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连续光源火焰原子吸收法应用报告 连续光源火焰原子吸收光谱法测定井水中钙铁钾镁钠 Determination of Ca,Fe,K,Mg,Na in Well Water by Continuum Source FAAS 德国耶拿分析仪器股份公司中国总部 地址 北京市东城区朝阳门北大街 8 号, 富华大厦 A 座 503 室, 邮编100027, 电话010- 65543849, 010- 65543879, 传真010- 65543265, E- mail info analytik- jena. com. cn, 网址 www. analytik- jena. com. cn 上海办事处地址 上海市宜山路705 号科技大厦 B 座803 室, 邮编200233, 电话021- 54261978, 021- 54261977, 传真021- 54261976 1仪器及工作条件 Contr AA 300 连续光源火焰原子吸收光谱仪 FAAS, 德国耶拿分析仪器股份公司 , 配有 SFS 6 分段流动注射和 AS 52 s自动进样器, 用于直接测定井水中的 Ca、 Fe、 K、 Mg 和 Na。仪器工作条件见表1; 元素测量条件见表2。 表 1仪器工作条件 元素 测量波长 λ/nm 火焰 类型 燃气 流量 L/h 燃气/ 助燃气比 燃烧头 宽度 mm 燃烧头 角度 θ/ 燃烧头 高度 mm Ca239. 8559Air/C2H2600. 1305007 Fe248. 3270Air/C2H2650. 1355008 K404. 4140Air/C2H2600. 1305008 Mg202. 5820Air/C2H2500. 1025009 Na330. 2978Air/C2H2450. 0955007 表 2元素测量条件 元素 测量波长 λ/nm 测量 次数 积分时间 t/s 计算 像素 光谱观察宽度 总像素数 Ca23932 40 Spectra5100 Fe24832 40 Spectra5100 K40432 40 Spectra5100 Mg20232 40 Spectra1100 Na33032 40 Spectra3100 2样品制备和标准曲线绘制 井水样品中加入 2 mL 10 mol/L HNO3、 2 mL 100 g/L LaCl3, 加水至 100 mL, 用 FAAS 法直接进行测定。 在 0. 2 mol/L HNO3和 2 g/L LaCl3溶液中手工配制各 元素的标准系列 100、 200、 300 mg/L Ca 标准系列; 0. 2、 0. 5、 1. 1 mg/L Fe 标准系列; 5、 10、 15 mg/L K 标准系列; 10、 20、 30 mg/L Mg 标准系列; 10、 25、 50 mg/L Na 标准系列。 采用标准曲线法绘制 Ca、 Fe、 K、 Mg 和 Na 标准曲线 图 1 。 各元素测量次数 3 次, 积分时间 2 s, 40 光谱, 动态背 景校正, 积分模式; 标准曲线取重复测定平均值。Ca、 Fe、 Mg 采用非线性曲线校正; K、 Na 采用线性曲线校正。 3样品分析 样品的分析谱图见图 2, 结果见表 3。 表 3样品分析结果 样品 A 元素 浓度 ρB/ mgL-1 RSD/ 样品 B 元素 浓度 ρB/ mgL-1 RSD/ Ca85. 4 0. 60. 7Ca83. 3 0. 30. 4 Fe0. 051 0. 0011. 3Fe0. 044 0. 0051. 6 K5. 39 0. 020. 3K5. 24 0. 030. 6 Mg19. 9 0. 10. 7Mg18. 8 0. 21. 7 Na46. 9 0. 10. 2Na45. 9 0. 20. 4 4结语 样品的光谱背景在共振波长上被同时直接地进行了 校正, 这样就很容易建立方法和选择与待测元素浓度相宜 的共振线。新的连续光源原子吸收光谱技术真正实现了对 同一样品的多元素分析, 即使待测元素的含量在一个非常 宽的浓度范围, 建立的方法和常规分析非常简单。 由于复杂样品的吸收线没有观察到光谱干扰, 用于所有 标准和被测样品在高分辨波长光谱范围内检测到了两个 Na 的信号。这种情况下, 出现的 Na 的第二个信号峰是其灵敏 度较低的吸收波长产生的, 它与被选择的灵敏线完全分开, 且不参加计算。 SFS 6 进样装置不断地冲洗样品导入系统, 减少进样 管和燃烧头瞬间被阻塞的危险。井水样品中 Ca、 Fe、 K、 Mg 和 Na 的测定用相同的方法处理样品时, 很容易进行测定 且没有光谱干扰。 图 1标准曲线 图 2分析线及其邻近谱线 德国耶拿分析仪器股份公司供稿 方法编号 CSAA_FL_05_06_e Ⅰ ChaoXing
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