik- jena． com． cn 上海办事处地址 上海市宜山路705 号科技大厦 B 座803 室， 邮编 200233， 电话 021- 54261978， 021- 54261977， 传真 021- 54261976 1仪器及工作条件 AAS novAA原子吸收光谱仪， 分段流动注射 SFS 和 50 mm 燃烧头刮板; AAS contrAA高分辨率连续光源火焰 原子吸收光谱仪。仪器工作条件为 测量波长 251． 611 nm， 狭缝宽度 0． 2 nm， 火焰类型为 N2O/C2H2， 燃气流量 255 L/h， 燃烧头角度 0， 燃烧头高度 5 mm。 2样品制备 为保证悬浮液样品均匀， 应将约0．5 g 样品盛装容器封好 后超声水浴10 min， 然后立即转移至50 mL 容量瓶中， 用1 g/L KCl 溶液 蒸馏水中 定容至刻度。各样品在测定前要充分摇 匀。另外要留意 Si 浓度的降低 1 h 后约减少14 。 3校准曲线的绘制 标准曲线法 手工配制 Si 标准系列为 10、 20、 30、 40、 50 mg/L 溶液中含 1g/L KCl 溶液， 用蒸馏水定容 。各标准 点均测定 4 次， 并对吸光度进行平均计算后绘制校准曲线 见图 1 ， 用于定量分析。 标准加入法 手工配制 Si 标准系列为 20、 40、 60、 80 mg/L 溶液中含 1 g/L KCl 溶液， 用蒸馏水定容 。各标准 点均测定 4 次， 并对吸光度进行平均计算后绘制校准曲线 见图 1 ， 用于定量分析。 标准曲线法标准加入法 图 1校准曲线 Fig．1Calibration curves 4样品分析 分别用 novAA和 contrAA原子吸收光谱仪对样品中 的 Si 进行 3 次重复测定， 计算平均值， 考察方法的重现性。 表1 分析结果显示， novAA和 contrAA原子吸收光谱仪的 测定结果一致性很好， 表明火焰原子吸收光谱法测定水悬 浮液中的 Si 是完全可行的。以标准加入法验证样品 B 中 Si 的测定精度， novAA和 contrAA原子吸收光谱仪测定 结果一致。 表 1样品中 Si 的分析结果 Table 1Analytical results of Si in samples 样品 w Si / mgkg－1 novAA标准偏差contrAAnovAA 标准加入法 样品 A2200 282118 样品 B3697 1136373660 120 样品 C3029 172981 样品 D2335 172244 样品 E3442 593429 用 contrAA高分辨连续光源原子吸收光谱仪对样品 B 中的 Si 进行测定， 图 2 结果显示， 在波长 251． 611 nm 处 Si 的信号无任何干扰， 光谱带宽约为 0． 1 nm。 图 2contrAA光谱仪测定样品 B 中的 Si Fig． 2Determination of Si in sample B by contrAAspectrometer 德国耶拿分析仪器股份公司供稿 方法编号 CSAA_FL_02_06_e Ⅰ ChaoXing