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应用报告 密闭微波消解法测定钢铁样品中的硼 Anton Paar Microwave Decomposition for the Determination of Boron in Steel Samples 即使在低浓度（vg/g）的情况下，硼会对钢的多种物理 性能如硬度、可模锻性、可焊接性和淬透性都有不利影响。 含20/0（质量分数） 硼的钢被核电厂用来存储和运输燃料 棒，富含OB的钢具有吸收热中子的性能从而提供充分的 辐射屏蔽。因此，对硼含量进行高精度和高准确的分析对 于保证特种材料经济而可靠的生产具有十分重要的意义。 1 仪器 样品的消解采用奥地利安东帕公司 Anton Paar GmbH 的Multiwave 3000微波消解仪，配16MF100 转子[100 mL PT- FE - TFM 反应罐，程序压力2.0 MPa20 bar]，带p/T传感 器。元素分析是在PerkinElmer公司的Optima 3300 DV等 离子体原子发射光谱仪（ICP - OES ）上进行（轴向观测，分析 波长249.677 nm） 。 2 样品与主要试剂 EURONORM CRM 287 -1钢中的硼欧洲标样，样品取 样量200 mg。3 mL HCl[ 优级纯，30010（体积分数，下同）， 美国Merck公司]，1 mL HNO ，（亚蒸馏，65），0.5 mL HF （优级纯，40，美国Merck公司），0.5rriL H3 P04（优级纯， 85 ，美国Merck公司）。 3 消解步骤 1样品称量。注意带插入温度传感器的参比罐必 须放样品。 2加入试剂。为了防止钢铁样品的钝化，必须按照 以下次序加入先加HC1 ，等待10 min后 ，分别加入HNO，、 HF和H3 P04。 3在Multiwave 3000微波消解仪中对样品和空白进 行消解。消解程序见表1。消解后得到透明、绿色的溶液， 无任何沉淀。 表1 样品微波消解升温程序 ┏━━━━━┳━━━━━━━━┳━━━━━━━━━━━━┳━━━━┓ ┃ ┃ 功率 Power ┃ ￡／min ┃ 风扇 ┃ ┃ 步骤 ┃ ┃ ┃ ┃ ┃ ┃ ┣━━━━━━━━━━━━┫ ┃ ┃ ┃ P，w ┃ ┃ Fan ┃ ┃ ┃ ┃ 爬坡 Ramp 保持Hold ┃ ┃ ┣━━━━━╋━━━━━━━━╋━━━━┳━━━━━━━╋━━━━┫ ┃ ┃ 1 000 ┃ 10 ┃ 30 ┃ ┃ ┃ 2 ┃ ┃ ┃ 】 5 ┃ 3 ┃ ┗━━━━━┻━━━━━━━━┻━━━━┻━━━━━━━┻━━━━┛ 4样品溶液稀释。用超纯水将样品精确定 容至 20 mL。如需进一步稀释，也要用超纯水。对空白溶液进行 相同操作，空白溶液可用来配制标准溶液或进行空白检查。 5校准。用空白溶液和5个在线性范围内的标准溶 液进行校准。空白溶液和标准溶液的配制是用相同组成的 酸和与样品溶液中相同浓度的Fe、Ni和Cr组成。另外用 随机样品溶液进行标准添加试验。 6 ICP - OES 测定。硼在ICP - OES 测定过程中往往 具有较高和持续的空白，并且冲出速度较慢。因为全质子化 的硼酸容易吸附在仪器的管路表面并在雾化器内挥发。实验 证明，稀 HF HF与水体积比为1 20具有最好冲出效果。 4 方法特点和不确定度 微波消解是对钢铁试样进行快速分解的非常有效的途 径。密闭式压力反应罐可防止酸的蒸发和挥发性元素的损 失，并且微波消解加热快速，钢样可以用最少体积的酸溶解。 本文对用微波消解ICP - OES法测定硼 的分析精度、 再现性、重复性和准确度等进行了考察和优化，并且对记忆 效应、光谱干扰、漂移补偿、离子体参数 、回收率、内标和外 标的使用及依据国际公认标准的可溯源性进行了研究。 本项工作研究的目的是根据EURACHEM/CITAC量 化分析测量不确定度指南 ‘ 1 1的要求开发一 种经验证的测 定方法。根据该指南，本文对认证分析过程及获得主要影 响因素进行了相关统计。 对于含1. 80（质量分数）硼的钢的分析，其总不确定 度被评定为0. 02（标准偏差 ），相当于相对标准偏差 RSD为1.1010。相关的研究表明 心1 ，在整个分析方法的 不确定 度中，来自于样品制 备 步骤 的贡献远 远 小于 ICP - OES仪器不稳定性的影响（ 见图1） 。 图1 分析过程中相关步骤对方法不确定度的贡献 [ 1 ] EURACHEM. Quantifying uncertainty in analytical measurement [ ZB/OL ] . http //www. eurachem. org. 2000. [ 2] Christoph Moser. Uncertainty contrihution uation of the meth- od ICP - OES for boron measurement in steel[ D]. Graz Graz University of Tec.hnology ,2001. 奥地 利安东帕有限公司供稿 奥地利安东帕有限公司上海代表处 地址上海市北京西路1701号静安中华大厦1002室 邮编200040 电话86 - 21 - 62887878 传真86 - 21 - 62886810 E-mailinfo．cn anton-paar ．com 网址www ．anton-paar．com. cn - 82 - ChaoXing
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