气相色谱分析数据处理接口程序_刘玉龙.pdf

2008 年 12 月 December 2008 岩矿测试 ROCK AND MINERAL ANALYSIS Vol． 27，No． 6 467 ～469 收稿日期 2007- 12- 14; 修订日期 2008- 04- 03 基金项目 地质调查工作项目 地下水有机污染物分析方法研究项目资助 1212010634607 作者简介 刘玉龙 1971 － ， 男， 湖北钟祥人， 博士研究生， 主要研究地下水污染评价与控制。E- mail liuyulong98 yahoo． com． cn。 文章编号 0254- 5357 2008 06- 0467- 03 气相色谱分析数据处理接口程序 刘玉龙1，缪德仁1，王苏明2 1． 中国地质大学水资源与环境学院，北京100083; 2． 国家地质实验测试中心，北京 100037 摘要 编写 Excel 应用程序， 对 Agilent 6890 气相色谱仪的检测数据实现自动汇总并进行处理， 计算发出结 果， 生成质量控制报告， 并向数据库自动录入数据以供生成检测报告。 关键词 数据处理; 仪器分析; Excel 应用; 质量控制 中图分类号 O213． 1; TP39; O657． 71文献标识码 B An Interface Program for Data Processing in Gas Chromatographic Analysis LIU Yu- long1，MIAO De- ren1，WANG Su- ming2 1． School of Water Resources and Environment，China University of Geosciences，Beijing100083，China; 2． National Research Center for Geoanalysis，Beijing100037，China Abstract An interface program based on the Macro VBA for data processing in gas chromatographic analysis was developed． It has been applied to data processing in routine analysis by an Agilent 6890 gas chromatograph with functions of data gathering and processing，ation of quality control report，transferring of analytical data and results to a database automatically． Key words data processing; instrument analysis; Excel application; quality control 目前， 气相色谱法已成为有机污染物的检测较普遍的 方法。经仪器工作站输出的检测数据， 根据实验室质量管 理规范要求 ［1 －2 ］， 还不能直接都作为检测结果发出。气相 色谱分析可同时进行检测的组分多， 数据量庞大。从仪器 检测数据到检测结果， 一般情况下数据的传递仍依赖于人 工直接录入或通过反复的复制、 粘贴操作来实现， 检测结果 的数据校核和处理需要大量人力和时间。 Excel 具有较强的数据处理功能， 辅以相应的程序， 可 实现仪器检测数据的读入和后续处理， 并用于质量控制与 管理 ［3 ］。作者采用序 － 批式数据采集/定量方法， 利用 Agilent 6890 气相色谱仪工作站的报告定制输出功能， 依据 地下水有机污染物测试质量管理规范 ［4 ］的要求， 编制相应 的 Excel 应用程序， 通过访问仪器输出的源数据， 输出检测 结果和质量控制数据， 并提供了检测结果向数据库输入功 能， 供发出检测报告。 本文编制的 Excel 应用程序应用于日常生产和质量管 理， 结果较为满意。同时， 通过局域网实现了在线数据的校 对、 审核， 是实验室无纸化办公的一种尝试。 1序 －批式数据采集/定量方法 序 － 批式数据采集/定量方法， 指通过运行样品序列表 来采集数据 谱图 ， 并应用 “批” 命令进行多谱图信号的提 取、 定量的色谱数据处理方法。 1． 1仪器配置 Agilent 6890 气相色谱仪 美国 Agilent 公司 ， 配置 A10． 02 化学工作站。 1． 2运行样品序列 Sequence 采集数据 1． 2． 1设置系列参数 Sequence Parameters 在工作站配置的默认数据存储根目录下， 创建一个文 件夹或子目录， 用于存储测量数据文件。设置数据文件名 DataFile 的起始编号。 1． 2． 2加载方法 调用原有方法或编辑新方法， 将之 另 存到 1． 2． 1 节 中创建的目标文件夹。 1． 2． 3建立样品序列表 Sequence Table 编辑样品表， 将样品序列保存在1．2．1 节中设置的文件 764 ChaoXing 夹中。必须保存序列; 否则， 不能用 “批” 命令正确处理数据。 标准样品的测量应与未知样品测量做同样处理。 1． 2． 4运行样品序列 Run Sequences 在一个序列运行完成后， 自动形成一个 Run． txt 和 xxx． B文件 “xxx” 为用户定义的序列名称 ， 不得删除。一 个分析批次可运行/包含多个序列。 1． 3批 Batch 处理定量方法 1． 3． 1设置批处理报告输出参数 选择文件名、 样品名、 保留时间、 峰面积和数量 浓度 等 5 个参数为每个样品必须输出的数据项， 选择文件输出 为 Excel 格式。 1． 3． 2确认校准表有效 可新建、 替代方法的校准表， 或保存方法中原存的校准 表; 但应证明其有效性。 1． 3． 3应用批处理进行定量 首先， 加载批文件 xxx． B， 将系列表中的样品谱图全部 调出， 对需手动积分的样品进行手动积分， 并保存当前的处 理 包括积分标记 ， 然后对目标峰定量并保存定量结果。 1． 3． 4输出 Excel 数据文件 在批文件所在的文件夹中， 输出测量数据的 Excel 文件。 编制的 Excel 数据处理程序通过访问该类文件获取检测数据。 2Excel 应用程序设计 2． 1VB 程序框图和模块功能介绍 Agilent 6890 化学工作站的数据分析功能强大。作者 采用批处理定量方法， 将测量数据输出为 Excel 文件 见 图 1 ， 并以此为数据源进行数据处理。 图 1输出的源数据格式 Fig．1Output interface of data sources 在程序的基本功能模块实现过程中， 各个模块互相独 立， 力求体现无序 无需严格按照固有的顺序执行子程序 和可选 各个子程序无需在一次程序调用时全部执行 的 特点， 将数据更新 增加 和检测工作紧密结合， 从而避免 大量数据的反复统计。程序基本流程框图如图 2 所示， 包 含 4 个基本功能模块。 GetData 模块 访问从工作站中输出的不同序列的 Excel 数据文件， 读取数据， 按指定的格式 见图 3 进行汇 总， 并记录所访问数据的完整文件名。 图 2程序基本流程框图 Fig．2The flow chart of the program 图 3结果输出和质量控制数据表格 Fig．3Output interface of results and quality control data Cal- Result 模块 自动汇总实验室空白， 由检测人员确 定是否减空白， 并记录减空白的文件和数值; 将测量数据与 检出限比较， 小于检出限的数据归零; 检测结果乘以计算因 子， 计算中间结果; 计算平行样; 设置数据的有效位数; 输出 检测结果。 QC- Report 模块 完成各项质量数据的统计， 并输出结 果。包括 实验室空白 LRBs 汇总、 实验室内部平行样 LDs 汇总、 实验室空白 加 标 LFBs 汇 总、 野 外 空 白 FRBs 汇总、 野外平行样 FDs 汇总、 野外空白加标 FFBs 汇总、 质量控制样 QCSs 汇总。 CopyData 模块 向数据库文件写入数据; 记录未能写入 的样品号和检测项目， 供审核。 864 第 6 期 岩矿测试 http ∥ykcs． i3t． com． cn/ 2008 年 ChaoXing 整个操作界面友好， 容错能力强。该文件的编制力求 通用性， 以满足实验室三级审核制度的要求， 设置了各个功 能模块的使用权限， 供检测、 校对和审核人员使用。 2． 2文件的初始化和程序调用 编制的应用程序文件以 Excel 模板文件形式存放到系 统默认的 Excel 应用程序模板文件夹， 检测人员可方便地获 取该文件的副本。 初始文件仅包含两个工作表 见图 3 “DML” 和 “Multiplier” 。 工作表 “DML” ， 存放关于仪器检出限或方法检出限的信 息。在计算检测结果时， 通过访问该表的数据进行整理。该 表可根据实验室方法确认的结果， 填好后保存为模板文件。 工作表 “Multiplier” ， 存放各个样品的计算因子 kf 。 程序第一次使用前， 需在工作表“Multiplier” 输入检测 样品的计算因子 kf 。kf分别按式 2 和式 4 计算。 对固体样品 wB单位为 ng/kg、 μg/kg wB K n ρi V mS 1 － λ K n V mS 1 － λ ρ i 1 则kf K n V mS 1 － λ 2 对液体和气体样品 ρB单位为ng/L、 μg/L、 μg/m3、 mg/m3 ρB K n ρi V V0 K n V V0 ρ i 3 则kf K n V V0 4 式中， K浓度量纲因子， K ρi的浓度单位 检测结果的单位， 以 g、 mL 为 基准; n稀释倍数， 无量纲; ρi仪器测量输出的分析物质 量浓度 一般为 μg/L， 随用户的设置而变 ; V样品定容体 积 mL ; mS取样质量 g ; λ样品的含水率， 无量纲; V0取样体积 mL 。 如果不输入计算因子， 则默认 kf的数值为 1。 2． 3结果输出 结果包括检测结果和质量控制数据。写入的原始数据 和输出的结果对应各自表格 见图 3 。 工作表 “Con． ” ， 写入从 GC 6890 输出的原始检测数据。 工作表 “Result” ， 输出检测结果， 并作为向数据库写入 检测结果的数据源。 工作 表“QC- LRBs” 、 “QC- LDs” 、 “QC- LFBs” 、 “QC- FRBs ” 、 “QC- FDs ” 、 “QC- FFBs” 和 “QC- QCSs” 等分别用于实 验室空白、 实验室内部平行样、 实验室空白加标、 野外空白、 野外平行样、 野外空白加标、 质量控制样的数据汇总输出。 3结语 程序的基本功能满足检测人员和质量管理人员的需 要。在 2006 年和 2007 年度的中国地质调查局地下水有机 污染物样品测试中， 编制的 Excel 数据处理软件应用于检测 结果的校核和质控数据的汇总， 准确、 快捷、 可靠。 另外， 程序设计未能考虑对复杂物质的多峰加和的计 算方法; 对于谱图的解释、 异常数据的判别， 仍然依赖于检 测人员的经验， 在今后的工作中也是数据处理程序设计中 应该考虑的问题。 4参考文献 ［ 1］GB/T 154812000， 检测和校准实验室能力的通用要求［S］． ［ 2］国家质量技术监督局认证与实验室评审管理司． 计量认证/ 审查认可 验收 评审准则宣贯指南［M］． 北京 中国计量 出版社， 2001 94 －96． ［ 3］刘玉龙， 刘宏清， 陈萍， 张家祥， 张治军， 廖复东． 仪器分析数 据处理接口程序［J］． 岩矿测试， 2006， 25 3 291 －293． ［ 4］中国地质调查局． DD 2007XX． 4， 有机组分分析; 地下水 污染调查评价样品分析质量控制技术要求［S］  ． 分析化学 2009 年征订启事 邮发代号 12 －6本刊承办广告业务 分 析 化 学 ISSN 0253 － 3820，CODENFHHHDT， CN 22 －1125/O6 是中国科学院和中国化学会共同主办的专业性学术 期刊， 主要报道我国分析化学创新性研究成果， 反映国内外分析化学学 科前沿和进展。刊物设有研究报告、 研究简报、 评述与进展、 仪器装置 与实验技术、 来稿摘登等栏目。读者对象为从事分析化学研究和测试 的科技人员及大专院校师生。本刊也是有关图书、 情报等部门必不可 少的信息来源。 分析化学 目前是我国自然科学核心期刊及全国优秀科技期刊， 1999 年荣获首届国家期刊奖， 2000 年获中国科学院优秀期刊特别奖， 2001 年入选 “中国期刊方阵” 高知名度、 高学术水平的 “双高” 期刊， 2002 年又荣获第二届国家期刊奖和第三届中国科协优秀科技期刊奖。论文 已被包括美、 英、 日、 俄的国内外30 余种刊物和检索系统收录。根据中 国科技信息研究所历年来发布的 “中国科技期刊引证报告” 获悉， 本刊 总被引频次和影响因子均居中国科技期刊排序前列， 本刊逐年被选入 美国权威文摘 化学文摘 CA 摘引量最大的 1000 种期刊 简称 “CA 千种表” 中， 并居我国入选 “CA 千种表” 期刊的前列。从1999 年第27 卷第 1 期 开 始 被 美 国 科 学 信 息 研 究 所 Institute for Scientific Ination 正式收入 科学引文索引扩展版 Science Citation Index- Expanded，SCIE，also known as SciSearch ，同时还被收入 Research Alert 和 Chemistry Citation Index 等 ISI 系列。本刊是我国发行量、 报 道容量和国内外影响较大的科技学术期刊之一。 本刊为月刊， 160 页 16 开 ， 科学出版社出版。国内单价 15．0 元， 全年 180．0 元。邮发代号 12 －6， 全国各地邮局订阅， 国外代号 M336， 中国国际书店订购， 漏订读者可与编辑部联系。 编辑部地址 长春市人民大街 5625 号 邮编 130022 电话 0431 85262017/85262018 传真 0431 85262018 E- mailfxhx ciac． jl． cn 网址 http ∥www． analchem． cn 964 第 6 期刘玉龙等 气相色谱分析数据处理接口程序第 27 卷 ChaoXing