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2010 年 10 月 October 2010 岩矿测试 ROCK AND MINERAL ANALYSIS Vol. 29,No. 5 491 ~496 收稿日期 2010- 01- 21; 修订日期 2010- 06- 13 基金项目 国土资源地质大调查 地下水污染测试技术研究项目资助 1212010634607 作者简介 张岩 1981 - , 女, 天津人, 硕士, 主要从事农药残留分析工作。E- mail ayan2001_2000163. com。 文章编号 02545357 2010 05049106 加速溶剂萃取 -气相色谱法测定土壤中有机氯农药和多氯联苯 张岩,张景发,陈艳梅,孟娟,韩翠英 国土资源部天津产品质量监督检测中心,天津300191 摘要 试验了加速溶剂萃取土壤中有机氯农药和多氯联苯残留的最佳条件。结果表明, 采用正己烷 - 丙酮混合溶剂 体积比1 ∶ 1 为提取剂, 萃取温度100℃, 压力为10. 3 MPa; 采用弗罗里硅土固相萃取柱对 样品净化, 毛细管柱分离, 用配有电子捕获检测器的气相色谱进行检测, 平均加标回收率为83. 6 ~ 109. 0, 相对标准偏差 RSD, n 11 为 1. 11 ~ 5. 88, 检出限为 0. 69 ~ 1. 85 ng/g。方法简单、 快捷、 经济, 适应于土壤中的有机氯农药和多氯联苯的测定。 关键词 加速溶剂萃取; 气相色谱法; 土壤; 有机氯农药; 多氯联苯 中图分类号 O657. 72; S482. 32; O625. 21; S151. 93文献标识码 A Determination of Organochlorine Pesticides and Polychlorinated Biphenyls in Soils by Gas Chromatography with Accelerated Solvent Extraction ZHANG Yan,ZHANG Jing- fa,CHEN Yan- mei,MENG Juan,HAN Cui- ying Tianjin Testing and Quality Supervision Center for Geological and Mineral Products, The Ministry of Land and Resources,Tianjin300191,China Abstract The optimum extraction condition was studied for organochlorine pesticides and polychlorinated biphenyls in soils using accelerated solvent extraction ASE . The sample was extracted with hexane/acetone 1∶ 1,V/V with extraction temperature of 100 ℃ and pressure of 10. 3 MPa and cleaned up by solid phase extraction with Florisil column,followed by separation on a capillary column. The target organic pollutants were then quantitatively determined by gas chromatography using electron capture detection. The detection limits of the was 0. 69 ~1. 85 ng/g and average recovery was 83. 6 ~109. 0 with precision of 1. 11 ~5. 88 RSD n 11 . The is simple,efficient,economical and suitable for the analysis of organochlorine pesticides and polychlorinated biphenyls in soil samples. Key wordsaccelerated solvent extraction ASE ;gas chromatography;soil;organochlorine pesticides; polychlorinated biphenyl 持久性有机污染物 POPs 指的是持久存在于 环境中, 具有很长的半衰期, 且能通过食物网积聚, 并对人和动物健康造成不利影响的一类化学物质。 国际上规定的12 种 POPs 物质包括艾氏剂、 狄氏剂、 异狄氏剂、 滴滴涕、 氯丹、 六氯苯、 灭蚁灵、 毒杀芬、 七 氯、 多氯联苯、 二恶英和苯并呋喃 [ 1 -4 ]。这些化合物 能在大气环境中长距离迁移并沉积回地球, 因具有 高毒性、 持久性、 迁移性和生物蓄积性等特点, 对人 类健康和环境造成严重危害, 是目前全球都面临的 POP 污染问题。有机氯农药 OCPs 和多氯联苯 194 ChaoXing PCBs 是 POPs 的主要成分, 土壤是 OCPs 和 PCBs 残留的主要环境介质之一。土壤中的 OCPs 和 PCBs 可以通过挥发、 扩散、 对流转移至大气、 地表水和地 下水中, 并且可以通过生物富集和食物链对人体健 康产生威胁。因此, OCPs 和 PCBs 类的 POPs 在土 壤中的残留引起了人们的高度重视。提取土壤中的 OCPs 和 PCBs 的传统方法为索氏提取法, 这种方法 存在着明显的缺点, 即提取时间长, 萃取溶剂用量 多, 分析人员劳动强度大, 回收率及精确度不够高, 对环境造成二次污染严重等。 本文采用加速溶剂萃取 ASE [5 -10 ], 弗罗里 硅土固相萃取柱净化, 大大缩短了样品的前处理时 间, 提高了样品净化效率; 同时利用配高灵敏度的 电子捕获检测器的气相色谱仪 GC - ECD , 一次 进样同时检测 17 种 OCPs 和 7 种 PCBs, 解决了分 析土壤样品时 OCPs 和 PCBs 同时检测的问题。此 方法还可以推广到其他更多类型的有机物 如多 环芳烃等半挥发性有机物 的分析。 1实验部分 1. 1仪器和主要试剂 GC 2010 气相色谱仪 日本岛津公司 , 配有电 子捕获检测器 ECD 。 DIONEX ASE 350 加速溶剂萃取仪 美国戴安 公司 。 旋转蒸发仪 上海亚荣生化仪器厂 。 HGC -36A 氮气浓缩仪。 OCPs 混合标准溶液 共 17 种组分 α - HCH、 β -HCH、 六氯苯、 δ - HCH、 γ - HCH、 七氯、 艾氏剂、 环氧七氯、 反式氯丹、 顺式氯丹、 p, p -DDE、 狄氏剂、 p, p -DDD、 o, p -DDT、 p, p - DDT、 异狄氏剂、 灭蚁 灵 ; PCBs 混合标准溶液 共7 种组分 PCB 28、 PCB 52、 PCB 101、 PCB 118、 PCB 153、 PCB 138、 PCB 180 。 标准均购自国家标准物质研究中心。 替代物2 种 2, 4, 5, 6 - 四氯间二甲苯、 二丁基 氯菌脂 购自百灵威公司, 用于监测样品分析全 过程。 弗罗里硅土 0. 246 ~0. 147 mm 在 650 ℃烘 干3 h, 冷却至常温, 加入 φ 2 体积分数, 下同 的水降活 2 h 备用。 Na2SO4溶液 20 g/L 用正己烷提取 3 次。 无水 Na2SO4 分析纯 在 450 ℃ 马弗炉中烘 烤 4 h, 备用。 正己烷和丙酮均为色谱纯。 1. 2溶剂萃取和气相色谱分析条件 ASE 萃取溶剂为正己烷 - 丙酮混合液 体积 比1 ∶ 1 , 预热时间5 min; 静态萃取时间5 min, 萃 取压力 10. 3 MPa, 萃取温度 100 ℃; 冲洗体积为 60, 循环 2 次; 氮气吹扫时间 60 s。 气相色谱条件 DB -1 色谱柱 30 m 0. 25 mm 0. 25 μm, 美国 J&W 公司 , 进样口温度 250℃; 载气为氮气 纯度≥99. 999 , 载气流速 1. 0 mL/min。柱升温程序 起始温度195℃, 以1. 5 ℃ /min 速度升温至245℃, 然后以2℃ /min 速度升 温至 265℃, 保持 2 min。进样方式为分流进样, 分 流比 1 ∶ 10, 进样量 1 μL。 1. 3分析流程 1. 3. 1样品萃取 土壤采集后于 4℃冰箱中保存, 分析前将土壤 样品阴干、 研磨、 过 0. 246 mm 60 目 筛。 ASE 萃取 先向34 mL 不锈钢萃取池中放入纤 维素滤膜, 再放入 1 g 硅藻土, 准确称取 10 g 土壤 样品和 4 g 硅藻土, 在研钵中混合均匀, 放入萃取 池中硅藻土上层。在 1. 2 节所述的条件下萃取。 1. 3. 2样品净化 将 1. 3. 1 节中的提取液移入250 mL 分液漏斗 中, 用 50 mL 的 20 g/L Na2SO4溶液萃取, 振摇 1 min, 待静置分层后, 弃去下层的丙酮溶液。再用 50 mL 的 20 g/L Na2SO4溶液萃取, 振摇 1 min, 待 静置分层后, 弃去下层的丙酮溶液。将去丙酮后的 提取液旋转蒸发氮吹至 1 mL 左右。 取层析柱 30 cm 0. 8 mm, 预先用丙酮和正 己烷淋洗, 风干 , 自下而上依次装入少量的玻璃 纤维 预先用正己烷 - 丙酮混合液抽提 、 1 cm 无 水 Na2SO4、 5 g 脱活后的弗罗里硅土和 1 cm 无水 Na2SO4, 敲实。用 20 mL 正己烷淋洗, 待顶层的 Na2SO4即将要接触空气时, 加入提取浓缩液, 用 100 mL 乙醚 - 正己烷混合液 体积比 6 ∶ 94 淋 洗, 淋洗液接至具尾茄形瓶中, 用旋转蒸发仪浓缩 至小体积, 再用柔和的氮气吹至 1 mL, 进样 1 μL 供气相色谱测定。 2结果与讨论 2. 1气相色谱分析条件的确定 图 1 为选用 DB - 17 毛细管色谱柱 30 m 0. 25 mm 0. 25 μm 分离 26 种化合物的 GC - ECD 色谱图, 进样口温度 250 ℃, 检测器温度 280℃, 柱升温程序 起始温度 190 ℃, 以 3 ℃ /min 294 第 5 期 岩矿测试 http ∥www. ykcs. ac. cn 2010 年 ChaoXing 速度升温至 260 ℃, 保留 10 min。由图 1 可知, 目 标化合物 PCB 28 和七氯, 即图1 中的6 号峰; p, p - DDT 和 PCB 138, 即图 1 中的 20 号峰, 重叠不能 分开, 经过不断优化毛细管柱的升温频率, 仍然无 法将这几个化合物分开。 改用 DB -1 毛细管色谱柱 30 m 0. 25 mm 0. 25 μm , 经过优化, 按照1. 2 节的色谱柱升温 程序, 在选定的色谱条件下 24 种目标化合物得到 很好的分离 图 2 。在条件优化过程中, 将毛细管 色谱柱的起始温度 120 ℃ 改为 195 ℃, 因为加上 2 个替代物, 共 26 种化合物分离。在原有的温度 下整个程序需要 65 min; 而在优化后的升温程序 下, 26 种化合物只需 38 min 就可以分开。因此本 文选择 195℃的初始温度, 节约了时间。 图 1DB -17 色谱柱分离26 种化合物的 GC -ECD 色谱图 Fig. 1Chromatogram of 26 compounds by GC- ECD with DB- 17 capillary column 12, 4, 5, 6 - 四氯间二甲苯; 2六氯苯; 3α - HCH; 4β - HCH; 5δ - HCH; 6PCB 28 七氯 ; 7γ - HCH; 8PCB 52; 9艾氏剂; 10环氧七氯; 11反式氯丹; 12PCB 101; 13顺式 氯丹; 14p, p - DDE; 15狄氏剂; 16PCB 118; 17PCB 153; 18p, p - DDD; 19o, p - DDT; 20p, p - DDT PCB 138 ; 21异狄氏剂; 22二丁基氯菌脂; 23 PCB 180; 24灭蚁灵。 2. 2标准曲线的绘制 将 700 ng/mL 的 α - HCH、 β - HCH、 六氯苯、 δ - HCH、 γ - HCH、 七氯、 艾氏剂、 环氧七氯、 反式 氯丹、 顺式氯丹、 p, p'- DDE、 狄氏剂、 p, p'- DDD、 o, p'- DDT、 p, p'- DDT、 异狄氏剂、 灭蚁灵共 17 种 OCPs 化合物配制成 7. 24、 14. 48、 28. 96、 43. 44、 57. 92 ng/mL 的混合标准溶液, 将 140 ng/mL的 PCB 28、 PCB 52、 PCB 101、 PCB 118、 PCB 153、 PCB 138、 PCB 180 共 7 种 PCBs 化合物配制成 5. 84、 11. 68、 20. 44、 27. 87、 40. 88 ng/mL 的混合标准溶 液, 然后加入 1 μg/mL 的 2, 4, 5, 6 - 四氯间二甲苯 - 二丁基氯菌脂替代物混合标准溶液 5 μL, 目的 是考核分析结果的准确性及方法的回收率。采用 DB -1 石英毛细管柱, 在 1. 2 节色谱条件下, 可快 速分离 17 种 OCPs 和7 种 PCBs, 具有柱效高、 分离 效果好的特点。采用标准样品的保留时间定性, 外 标法定量, OCPs 浓度为14. 48 ng/mL, PCBs 浓度为 11. 68 ng/mL, 分离结果如图 2 所示。 图 2DB -1 色谱柱分离 26 种化合物的 GC - ECD 色谱图 Fig. 2Chromatogram of 26 compounds by GC- ECD with DB- 1 capillary column 12, 4, 5, 6 - 四氯间二甲苯; 2α - HCH; 3β - HCH; 4六氯 苯; 5δ - HCH; 6γ - HCH; 7PCB 28; 8七氯; 9PCB 52; 10艾氏剂; 11环氧七氯; 12反式氯丹; 13PCB 101; 14顺式氯丹; 15p, p - DDE; 16狄氏剂; 17PCB 118; 18p, p - DDD; 19o, p - DDT; 20PCB 153; 21p, p - DDT; 22PCB 138; 23异狄氏剂; 24PCB 180; 25二丁基氯菌脂; 26灭蚁灵。 各化合物的标准曲线参数见表 1。由表 1 可 以看出, 各化合物的线性相关系数 R2 均大于 0. 9982。 表 124 种目标化合物的标准曲线参数 Table 1Parameters of calibration curves for 24 compounds 化合物 保留时间 tR/min 标准曲线线性范围 ρB/ ngmL -1 相关系数 R2 α -HCH9. 415 7.24 ~57.920.9999 β -HCH9.756 7.24 ~57.920.9998 六氯苯9.9427.24 ~57.920.9987 δ -HCH10.263 7.24 ~57.920.9999 γ -HCH10.435 7.24 ~57.920.9995 PCB 2812.3905.84 ~40.880.9985 七氯13.4057.24 ~57.920.9989 PCB 5213.8455.84 ~40.880.9995 艾氏剂15.1877.24 ~57.920.9991 环氧七氯16.9947.24 ~57.920.9999 反式氯丹18.3347.42 ~57.920.9996 PCB 10118.7617.24 ~57.920.9999 顺式氯丹19.4077.24 -57.920.9995 p, p -DDE20.5347.24 -57.920.9995 狄氏剂20.9607.24 ~57.920.9992 PCB 11823.0915.84 ~40.880.9998 p, p -DDD23.2377.24 ~57.920.9982 o, p -DDT23.9467.24 ~57.920.9993 PCB 15325.0215.84 ~40.880.9999 p, p -DDT26.5677.24 ~57.920.9996 PCB 13827.0575.84 ~40.880.9998 异狄氏剂29.1017.24 ~57.920.9993 PCB 18033.3675.84 ~40.880.9990 灭蚁灵36.1907.24 ~57.920.9998 394 第 5 期张岩等 加速溶剂萃取 - 气相色谱法测定土壤中有机氯农药和多氯联苯第 29 卷 ChaoXing 2. 3空白实验 用硅藻土作为土壤空白, 在与样品相同的分析 条件下进行空白实验, 结果无 OCPs 和 PCBs 检出, 说明实验过程未引入干扰成分。 2. 4提取条件 提取方法的选择对回收率有显著的影响。通 常传统的索氏提取法耗时过长, 且干扰物质多。本 实验使用加速溶剂萃取法, 具有快速、 简单、 回收率 高的优点 [10 -13 ]。从土壤中提取 OCPs 和 PCBs 可 选用不同的萃取溶剂 [14 -17 ]。从操作的安全性、 经 济和环境角度考虑, 本文选用正己烷 - 丙酮混合溶 剂 体积比 1 ∶ 1 提取, 保证了 17 种 OCPs 和 7 种 PCBs 定量回收。加入5 μL 的2, 4, 5, 6 - 四氯间二 甲苯 - 二丁基氯菌脂混合标准溶液 1 μg/mL , 样 品定容至 1 mL, 浓度相当于 5 ng/mL。回收率 R 结果见表 2。从表 2 中可以看出, 替代物 2, 4, 5, 6 - 四氯间二甲苯的回收率在 64. 5 ~ 70. 1, 二 丁基氯菌脂的回收率在 92. 9 ~ 99. 0, 结果满 足地下水污染调查评价土壤样品中半挥发性有机 污染物的替代物回收率的要求 2, 4, 5, 6 - 四氯间 二甲苯的回收率控制在 60 ~130, 二丁基氯菌 脂的回收率控制在 65 ~130 。 表 2替代物的回收率 Table 2Recovery tests of the surrogate standards 替代物 回收率 R/ 样品1 样品1 平行 样品2 样品2 平行 空白 加标 空白 加标 平行 2, 4, 5, 6 -四氯间二甲苯65.467.964.5 65.967.070.1 二丁基氯菌脂92.994.594.593.293.699.0 2. 5净化条件 在 OCPs 和 PCBs 的残留分析测定中, 常用的 净化方法有浓 H2SO4磺化法、 柱层析法等。浓 H2SO4磺化法操作简单、 快速, 适用于性质稳定的 OCPs 的净化; 但对于狄氏剂和异狄氏剂不理想, 加标回收率比较低。柱层析操作过程较烦琐; 但 净化效果比较理想 [18 -24 ]。同时检测土壤中的 OCPs 和 PCBs 采用弗罗里硅土柱净化法, 通过多 次比较分析, 用 100 mL 乙醚 - 正己烷混合液 体 积比 6 ∶ 94 淋洗, 回收率较好。 2. 6加标回收率和精密度 采用标准加入法测定方法加标回收率和精密 度。将24 种混合标准溶液添加到空白土壤中, 17 种 OCPs 加标质量为 28 ng, 7 种 PCBs 加标质量为 19. 6 ng, 平行分析11 次, 按照优化的操作流程进行 加标回收试验, 方法平均回收率 R 为 83. 6 ~ 109. 0, 相对标准偏差 RSD 为 1. 11 ~ 5. 88 表3 。 表 3方法的精密度和加标回收率 Table 3Precision and recovery tests of the 化合物 平均回收率 R/ RSD/化合物 平均回收率 R/ RSD/ α - HCH85.52.45 顺式氯丹102.02.22 β -HCH99.8 2.12p, p -DDE101.01.89 六氯苯86.43.67狄氏剂92.11.80 δ -HCH100.0 2.04PCB 118118.04.98 γ -HCH91.8 3.32p, p -DDD90.13.01 PCB 28101.04.30o, p -DDT100.01.11 七氯107.02.94PCB 153101.01.56 PCB 5299.61.45p, p -DDT105.02.54 艾氏剂94.54.63PCB 138105.02.22 环氧七氯104.02.78异狄氏剂83.63.09 反式氯丹102.04.68PCB 180103.02.47 PCB 101109.05.88灭蚁灵98.94.75 2. 7仪器检出限 仪器检出限的测定, 重复分析 6 个空白土壤加 标样品, 其中替代物添加质量为 5 ng, 17 种 OCPs 目标化合物添加质量为 7. 24 ng, 7 种 PCBs 目标化 合物添加质量为 5. 84 ng, 计算各组分的标准偏差 s , 按照 3s 计算检出限 LD 。24 种目标化合物 的检出限为 0. 69 ~1. 85 ng/g 表 4 。 表 4 24 种目标化合物的检出限 Table 4Detection limits of the 24 compounds 化合物 检出限 LD/ ngg -1 化合物 检出限 LD/ ngg -1 α -HCH1.00 顺式氯丹1.04 β -HCH1.06 p, p -DDE0.69 六氯苯0.83狄氏剂1.44 δ -HCH0.95 PCB 1181.23 γ -HCH1.07 p, p -DDD0.77 PCB 281.14o, p -DDT1.58 七氯1.34PCB 1530.95 PCB 521.72p, p -DDT1.14 艾氏剂1.14PCB 1381.24 环氧七氯0.97异狄氏剂1.68 反式氯丹1.11PCB 1801.27 PCB 1011.08灭蚁灵1.85 494 第 5 期 岩矿测试 http ∥www. ykcs. ac. cn 2010 年 ChaoXing 3实际土壤样品分析 应用本研究建立的方法, 对 3 个土壤样品进行 测定, 称取 10 g 土壤, 加入 5 μL 1 μg/mL 替代物 混合标准溶液, 用 ASE 进行提取, 提取液浓缩后经 弗罗里硅土 SPE 净化处理, 正己烷定容至 1 mL, 用 GC - ECD 进行定性和定量, 得到土壤样品中 OCPs 和 PCBs 的含量, 分析结果见表 5。 表 5实际土壤样品分析① Table 5Analytical results of organochlorine pesticides and polychlorinated biphenyls in practical soil samples 化合物 wB/ ngg -1 样品1 样品2 样品3 α -HCHND ND2.65 β -HCHND ND1.34 六氯苯NDND10.6 δ -HCHND NDND γ -HCHND ND5.65 PCB 28NDND6.40 七氯NDNDND PCB 52NDND7.87 艾氏剂NDND8.40 环氧七氯NDND11.7 反式氯丹NDNDND PCB 101NDNDND 顺式氯丹NDNDND p, p -DDENDND0.901 狄氏剂NDNDND PCB 118NDNDND p, p -DDDNDND8.87 o, p -DDTNDND2.99 PCB 153NDNDND p, p -DDTNDND2.52 PCB 138NDNDND 异狄氏剂NDNDND PCB 180NDNDND PCB 28NDNDND ① ND 表示低于方法检出限。 4结语 本文采用 ASE 萃取, 弗罗里硅土固相萃取柱 净化, 利用 GC - ECD 同时测定土壤中的 17 种有 机氯农药和 7 种多氯联苯, 方法简便, 灵敏度高。 采用 ASE 萃取, 与传统的索氏提取法相比, 提取时 间只需要 20 min, 提取溶剂消耗体积降低至 50 mL, 大大缩短了分析周期, 降低了分析成本, 很好 地适应了国土资源地质大调查中样品量大的需求。 该方法用于测定实际土壤样品, 部分组分检出并达 到较好的分离效果, 能够满足土壤分析的要求。 5参考文献 [ 1]李国刚, 李红莉. 持久性有机污染物在中国的环境 监测现状[ J] . 中国环境监测, 2004, 20 4 53 -60. [ 2]徐科峰, 李忠, 何莼, 奚红霞, 赵月春. 持久性有机污 染物 POPs 对人类健康的危害及其治理技术进展 [ J] . 四川环境, 2003, 22 4 29 -33. [ 3]李光辉. 持久性有机污染物 POPs 对动物健康的危害 及其对策[ J] . 乳液科学与技术, 2005, 5 1 229 -231. [ 4]刘志伟. 食物中的 PCBs 及其对健康的损害[J] . 武汉工业学院学报, 2000, 4 1 12 -13. [ 5]刘静. 戴安公司 ASE 快速溶剂萃取技术 解决 化学实验样品前处理的最新技术[J] . 检验检疫科 学, 2003, 13 2 58. [ 6]申中兰, 蔡继宝, 高芸. 基质固相分散 - 加速溶剂萃 取 - 气相色谱法测土壤中有机氯农药残留[J] . 分析化学, 2005, 33 9 1318 -1320. [ 7]佟玲, 黄园英, 张玲金, 吴淑琪. 土壤中持久性有机污 染物分析的前处理方法[J] . 岩矿测试, 2008, 27 2 81 -86. [ 8]黄园英, 佟玲, 张玲金, 吴淑琪, 汪雨. 用 ASE 提取和 GPC 净化气相色谱法快速测定土壤中痕量有机氯 代化合物[ J] . 生态环境, 2008, 17 1 184 -189. [ 9]江奎, 汪雨, 支辛辛, 杨永亮, 张玲金. 加速溶剂萃取/ GC - ECD 分析土壤中多氯联苯的研究[J] . 青岛大 学学报, 2006, 21 1 18 -22. [ 10] 张景明, 胡冠九, 周春宏, 穆肃. 多氯联苯的气相色 谱/质谱/质谱 GC/MS/MS 法测定[J] . 中国环境 监测, 2003, 19 3 5 -8. [ 11]Yang Y,Hofmann T. Aqueous accelerated solvent extraction of native polycyclic aromatichydrocarbons PAHs from carbonaceous river floodplain soils[J] . Environmental Pollution, 2009, 157 10 2604 -2609. [ 12] Frost S P,Dean J R,Evans K P,Harradine K,Cary C, Comber M H I.Extraction of hexaconazole from weatheredsoilsAcomparisonbetweenSoxhlet extraction,microwave- assited extraction,supercritical fluid extraction and accelerated solvent extraction[ J] . Analyst, 1997, 122 895 -898. [ 13] Li K, Landriault M, Fingas M, Llompart M. Accelerated solvent extraction ASE ofenvironmentalorganic compounds in soils using a modified supercritical fluid extractor[ J] . Journal of Hazardous Materials, 2003, 102 93 -104. [ 14]Wang W T,Meng B J,Lu X X,Liu Y,Tao S. Extraction of polycyclic aromatic hydrocarbons and organochlorine pesticides from soilsA comparison betweenSoxhletextraction,microwave- assisted 594 第 5 期张岩等 加速溶剂萃取 - 气相色谱法测定土壤中有机氯农药和多氯联苯第 29 卷 ChaoXing extraction and accelerated solvent extraction techniques [ J] . Analytica Chimica Acta, 2007, 602 211 -222. [ 15] 杨云, 张卓珉, 李攻科. 加速溶剂萃取 - 气相色谱法 测定土壤中的有机磷农药残留[J] . 色谱, 2002, 20 5 390 -393. [ 16] 陆华, 俞华明. ASE 萃取 - SPE 净化 - 气相色谱法 测定土壤中有机氯农药[ J] . 环境监测管理与技术, 2008, 5 20 19 -22. [ 17]van der Hoff G R,van Zoonen P. Trace analysis of pesticides by gas chromatography [J] . Journal of Chromatography A, 1999 843 301 -322. [ 18] 谢湘云, 沈爱斯, 叶红雷. 固相萃取小柱净化 - 气相 色谱法测定土壤和沉积物中有机氯和拟除虫菊酯农 药残留[ J] . 环境化学, 2006, 25 3 347 -350. [ 19] 李琴, 黄云, 唐琴秀. 快速溶剂提取 - 气相色谱法测 定土壤中 19 种多氯联苯单体[J] . 环境监测管理与 技术, 2008, 20 6 37 -39. [ 20] 朱雪梅, 崔艳丽, 郭丽青. 用加速溶剂提取仪提取污 染土壤中的有机氯农药[J] . 环境科学, 2002, 23 5 113 -116. [ 21] 余益军, 沈敏, 于红霞. 沉积物中多氯联苯分析的纯 化条件优化研究[ J] . 环境监测管理与技术, 2006, 18 5 11 -14. [ 22]Gan J, Papiernik S K, Koskinen W C, Yates S R. uation of accelerated solvent extraction ASE for analysis of pesticide residues in soil[ J] . Environmental Science and Technology, 1999 33 3249 -3253. [ 23] Abrha Y,Raghavan D. Polychlorinated biphenyl PCB recovery from spiked organic matrix using accelerated solvent extraction ASE and Soxhlet extraction[J] . JournalofHazardousMaterials,2000 B80 147 -157. [ 24] Wang P, Zhang Q H, Wang Y W, Wang T, Li X M, Ding L, Jiang G B. uation of Soxhlet extraction, accelerated solvent extraction and microwave- assisted extraction for the determination of polychlorinated biphenyls and polybro- minated diphenyl ethers in soil and fish samples[J] . Analytica Chimica Acta, 2010 663 43 -48. 中文核心期刊 CODEN YACEEK 岩 矿 测 试 ISSN 0254 -5357 CN 11 -2131/TD 欢迎订阅欢迎投稿承接广告 岩矿测试 1982 年创刊, 由中国地质学会岩矿测试专业委员会和国家地质实验测试中心共同主办, 宗旨是根据国家地 质工作的重点由单一资源向资源环境并重的转变, 突出服务于地球科学、 矿产资源、 生态环境地球化学研究和地质找矿事业, 促进岩矿测试技术的发展 。岩矿测试 是目前国内唯一的地质分析专业期刊, 主要报道国内外与分析科学、 资源环境、 地球 科学相关领域的地质矿产、 环境保护、 石油化工、 冶金工业、 矿产品检验、 煤炭等行业的新理论、 新方法、 新技术的研究成果、 评 述及实践经验。适合于地质、 冶金、 环保、 石油、 化工、 煤炭等部门从事分析测试的科技工作者及大专院校师生阅读。 岩矿测试 近年来刊物地位不断提高, 是中文核心期刊, 中国科技核心期刊, 中国期刊方阵双效期刊, 中国科技论文统 计源期刊, 美国 化学文摘 、 美国 剑桥科学文摘 、 英国 分析文摘 、 俄罗斯 文摘杂志 等数据库收录期刊。 岩矿测试 在 中文核心期刊要目总览 2008 年版的 88 种矿业工程类期刊中排名第一, 在我国地质分析测试领域有 较高的知名度。近年来本刊的投稿数量、 论文质量、 审稿周期、 学术影响力明显提升 。岩矿测试 远程稿件采编系统 http ∥www. ykcs. ac. cn , 率先实施了作者网上投稿/查稿、 专家网上审稿的办刊模式, 具备读者和审稿专家信息检索、 查 询等众多功能, 有助于提高论文引用率和显示度。采编系统的月平均访问量约 4 万次。 岩矿测试 为双月刊, 大16 开版本, 逢双月出版;国内邮发代号2 -313; 国际书店发行代号 BM4089; 广告经营许可证 京西工商广字第 0227 号; 定价 10.00 元/本, 全年 60. 00 元。漏订的读者可直接与编辑部联系。 岩矿测试 编辑部地址 北京西城区百万庄大街 26 号国家地质
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